第三节有害特性的监测方法 急性毒性的初筛试验 有害废物中会有多种有害成分,组分分析难度较大。急性毒性的初筛试验可 以简便地鉴别并 表达其综合急性毒性,方法如下: 以体重18-24g的小白鼠(或200一300g大白鼠)作为实验动物,若是外购鼠, 必须在本单位饲养条件下饲养7一10天,仍活泼健康者方可使用。实验前8-12h 和观察期间禁食 称取制备好的样品100g,置于500mL具磨口玻璃塞的三角瓶中,加入100mL(pH 为5.8-6.3)水(固液比为1:1),振摇3min于室温下静止浸泡24h,用中速定 量滤纸过滤,滤液留待灌胃用。 灌胃采用1(或5)毗注射器,注射针采用9(或12)号,去针头,磨光,弯曲 成新月形。对10只小白鼠(或大白鼠)进行一次性灌胃,每只灌浸出液0.50(或 4.80)皿,对灌胃后的小白鼠(或大白鼠)进行中毒症状观察,记录48h内动物死 亡数。 、易燃性的试验方法 鉴别易燃性是测定闪点,闪点较低的液态状废物和燃烧剧烈而持续的非液态 状废物,由于摩擦、吸湿、点燃等自发的化学变化会发热、着火,或可能由于它 的燃烧引起对人体或环境的危害 仪器采用闭口闪点测定仪。温度计采用1号温度计(-30-+170℃)或2号温度计 (100—300℃)。防护屏采用镀锌铁皮制成,高度550-650mm,宽度以适用为度, 屏身内壁漆成黑色。 测定步骤为:按标准要求加热试样至一定温度,停止搅拌,每升高1℃点火一次, 至试样上方刚出现蓝色火焰时,立即读出温度计上的温度值,该值即为测定结果。 操作过程的细节可参阅GB261—77[石油产品闪点测定法(闭口杯法)。 腐蚀性的试验方法 腐蚀性指通过接触能损伤生物细胞组织、或腐蚀物体而引起危害。测定方法 种是测定p值,另一种是指在55.7℃以下对钢制品的腐蚀率。现介绍pH值 的测定 仪器采用pH计或酸度计,最小刻度单位在0.1pH单位以下。 方法是用与待测样品p值相近的标准溶液校正p计,并加以温度补偿。对 含水量高、呈流态状的稀泥或浆状物料,可将电极直接插入进行pH值测量。对 粘稠状物料可离心或过滤后,测其液体的pH值,对粉、粒、块状物料,称取制 备好的样品50g(干基),置于LL塑料瓶中,加入新鲜蒸馏水250ml,使固液比为 1:5,加盖密封后,放在振荡机上(振荡频率110±10次/min,振幅40m)于室 温下,连续振荡3Omin,静置3min后,测上清液的pH值,每种废物取两个平 行样品测定其pH值,差值不得大于0.15,否则应再取1-2个样品重复进行试 验,取中位值报告结果。对于高pH值(10以上)或低p值(2以下)的样品,两个 PDF文件使用" pdffactory"试用版本创建w, fineprint,com,cn
第三节 有害特性的监测方法 一、急性毒性的初筛试验 有害废物中会有多种有害成分，组分分析难度较大。急性毒性的初筛试验可 以简便地鉴别并 表达其综合急性毒性，方法如下： 以体重 18—24g 的小白鼠(或 200 一 300g 大白鼠)作为实验动物，若是外购鼠， 必须在本单位饲养条件下饲养 7 一 l0 天，仍活泼健康者方可使用。实验前 8—12h 和观察期间禁食。 称取制备好的样品 100g，置于 500mL 具磨口玻璃塞的三角瓶中，加入 100mL(pH 为 5.8—6.3)水(固液比为 1：1)，振摇 3min 于室温下静止浸泡 24h，用中速定 量滤纸过滤，滤液留待灌胃用。 灌胃采用 1(或 5)mL 注射器，注射针采用 9(或 12)号，去针头，磨光，弯曲 成新月形。对 10 只小白鼠(或大白鼠)进行一次性灌胃，每只灌浸出液 0.50(或 4.80)mL，对灌胃后的小白鼠(或大白鼠)进行中毒症状观察，记录 48h 内动物死 亡数。 二、易燃性的试验方法 鉴别易燃性是测定闪点，闪点较低的液态状废物和燃烧剧烈而持续的非液态 状废物，由于摩擦、吸湿、点燃等自发的化学变化会发热、着火，或可能由于它 的燃烧引起对人体或环境的危害。 仪器采用闭口闪点测定仪。温度计采用 1 号温度计(-30—+170℃)或 2 号温度计 (100—300℃)。防护屏采用镀锌铁皮制成，高度 550 一 650mm，宽度以适用为度， 屏身内壁漆成黑色。 测定步骤为：按标准要求加热试样至一定温度，停止搅拌，每升高 1℃点火一次， 至试样上方刚出现蓝色火焰时，立即读出温度计上的温度值，该值即为测定结果。 操作过程的细节可参阅 GB261—77[石油产品闪点测定法(闭口杯法)。 三、腐蚀性的试验方法 腐蚀性指通过接触能损伤生物细胞组织、或腐蚀物体而引起危害。测定方法 一种是测定 pH 值，另一种是指在 55.7℃以下对钢制品的腐蚀率。现介绍 pH 值 的测定； 仪器采用 pH 计或酸度计，最小刻度单位在 0.1pH 单位以下。 方法是用与待测样品 pH 值相近的标准溶液校正 pH 计，并加以温度补偿。对 含水量高、呈流态状的稀泥或浆状物料，可将电极直接插入进行 pH 值测量。对 粘稠状物料可离心或过滤后，测其液体的 pH 值，对粉、粒、块状物料，称取制 备好的样品 50g(干基)，置于 1L 塑料瓶中，加入新鲜蒸馏水 250ml，使固液比为 1：5，加盖密封后，放在振荡机上(振荡频率 110±l0 次／min，振幅 40mm)于室 温下，连续振荡 30min，静置 30min 后，测上清液的 pH 值，每种废物取两个平 行样品测定其 pH 值，差值不得大于 0.15，否则应再取 1—2 个样品重复进行试 验，取中位值报告结果。对于高 pH 值(10 以上)或低 pH 值(2 以下)的样品，两个 PDF 文件使用 "pdfFactory" 试用版本创建 www.fineprint.com.cn
平行样品的p值测定结果允许差值不超过0.2,还应报告环境温度、样品来源、 粒度级配;试验过程的异常现象;特殊情况下试验条件的改变及原因。 四、反应性的试验方法 测定方法包括①撞击感度测定;②摩擦感度测定;②差热分析测定;④爆炸 点测定;⑤火焰感度测定等五种,具体测定方法见标准。 五、漫出毒性试验 固体废物受到水的冲淋、浸泡,其中有害成分将会转移到水相而污染地面水、地下水 导致二次污染。 浸出试验采用规定办法浸出水溶液,然后对浸出液进行分析。我国规定的分析项目有 汞、镉、砷、铬、铅、铜、锌、镍、锑、铍、氟化物、氰化物、硫化物、硝基苯类化合物 浸出办法如下 称取1008(千基)试样(无法采用于基重量的样品则先测水分加以换算),置于浸出容积为 2L(令130×160)具盖广口聚乙烯瓶中,加水1(先用氢氧化钠或盐酸调pH至586.3)。 将瓶子垂直固定在水平往复振荡器上,调节振荡频率为110±10次/min,振幅40mm,在室温 下振荡8h,静止16h。 通过045fm滤膜过滤。滤液按各分析项目要求进行保护,于合适条件下储存备用。每 种样品做两个平行浸出试验,每瓶浸出液对欲测项目平行测定两次,取算术平均值报告结果; 对于含水污泥样品,其滤液也必须同时加以分析并报告结果;试验报告中还应包括被测样品 的名称、来源、采集时间、样品粒度级配情况、试验过程的异常情况、浸出液的pH值、颜 色、乳化和相分层情况;试验过程的环境温度及其波动范围、条件改变及其原因 考虑到试样与浸出容器的相容性,在某些情况下,可用类似形状与容器的玻璃瓶代替聚 乙烯瓶。例如测定有机成分宜用硬质玻璃容器,对某些特殊类型的固体废物,由于安全及样 品采集等方面的原因,无法严格按照上述条件进行试验时,可根据实际情况适当改变。浸出 液分析项目按有关标准的规定及相应的分析方法进行 PDF文件使用" pdffactory"试用版本创建w, fineprint,com,cn
平行样品的 pH 值测定结果允许差值不超过 0.2，还应报告环境温度、样品来源、 粒度级配；试验过程的异常现象；特殊情况下试验条件的改变及原因。 四、反应性的试验方法 测定方法包括①撞击感度测定；②摩擦感度测定；②差热分析测定；④爆炸 点测定；⑤火焰感度测定等五种，具体测定方法见标准。 五、浸出毒性试验 固体废物受到水的冲淋、浸泡，其中有害成分将会转移到水相而污染地面水、地下水， 导致二次污染。 浸出试验采用规定办法浸出水溶液，然后对浸出液进行分析。我国规定的分析项目有： 汞、镉、砷、铬、铅、铜、锌、镍、锑、铍、氟化物、氰化物、硫化物、硝基苯类化合物。 浸出办法如下： 称取 1008(干基)试样(无法采用于基重量的样品则先测水分加以换算)，置于浸出容积为 2L(令 130×160)具盖广口聚乙烯瓶中，加水 1L(先用氢氧化钠或盐酸调 pH 至 5.8—6.3)。 将瓶子垂直固定在水平往复振荡器上，调节振荡频率为 110±l0 次/min，振幅 40mm，在室温 下振荡 8h，静止 16h。 通过 0.45flm 滤膜过滤。滤液按各分析项目要求进行保护，于合适条件下储存备用。每 种样品做两个平行浸出试验，每瓶浸出液对欲测项目平行测定两次，取算术平均值报告结果； 对于含水污泥样品，其滤液也必须同时加以分析并报告结果；试验报告中还应包括被测样品 的名称、来源、采集时间、样品粒度级配情况、试验过程的异常情况、浸出液的 pH 值、颜 色、乳化和相分层情况；试验过程的环境温度及其波动范围、条件改变及其原因。 考虑到试样与浸出容器的相容性，在某些情况下，可用类似形状与容器的玻璃瓶代替聚 乙烯瓶。例如测定有机成分宜用硬质玻璃容器，对某些特殊类型的固体废物，由于安全及样 品采集等方面的原因，无法严格按照上述条件进行试验时，可根据实际情况适当改变。浸出 液分析项目按有关标准的规定及相应的分析方法进行。 PDF 文件使用 "pdfFactory" 试用版本创建 www.fineprint.com.cn