土壤全氮的测定 本章要点 1、了解土壤中氮素的存在形态及含量。 2、熟悉开氏法测定全氮的两大步骤 3、掌握开氏法测定土壤全氮的原理。 4、熟悉开氏反应及其特点。 5、掌握蒸馏法测定氨的原理及条件
土壤全氮的测定 本章要点: 1、了解土壤中氮素的存在形态及含量。 2、熟悉开氏法测定全氮的两大步骤 3、掌握开氏法测定土壤全氮的原理。 4、熟悉开氏反应及其特点。 5、掌握蒸馏法测定氨的原理及条件
、概述 (一)土壤全氮存在的形态 有机态N:占90%以上,大多数是腐殖物质态氮, 如蛋白质、氨基酸、氨基糖、腐殖质等 无机态N:占1-5%,主要有NHxN、NO3N NO2-N(少量)(不包括固定态氮), 般小于100mgkg1
一、概述 (一)土壤全氮存在的形态 有机态N:占90%以上,大多数是腐殖物质态氮, 如蛋白质、氨基酸、氨基糖、腐殖质等。 无机态N:占1-5%,主要有NH4 -N、NO3 -N、 NO2 -N(少量)(不包括固定态氮), 一般小于100mg.kg-1
(二)土壤全氮含量: 1我国大部分耕地土壤全N含量不高,且变幅 很大,其范围大约在0.03-0.5%。其中: 东北黑土 0.15-0.5 华北地区 0.05-0.08% 黄土高原和黄准海平原0.03-0.1% 有机质含量很低的砂土≤0.03% 般自然土壤明显高于耕作土壤
(二)土壤全氮含量: 1 我国大部分耕地土壤全N含量不高,且变幅 很大,其范围大约在0.03-0.5%。其中: 东北黑土 0.15 - 0.5% 华北地区 0.05 - 0.08% 黄土高原和黄淮海平原 0.03 - 0.1% 有机质含量很低的砂土 0.03% 一般自然土壤明显高于耕作土壤
2华北地区土壤全N的分级指标大致是: 土壤全N水平低 中 高 土壤全N%0.08
2 华北地区土壤全N的分级指标大致是: 土壤全N水平 低 中 高 土壤全N % 0.05 0.05-0.08 0.08
二、测定方法评述 (一)干烧法:(杜马法、杜氏法) 1931年,瑞典人杜马( Dumas)创立的干烧法 基本原理:样品在CO2气流中燃烧(6009C),以 Cu+Cuo作催化剂,使所有的N都转变成N2,气流通 过碱液(浓KOH、NaOH)除去CO2后,测定N2的体 积,计算样品全N含量。 Cu+ Cuo Naoh除去CO 土+CO2 △,600°C 经典的杜马法结果准确,回收率高,但仪器装置及 操作复杂、费时,在土壤N素分析中很少采用
二、 测定方法评述 (一) 干烧法: (杜马法、杜氏法) 1931年,瑞典人杜马(Dumas)创立的干烧法 基本原理:样品在CO2气流中燃烧(600C),以 Cu+CuO作催化剂,使所有的N都转变成N2,气流通 过碱液(浓KOH、NaOH)除去CO2后,测定N2的体 积,计算样品全N含量。 Cu+CuO NaOH除去CO2 土 + CO2 N2 N2 ,600C 经典的杜马法结果准确,回收率高,但仪器装置及 操作复杂、费时,在土壤N素分析中很少采用
近几年由于仪器发展很快,此法又兴起,例如 1用注射管测量微量的N2体积(微升计),如氮自动 分析仪,土壤称样量最多为0.2克,燃烧温度为950 1050℃,测N2体积,可测准样品中0.05%N(对土壤全 N测定似乎还不够灵敏)。 2用热导池测量N2和CO2的导热系数(载气用He 气),如日本C∧N自动分析仪,一般多用于植物,农 药的分析,不适于含N低的土壤样品(用于土壤分析仅 有报导)
近几年由于仪器发展很快,此法又兴起,例如: 1 用注射管测量微量的N2体积(微升计),如氮自动 分析仪,土壤称样量最多为0.2克,燃烧温度为950- 1050℃,测N2体积,可测准样品中0.05%N(对土壤全 N测定似乎还不够灵敏)。 2 用热导池测量N2和CO2的导热系数(载气用He 气),如日本C/N自动分析仪,一般多用于植物,农 药的分析,不适于含N低的土壤样品(用于土壤分析仅 有报导)
(二)湿烧法:(开氏法) 1883年,丹麦人开道尔( J Kjeldahl)创立。 由于仪器设备简单易得,操作也简便,准确度较 高,因此为一般实验室所采用
(二)湿烧法:(开氏法) 1883年,丹麦人开道尔(J.Kjeldahl)创立。 由于仪器设备简单易得,操作也简便,准确度较 高, 因此为一般实验室所采用
三、开氏法测定土壤全N(半微量法)* (一)原理: 含N有机物在催化剂作用下,与浓H2SO4高温共煮, 使有机N转化成NH4N((NH42SO4),然后在碱 性溶液中蒸馏出NH3,用H3BO3吸收,再用标准酸 溶液直接滴定H3BO3吸收的NH3,根据酸的用量来 计算N含量
三、开氏法测定土壤全N(半微量法)* (一)原理: 含N有机物在催化剂作用下,与浓H2SO4高温共煮, 使有机N转化成NH4 -N((NH4 ) 2SO4),然后在碱 性溶液中蒸馏出NH3,用H3BO3吸收,再用标准酸 溶液直接滴定H3BO3吸收的NH3,根据酸的用量来 计算N含量
测定步骤: 催化剂+浓H2SO4OH HBO 有机N NH+NH个—NH++H,BO (+无机N)△ △ H+ HBO ——样品的消煮一-消煮液中NH4的定量(蒸馏)-
测定步骤: 催化剂+浓H2 SO4 OH- H3BO3 有机N NH4 + NH3 NH4 + + H2BO3 - (+无机N) H+ H3BO3 | 样品的消煮 | 消煮液中NH4 +的定量(蒸馏) |
(二)测定条件: 1样品的消煮: (1)开氏反应及其特点 开氏反应:样品用浓H2SO4高温消煮时,各种含N 有机化合物经过复杂的高温分解而转化为NH4N 的反应 开氏法:凡是用开氏反应消煮的定N方法都叫开氏 法,不论采用何种加速剂、仪器及如何定量
(二)测定条件: 1 样品的消煮: (1)开氏反应及其特点 开氏反应:样品用浓H2SO4高温消煮时,各种含N 有机化合物经过复杂的高温分解而转化为NH4 -N 的反应。 开氏法:凡是用开氏反应消煮的定N方法都叫开氏 法,不论采用何种加速剂、仪器及如何定量