大连职业技术学院：《有机化学》实验教案

有机化学实验教案 大连职业技术学院

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第一章有机化学实验基本知识 第一节有机化学实验的目的与要求 有机化学实验是化学学科的一个组成部分,是一门十分有趣的实践性课程。它 经过长期的发展和实践、现已形成了独立的教学体系,其教学的主要目的是: 1、比较全面、系统的对学生进行有机化学实验基本操作技能的训练。 2、验证、巩固和加深课堂所学的基础理论知识。 3、培养学生分析问题、解决问题的独立工作能力 4、培养学生理论联系实际、实事求是、严肃认真的科学态度和良好的实验室工 作习惯。 为达到上述目的,要求学生必须努力做到: 1、验前做好充分的预习,了解并掌握每个实验目的、原理及操作中的注意事项, 写出预习报告 2、合理的安排好实验全过程的工作程序,有效的利用时间,在规定学时内完成 每个实验。 3、在实验过程中要认真观察实验现象,对实验中出现的各种现象进行合理的, 有创造性的解释 第二节实验室的安全 有机化学实验中所有的药品大多数是易燃、易爆、有毒的,因此,在有机化学 实验室中工作若粗心大意就有可能发生事故。但是,只要实验者严格遵守操作规程 加强安全措施,就可以防止事故的发生,使实验得以顺利的进行。这就要求我们必 须熟悉一般的安全常识 、安全常识 、必须熟悉实验室配备的安全用具和灭火器材、砂箱及急救箱等放置的地点及 使用方法,并注意爱护,不得移作它用。 2、实验开始前应检査仪器是否完整无损,装置是否正确,经指导教师检査同意 后方可进行实验。 实验进行时不得擅自离开岗位,并要随时注意反应过程中有无异常现象发生, 如有应及时报告,以便处理 4、实验结束后应将所用仪器洗刷干净,放置整齐,经指导教师检查后方可离开 实验室。 5、离开实验室前要洗手,并关好煤气、水和电器开关及门,窗 6、在实验室内严禁吸烟及吃食物 7、实验过程中的污水、污物、残渣等应放入指定地方,不得乱丢乱弃,更不得

第一章 有机化学实验基本知识 第一节 有机化学实验的目的与要求 有机化学实验是化学学科的一个组成部分，是一门十分有趣的实践性课程。它 经过长期的发展和实践、现已形成了独立的教学体系，其教学的主要目的是： 1、比较全面、系统的对学生进行有机化学实验基本操作技能的训练。 2、验证、巩固和加深课堂所学的基础理论知识。 3、培养学生分析问题、解决问题的独立工作能力。 4、培养学生理论联系实际、实事求是、严肃认真的科学态度和良好的实验室工 作习惯。 为达到上述目的，要求学生必须努力做到： 1、验前做好充分的预习，了解并掌握每个实验目的、原理及操作中的注意事项， 写出预习报告。 2、合理的安排好实验全过程的工作程序，有效的利用时间，在规定学时内完成 每个实验。 3、在实验过程中要认真观察实验现象，对实验中出现的各种现象进行合理的， 有创造性的解释。 第二节 实验室的安全 有机化学实验中所有的药品大多数是易燃、易爆、有毒的，因此，在有机化学 实验室中工作若粗心大意就有可能发生事故。但是，只要实验者严格遵守操作规程， 加强安全措施，就可以防止事故的发生，使实验得以顺利的进行。这就要求我们必 须熟悉一般的安全常识。 一、安全常识 1、必须熟悉实验室配备的安全用具和灭火器材、砂箱及急救箱等放置的地点及 使用方法，并注意爱护，不得移作它用。 2、实验开始前应检查仪器是否完整无损，装置是否正确，经指导教师检查同意 后方可进行实验。 3、实验进行时不得擅自离开岗位，并要随时注意反应过程中有无异常现象发生， 如有应及时报告，以便处理。 4、实验结束后应将所用仪器洗刷干净，放置整齐，经指导教师检查后方可离开 实验室。 5、离开实验室前要洗手，并关好煤气、水和电器开关及门，窗。 6、在实验室内严禁吸烟及吃食物。 7、实验过程中的污水、污物、残渣等应放入指定地方，不得乱丢乱弃，更不得

丢入水槽:废液应倒入废液缸中。 药品使用规则 1、不论是做性质实验还是合成实验,都必须严格按所规定的药品用量进行实验 不得随意改动,以免影响实验效果。 2、在量取药品时应注意 ①用滴管(或移液管)吸取液体药品时,滴管一定要干净,以免污染药品。② 固体药品应用洁净、干燥的药匙取用,用后应将药匙擦拭干净。 ③量取药品时如过量,其过量部分可供其他人使用,不可随意丢弃,更不可倒 入原试剂瓶中,以免污染药品 ④药品用过后应立即盖好瓶盖,放回原处。 ⑤公用药品应在指定地点使用,不可挪为己用。 3、在实验过程中,未经老师允许不得私自取药品重做实验。 4、使用有毒、强腐蚀性等药品时,必须严格按有关规定操作。 第三节实验室常用的工具、仪器和设备 玻璃仪器 化学实验室所用的玻璃仪器一般都是由钾玻璃制成。常用的有普通玻璃仪器和 标准磨口玻璃仪器,现在述如下: 1、普通玻璃仪器: 常用的普通玻璃仪器如下图。 6 使用玻璃仪器时须注意以下几点 (1)使用时要轻拿轻放 (2)加热玻璃仪器时至少要垫上石棉网(试管加热时可例外) (3)抽滤瓶等厚玻璃器皿不能用来加热:;锥形瓶不耐压,不能做减压用;烧杯 等广口容器不能用来贮放有机溶剂:计量容器不能高温烘烤(如量筒)。 (4)不能用温度计做搅拌棒用,也不能用来测量超过刻度范围的温度,温度计 用过后不可用冷水冲洗,以防炸裂。 (5)玻璃仪器用过后要及时清洗,干燥(一般以晾干为好)

丢入水槽；废液应倒入废液缸中。 二、药品使用规则 1、不论是做性质实验还是合成实验，都必须严格按所规定的药品用量进行实验， 不得随意改动，以免影响实验效果。 2、在量取药品时应注意： ①用滴管（或移液管）吸取液体药品时，滴管一定要干净，以免污染药品。② 固体药品应用洁净、干燥的药匙取用，用后应将药匙擦拭干净。 ③量取药品时如过量，其过量部分可供其他人使用，不可随意丢弃，更不可倒 入原试剂瓶中，以免污染药品。 ④药品用过后应立即盖好瓶盖，放回原处。 ⑤公用药品应在指定地点使用，不可挪为己用。 3、在实验过程中，未经老师允许不得私自取药品重做实验。 4、使用有毒、强腐蚀性等药品时，必须严格按有关规定操作。 第三节 实验室常用的工具、仪器和设备 一、玻璃仪器 化学实验室所用的玻璃仪器一般都是由钾玻璃制成。常用的有普通玻璃仪器和 标准磨口玻璃仪器，现在述如下： 1、普通玻璃仪器： 常用的普通玻璃仪器如下图。 p.6 使用玻璃仪器时须注意以下几点： （1）使用时要轻拿轻放。 （2）加热玻璃仪器时至少要垫上石棉网（试管加热时可例外）。 （3）抽滤瓶等厚玻璃器皿不能用来加热；锥形瓶不耐压，不能做减压用；烧杯 等广口容器不能用来贮放有机溶剂；计量容器不能高温烘烤（如量筒）。 （4）不能用温度计做搅拌棒用，也不能用来测量超过刻度范围的温度，温度计 用过后不可用冷水冲洗，以防炸裂。 （5）玻璃仪器用过后要及时清洗，干燥（一般以晾干为好）

(6)具有活塞的玻璃器皿清洗后,应在活塞与磨口之间垫上纸片,以防粘住。 2、标准磨口仪器 常用的标准磨口仪器如下图: p.7 由于玻璃仪器容量及用途不一,因此,标准口仪器按磨口最大端直径的毫米数 有不同的编号。通常有10、14、19、24、34、40、50等。相同编号的内外磨口可紧 密连接。磨口仪器也有用两个数字表示磨口大小的,如14/30则表示该仪器最大直 径为14mm,磨口长度为30mm。若两种玻璃仪器因编号不同无法直接连接时,则可 借助于不同编号的磨口接头使之连接。 使用标准磨口仪器时应注意以下几点 (1)磨口处必须洁净,不得沾有固体杂物,否则会使磨口对接不紧密,导致漏 气,甚至损坏磨口。 (2)安装磨口仪器时,应注意整齐、正确,使磨口连接处不受歪扭的应力,否 则仪器容易破碎。 (3)使用时,磨口处一般无须涂润滑剂,以免沾污反应物或产物;若反应中有 强碱则应涂润滑剂,以免磨口连接处因碱的腐蚀而粘牢,无法拆开。 (4)用后应及时拆卸洗净,否则若放置过久,磨口连接处易粘牢而难以拆开。 (5)洗涤磨口时,应避免用去污粉擦洗,以免损坏磨口 磨口仪器一旦发生粘结,可采取以下措施进行处理: (1)将磨口竖立,往上面缝隙间滴几滴甘油,让甘油慢慢渗入磨口,则可能使 连接处松开。 (2)用热风吹,用热毛巾包裹,或在教师指导下小心地烘烤磨口的外部几秒钟 (仅让外部受热膨胀),再试验能否将磨口打开。 (3)将粘结的磨口仪器放在水中逐渐煮沸,也可能使磨口打开。 若磨口表面己被碱性物质腐蚀,由于产生硅酸钠一类的胶粘物质,粘结可磨口 就难以打开了。 3、常用玻璃仪器的用途简介: (1)烧瓶 平底烧瓶一一适于用配制和贮存溶液,但不能用于减压实验 圆底烧瓶—一耐热、耐压和抗反应物(或溶液)沸腾后发生的冲击震动,主要 用于合成反应。其中短颈圆底烧瓶口结实,多用于有机化合物合成实验:而长颈圆

（6）具有活塞的玻璃器皿清洗后，应在活塞与磨口之间垫上纸片，以防粘住。 2、标准磨口仪器 常用的标准磨口仪器如下图： p.7 由于玻璃仪器容量及用途不一，因此，标准口仪器按磨口最大端直径的毫米数 有不同的编号。通常有 10、14、19、24、34、40、50 等。相同编号的内外磨口可紧 密连接。磨口仪器也有用两个数字表示磨口大小的，如 14/30 则表示该仪器最大直 径为 14mm，磨口长度为 30mm。若两种玻璃仪器因编号不同无法直接连接时，则可 借助于不同编号的磨口接头使之连接。 使用标准磨口仪器时应注意以下几点： （1）磨口处必须洁净，不得沾有固体杂物，否则会使磨口对接不紧密，导致漏 气，甚至损坏磨口。 （2）安装磨口仪器时，应注意整齐、正确，使磨口连接处不受歪扭的应力，否 则仪器容易破碎。 （3）使用时，磨口处一般无须涂润滑剂，以免沾污反应物或产物；若反应中有 强碱则应涂润滑剂，以免磨口连接处因碱的腐蚀而粘牢，无法拆开。 （4）用后应及时拆卸洗净，否则若放置过久，磨口连接处易粘牢而难以拆开。 （5）洗涤磨口时，应避免用去污粉擦洗，以免损坏磨口。 磨口仪器一旦发生粘结，可采取以下措施进行处理： （1）将磨口竖立，往上面缝隙间滴几滴甘油，让甘油慢慢渗入磨口，则可能使 连接处松开。 （2）用热风吹，用热毛巾包裹，或在教师指导下小心地烘烤磨口的外部几秒钟 （仅让外部受热膨胀），再试验能否将磨口打开。 （3）将粘结的磨口仪器放在水中逐渐煮沸，也可能使磨口打开。 若磨口表面己被碱性物质腐蚀，由于产生硅酸钠一类的胶粘物质，粘结可磨口 就难以打开了。 3、常用玻璃仪器的用途简介： （1）烧瓶 平底烧瓶——适于用配制和贮存溶液，但不能用于减压实验。 圆底烧瓶——耐热、耐压和抗反应物（或溶液）沸腾后发生的冲击震动，主要 用于合成反应。其中短颈圆底烧瓶口结实，多用于有机化合物合成实验；而长颈圆

底烧瓶则用于水蒸汽蒸馏实验 三口烧瓶一一常用于需要进行搅拌的实验,中间瓶口装搅拌器,两个侧口装回 流冷凝管或温度计,或液滴漏斗′ 锥形烧瓶(又称三角烧瓶)—一常用于重结晶操作,因为生成的结晶物易从锥 形烧瓶中取出来。锥形烧瓶还可以用作常压蒸馏实验的接受器 (2)蒸馏烧瓶 蒸馏烧瓶是进行蒸馏时的常用仪器。克莱森( Claisen)蒸馏烧瓶(简称克氏蒸 馏烧瓶)常用于减压蒸馏实验。正口安装毛细管,带支管的瓶口插温度计。克氏蒸 馏烧瓶还可用于容易产生泡沫或发生爆沸的蒸馏 (3)冷凝管 直形冷凝管—一主要用于被蒸馏物质的沸点在140℃以下的蒸馏冷凝操作,使用 时需在夹套中通水冷却。但沸点超过140℃时,冷凝管往往会在内、外管接合处炸 空气冷凝管——适用于高沸点物质的冷凝,当被蒸馏物质的沸点高于140℃时, 用它代替通冷却水的直形冷凝管 球形冷凝管一一其内管的冷却面积大,对蒸汽的冷凝效果好,适用于加热回流 的实验,故又称回流冷凝管 无球形冷凝管时,可用直形冷凝管代替。但球形冷凝管却不能代替直形冷凝管 因为冷凝液不能及时流出,甚至还可以能凝固在球的凹处而难以回收 蛇形冷凝管一—因蒸汽在管内流经的距离长,故特别适用于低沸点物质的冷凝 使用时需垂直向下安放,否则冷凝液难以流出来 蛇形冷凝管不能用作回流冷凝器,因为冷凝液难以从内径窄小的蛇管处流回去 常常会从冷凝管顶部溢出而造成事故 (4)漏斗 长颈漏斗和短颈漏斗一一用于普通过滤 分液漏斗一一依形状有筒形、梨形和园形之分,主要用于萃取、洗涤和分离 有时也用于滴加试料 滴液漏斗一一主要用于滴加试料,利用活塞可控制滴加速度。用滴液漏斗加料 时,必须保证系统的压力平衡,否则将影响试料滴加的正常进行。为克服这一缺点 可采用恒压滴液漏斗 保温漏斗(又称热滤漏斗)一一用于需要保温的过滤操作(如重结晶的热过滤) 它是在普通漏斗外面装上一个装上一个铜质的空心外壳,其中可以装入水,加热外 壳支管,以保持所需温度 布氏( Buchner)漏斗—一是瓷质的多孔板漏斗,用于减压过滤 (5)其它仪器 分馏柱一一是分离提纯沸点相近的液体化合物的专用仪器,其分离效率取决于 分馏柱的高度、填料的大小及填料高度 分水器一是将反应中生成的水及时从反应物中分离出来的专门仪器。用于可

底烧瓶则用于水蒸汽蒸馏实验。 三口烧瓶——常用于需要进行搅拌的实验，中间瓶口装搅拌器，两个侧口装回 流冷凝管或温度计，或液滴漏斗等。 锥形烧瓶（又称三角烧瓶）——常用于重结晶操作，因为生成的结晶物易从锥 形烧瓶中取出来。锥形烧瓶还可以用作常压蒸馏实验的接受器。 （2）蒸馏烧瓶 蒸馏烧瓶是进行蒸馏时的常用仪器。克莱森（Claisen）蒸馏烧瓶（简称克氏蒸 馏烧瓶）常用于减压蒸馏实验。正口安装毛细管，带支管的瓶口插温度计。克氏蒸 馏烧瓶还可用于容易产生泡沫或发生爆沸的蒸馏。 （3）冷凝管 直形冷凝管——主要用于被蒸馏物质的沸点在 140℃以下的蒸馏冷凝操作，使用 时需在夹套中通水冷却。但沸点超过 140℃时，冷凝管往往会在内、外管接合处炸 裂。 空气冷凝管——适用于高沸点物质的冷凝，当被蒸馏物质的沸点高于 140℃时， 用它代替通冷却水的直形冷凝管。 球形冷凝管——其内管的冷却面积大，对蒸汽的冷凝效果好，适用于加热回流 的实验，故又称回流冷凝管。 无球形冷凝管时，可用直形冷凝管代替。但球形冷凝管却不能代替直形冷凝管， 因为冷凝液不能及时流出，甚至还可以能凝固在球的凹处而难以回收。 蛇形冷凝管——因蒸汽在管内流经的距离长，故特别适用于低沸点物质的冷凝 使用时需垂直向下安放，否则冷凝液难以流出来。 蛇形冷凝管不能用作回流冷凝器，因为冷凝液难以从内径窄小的蛇管处流回去 常常会从冷凝管顶部溢出而造成事故。 （4）漏斗 长颈漏斗和短颈漏斗——用于普通过滤。 分液漏斗——依形状有筒形、梨形和园形之分，主要用于萃取、洗涤和分离； 有时也用于滴加试料。 滴液漏斗——主要用于滴加试料，利用活塞可控制滴加速度。用滴液漏斗加料 时，必须保证系统的压力平衡，否则将影响试料滴加的正常进行。为克服这一缺点 可采用恒压滴液漏斗。 保温漏斗（又称热滤漏斗）——用于需要保温的过滤操作（如重结晶的热过滤） 它是在普通漏斗外面装上一个装上一个铜质的空心外壳，其中可以装入水，加热外 壳支管，以保持所需温度。 布氏（Buchner）漏斗——是瓷质的多孔板漏斗，用于减压过滤。 （5）其它仪器 分馏柱——是分离提纯沸点相近的液体化合物的专用仪器，其分离效率取决于 分馏柱的高度、填料的大小及填料高度。 分水器——是将反应中生成的水及时从反应物中分离出来的专门仪器。用于可

逆反应中破坏平衡,使平衡向有利于生成物方向移动,从而达到提高产率的目的。 它不仅可用于水分,凡是互不相溶(或溶解度相差很大)比重不同的两种液体化合 物都可用它使之分开 齐列( Thiee管又称b形管)—一用于熔点测定和微量法沸点测定。 吸滤瓶一一主要用于减压过滤;也可用作缓冲瓶。 干燥管——内装干燥剂,安装在被干燥系统与大气接通的部位,以防空气中的 水汽进入系统内。 接引管(又称接尾管、牛角管)—一在蒸馏操作中用于连接冷凝管和接受器 四、常用金属工具 (1)铁架台 (2)十字夹 (3)万能夹 (4)螺旋夹 (5)三脚架 (6)铁圈 (7)水浴 (8)热水漏斗(9)打孔器 (10)压塞机 (11)三角锉 (12)圆锉 (13)剪刀 (14)镊子 (15)煤气灯或酒精喷灯 (16)鱼尾灯头 (17)压钠机 (18)不锈钢刮刀 (19)水蒸汽发生器(20)升降台 以上工具除压塞机外,均当学生人数配套,使用时不能乱拿乱放注意防止锈蚀。 五、仪器的清洗、干燥 1、玻璃仪器的清洗 在进行实验时,为避免杂质混入反应物中,必须使用干净的玻璃仪器。因此, 必须养成实验结束后立即清洗的习惯。 洗涤仪器的最简易的方法是用毛刷和去污粉擦洗注意:不能用去(污粉擦洗磨 口部位),再用清水冲洗。有时去污粉的细小微粒粘附与器壁上不易被水冲掉,此时 可用2%盐酸摇洗一次,再用清水冲洗。当仪器倒置,器壁不挂水珠,则表明已经 洗净,可供一般实验使用 有些污物用上述简易方法以洗净,则应根据污物的性质,选用合适的方法除去。 其洗液的配制方法及适用范围如下表所示

逆反应中破坏平衡，使平衡向有利于生成物方向移动，从而达到提高产率的目的。 它不仅可用于水分，凡是互不相溶（或溶解度相差很大）、比重不同的两种液体化合 物都可用它使之分开。 齐列（Thiee 管又称 b 形管）——用于熔点测定和微量法沸点测定。 吸滤瓶——主要用于减压过滤；也可用作缓冲瓶。 干燥管——内装干燥剂，安装在被干燥系统与大气接通的部位，以防空气中的 水汽进入系统内。 接引管（又称接尾管、牛角管）——在蒸馏操作中用于连接冷凝管和接受器。 四、常用金属工具 (1)铁架台 (2)十字夹 (3)万能夹 (4)螺旋夹 (5)三脚架 (6)铁圈 (7)水浴 (8)热水漏斗 (9)打孔器 (10)压塞机 (11)三角锉 (12)圆锉 (13)剪刀 (14)镊子 (15)煤气灯或酒精喷灯 (16)鱼尾灯头 (17)压钠机 (18)不锈钢刮刀 (19)水蒸汽发生器 (20)升降台 以上工具除压塞机外，均当学生人数配套，使用时不能乱拿乱放注意防止锈蚀。 五、仪器的清洗、干燥 1、玻璃仪器的清洗 在进行实验时，为避免杂质混入反应物中，必须使用干净的玻璃仪器。因此， 必须养成实验结束后立即清洗的习惯。 洗涤仪器的最简易的方法是用毛刷和去污粉擦洗注意：不能用去（污粉擦洗磨 口部位），再用清水冲洗。有时去污粉的细小微粒粘附与器壁上不易被水冲掉，此时 可用 2％盐酸摇洗一次，再用清水冲洗。当仪器倒置，器壁不挂水珠，则表明已经 洗净，可供一般实验使用。 有些污物用上述简易方法以洗净，则应根据污物的性质，选用合适的方法除去。 其洗液的配制方法及适用范围如下表所示

洗液名称配制方法洗液特点使用注意事项 般浓度为5-12%。 强酸性,具有很|(1)使用时要特别小心, 配制5%洗液:工业品重|强氧化力。 以防腐蚀皮肤和衣服。 铬酸洗液|铬酸钾(或重铬酸钠)20用于去除油污。(2)废液不可随便排放、 克溶于40毫升水中,慢 要进行处理 慢加入360毫升工业浓硫 (3)先液若呈现绿色,则 酸。洗液为红褐色 表示已失效。 4克高锰酸钾溶于少量水作用缓慢。适于|洗后玻璃器皿上留胡 酸性高锰酸中,加入100毫升10%氢洗涤油腻及有二氧化锰沉淀物,可用 钾洗液氧化钠溶液。 机物 浓盐酸或亚硫酸钠容 液处理。 1升95%的乙醇溶液,加遇水分解力很(1)具有易燃性和挥发 入157毫升氢氧化钠或强适用于洗涤性使用时注意防挥发 碱性乙醇洗|氢氧化钾(饱和溶液约油脂焦油和树|和防火。 50%) 脂等。 (2)久放失效 (3)对磨口瓶塞有腐蚀 作用。 于470毫升水中加入57洗涤碳的残留在洗液中浸泡几分钟, 磷酸钠克磷酸钠(Na3PO4)和物 再刷洗 洗液28.5克油酸钠 (C17H33CO0Na) 纯酸洗液:浓盐酸、浓硫洗液的使用要用洗液中浸泡几分钟 纯酸或纯碱/酸和浓硝酸 根据器皿上污再刷洗 纯碱洗液:10%以上的氢垢的性质 洗液 氧化钠、氢氧化钾或碳酸 钠溶液。 纯酸洗液:浓盐酸、浓硫洗液的使用要「用洗液浸泡或浸煮器 纯酸或纯碱 酸和浓硝酸 根据器皿上污皿,但用酸洗时温度不 纯碱洗液:10%以上的氢垢的性质 宜太高,防止酸挥发 洗液 氧化钠、氢氧化钾或碳酸 内溶液。 硝酸一过氧/15-20%硝酸和5%过氧洗涤特别顽固|(1)久存易分解,现用现 化氢洗液化氢 的化学污物。配 (2)贮于棕色瓶中 ※简便的处理方法是在废液加入硫酸亚铁,使六价铬还原成三价铬(无毒),再 、义器的干燥

洗液名称 配制方法 洗液特点 使用注意事项 铬酸洗液 一般浓度为 5-12％。 配制 5％洗液：工业品重 铬酸钾（或重铬酸钠）20 克溶于 40 毫升水中，慢 慢加入 360 毫升工业浓硫 酸。洗液为红褐色。 强酸性，具有很 强氧化力。 用于去除油污。 (1)使用时要特别小心， 以防腐蚀皮肤和衣服。 (2)废液不可随便排放、 要进行处理。 (3)先液若呈现绿色，则 表示已失效。 酸性高锰酸 钾洗液 4 克高锰酸钾溶于少量水 中，加入 100 毫升 10%氢 氧化钠溶液。 作用缓慢。适于 洗涤油腻及有 机物。 洗后玻璃器皿上留胡 二氧化锰沉淀物，可用 浓盐酸或亚硫酸钠容 液处理。 碱性乙醇洗 液 1 升 95％的乙醇溶液，加 入 157 毫升氢氧化钠(或 氢氧化钾(饱和溶液 约 50%)。 遇水分解力很 强适用于洗涤 油脂焦油和树 脂等。 (1)具有易燃性和挥发 性使用时注意防挥发 和防火。 (2)久放失效。 (3)对磨口瓶塞有腐蚀 作用。 磷酸钠 洗液 于 470 毫升水中加入 57 克磷酸钠 (Na3PO4) 和 28.5 克 油 酸 钠 (C17H33COONa) 洗涤碳的残留 物。 在洗液中浸泡几分钟， 再刷洗 纯酸或纯碱 洗液 纯酸洗液：浓盐酸、浓硫 酸和浓硝酸 纯碱洗液：10％以上的氢 氧化钠、氢氧化钾或碳酸 钠溶液。 洗液的使用要 根据器皿上污 垢的性质。 用洗液中浸泡几分钟， 再刷洗 纯酸或纯碱 洗液 纯酸洗液：浓盐酸、浓硫 酸和浓硝酸 纯碱洗液：10％以上的氢 氧化钠、氢氧化钾或碳酸 钠溶液。 洗液的使用要 根据器皿上污 垢的性质。 用洗液浸泡或浸煮器 皿，但用酸洗时温度不 宜太高，防止酸挥发 硝酸－过氧 化氢洗液 15－20％硝酸和 5％过氧 化氢 洗涤特别顽固 的化学污物。 (1)久存易分解，现用现 配。 (2)贮于棕色瓶中。 ※简便的处理方法是在废液加入硫酸亚铁，使六价铬还原成三价铬（无毒），再 排放。 2、义器的干燥

玻璃仪器洗净后,常常还需干燥,其干燥方法有 1、晾干:将洗净的玻璃仪器倒置,使其在空气中自然晾干,在实验室中只要不 是急用或要求绝对干燥,一般都用该法干燥 2、烘干:将洗净的仪器在烘箱中烘干。 3、吹干:将洗净的仪器倒置在气流烘干器的风管上用热气流烘干 4、使用有机溶剂干燥:将洗净的仪器用少量乙醇或丙酮荡洗几次,然后用电吹 风吹干。 六、仪器的装配 仪器装配得正确与否,是关系到实验成败的重要因素之一。因此,在仪器装配 时应注意以下几点: 、根据实验的要求选择相应的仪器,所选仪器应该是大小适宜、配套、干净, 否则将影响产品的产量和质量。 、装配仪器时,应根据热源确定主要仪器的位置,然后按一定顺序逐个装配 通常是先下后上,从左至右,先难后易逐个装配。拆卸时,则按与装配相反的顺序, 逐个拆除 3、使用固定仪器的铁夹时应注意:一是铁夹不能与玻璃直接接触,应套上橡皮 管,或粘上石棉垫,或缠上石棉绳、布条等:二是夹仪器的部位要正确,如冷凝管 应夹这中间部位,蒸馏烧瓶则应夹在支管的上部等;三是铁夹不宜夹的过松或过紧。 4、仪器装配要求做到严密、正确、布局合理、稳妥、便于操作和观察。如蒸馏 装置应做到从正面看:蒸馏烧瓶支管与冷凝管同轴:从侧面看,整套装置应处于同 平面上 5、在常压下进行的反应,其装置必须与大气相通,切不可造成密闭的体系。以 放爆炸 6、同一实验台上有几套蒸馏装置且距离较近时,每两套装置应是头一头(蒸馏 烧瓶对蒸馏烧瓶)或尾一尾(接受器对接受器)相对,切不可头一尾相对,以防发 生火灾。特别是蒸馏易挥发,易燃物质时尤应注意。 七、有机实验中的常用装置 1、蒸馏装置 蒸馏装置主要由气化、冷凝、接收三部分组成。主要用于分离、提纯液体化合 物或常量法测沸点。常用蒸馏装置如下图

玻璃仪器洗净后，常常还需干燥，其干燥方法有： 1、晾干：将洗净的玻璃仪器倒置，使其在空气中自然晾干，在实验室中只要不 是急用或要求绝对干燥，一般都用该法干燥。 2、烘干：将洗净的仪器在烘箱中烘干。 3、吹干：将洗净的仪器倒置在气流烘干器的风管上用热气流烘干。 4、使用有机溶剂干燥：将洗净的仪器用少量乙醇或丙酮荡洗几次，然后用电吹 风吹干。 六、仪器的装配 仪器装配得正确与否，是关系到实验成败的重要因素之一。因此，在仪器装配 时应注意以下几点： 1、根据实验的要求选择相应的仪器，所选仪器应该是大小适宜、配套、干净， 否则将影响产品的产量和质量。 2、装配仪器时，应根据热源确定主要仪器的位置，然后按一定顺序逐个装配， 通常是先下后上，从左至右，先难后易逐个装配。拆卸时，则按与装配相反的顺序， 逐个拆除。 3、使用固定仪器的铁夹时应注意：一是铁夹不能与玻璃直接接触，应套上橡皮 管，或粘上石棉垫，或缠上石棉绳、布条等；二是夹仪器的部位要正确，如冷凝管 应夹这中间部位，蒸馏烧瓶则应夹在支管的上部等；三是铁夹不宜夹的过松或过紧。 4、仪器装配要求做到严密、正确、布局合理、稳妥、便于操作和观察。如蒸馏 装置应做到从正面看：蒸馏烧瓶支管与冷凝管同轴；从侧面看，整套装置应处于同 一平面上。 5、在常压下进行的反应，其装置必须与大气相通，切不可造成密闭的体系。以 放爆炸。 6、同一实验台上有几套蒸馏装置且距离较近时，每两套装置应是头－头（蒸馏 烧瓶对蒸馏烧瓶）或尾－尾（接受器对接受器）相对，切不可头－尾相对，以防发 生火灾。特别是蒸馏易挥发，易燃物质时尤应注意。 七、有机实验中的常用装置 1、蒸馏装置 蒸馏装置主要由气化、冷凝、接收三部分组成。主要用于分离、提纯液体化合 物或常量法测沸点。常用蒸馏装置如下图： p.17

上图中有五种常用的蒸馏装置可根据要求选用。图(1)是最常用的普通蒸馏装置 由于这种装置出口处可能逸出馏液蒸气,故不能用于蒸馏易挥发低沸点化合物。图 (2)是可防潮的蒸馏装置,用于易吸潮或易潮分解的化合物的蒸馏。图(3)常用于蒸馏 沸点在140℃以上的液体。图(4)用于把反应混合物中的易挥发物质直接蒸出。图(5) 是连续的边滴加、边反应、边蒸出的装置,常用于蒸出大量的溶剂 2、回流装置 在有机化学实验中,常遇到下面情况:其一,有些反应的反应速度很慢或难以 进行,为使反应尽快进行,需使反应物长时间保持沸滕;其二,有些重结晶样品的 溶解需要煮沸一段时间。在这两种情况下就需要使用回流装置(简称回流装置),其目 的在于防止反应物或溶剂的蒸气逸出损失。常用的回流装置如下图 p.19 上图所示回流装置中,图(2)是可防潮的回流装置,适用于回流时有水溶性气体 产生(如HCl、HBr、SO2等)的反应:图4)是带滴液漏斗的回流裝置,适用于反应激 烈,一次加料易使反应失控的实验。除上述三种情况外,通常用图(1)所示的普通回 流装置。 在进行回流装置操作时应注意:(1)加热前不要忘记加沸石:(2)根据瓶内液体的 特性和沸点选择适当的加热方式,如水浴、油浴或石棉网直接加热:(3)控制回流速 度,通常以蒸气上升高度不超过冷凝管1/3为宜 3、气体吸收装置 下图为气体吸收装置。通常采用水吸收的办法,这就要求被吸收的有刺激性或 有毒气体必须具有水溶性。对于酸性物质,有时需要用稀碱液吸收。图(1)、(2)只能

上图中有五种常用的蒸馏装置可根据要求选用。图(1)是最常用的普通蒸馏装置， 由于这种装置出口处可能逸出馏液蒸气，故不能用于蒸馏易挥发低沸点化合物。图 (2)是可防潮的蒸馏装置，用于易吸潮或易潮分解的化合物的蒸馏。图(3)常用于蒸馏 沸点在 140℃以上的液体。图(4)用于把反应混合物中的易挥发物质直接蒸出。图(5) 是连续的边滴加、边反应、边蒸出的装置，常用于蒸出大量的溶剂。 2、回流装置 在有机化学实验中，常遇到下面情况：其一，有些反应的反应速度很慢或难以 进行，为使反应尽快进行，需使反应物长时间保持沸滕；其二，有些重结晶样品的 溶解需要煮沸一段时间。在这两种情况下就需要使用回流装置(简称回流装置)，其目 的在于防止反应物或溶剂的蒸气逸出损失。常用的回流装置如下图： p.19 上图所示回流装置中，图(2)是可防潮的回流装置，适用于回流时有水溶性气体 产生(如 HCl、HBr、SO2 等)的反应；图(4)是带滴液漏斗的回流装置，适用于反应激 烈，一次加料易使反应失控的实验。除上述三种情况外，通常用图(1)所示的普通回 流装置。 在进行回流装置操作时应注意：(1)加热前不要忘记加沸石；(2)根据瓶内液体的 特性和沸点选择适当的加热方式，如水浴、油浴或石棉网直接加热；(3)控制回流速 度，通常以蒸气上升高度不超过冷凝管 1/3 为宜。 3、气体吸收装置 下图为气体吸收装置。通常采用水吸收的办法，这就要求被吸收的有刺激性或 有毒气体必须具有水溶性。对于酸性物质，有时需要用稀碱液吸收。图(1)、(2)只能

用于吸收少量气体。图(1)中的三角漏斗既不能浸入水中,也不能离水面太远。前者 使体系密闭,一旦反应瓶冷却,水就会倒吸:后者则易使气体逸出 搅拌装置 在均相溶液中进行的反应,因加热时溶液存在一定程度的对流,可保持液体各 部分均匀受热,故一般可不用搅拌。但在非均相溶液中进行或反应物之一是逐渐滴 加的反应,为使反应物各部分均匀受热,增加反应物之间的接触,以使反应顺利进 行,达到缩短反应时间,避免不必要的副反应的发生,提高产率的目的,则需使用 搅拌装置。常用的搅拌装置下图所示。 5、简单分馏装置 用分流主使几种沸点接近的混合物进行分离的方法称为分馏。利用蒸馏或分馏 来分离混合物的原理相同,实际上分馏就是多次的蒸馏。 分馏装置与蒸馏装置的不同之处在于前者多一个分馏柱。由于分馏柱构造上的 差异,时分馏由简单分馏与精密分流之分。在简单分馏装置中,分馏柱的形状各异 常用的分馏柱如下图 图(1)韦氏分馏柱,又称刺形分馏柱。他是一根每隔一定距离就有一组向下倾 斜的刺状物,且各组刺状物间呈螺旋状排列的分馏管。其优点是装配简单,操作方 便,残留在分馏柱中的液体少 图(2)是装有填料的管时分馏柱,它是一根长30-40cm,直径1.5-3.5cm的分馏 管,内装6×6mm的玻璃管或5×5(或6×6mm)的金属小螺旋圈(或玻璃小耳环)

用于吸收少量气体。图(1)中的三角漏斗既不能浸入水中，也不能离水面太远。前者 使体系密闭，一旦反应瓶冷却，水就会倒吸；后者则易使气体逸出。 4、搅拌装置 在均相溶液中进行的反应，因加热时溶液存在一定程度的对流，可保持液体各 部分均匀受热，故一般可不用搅拌。但在非均相溶液中进行或反应物之一是逐渐滴 加的反应，为使反应物各部分均匀受热，增加反应物之间的接触，以使反应顺利进 行，达到缩短反应时间，避免不必要的副反应的发生，提高产率的目的，则需使用 搅拌装置。常用的搅拌装置下图所示。 p.20 5、简单分馏装置 用分流主使几种沸点接近的混合物进行分离的方法称为分馏。利用蒸馏或分馏 来分离混合物的原理相同，实际上分馏就是多次的蒸馏。 分馏装置与蒸馏装置的不同之处在于前者多一个分馏柱。由于分馏柱构造上的 差异，时分馏由简单分馏与精密分流之分。在简单分馏装置中，分馏柱的形状各异， 常用的分馏柱如下图： p.21 图（1）韦氏分馏柱，又称刺形分馏柱。他是一根每隔一定距离就有一组向下倾 斜的刺状物，且各组刺状物间呈螺旋状排列的分馏管。其优点是装配简单，操作方 便，残留在分馏柱中的液体少。 图（2）是装有填料的管时分馏柱，它是一根长 30-40cm，直径 1.5-3.5cm 的分馏 管，内装 6×6mm 的玻璃管或 5×5（或 6×6mm）的金属小螺旋圈（或玻璃小耳环）