天津中医勇大学 中药剂学实验饼义 (供中药专业使用) 天津中医药大学中药学院 药物制剂教研室 2015年3月
天津中医药大学 中药药剂学实验讲义 （供中药专业使用） 天津中医药大学中药学院 药物制剂教研室 2015 年 3 月
目录 实验注意事项 实验一益母草煎膏剂的制备 实验二散剂的制备 实验三鼻渊糖浆的制备 实验四液体药剂的制备 4568 实验五大山楂丸的制备 实验六黄芩苷注射剂的制备 实验七黄连解毒汤提取工艺优选 实验八软膏剂的制备 实验九颗粒剂的制备 13 实验十膜剂的制备 实验十一栓剂的制备 15 实验十二片剂的制备 16 实验十三苏冰滴丸的制备 实验十四中药新药的研究设计 实验十五片剂溶解速率(溶出度)测定 实验十六包合物的制备及验证 实验十七青霉素G钠盐的稳定性试验 实验十八微型胶囊的制备 26
2 目 录 实验注意事项........................................................................................................................................... 3 实验一 益母草煎膏剂的制备.............................................................................................................. 4 实验二 散剂的制备 .............................................................................................................................. 4 实验三 鼻渊糖浆的制备...................................................................................................................... 5 实验四 液体药剂的制备...................................................................................................................... 6 实验五 大山楂丸的制备...................................................................................................................... 8 实验六 黄芩苷注射剂的制备.............................................................................................................. 9 实验七 黄连解毒汤提取工艺优选 ................................................................................................... 11 实验八 软膏剂的制备 ........................................................................................................................ 11 实验九 颗粒剂的制备 ........................................................................................................................ 13 实验十 膜剂的制备 ............................................................................................................................ 14 实验十一 栓剂的制备 ........................................................................................................................ 15 实验十二 片剂的制备 ........................................................................................................................ 16 实验十三 苏冰滴丸的制备................................................................................................................ 17 实验十四 中药新药的研究设计........................................................................................................ 17 实验十五 片剂溶解速率（溶出度）测定....................................................................................... 21 实验十六 包合物的制备及验证........................................................................................................ 24 实验十七 青霉素 G 钠盐的稳定性试验 .......................................................................................... 24 实验十八 微型胶囊的制备................................................................................................................ 26
实验注意事项 清点仪器、教学参观(时间待定) 分组,2人/组,每组固定后不可随意变动 吃饭时留人值守。 按实验要求检查实验成果 每组同学离开前,要收拾好自己实验台的卫生。 从第一组开始,每次实验后搞好实验室卫生 实验报告写法 实验目的 二、实验内容 三、实验结果 四、回答问题 五、讨论 用专用的实验记录本写实验报告,当堂完成,并装订成册,学期末上交
3 实验注意事项 清点仪器、教学参观(时间待定)。 分组，2 人/组，每组固定后不可随意变动。 吃饭时留人值守。 按实验要求检查实验成果。 每组同学离开前，要收拾好自己实验台的卫生。 从第一组开始，每次实验后搞好实验室卫生。 实验报告写法： 一、实验目的 二、实验内容 三、实验结果 四、回答问题 五、讨论 用专用的实验记录本写实验报告，当堂完成，并装订成册，学期末上交
实验一益母草煎膏剂的制备 、实验目的 1掌握煎膏剂制备方法 2学习相对密度测定方法。 二、实验内容 处方: 益母草125g,红糖31.5g 2制备 (1)提取:取益母草加0倍量水煎煮0.5h,棉花滤过,将药渣以8倍量水再煎煮0.5h,棉花滤过,合并滤 液得提取液 (2)浓缩:将提取液加热浓缩,至80℃下相对密度为1.21-1.25的清膏 (3)炼糖:取红糖加16m水,滴加适量0.1%酒石酸(约8滴),加热搅拌,炼至金黄色。(滴水成珠,脆不粘 牙,色泽金黄) (4)收膏:将清膏与炼糖混合,加热熬炼,至打白丝。 三、实验结果 棕黑色稠膏,半流体,气微,味苦甜。 本品加水2倍稀释后,相对密度应为1.10-1.12。 四、问题 1本处方中酒石酸的作用? 2如何防止“返砂”? 3.炼糖与收膏的指标? 实验二散剂的制备 、实验目的 1掌握散剂的一般制备方法 2熟悉等量递增法 二、实验内容: 1益元散 1.1处方:滑石粉10g,甘草1.7g,朱砂0.5g
4 实验一 益母草煎膏剂的制备 一、实验目的： 1.掌握煎膏剂制备方法； 2.学习相对密度测定方法。 二、实验内容： 1.处方： 益母草 125g，红糖 31.5g。 2.制备： (1)提取：取益母草加 10 倍量水煎煮 0.5h，棉花滤过，将药渣以 8 倍量水再煎煮 0.5h，棉花滤过，合并滤 液得提取液。 (2)浓缩：将提取液加热浓缩，至 80℃下相对密度为 1.21—1.25 的清膏。 (3)炼糖：取红糖加 16ml 水，滴加适量 0.1%酒石酸(约 8 滴)，加热搅拌，炼至金黄色。(滴水成珠，脆不粘 牙，色泽金黄) (4)收膏：将清膏与炼糖混合，加热熬炼，至打白丝。 三、实验结果 棕黑色稠膏，半流体，气微，味苦甜。 本品加水 2 倍稀释后，相对密度应为 1.10—1.12。 四、问题： 1.本处方中酒石酸的作用？ 2.如何防止“返砂”？ 3.炼糖与收膏的指标？ 实验二 散剂的制备 一、实验目的： 1.掌握散剂的一般制备方法； 2.熟悉等量递增法。 二、实验内容： 1.益元散： 1.1 处方：滑石粉 10g，甘草 1.7g，朱砂 0.5g
12制法:取少量滑石粉饱和研钵表面能,将朱砂置硏钵中,以等量递增法加入滑石粉,研匀倒出,取甘 草置硏钵中,再以等量递增法加入上述混合物,研匀。 2养阴生肌散 2.1处方:明腰黄062g,人工牛黄0.15g,青黛0.93g,龙胆草062g,黄柏062g,黄连0.62g,煅石膏0.62g, 甘草062g,冰片062g,薄荷冰062g。 2.2制法 (1)将各药材粉碎,过120目筛 (2)将黄连、黄柏、龙胆草、甘草置研钵中,套研均匀,倾出。(打底套色法) (3)将明腰黄置硏钵中,加煅石膏研磨均匀,倾出 (4)取青黛置研钵中,研匀,倾出 (5)将冰片、薄荷冰放入研钵中,轻硏,研匀后依次加入青黛,人工牛黄、明腰黄-煅石膏混合粉,每加入 种药都要充分研匀 (6)再将黄连等四味药的混合粉加入,研匀,至颜色均匀,装瓶,即得。 三、实验结果 记录益元散和养阴生肌散的颜色、状态、气味等 四、问题 等量递增法的混合原则? 实验三鼻渊糖浆的制备 、实验目的 1掌握糖浆剂制备方法; 2学习含糖量的测定方法。 二、实验内容: 处方 苍耳子1664g,辛夷31.2g,野菊花104g,金银花10.4g,茜草104g,蔗糖60g,山梨酸0.2g,加水至100ml 2制法: 注意:先把水浴钢打开,调到80℃预热。 (1)取辛夷和野菊花加10倍量水浸泡1h,蒸馏2—3h,收集挥发油①,蒸馏后的水溶液②另器收集。 注意:1.森时闻要达到3,有国流波滴下的开始计时。 2.挥发油应该为淡青色,如果用含铁锈的自来水洗冰发提器,或挥发油提取解不干净的话
5 1.2 制法：取少量滑石粉饱和研钵表面能，将朱砂置研钵中，以等量递增法加入滑石粉，研匀倒出，取甘 草置研钵中，再以等量递增法加入上述混合物，研匀。 2.养阴生肌散： 2.1 处方：明腰黄 0.62g，人工牛黄 0.15g，青黛 0.93g，龙胆草 0.62g，黄柏 0.62g，黄连 0.62g，煅石膏 0.62g， 甘草 0.62g，冰片 0.62g，薄荷冰 0.62g。 2.2 制法： (1)将各药材粉碎，过 120 目筛。 (2)将黄连、黄柏、龙胆草、甘草置研钵中，套研均匀，倾出。(打底套色法) (3)将明腰黄置研钵中，加煅石膏研磨均匀，倾出。 (4)取青黛置研钵中，研匀，倾出。 (5)将冰片、薄荷冰放入研钵中，轻研，研匀后依次加入青黛，人工牛黄、明腰黄-煅石膏混合粉，每加入 一种药都要充分研匀。 (6)再将黄连等四味药的混合粉加入，研匀，至颜色均匀，装瓶，即得。 三、实验结果： 记录益元散和养阴生肌散的颜色、状态、气味等。 四、问题： 等量递增法的混合原则？ 实验三 鼻渊糖浆的制备 一、实验目的： 1.掌握糖浆剂制备方法； 2.学习含糖量的测定方法。 二、实验内容： 1.处方： 苍耳子 166.4g，辛夷 31.2g，野菊花 10.4g，金银花 10.4g，茜草 10.4g，蔗糖 60g，山梨酸 0.2g，加水至 100ml。 2.制法： 注意：先把水浴锅打开，调到 80℃预热。 (1)取辛夷和野菊花加 10 倍量水浸泡 1h，蒸馏 2—3h，收集挥发油①，蒸馏后的水溶液②另器收集。 注意：1. 蒸馏时间要达到 3h，有回流液滴下时开始计时。 2.挥发油应该为淡青色，如果用含铁锈的自来水洗涤挥发油提取器，或挥发油提取器不干净的话
挥发油会呈粥淡青色 3.化器的连接与安装挥发油提取器的剩度朝向自己,冷凝管的滴液口背向排发油提取器,否则无法 读刻度,冷凝的挥发油水溶液易流入支管。) 4.提取到拌发油不厚馏出为止,可用记号笔画下油层的上下液面位量,到下面不厚下降为止。 5放出挥发油时,先将下层的篇水放入于净的三角搞中保存,再将邦发油放入到于净的具塞减管 里,加盖,备用。下层的馏水不要弃去,房到最后用于给糖浆定容 (2)苍耳子加水煎煮2次,第一次加6倍量水,第二次加4倍水,每次煎煮0.5h,棉花滤过,合并滤液③。 (3)金银花加水于80℃水浴温浸2次,第一次加10倍量水,第二次加6倍量水,每次1小时,滤过,合并 滤液④ (4)取茜草粗粉,以70%乙醇渗漉至色浅,渗漉液浓缩⑤。(每组歌茜浓翁洨5m 将②③④合并,浓缩至约80_90m,加入⑤,再加热约l—2min,加蔗糖和山梨酸,加热煮沸溶解, 过滤,放冷,加入挥发油,加水至100ml。 注意:1.加入茜草浓编液后再加热约Imi是为了让茜葶浓编中的残郾的乙醇散掉。 2.一定要在加草浓编液后再加感,因为先加蔗枷溶解后再加草浓缩液会使溶解的制折出。 3.加糖后加热1-2min,糖全溶即可,不可长时间加热,如果长时间加熟,糖会大量水解,造成糖 浆粘度过大,无法过滤。 4.以柳花过滤,排发油和水从漏斗上面加,水为提取挥发油时发油下层的水。 (5)将糖浆搅匀,用手持式糖量计,测含糖量。 注意:取下层浆上层糖浆含较多发油2滴,滴在糖量计玻璃片上,平铺均匀盖好上盖,向光察 调节目甓至剌度清晰,蓝白界面处的刻度即为含糖量,本次实验含精量应不低于50%。使用完华用镜纸 擦于不可用水直接冲洗。 三、实验结果 记录糖浆性状和含糖量。 四、问题 1.一般糖浆剂的含糖量是多少? 2处方中山梨酸的作用? 3糖浆剂易产生沉淀,其原因可能有哪些? 实验四液体药剂的制备 实验目的 6
6 挥发油会呈现淡青色。 3.仪器的连接与安装(挥发油提取器的刻度朝向自己，冷凝管的滴液口背向挥发油提取器，否则无法 读刻度，冷凝的挥发油水溶液易流入支管。) 4.提取到挥发油不再馏出为止，可用记号笔画下油层的上下液面位置，到下液面不再下降为止。 5.放出挥发油时，先将下层的蒸馏水放入干净的三角瓶中保存，再将挥发油放入到干净的具塞试管 里，加盖，备用。下层的蒸馏水不要弃去，留到最后用于给糖浆定容。 (2)苍耳子加水煎煮 2 次，第一次加 6 倍量水，第二次加 4 倍水，每次煎煮 0.5h，棉花滤过，合并滤液③。 (3)金银花加水于 80℃水浴温浸 2 次，第一次加 10 倍量水，第二次加 6 倍量水，每次 1 小时，滤过，合并 滤液④。 (4)取茜草粗粉，以 70%乙醇渗漉至色浅，渗漉液浓缩⑤。(每组取茜草浓缩液 5mL) 将②③④合并，浓缩至约 80—90ml，加入⑤，再加热约 1—2min，加蔗糖和山梨酸，加热煮沸溶解， 过滤，放冷，加入挥发油，加水至 100ml。 注意：1.加入茜草浓缩液后再加热约 1min 是为了让茜草浓缩液中的残留的乙醇挥散掉。 2.一定要在加茜草浓缩液后再加蔗糖，因为先加蔗糖溶解后再加茜草浓缩液会使溶解的糖析出。 3.加糖后加热 1—2min，糖全溶即可，不可长时间加热，如果长时间加热，糖会大量水解，造成糖 浆粘度过大，无法过滤。 4.以棉花过滤，挥发油和水从漏斗上面加，水为提取挥发油时挥发油下层的水。 (5)将糖浆搅匀，用手持式糖量计，测含糖量。 注意：取下层糖浆(上层糖浆含较多挥发油)2 滴，滴在糖量计玻璃片上，平铺均匀，盖好上盖，向光观察， 调节目镜至刻度清晰，蓝白界面处的刻度即为含糖量，本次实验含糖量应不低于 50%。使用完毕用擦镜纸 擦干，不可用水直接冲洗。 三、实验结果 记录糖浆性状和含糖量。 四、问题： 1.一般糖浆剂的含糖量是多少？ 2.处方中山梨酸的作用？ 3.糖浆剂易产生沉淀，其原因可能有哪些？ 实验四 液体药剂的制备 一、实验目的：
掌握各类液体药剂的制备方法。 实验内容: 1复方碘溶液 1.1处方:碘2.5g,碘化钾5g,蒸馏水加至50ml 12制法:称取碘化钾5g,置于烧杯中,加水约5ml溶解,加λ碘2.5g,随加随搅拌,使溶解后,再加蒸 馏水至50m,振摇均匀,即得。 注意:1.K作用为助溶剂。 2.碘有腐蚀性,不要用称量纸称量,而要用烧杯称量否则会将纸廨蚀透。另外不要将碘或碘溶液 滴到手上,会烧伤皮肤 3.碘有升华性待K溶解好后再称碘过早称量磺会升华另外避免吸入碘蔡气 4加入顺序不能顺倒。 2甲酚皂溶液 21处方:甲酚25ml,豆油9g,氢氧化钠1.35g,蒸馏水加至50ml .2制 (1)取氢氧化钠置于烧杯中,加5m蒸馏水溶解 (2)取豆油置于蒸发皿中,加入氢氧化钠溶液,水浴加热皂化,时时搅拌,至取出液体1滴,加水9滴,无 油滴析出,即皂化完全。 (3)加入甲酚,搅搅拌至固体全溶,加入约20ml蒸馏水稀释,放冷,转移至量筒中,再加水至50m即得 注意:1.皂化耗时长,要最先做,大的需要23小时才皂化完全皂化物呈凡是林状。较于无油感。 驶一小块溶于水中没有花 2.氢氧化钠直接称在烧杯中溶解后用于豆油水解为亲生皂法。 3.甲酚有强烈的刺微性气味,有戽蚀性,如若在皮跌上,立即用大量水冲洗 3松节油擦剂 3.1处方:松节油37.5ml,樟脑2.5g,软皂3.75g(或吐温-803.75g),蒸馏水加至5oml。 3.2制法 (1)将软皂与樟脑置乳钵中研匀。 (2)缓慢加入松节油,继续研匀。 (3)将上步产物分次注入贮存12.5ml蒸馏水的具塞玻璃瓶中,随加随用力振摇,待乳化完全,加水至100ml, 即得 注意:1.油和幛脑胎使皮肤发红,起水泡,尽量不要沾在皮肤上。 7
7 掌握各类液体药剂的制备方法。 二、实验内容： 1.复方碘溶液 1.1 处方：碘 2.5g，碘化钾 5g，蒸馏水加至 50ml。 1.2 制法：称取碘化钾 5g，置于烧杯中，加水约 5ml 溶解，加入碘 2.5g，随加随搅拌，使溶解后，再加蒸 馏水至 50ml，振摇均匀，即得。 注意：1.KI 作用为助溶剂。 2.碘有腐蚀性，不要用称量纸称量，而要用烧杯称量，否则会将纸腐蚀透。另外不要将碘或碘溶液 滴到手上，会烧伤皮肤。 3.碘有升华性，待 KI 溶解好后再称碘，过早称量碘会升华，另外避免吸入碘蒸气。 4.加入顺序不能颠倒。 2.甲酚皂溶液 2.1 处方：甲酚 25ml，豆油 9g，氢氧化钠 1.35g，蒸馏水加至 50ml。 2.2 制法： (1)取氢氧化钠置于烧杯中，加 5ml 蒸馏水溶解。 (2)取豆油置于蒸发皿中，加入氢氧化钠溶液，水浴加热皂化，时时搅拌，至取出液体 1 滴，加水 9 滴，无 油滴析出，即皂化完全。 (3)加入甲酚，搅搅拌至固体全溶，加入约 20ml 蒸馏水稀释，放冷，转移至量筒中，再加水至 50ml 即得。 注意：1.皂化耗时长，要最先做，大约需要 2—3 小时才能皂化完全，皂化物呈凡是林状。较干，无油感。 取一小块溶于水中，没有油花。 2.氢氧化钠直接称在烧杯中，溶解后用于豆油水解，为亲生皂法。 3.甲酚有强烈的刺激性气味，有腐蚀性，如沾在皮肤上，立即用大量水冲洗。 3.松节油搽剂 3.1 处方：松节油 37.5ml，樟脑 2.5g，软皂 3.75g(或吐温-80 3.75g)，蒸馏水加至 50ml。 3.2 制法： (1)将软皂与樟脑置乳钵中研匀。 (2)缓慢加入松节油，继续研匀。 (3)将上步产物分次注入贮存 12.5ml 蒸馏水的具塞玻璃瓶中，随加随用力振摇，待乳化完全，加水至 100ml， 即得。 注意：1.松节油和樟脑能使皮肤发红，起水泡，尽量不要沾在皮肤上
2.振摇至不分层为止,即为乳化完全。 4氧化锌混悬剂 4.1处方:甲基纤维素01g氧化锌0.5g,蒸馏水加至10ml 42制法:称取甲基纤维素加入约πm蒸馏水硏磨溶解,加入氧化锌细粉,硏成糊状,转移至10m具塞刻 度试管中,加约3n蒸馏水洗涤硏钵,合并入试管中,加蒸馏水定容至10m。 4.3计算沉积容积比 沉降容积比=沉降物高度混悬液高度 注意:1.先做皂化,然后做混悬剂沉降需要较长时闻。 2.凋悬剂中常加助剂和滴湿剂。本实验中甲基纤维兼有助悬和湿两个作用。 3.沉降面以浮在上层的款质粉界面为准。 、问题 1配制复方碘溶液中,碘化钾起何作用?制备本品应注意哪些问题? 2甲酚皂的配制原理是什么? 3.试分析松节油搽剂处方中各物质的作用?该乳浊液为何易分层? 实验五大山楂丸的制备 一、实验目的 掌握蜜丸的制备方法 二、实验内容 1处方:山楂20g,六神曲(炒)3g,麦芽(炒)3g,中蜜26g (1)将以上三味药粉碎成细粉,过7号筛(100目),混匀。(等量递增法) (2)将中蜜加热至沸,与上述细粉混合均匀,制成丸块。 (3)搓丸条,制丸,每丸重9g。(如果丸块较粘,可在手上少涂一点香油) 问题: 塑制法制备蜜丸时,一般性药粉,燥性药粉,粘性药粉其用蜜量、炼蜜程度、和药用蜜温度应怎样掌握? 用蜜量 炼蜜程度 和药用密温度 般性药粉 燥性药粉 ??? 粘性药粉 8
8 2.振摇至不分层为止，即为乳化完全。 4.氧化锌混悬剂 4.1 处方：甲基纤维素 0.1g,氧化锌 0.5g，蒸馏水加至 10ml 4.2 制法：称取甲基纤维素加入约 7ml 蒸馏水研磨溶解，加入氧化锌细粉，研成糊状，转移至 10ml 具塞刻 度试管中，加约 3ml 蒸馏水洗涤研钵，合并入试管中，加蒸馏水定容至 10ml。 4.3 计算沉积容积比： 沉降容积比=沉降物高度/混悬液高度 注意：1.先做皂化，然后做混悬剂，沉降需要较长时间。 2.混悬剂中常加助悬剂和润湿剂。本实验中甲基纤维素兼有助悬和润湿两个作用。 3.沉降面以浮在上层的软质粉界面为准。 三、问题： 1.配制复方碘溶液中，碘化钾起何作用？制备本品应注意哪些问题？ 2.甲酚皂的配制原理是什么？ 3.试分析松节油搽剂处方中各物质的作用？该乳浊液为何易分层？ 实验五 大山楂丸的制备 一、实验目的： 掌握蜜丸的制备方法 二、实验内容： 1.处方：山楂 20g，六神曲(炒)3g，麦芽(炒)3g，中蜜 26g 2.制法： (1)将以上三味药粉碎成细粉，过 7 号筛(100 目)，混匀。(等量递增法) (2)将中蜜加热至沸，与上述细粉混合均匀，制成丸块。 (3)搓丸条，制丸，每丸重 9g。(如果丸块较粘，可在手上少涂一点香油) 三、问题： 塑制法制备蜜丸时，一般性药粉，燥性药粉，粘性药粉其用蜜量、炼蜜程度、和药用蜜温度应怎样掌握？ 用蜜量 炼蜜程度 和药用密温度 一般性药粉 ？ ？ ？ 燥性药粉 ？ ？ ？ 粘性药粉 ？ ？ ？
实验六黄芩苷注射剂的制备 、实验目的 1掌握中药注射剂的制备工艺流程 2熟悉中药注射剂的常规质检方法。 二、实验内容 处方:黄芩200g,葡萄糖10g,注射用水 2.制法 第一部分:提取、纯化 (1)取黄芩饮片加水煎煮2次,第一次加水1600mL,煎煮1h,第二次加水1200mL,煎煮0.5h,二层纱布 或棉花过滤。 注意:黄芩为黄类物质,可溶于水,分子中有酸性酚羟基,可用煎煮法彦接超政。过滤时可用纱布也 可用棉花,舵滤去药渣即可。 (2)合并滤液,滴加浓盐酸,酸化至pH1-2,80℃水浴保温0.5h。 注意:1两煎煮液可分次酸化,最后的沉淀合并即可可提高操作效率 2.本酸化使用广泛PH减纸,不要过酸,达到PH2即可过酸的话会析出大量粘性亲杂质,影响过 滤 3.PH减纸使用技巧:将一条PH試纸均分为四部分,平铺在于燥大发皿中,每次用政璃棒沾少 量待测液,点在减纸上15秒内现察颜色 4水浴保温时不要搅动,令沉淀自然沉 (3)上清液倾去,抽滤沉淀,滤饼加10倍量水混悬,用40%氢氧化钠溶液调pH7 注意:L可将上情液合并至另一容器中,先过滤下层沉淀,最后再滤上清波,过滤过程中不要频换滤纸, 否则损失较大。 2.称滤饼湿重,计算水量 3.本调PH值使用PH50-9.0的精峦PH减纸,PH值最好为7,否则会有大量酸性杂质溶解。 4滤饼尽量抽于水分,否则最后难于从滤纸上刮下。加水混悬时要充分打碎滤饼,否则即使调成减 性也会有块状固体不溶。 (4)混悬物溶解,加入等量乙醇,滤去杂质。 注意:此架作属于水提醇沉,加乙醇时轻轻搅竽静置20min,令解状混慢慢沉下来,然后再过滤 否则很难过滤。先滤上清波,最后再滤下层沉淀。 (5)滤液滴加浓盐酸,酸化至pHl-2,80℃水浴保温O.5h
9 实验六 黄芩苷注射剂的制备 一、实验目的： 1.掌握中药注射剂的制备工艺流程。 2.熟悉中药注射剂的常规质检方法。 二、实验内容： 1.处方：黄芩 200g，葡萄糖 10g，注射用水 2.制法： 第一部分：提取、纯化 (1)取黄芩饮片加水煎煮 2 次，第一次加水 1600mL，煎煮 1h，第二次加水 1200mL，煎煮 0.5h，二层纱布 或棉花过滤。 注意：黄芩苷为黄酮类物质，可溶于水，分子中有酸性酚羟基，可用煎煮法直接提取。过滤时可用纱布也 可用棉花，能滤去药渣即可。 (2)合并滤液，滴加浓盐酸，酸化至 pH1—2，80℃水浴保温 0.5h。 注意：1.两次煎煮液可分次酸化，最后的沉淀合并即可，可提高操作效率。 2.本次酸化使用广泛 PH 试纸，不要过酸，达到 PH2 即可。过酸的话会析出大量粘性杂质，影响过 滤。 3.PH 试纸使用技巧：将一条 PH 试纸均分为四部分，平铺在干燥大蒸发皿中，每次用玻璃棒沾取少 量待测液，点在试纸上 15 秒内观察颜色。 4.水浴保温时不要搅动，令沉淀自然沉降。 (3)上清液倾去，抽滤沉淀，滤饼加 10 倍量水混悬，用 40%氢氧化钠溶液调 pH 7。 注意：1.可将上清液合并至另一容器中，先过滤下层沉淀，最后再滤上清液，过滤过程中不要频繁换滤纸， 否则损失较大。 2.称滤饼湿重，计算水量。 3.本次调 PH 值使用 PH5.0-9.0 的精密 PH 试纸，PH 值最好为 7，否则会有大量酸性杂质溶解。 4.滤饼尽量抽干水分，否则最后难于从滤纸上刮下。加水混悬时要充分打碎滤饼，否则即使调成碱 性也会有块状固体不溶。 (4)混悬物溶解，加入等量乙醇，滤去杂质。 注意：此操作属于水提醇沉，加乙醇时轻轻搅拌，静置 20min，令絮状混浊慢慢沉降下来，然后再过滤， 否则很难过滤。先滤上清液，最后再滤下层沉淀。 (5)滤液滴加浓盐酸，酸化至 pH1—2，80℃水浴保温 0.5h
注意:本酸化使用广2PH试纸,酸化至PH2较好否则析出结晶较慢,亲质较多 (6抽滤,滤饼加1倍量50%乙醇洗涤,再以5倍量乙醇洗涤,连同滤纸转移入烧杯或蒸发皿中,避光自然 干燥,备用 注意:不必称滤饼湿重,目测即可。每组把自已的产品作好标记放在抽屋里遵光自然于燥。 第二部分:含测、配制、灌封 实验内容 1处方:黄芩苷(以纯品计0.5g,葡萄糖5g,注射用水(以蒸馏水代替)50ml 2.制法 (1)将黄芩苷干燥滤饼硏细,取约I5mg,精密稳定,置10omL量瓶中,加乙醇mL,水浴加热溶解,放 冷至室温,以乙醇稀释至刻度,摇匀,精密量取溶液lmL,置25mL容量瓶中,以乙醇稀释至刻度,摇匀, 置lcm比色皿中,以乙醇作空白,用分光光度计在27nm处测定其吸收度,按下式计算黄芩苷含量。 黄芩苷%A×25/(0.673×样品重)×100% 注意:②先称定于滤饼的重量,再用研将滤饼研碎混匀,称歌15吗g ②黄芩在乙醇中的溶解速度较馒,需70℃水浴加热溶解。 ③每份样品测两执,歌平均。 (2)称取提取物细粉(含黄芩苷0.5g),加约40mL注射用水混悬,10%氢氧化钠调pH7.3(呈棕黄色),加入5g 葡萄糖溶解,加注射用水至5ωmL,加θ.lg活性炭,加热微沸,放冷,抽滤,精滤,灌装(2m支),熔封 注意:②占性炭的加入量大约为药液量的02%。活性脱色时可直技用电炉小火加热。涕牌2-5min ②过滤分两步完成,第一步为粗滤可直接用滤纸和长预漏斗过滤,也可抽滤。第二步为精滤精 滤时一般使用G4垂熔玻璃漏斗或微孔滤膜,本实验使用G4垂熔驶璃漏斗,初滤液需回滤 ③以注射器,注注航液,针头一定不能与安的长颈接触,否则会出现“头 ④安瓶的熔封分为拉封和顶封两种应严,无缝牌、不漏气;安瓶封口应长短一致颈端应圆整 光滑,无尖就易断的尖头及最破碎的球次小泡。 三、问题 1.葡萄糖的作用? 2以活性炭处理注射液的目的是什么 附:SP2102紫外可见分光光度计的使用方法 ①打开电源开关,使化器预热20min ②按mde键选择吸光度式e ③按波长设量健,设定波长
10 注意：本次酸化使用广泛 PH 试纸，酸化至 PH2 较好，否则析出结晶较慢，杂质较多。 (6)抽滤，滤饼加 1 倍量 50%乙醇洗涤，再以 5 倍量乙醇洗涤，连同滤纸转移入烧杯或蒸发皿中，避光自然 干燥，备用。 注意：不必称滤饼湿重，目测即可。每组把自己的产品作好标记放在抽屉里避光自然干燥。 第二部分：含测、配制、灌封 实验内容： 1.处方：黄芩苷(以纯品计 0.5g)，葡萄糖 5g，注射用水(以蒸馏水代替)50ml 2.制法： (1)将黄芩苷干燥滤饼研细，取约 15mg，精密稳定，置 100mL 量瓶中，加乙醇 90mL，水浴加热溶解，放 冷至室温，以乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取溶液 1mL，置 25mL 容量瓶中，以乙醇稀释至刻度，摇匀， 置 1cm 比色皿中，以乙醇作空白，用分光光度计在 279nm 处测定其吸收度，按下式计算黄芩苷含量。 黄芩苷%=A×25/(0.673×样品重) ×100% 注意：①先称定干燥滤饼的重量，再用研钵将滤饼研碎，混匀，称取 15mg。 ②黄芩苷在乙醇中的溶解速度较慢，需 70℃水浴加热溶解。 ③每份样品测两次，取平均值。 (2)称取提取物细粉(含黄芩苷 0.5g)，加约 40mL 注射用水混悬，10%氢氧化钠调 pH7.3(呈棕黄色)，加入 5g 葡萄糖溶解，加注射用水至 50mL，加 0.1g 活性炭，加热微沸，放冷，抽滤，精滤，灌装(2mL/支)，熔封。 注意：①活性炭的加入量大约为药液量的 0.2%。活性炭脱色时可直接用电炉小火加热。沸腾 2-5min. ②过滤分两步完成，第一步为粗滤，可直接用滤纸和长颈漏斗过滤，也可抽滤。第二步为精滤，精 滤时一般使用 G4 垂熔玻璃漏斗或微孔滤膜，本次实验使用 G4 垂熔玻璃漏斗，初滤液需回滤。 ③以注射器灌注注射液，针头一定不能与安瓿的长颈接触，否则会出现“焦头”。 ④安瓿的熔封分为拉封和顶封两种，应严密，无缝隙、不漏气；安瓿封口应长短一致，颈端应圆整 光滑，无尖锐易断的尖头及易破碎的球状小泡。 三、问题： 1.葡萄糖的作用？ 2.以活性炭处理注射液的目的是什么？ 附：SP-2102 紫外可见分光光度计的使用方法 ①打开电源开关，使仪器预热 20min。 ②按 mode 键，选择吸光度模式。 ③按波长设置键，设定波长