工程科学学报 Chinese Journal of Engineering 渗流作用下风化壳淋积型稀土矿细观孔隙结构演化特征 陈勋尹升华严荣富王雷鸣 Evolution characteristics of mesoscopic pore structure of weathered crust elution-deposited rare earth ore under solution seepage CHEN Xun,YIN Sheng-hua,YAN Rong-fu.WANG Lei-ming 引用本文： 陈勋，尹升华，严荣富，王雷鸣.渗流作用下风化壳淋积型稀土矿细观孔隙结构演化特征).工程科学学报，2021,43(10)： 1283-1294.doi:10.13374issn2095-9389.2021.02.24.003 CHEN Xun,YIN Sheng-hua,YAN Rong-fu,WANG Lei-ming.Evolution characteristics of mesoscopic pore structure of weathered crust elution-deposited rare earth ore under solution seepage[J].Chinese Journal of Engineering,2021,43(10):1283-1294.doi: 10.13374j.issn2095-9389.2021.02.24.003 在线阅读View online::htps/loi.org/10.13374j.issn2095-9389.2021.02.24.003 您可能感兴趣的其他文章 Articles you may be interested in 不同孔隙比下风化壳淋积型稀土矿强度特性 Strength characteristics of weathered crust elution-deposited rare earthores with different porosity ratios 工程科学学报.2018.40(2：159 https:doi.org/10.13374.issn2095-9389.2018.02.005 我国铜矿微生物浸出技术的研究进展 Progress of research in copper bioleaching technology in China 工程科学学报.2019,41(2)：143 https:1doi.org/10.13374j.issn2095-9389.2019.02.001 矿石颗粒级配对堆浸体系三维孔隙结构的影响 Effects of ore size distribution on the pore structure characteristics of packed ore beds 工程科学学报.2020,42(8：972 https::/1doi.org/10.13374.issn2095-9389.2020.01.17.002 硫化铜矿粒孔隙模型重构与溶液渗流模拟 Pore model reconstruction of copper sulfide ore agglomerate and simulation of solution seepage 工程科学学报.2021,43(4：495 https:1doi.org10.13374j.issn2095-9389.2020.02.27.002 不同应力状态下孔隙结构特征对土一水特征曲线的影响 Influence of pore structure characteristics on soil-water characteristic curves under different stress states 工程科学学报.2017,391)：147 https::/doi.org/10.13374.issn2095-9389.2017.01.019 纳米隔热材料的孔隙结构特征与气体热传输特性 Pore structure of nano-porous thermal insulating materials and thermal transport via gas phase in their pores 工程科学学报.2019,41(6)：788htps:ldoi.org/10.13374j.issn2095-9389.2019.06.011
渗流作用下风化壳淋积型稀土矿细观孔隙结构演化特征 陈勋 尹升华 严荣富 王雷鸣 Evolution characteristics of mesoscopic pore structure of weathered crust elution-deposited rare earth ore under solution seepage CHEN Xun, YIN Sheng-hua, YAN Rong-fu, WANG Lei-ming 引用本文: 陈勋, 尹升华, 严荣富, 王雷鸣. 渗流作用下风化壳淋积型稀土矿细观孔隙结构演化特征[J]. 工程科学学报, 2021, 43(10): 1283-1294. doi: 10.13374/j.issn2095-9389.2021.02.24.003 CHEN Xun, YIN Sheng-hua, YAN Rong-fu, WANG Lei-ming. Evolution characteristics of mesoscopic pore structure of weathered crust elution-deposited rare earth ore under solution seepage[J]. Chinese Journal of Engineering, 2021, 43(10): 1283-1294. doi: 10.13374/j.issn2095-9389.2021.02.24.003 在线阅读 View online: https://doi.org/10.13374/j.issn2095-9389.2021.02.24.003 您可能感兴趣的其他文章 Articles you may be interested in 不同孔隙比下风化壳淋积型稀土矿强度特性 Strength characteristics of weathered crust elution-deposited rare earthores with different porosity ratios 工程科学学报. 2018, 40(2): 159 https://doi.org/10.13374/j.issn2095-9389.2018.02.005 我国铜矿微生物浸出技术的研究进展 Progress of research in copper bioleaching technology in China 工程科学学报. 2019, 41(2): 143 https://doi.org/10.13374/j.issn2095-9389.2019.02.001 矿石颗粒级配对堆浸体系三维孔隙结构的影响 Effects of ore size distribution on the pore structure characteristics of packed ore beds 工程科学学报. 2020, 42(8): 972 https://doi.org/10.13374/j.issn2095-9389.2020.01.17.002 硫化铜矿粒孔隙模型重构与溶液渗流模拟 Pore model reconstruction of copper sulfide ore agglomerate and simulation of solution seepage 工程科学学报. 2021, 43(4): 495 https://doi.org/10.13374/j.issn2095-9389.2020.02.27.002 不同应力状态下孔隙结构特征对土-水特征曲线的影响 Influence of pore structure characteristics on soil-water characteristic curves under different stress states 工程科学学报. 2017, 39(1): 147 https://doi.org/10.13374/j.issn2095-9389.2017.01.019 纳米隔热材料的孔隙结构特征与气体热传输特性 Pore structure of nano-porous thermal insulating materials and thermal transport via gas phase in their pores 工程科学学报. 2019, 41(6): 788 https://doi.org/10.13374/j.issn2095-9389.2019.06.011
工程科学学报.第43卷，第10期：1283-1294.2021年10月 Chinese Journal of Engineering,Vol.43,No.10:1283-1294,October 2021 https://doi.org/10.13374/j.issn2095-9389.2021.02.24.003;http://cje.ustb.edu.cn 渗流作用下风化壳淋积型稀土矿细观孔隙结构演化特征 陈勋2，尹升华12四，严荣富2)，王雷鸣2 1)北京科技大学金属矿山高效开采与安全教育部重点实验室，北京1000832)北京科技大学土木与资源工程学院，北京100083 ☒通信作者，E-mail:357664177@qq.com 摘要为研究风化壳淋积型稀土矿浸出过程中溶液渗流作用对孔隙结构的影响，以去离子水为溶浸液开展浸矿实验.对浸 出前后矿样进行显微CT扫描，获取了试样内部结构图像，利用阈值分割算法得到了浸出前后稀土矿样的孔隙结构图像.进 而，研究了溶液渗流作用下试样孔隙结构的变化特征，分析了渗流作用对试样孔隙率、孔隙体积、孔隙长度、孔隙宽度和孔隙 方位角等参数的影响.结果表明：稀土矿孔隙形状和尺寸在渗流作用下发生显著变化，且在粗细颗粒接触区最为明显：溶液 渗流作用使得稀土矿孔隙率增大，孔隙总数量减少，孔隙总体积增大.渗流作用下矿样中小孔隙数量减少，大孔隙数量增多， 各尺寸区间的孔隙数量变化率随孔隙尺寸的增大呈现先增大后减小的趋势.溶液渗流作用下孔隙长宽比分布更加集中，孔 隙方位角在各角度区间的分布更加均匀，孔隙各向异性增强 关键词风化壳淋积型稀土矿：浸出体系：显微CT扫描：溶液渗流：孔隙结构演化 分类号TD865 Evolution characteristics of mesoscopic pore structure of weathered crust elution- deposited rare earth ore under solution seepage CHEN Xu2),YIN Sheng-hua2,YAN Rong-fu2),WANG Lei-ming2) 1)Key Laboratory of Ministry of Education for Efficient Mining and Safety of Metal Mines,University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083.China 2)School of Civil and Resource Engineering.University of Science and Technology Beijing.Beijing 100083,China Corresponding author,E-mail:357664177@qq.com ABSTRACT In-situ leaching is extensively used in the mining industry to recover rare earths from weathered crust elution-deposited rare earth ore.In the leaching system,the pore structure of rare earth ore is one of the most important factors that influence the leaching performance.A small column leaching experiment was performed with deionized water as a leaching solution to study the effect of solution seepage on pore structure evolution characteristics in the leaching process of weathering crust eluviation rare earth ore.Micro- computed tomography (micro-CT)was performed on the ore sample before and after leaching,and internal structure images of the sample were obtained.The pore structures of the rare earth ore sample were obtained using the threshold segmentation algorithm.The variation characteristics of pore structure of a rare earth ore sample under the action of solution seepage were then studied,and the effects of solution seepage on sample porosity,pore volume,length,width,azimuthal angle,and other parameters were analyzed.The results show that the pore shape and size of rare earth ore change significantly due to solution seepage,most notably in the contact area of the coarse and fine particles.The solution seepage increases the porosity of rare earth ore,decreases the total number of pores,and increases the total volume of pores.Besides,the number of small and medium-sized pores decreases,while the number of large pores 收稿日期：2021-02-24 基金项目：国家自然科学基金重点资助项目(51734001.52034001)：中央高校基本科研业务费专项资金资助项目(FRF-TP.18-003C1):国家 科技部重点领域创新团队资助项目(2018RA4003)
渗流作用下风化壳淋积型稀土矿细观孔隙结构演化特征 陈 勋1,2)，尹升华1,2) 苣，严荣富1,2)，王雷鸣1,2) 1) 北京科技大学金属矿山高效开采与安全教育部重点实验室, 北京 100083 2) 北京科技大学土木与资源工程学院, 北京 100083 苣通信作者， E-mail: 357664177@qq.com 摘 要 为研究风化壳淋积型稀土矿浸出过程中溶液渗流作用对孔隙结构的影响，以去离子水为溶浸液开展浸矿实验. 对浸 出前后矿样进行显微 CT 扫描，获取了试样内部结构图像，利用阈值分割算法得到了浸出前后稀土矿样的孔隙结构图像. 进 而，研究了溶液渗流作用下试样孔隙结构的变化特征，分析了渗流作用对试样孔隙率、孔隙体积、孔隙长度、孔隙宽度和孔隙 方位角等参数的影响. 结果表明：稀土矿孔隙形状和尺寸在渗流作用下发生显著变化，且在粗细颗粒接触区最为明显；溶液 渗流作用使得稀土矿孔隙率增大，孔隙总数量减少，孔隙总体积增大. 渗流作用下矿样中小孔隙数量减少，大孔隙数量增多， 各尺寸区间的孔隙数量变化率随孔隙尺寸的增大呈现先增大后减小的趋势. 溶液渗流作用下孔隙长宽比分布更加集中，孔 隙方位角在各角度区间的分布更加均匀，孔隙各向异性增强. 关键词 风化壳淋积型稀土矿；浸出体系；显微 CT 扫描；溶液渗流；孔隙结构演化 分类号 TD865 Evolution characteristics of mesoscopic pore structure of weathered crust elutiondeposited rare earth ore under solution seepage CHEN Xun1,2) ，YIN Sheng-hua1,2) 苣 ，YAN Rong-fu1,2) ，WANG Lei-ming1,2) 1) Key Laboratory of Ministry of Education for Efficient Mining and Safety of Metal Mines, University of Science and Technology Beijing, Beijing 100083, China 2) School of Civil and Resource Engineering, University of Science and Technology Beijing, Beijing 100083, China 苣 Corresponding author, E-mail: 357664177@qq.com ABSTRACT In-situ leaching is extensively used in the mining industry to recover rare earths from weathered crust elution-deposited rare earth ore. In the leaching system, the pore structure of rare earth ore is one of the most important factors that influence the leaching performance. A small column leaching experiment was performed with deionized water as a leaching solution to study the effect of solution seepage on pore structure evolution characteristics in the leaching process of weathering crust eluviation rare earth ore. Microcomputed tomography (micro-CT) was performed on the ore sample before and after leaching, and internal structure images of the sample were obtained. The pore structures of the rare earth ore sample were obtained using the threshold segmentation algorithm. The variation characteristics of pore structure of a rare earth ore sample under the action of solution seepage were then studied, and the effects of solution seepage on sample porosity, pore volume, length, width, azimuthal angle, and other parameters were analyzed. The results show that the pore shape and size of rare earth ore change significantly due to solution seepage, most notably in the contact area of the coarse and fine particles. The solution seepage increases the porosity of rare earth ore, decreases the total number of pores, and increases the total volume of pores. Besides, the number of small and medium-sized pores decreases, while the number of large pores 收稿日期: 2021−02−24 基金项目: 国家自然科学基金重点资助项目（51734001，52034001）；中央高校基本科研业务费专项资金资助项目（FRF-TP-18-003C1）；国家 科技部重点领域创新团队资助项目（2018RA4003） 工程科学学报，第 43 卷，第 10 期：1283−1294，2021 年 10 月 Chinese Journal of Engineering, Vol. 43, No. 10: 1283−1294, October 2021 https://doi.org/10.13374/j.issn2095-9389.2021.02.24.003; http://cje.ustb.edu.cn
·1284 工程科学学报，第43卷，第10期 increases due to seepage.The change rate of the number of pores in each size interval increases and then decreases as pore size increases. Compared with the initial state,the distribution of pore aspect ratio is more concentrated after the solution seepage.Moreover,the distribution of pore azimuthal angle is more uniform,and the anisotropy of pore structure is enhanced by solution seepage. KEY WORDS weathered crust elution-deposited rare earth ore;leaching system;micro-CT scanning;solution seepage;pore structure evolution 稀土元素由于独特的物理和化学性质而广泛 过程中孔隙结构的演化特征2o,.Hoummady等通 应用于现代工业体系中的诸多领域，是国家的重 过Micro-CT扫描技术，研究了铀矿浸出过程中孔 要战略资源，尤其是与高新技术产业密切相关的 隙结构的变化特征，建立了孔隙结构三维动态模 中重稀土-)风化壳淋积型（离子吸附型）稀土矿 型，得到了孔隙半径、孔隙率等参数随时间的变化 是中重稀土的主要来源，其中的稀土元素主要以 特征].总体而言，已有研究虽然对离子型稀土矿 水合或羟基水合离子形式吸附于黏土矿物表面， 孔隙结构进行了探索，但相关结果大多反映二维 传统选冶工艺无法有效回收，而离子交换法是从 孔隙结构特征，并未对三维孔隙结构特征进行直 风化壳淋积型稀土矿中提取稀土元素的有效手 观表征，也缺乏对渗流作用下离子型稀土矿三维 段6经过多年的发展，原地浸出工艺逐渐成为 孔隙结构演化特征的深入分析 风化壳淋积型稀土矿开采的主要技术，对于稀土 本文聚焦于风化壳淋积型稀土矿孔隙结构， 原地浸出体系而言，溶液渗透性能是控制稀土元 以去离子水为溶浸液开展稀土矿浸出实验，利用 素浸出效率的重要因素-]而矿体中的孔隙空间 Micro-CT扫描技术获取渗流前后稀土矿样的内部 是溶液渗流的主要通道，其形态结构特征对溶液 结构图像，基于图像处理及分析得到孔隙结构三 渗流效果具有重要影响，并且孔隙结构在渗流作 维图像，分析溶液渗流作用下稀土矿细观孔隙结 用下会不断发生演化，因此，研究渗流作用下浸出 构变化特征，探讨渗流作用对孔隙率、孔隙体积、 体系孔隙结构特征对优化离子型稀土矿浸出效果 孔隙长宽比、孔隙方向等参数的影响 具有重要意义910 1实验 近年来，相关学者针对风化壳淋积型稀土矿 孔隙结构特征开展了一些研究工作-，王晓军 1.1稀土矿样 等利用显微镜对浸矿过程中离子型稀土矿的二维 本实验中所用稀土矿样取自江西省赣州龙南 孔隙结构演化特征进行了研究，结果表明：孔隙率 某稀土矿山，矿样中主要矿物为石英，其次为高岭 和孔隙半径均随着浸矿时间的增加而增大)刘 石、斜闪石和伊利石等黏土物质.将所取矿样混 德峰等基于扫描电镜测试，分析了浸矿后矿样孔 合均匀，然后取样测试得到的矿样粒级组成如图1 隙率随深度的变化规律，研究了不同深度位置稀 所示.可以发现，稀土矿样级配良好，级配曲线中 土矿样微观孔隙结构的差异特征，并探讨了宏 细颗粒段相对较为平缓而粗颗粒段相对较陡，矿 观渗透系数与有效孔隙率的关系].谢芳芳等利 样中细颗粒易被侵蚀2！ 用医学CT得到了浸出前后的稀土孔隙结构图像， 100 分析了浸出前后不同高度稀土矿样的二维孔隙 率变化特征，并对孔隙演化机理进行了探讨] Zhou等基于核磁共振技术对浸出过程中孔隙结构 的演化规律进行了分析，结果显示：随着离子交换 五60 反应的进行，矿样孔隙率保持不变，孔隙结构呈现 出先减小后增大的趋势（同时，随着Micro- CT技术的快速发展，国内外学者将其应用于铜、 20 金、铀、镍等浸出体系孔隙结构研究方面，并取得 了创新性进展-1杨保华等利用工业CT得到了 0.0050.01 01 10 Particle size/mm 铜矿石颗粒浸出前后内部微观孔隙结构特征 图1稀土矿样粒级组成 Yang等基于同步辐射CT技术分析了黄铜矿浸出 Fig.I Particle size distribution of the rare earth ore sample
increases due to seepage. The change rate of the number of pores in each size interval increases and then decreases as pore size increases. Compared with the initial state, the distribution of pore aspect ratio is more concentrated after the solution seepage. Moreover, the distribution of pore azimuthal angle is more uniform, and the anisotropy of pore structure is enhanced by solution seepage. KEY WORDS weathered crust elution-deposited rare earth ore；leaching system；micro-CT scanning；solution seepage；pore structure evolution 稀土元素由于独特的物理和化学性质而广泛 应用于现代工业体系中的诸多领域，是国家的重 要战略资源，尤其是与高新技术产业密切相关的 中重稀土[1−3] . 风化壳淋积型（离子吸附型）稀土矿 是中重稀土的主要来源，其中的稀土元素主要以 水合或羟基水合离子形式吸附于黏土矿物表面， 传统选冶工艺无法有效回收，而离子交换法是从 风化壳淋积型稀土矿中提取稀土元素的有效手 段[4−6] . 经过多年的发展，原地浸出工艺逐渐成为 风化壳淋积型稀土矿开采的主要技术，对于稀土 原地浸出体系而言，溶液渗透性能是控制稀土元 素浸出效率的重要因素[7−8] . 而矿体中的孔隙空间 是溶液渗流的主要通道，其形态结构特征对溶液 渗流效果具有重要影响，并且孔隙结构在渗流作 用下会不断发生演化，因此，研究渗流作用下浸出 体系孔隙结构特征对优化离子型稀土矿浸出效果 具有重要意义[9−10] . 近年来，相关学者针对风化壳淋积型稀土矿 孔隙结构特征开展了一些研究工作[11−12] . 王晓军 等利用显微镜对浸矿过程中离子型稀土矿的二维 孔隙结构演化特征进行了研究，结果表明：孔隙率 和孔隙半径均随着浸矿时间的增加而增大[13] . 刘 德峰等基于扫描电镜测试，分析了浸矿后矿样孔 隙率随深度的变化规律，研究了不同深度位置稀 土矿样微观孔隙结构的差异特征，并探讨了宏 观渗透系数与有效孔隙率的关系[14] . 谢芳芳等利 用医学 CT 得到了浸出前后的稀土孔隙结构图像， 分析了浸出前后不同高度稀土矿样的二维孔隙 率变化特征，并对孔隙演化机理进行了探讨[15] . Zhou 等基于核磁共振技术对浸出过程中孔隙结构 的演化规律进行了分析，结果显示：随着离子交换 反应的进行，矿样孔隙率保持不变，孔隙结构呈现 出先减小后增大的趋势 [16] . 同时 ，随 着 MicroCT 技术的快速发展，国内外学者将其应用于铜、 金、铀、镍等浸出体系孔隙结构研究方面，并取得 了创新性进展[17−18] . 杨保华等利用工业 CT 得到了 铜矿石颗粒浸出前后内部微观孔隙结构特征[19] . Yang 等基于同步辐射 CT 技术分析了黄铜矿浸出 过程中孔隙结构的演化特征[20] . Hoummady 等通 过 Micro-CT 扫描技术，研究了铀矿浸出过程中孔 隙结构的变化特征，建立了孔隙结构三维动态模 型，得到了孔隙半径、孔隙率等参数随时间的变化 特征[21] . 总体而言，已有研究虽然对离子型稀土矿 孔隙结构进行了探索，但相关结果大多反映二维 孔隙结构特征，并未对三维孔隙结构特征进行直 观表征，也缺乏对渗流作用下离子型稀土矿三维 孔隙结构演化特征的深入分析. 本文聚焦于风化壳淋积型稀土矿孔隙结构， 以去离子水为溶浸液开展稀土矿浸出实验，利用 Micro-CT 扫描技术获取渗流前后稀土矿样的内部 结构图像，基于图像处理及分析得到孔隙结构三 维图像，分析溶液渗流作用下稀土矿细观孔隙结 构变化特征，探讨渗流作用对孔隙率、孔隙体积、 孔隙长宽比、孔隙方向等参数的影响. 1 实验 1.1 稀土矿样 本实验中所用稀土矿样取自江西省赣州龙南 某稀土矿山，矿样中主要矿物为石英，其次为高岭 石、斜闪石和伊利石等黏土物质. 将所取矿样混 合均匀，然后取样测试得到的矿样粒级组成如图 1 所示. 可以发现，稀土矿样级配良好，级配曲线中 细颗粒段相对较为平缓而粗颗粒段相对较陡，矿 样中细颗粒易被侵蚀[22] . 100 80 60 Percentage passing by weight/ % 40 20 0 Particle size/mm 0.005 0.01 0.1 1 10 图 1 稀土矿样粒级组成 Fig.1 Particle size distribution of the rare earth ore sample · 1284 · 工程科学学报，第 43 卷，第 10 期
陈勋等：渗流作用下风化壳淋积型稀土矿细观孔隙结构演化特征 1285· 1.2浸出实验 Deionized water 本实验中以聚丙烯塑料管为装矿容器，内径 Flow control valve 为26mm,装矿高度为100mm.采用全粒级稀土 矿样进行实验，试样制备时取混合均匀的矿样逐 PVC pipe 步装入容器中，并对矿样进行压实处理，矿样装满 容器后铺设纱布并进行封口.浸出实验时，对试样 Rare earth ore 两端开口以用于注液和出液，并以纱布端为底部 采用去离子水为溶浸液开展浸出实验，实验装置 Holder 如图2所示.实验过程中，注液管位于试样中心位 置，溶液以中心点注的形式进入矿样中.实验过程 中注液强度控制在3 mLmin,注液时间持续2h. Leachate 注液结束后，试样在支架上进行静置排水，直至无 水流出时实验结束 图2浸出实验装置示意图 1.3CT扫描测试 Fig.2 Schematic diagram of the leaching experimental device 针对浸出前和浸出后的试样，分别开展CT扫 描测试，两次扫描为同一位置，位于试样的中上 转360°共获得1440幅样品投影图.扫描结束后， 部.所采用的CT扫描设备为Nano Voxel--4000型 利用VoxelStudiorecon软件采用FDK(Feldkamp- X射线三维扫描系统，两次扫描工作参数相同.经 Davis-Kress)算法对原始数据进行重建，得到试样 调试，确定扫描电压为180kV,电流为145A,曝 的三维灰度图像.三维图像共包含1400个二维截 光时间为0.5s,扫描空间分辨率为15.26um.扫描 面，每个截面尺寸为1900×1900像素，去离子水浸 过程中样品台不断旋转，每次旋转角度为0.25°，旋 出前后试样的二维截面如图3所示. (b) 5mm 5mm 图3试样内部结构图像.(a)浸出前：(b)浸出后 Fig.3 Internal structure image of the sample:(a)before leaching;(b)after leaching 2图像处理及数据提取 噪，以降低噪声或伪影对图像的干扰，增强样品结 构特征.最后，为消除边壁效应的影响对试样图像 2.1图像预处理 进行裁剪，得到直径为1600像素、高度为1300像 在对孔隙结构进行提取之前，先对图像进行 素的圆柱形试样三维灰度图像.预处理之后的试 预处理，主要包括方位校正、滤波降噪和图像裁剪 样二维截面图像如图4所示 等.由图3可以发现，两次扫描得到的CT图像中 2.2孔隙结构提取 颗粒方位存在差异，这是由于扫描时试样摆放角 本研究利用阈值分割算法对孔隙结构进行 度误差所导致的，因此首先对图像进行方位校正 提取，将图像分割成孔隙和矿岩两相介质.阈值 以保证浸出前后的试样CT图像具有一致性.然 分割得到的孔隙结构如图5所示.由图5可以直 后，采用非线性三维中值滤波算法对图像进行降 观地看出相比浸出前，在去离子水渗流作用下
1.2 浸出实验 本实验中以聚丙烯塑料管为装矿容器，内径 为 26 mm，装矿高度为 100 mm. 采用全粒级稀土 矿样进行实验，试样制备时取混合均匀的矿样逐 步装入容器中，并对矿样进行压实处理，矿样装满 容器后铺设纱布并进行封口. 浸出实验时，对试样 两端开口以用于注液和出液，并以纱布端为底部. 采用去离子水为溶浸液开展浸出实验，实验装置 如图 2 所示. 实验过程中，注液管位于试样中心位 置，溶液以中心点注的形式进入矿样中. 实验过程 中注液强度控制在 3 mL·min−1，注液时间持续 2 h. 注液结束后，试样在支架上进行静置排水，直至无 水流出时实验结束. 1.3 CT 扫描测试 针对浸出前和浸出后的试样，分别开展 CT 扫 描测试，两次扫描为同一位置，位于试样的中上 部. 所采用的 CT 扫描设备为 Nano Voxel−4000 型 X 射线三维扫描系统，两次扫描工作参数相同. 经 调试，确定扫描电压为 180 kV，电流为 145 μA，曝 光时间为 0.5 s，扫描空间分辨率为 15.26 μm. 扫描 过程中样品台不断旋转，每次旋转角度为 0.25°，旋 转 360°共获得 1440 幅样品投影图. 扫描结束后， 利 用 VoxelStudiorecon 软件采 用 FDK（ Feldkamp− Davis−Kress）算法对原始数据进行重建，得到试样 的三维灰度图像. 三维图像共包含 1400 个二维截 面，每个截面尺寸为 1900×1900 像素，去离子水浸 出前后试样的二维截面如图 3 所示. (a) 5 mm 5 mm (b) 图 3 试样内部结构图像. （a）浸出前；（b）浸出后 Fig.3 Internal structure image of the sample: (a) before leaching; (b) after leaching 2 图像处理及数据提取 2.1 图像预处理 在对孔隙结构进行提取之前，先对图像进行 预处理，主要包括方位校正、滤波降噪和图像裁剪 等. 由图 3 可以发现，两次扫描得到的 CT 图像中 颗粒方位存在差异，这是由于扫描时试样摆放角 度误差所导致的，因此首先对图像进行方位校正 以保证浸出前后的试样 CT 图像具有一致性. 然 后，采用非线性三维中值滤波算法对图像进行降 噪，以降低噪声或伪影对图像的干扰，增强样品结 构特征. 最后，为消除边壁效应的影响对试样图像 进行裁剪，得到直径为 1600 像素、高度为 1300 像 素的圆柱形试样三维灰度图像. 预处理之后的试 样二维截面图像如图 4 所示. 2.2 孔隙结构提取 本研究利用阈值分割算法对孔隙结构进行 提取，将图像分割成孔隙和矿岩两相介质. 阈值 分割得到的孔隙结构如图 5 所示. 由图 5 可以直 观地看出相比浸出前，在去离子水渗流作用下， Deionized water Flow control valve PVC pipe Rare earth ore Holder Leachate 图 2 浸出实验装置示意图 Fig.2 Schematic diagram of the leaching experimental device 陈 勋等： 渗流作用下风化壳淋积型稀土矿细观孔隙结构演化特征 · 1285 ·
·1286 工程科学学报，第43卷，第10期 (a) 5 mm 图4预处理后试样内部结构图像.(a)浸出前：(b)浸出后 Fig.4 Interal structure image of the sample after preprocessing:(a)before leaching,(b)after leaching 浸出后孔隙体积明显增大.本研究中CT空间分 积进行计算.并且对孔隙空间中的独立孔隙进 辨率为15.26um,所以可被识别的最小孔隙尺寸 行标记，以使得各个独立孔隙之间可以相互区 为15.26um:为量化分析试样孔隙结构参数，利 分，同时得到各个孔隙的体积、长度和宽度等 用Aviz0软件对孔隙三维体积、二维截面孔隙面 参数 (a (b) 图5浸出前后孔隙三维图像(a)浸出前：(b)浸出后 Fig.5 3D images of the pore structure before and after leaching:(a)before leaching:(b)after leaching 3结果与讨论 原有孔隙逐渐扩张，最终造成粗细颗粒接触区的 3.1溶液渗流前后孔隙结构变化特征 孔隙增加最为明显23-2 图6所示为浸出前后试样的第200、400、 对孔隙中的三维孔隙连通性和二维横截面上 600、800和1000层横截面图像，从图中可知，在稀 的孔隙连通性进行识别，浸出前后的三维孔隙分 土矿中细颗粒填充于粗颗粒之间，溶液渗流作用 布特征如图7所示，图8则为浸出前后第200、 后粗颗粒并未发生明显位移.相比浸出前，经去离 400、600、800和1000层横截面上的二维孔隙分布 子水浸出后的试样中孔隙结构具有显著变化，孔 特征.可以发现，相比浸出前，浸出后孔隙之间的 隙更加明显，并且在粗颗粒与细颗粒接触区域孔 连通性得到明显提升.对比发现，渗流作用下孔隙 隙增大幅度最为突出.主要原因在于：渗流作用下 演化特征较为复杂，主要表现为孔隙生成、孔隙贯 稀土矿含水率增大导致颗粒间内聚力降低；并且 通、孔隙扩张和孔隙消亡4个方面.对于孔隙的生 随着溶液渗流的进行，大颗粒表面自由水增多形 成、贯通和扩张，主要原因可分为两个方面：一是 成润滑层，降低了摩擦阻力：再者由于稀土矿散体 渗流作用下发生的颗粒迁移和压溶作用，生成了 颗粒间内聚力随粒径的增大而减小，所以粗颗粒 新孔隙，同时也造成了孔隙之间连通：二是溶液渗 与相邻细颗粒之间的内聚力较小，故而在渗流力 流过程中，矿石颗粒表面生成结合水膜使得表面 作用下粗颗粒周围的细颗粒容易发生迁移，使得 张力增大而导致微小颗粒相互聚集，进而使得微
浸出后孔隙体积明显增大. 本研究中 CT 空间分 辨率为 15.26 μm，所以可被识别的最小孔隙尺寸 为 15.26 μm；为量化分析试样孔隙结构参数，利 用 Avizo 软件对孔隙三维体积、二维截面孔隙面 积进行计算. 并且对孔隙空间中的独立孔隙进 行标记，以使得各个独立孔隙之间可以相互区 分，同时得到各个孔隙的体积、长度和宽度等 参数. (a) (b) 图 5 浸出前后孔隙三维图像. （a）浸出前；（b）浸出后 Fig.5 3D images of the pore structure before and after leaching: (a) before leaching; (b) after leaching 3 结果与讨论 3.1 溶液渗流前后孔隙结构变化特征 图 6 所 示 为 浸 出 前 后 试 样 的 第 200、 400、 600、800 和 1000 层横截面图像，从图中可知，在稀 土矿中细颗粒填充于粗颗粒之间，溶液渗流作用 后粗颗粒并未发生明显位移. 相比浸出前，经去离 子水浸出后的试样中孔隙结构具有显著变化，孔 隙更加明显，并且在粗颗粒与细颗粒接触区域孔 隙增大幅度最为突出. 主要原因在于：渗流作用下 稀土矿含水率增大导致颗粒间内聚力降低；并且 随着溶液渗流的进行，大颗粒表面自由水增多形 成润滑层，降低了摩擦阻力；再者由于稀土矿散体 颗粒间内聚力随粒径的增大而减小，所以粗颗粒 与相邻细颗粒之间的内聚力较小，故而在渗流力 作用下粗颗粒周围的细颗粒容易发生迁移，使得 原有孔隙逐渐扩张，最终造成粗细颗粒接触区的 孔隙增加最为明显[23−26] . 对孔隙中的三维孔隙连通性和二维横截面上 的孔隙连通性进行识别，浸出前后的三维孔隙分 布特征如 图 7 所示 ， 图 8 则为浸出前后 第 200、 400、600、800 和 1000 层横截面上的二维孔隙分布 特征. 可以发现，相比浸出前，浸出后孔隙之间的 连通性得到明显提升. 对比发现，渗流作用下孔隙 演化特征较为复杂，主要表现为孔隙生成、孔隙贯 通、孔隙扩张和孔隙消亡 4 个方面. 对于孔隙的生 成、贯通和扩张，主要原因可分为两个方面：一是 渗流作用下发生的颗粒迁移和压溶作用，生成了 新孔隙，同时也造成了孔隙之间连通；二是溶液渗 流过程中，矿石颗粒表面生成结合水膜使得表面 张力增大而导致微小颗粒相互聚集，进而使得微 (a) 5 mm 5 mm (b) 图 4 预处理后试样内部结构图像. （a）浸出前；（b）浸出后 Fig.4 Internal structure image of the sample after preprocessing: (a) before leaching; (b) after leaching · 1286 · 工程科学学报，第 43 卷，第 10 期
陈勋等：渗流作用下风化壳淋积型稀土矿细观孔隙结构演化特征 1287 (a) (b) 图6试样内部结构二维图像.(a)浸出前：(b)浸出后 Fig.6 2D images of the internal structure of the sample:(a)before leaching;(b)after leaching 孔隙相互合并，形成了尺寸较大的孔隙52-2对 堵塞，另一方面是在渗流力作用下颗粒产生位移 于孔隙的消亡，一方面是由于细颗粒迁移造成的 造成的孔隙闭合 (a) (b) 困7试样三维独立孔隙图像(a)浸出前：(b)浸出后 Fig.7 Images of 3D separated pores of the sample:(a)before leaching;(b)after leaching aSlice 200 5的m (b)se200 Slice 400 图8试样二维独立孔隙图像.(a)浸出前：(b)浸出后 Fig.Images of the 2D separated pores of the sample:(a)before leaching.(b)after leaching 3.2溶液渗流对孔隙率的影响 341%和7.03%，可知浸出后试样的孔隙率显著增 计算得到浸出前后试样的三维孔隙率分别为 加，增幅达106.13%，对比前述分析结果，这是由于
孔隙相互合并，形成了尺寸较大的孔隙 [15,27−29] . 对 于孔隙的消亡，一方面是由于细颗粒迁移造成的 堵塞，另一方面是在渗流力作用下颗粒产生位移 造成的孔隙闭合. (a) (b) 图 7 试样三维独立孔隙图像. （a）浸出前；（b）浸出后 Fig.7 Images of 3D separated pores of the sample: (a) before leaching; (b) after leaching (a) (b) Slice 200 Slice 400 Slice 600 Slice 800 Slice 1000 Slice 200 Slice 400 Slice 600 Slice 800 Slice 1000 5 mm 5 mm 5 mm 5 mm 5 mm 5 mm 5 mm 5 mm 5 mm 5 mm 图 8 试样二维独立孔隙图像. （a）浸出前；（b）浸出后 Fig.8 Images of the 2D separated pores of the sample: (a) before leaching; (b) after leaching 3.2 溶液渗流对孔隙率的影响 计算得到浸出前后试样的三维孔隙率分别为 3.41% 和 7.03%，可知浸出后试样的孔隙率显著增 加，增幅达 106.13%，对比前述分析结果，这是由于 (a) (b) Slice 200 Slice 400 Slice 600 Slice 800 Slice 1000 Slice 200 Slice 400 Slice 600 Slice 800 Slice 1000 5 mm 5 mm 5 mm 5 mm 5 mm 5 mm 5 mm 5 mm 5 mm 5 mm 图 6 试样内部结构二维图像. （a）浸出前；（b）浸出后 Fig.6 2D images of the internal structure of the sample: (a) before leaching; (b) after leaching 陈 勋等： 渗流作用下风化壳淋积型稀土矿细观孔隙结构演化特征 · 1287 ·
·1288 工程科学学报，第43卷，第10期 溶液渗流作用下生成了新孔隙，孔隙相互贯通扩 处注入，为分析渗流作用下距注液中心的距离对 张，从而造成孔隙体积增大，使得稀土矿孔隙率大 孔隙率变化的影响，将试样以轴心为起点向边界 幅度提高.由于实验过程中溶液由试样顶部中心 一侧等间距划分为5个区域，如图9(a)所示. 10 (a) (b) 8 6 4 -Before leaching .After leaching Region number 150 140 (Upper partMiddle partLower part 3 ◆ 90 0 ◆ 70 Region number 图9浸出前后孔隙率变化特征.(a)分区示意图：(b)不同区域孔隙率：(c)试样不同高度各区域孔隙率增加率 Fig Porosity variation characteristics of the sample before and after leaching:(a)diagram of regional division,(b)porosity of different regions of the sample,(c)porosity increase rate of different regions at different heights of the sample 分别计算得到浸出前后区域I~V的孔隙 的孔隙率变化率，如图9(c)所示.对比分析扫描试 率，结果如图9(b)所示.可以发现，不同区域间稀 样的上、中、下3个位置，可以发现在不同高度位 土孔隙率具有明显差异，浸出后区域I~V的孔 置，随着距注液中心距离的增加，区域I~V的孔 隙率均比浸出前有所增大，并且初始孔隙率较大 隙率增幅变化规律有所差异，这主要是由于不同 的区域，在渗流作用下其孔隙率增加量也较大.经 高度位置矿样的初始孔隙结构差异所造成的.结 去离子水浸出后，区域I~V的孔隙率增幅分别 果表明，由于受到初始孔隙结构的影响，当矿样高 为116.97%、106.89%、106.82%、105.25%和105.55%. 度较小时，将无法有效反映孔隙率增幅随距注液 结果表明：随着距注液中心距离的增加，区域孔隙 中心距离的变化特征 率增幅总体呈降低趋势，即距注液中心越远，渗流 计算得到试样高度方向上1300层横截面的孔 作用下孔隙率增幅越小.可以发现，区域V的孔隙 隙率，即2D孔隙率，其随层高分布情况如图10所 率增幅稍大于区域Ⅳ，参照图6可知原因在于区 示.可以发现，相比浸出前，浸出后的试样各横截 域V存在多个粗颗粒与细颗粒接触区域，这些区 面孔隙率均有所增大，浸出前后试样2D孔隙率 域在渗流作用下孔隙扩张性较强，所以导致区域 最大值分别为7.99%和10.40%，最小值分别为 V的孔隙率增幅稍大于区域Ⅳ，但这并不影响“距 1.86%和5.30%.渗流作用下，试样不同截面的孔 注液中心越远孔隙率增幅越小”的总体趋势 隙率增幅差异显著，其中最大增幅为283.47%，最 将1300层矿样结构图像按高度分为上（第 小增幅为23.90%.并且，浸出前后2D孔隙率在试 1300~868层)、中（第867~434层）、下（第433~ 样高度方向上的分布都极不均匀，浸出前后试样 1层)3个部分，分别得到不同高度上区域I~V 2D孔隙率方差分别为0.0122%和0.0133%，这表
溶液渗流作用下生成了新孔隙，孔隙相互贯通扩 张，从而造成孔隙体积增大，使得稀土矿孔隙率大 幅度提高. 由于实验过程中溶液由试样顶部中心 处注入，为分析渗流作用下距注液中心的距离对 孔隙率变化的影响，将试样以轴心为起点向边界 一侧等间距划分为 5 个区域，如图 9（a）所示. 10 8 6 4 Ⅰ Ⅱ Ⅲ Region number Before leaching After leaching Ⅳ Ⅴ Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ Ⅴ Region number 2 0 Porosity/ % (b) 150 140 130 120 110 Porosity increase rate/ % 100 90 80 70 Upper part Middle part Lower part (c) (a) 图 9 浸出前后孔隙率变化特征. （a）分区示意图；（b）不同区域孔隙率；（c）试样不同高度各区域孔隙率增加率 Fig.9 Porosity variation characteristics of the sample before and after leaching: (a) diagram of regional division; (b) porosity of different regions of the sample; (c) porosity increase rate of different regions at different heights of the sample 分别计算得到浸出前后区域Ⅰ～Ⅴ的孔隙 率，结果如图 9（b）所示. 可以发现，不同区域间稀 土孔隙率具有明显差异，浸出后区域Ⅰ～Ⅴ的孔 隙率均比浸出前有所增大，并且初始孔隙率较大 的区域，在渗流作用下其孔隙率增加量也较大. 经 去离子水浸出后，区域Ⅰ～Ⅴ的孔隙率增幅分别 为116.97%、106.89%、106.82%、105.25% 和105.55%. 结果表明：随着距注液中心距离的增加，区域孔隙 率增幅总体呈降低趋势，即距注液中心越远，渗流 作用下孔隙率增幅越小. 可以发现，区域Ⅴ的孔隙 率增幅稍大于区域Ⅳ，参照图 6 可知原因在于区 域Ⅴ存在多个粗颗粒与细颗粒接触区域，这些区 域在渗流作用下孔隙扩张性较强，所以导致区域 Ⅴ的孔隙率增幅稍大于区域Ⅳ，但这并不影响“距 注液中心越远孔隙率增幅越小”的总体趋势. 将 1300 层矿样结构图像按高度分为上（第 1300～868 层）、中（第 867～434 层）、下（第 433～ 1 层 ）3 个部分，分别得到不同高度上区域Ⅰ～Ⅴ 的孔隙率变化率，如图 9（c）所示. 对比分析扫描试 样的上、中、下 3 个位置，可以发现在不同高度位 置，随着距注液中心距离的增加，区域Ⅰ～Ⅴ的孔 隙率增幅变化规律有所差异，这主要是由于不同 高度位置矿样的初始孔隙结构差异所造成的. 结 果表明，由于受到初始孔隙结构的影响，当矿样高 度较小时，将无法有效反映孔隙率增幅随距注液 中心距离的变化特征. 计算得到试样高度方向上 1300 层横截面的孔 隙率，即 2D 孔隙率，其随层高分布情况如图 10 所 示. 可以发现，相比浸出前，浸出后的试样各横截 面孔隙率均有所增大，浸出前后试样 2D 孔隙率 最大值分别 为 7.99% 和 10.40%，最小值分别 为 1.86% 和 5.30%. 渗流作用下，试样不同截面的孔 隙率增幅差异显著，其中最大增幅为 283.47%，最 小增幅为 23.90%. 并且，浸出前后 2D 孔隙率在试 样高度方向上的分布都极不均匀，浸出前后试样 2D 孔隙率方差分别为 0.0122% 和 0.0133%，这表 · 1288 · 工程科学学报，第 43 卷，第 10 期
陈勋等：渗流作用下风化壳淋积型稀土矿细观孔隙结构演化特征 1289 明浸出后试样2D孔隙率增大的同时，不同层面间 隙体积的变化规律，可知，孔隙数量变化率随孔隙 孔隙率差异性更加明显 体积呈现出先增大后降低的趋势.并且，由图12 可知浸出后体积在0.001mm3及以下的孔隙数量 1300 Before leaching 较浸出前均有所减少，而体积在0.001~10mm3的 1200 After leaching 孔隙数量增加.浸出前后各体积区间孔隙数量及 1100 其变化量的统计结果如表1所示，可以发现，浸出 1000 前后体积大于10mm3的孔隙数量未发生变化，均 900 为2个，依计算结果可知孔隙体积分别由75.92mm3 800 和91.27mm3增大至127.84mm3和191.64mm3.另 外，浸出后体积在0.00001~0.0001mm3之间的孔 700 隙数量减少量在孔隙减少总量中占比最大，即该 600 体积区间的孔隙数量减少量最多，而体积在 500 0.001~0.01mm3之间的孔隙增加量最大.上述结 400 果反映出，在渗流作用下孔隙发生扩张，孔隙之间 300 相互贯通，使得小体积孔隙相互合并形成中等体 200 积孔隙，促使中等体积孔隙数量增加：并且，大体 积孔隙也在渗流作用下不断扩张，与邻近孔隙形 100 成联合体，导致体积进一步增大 34567891011 2D porosity/% Before leaching After leaching 图10浸出前后面试样的2D孔隙率分布特征 .Before leaching Fig.10 Distribution characteristics of the 2D porosity of the sample .-After leaching before and after leaching 33溶液渗流对孔隙体积的影响 浸出前后各独立三维孔隙分布特征如图7所 示，通过对孔隙所占体素数量进行统计，计算得到 10 各个孔隙的体积.由于本实验中CT扫描空间分辨 率为15.26μm,所以可识别的最小孔隙体积为 10 0 -10 3.55×106mm3.统计得到浸出前后试样中孔隙 0 10 0 1 Pore volume/mm3 体积分别为3.55×106~91.27mm3和3.55×106~ 图11浸出前后孔隙体积分布特征 191.64mm3,即在渗流作用下最大孔隙体积由 Fig.11 Frequency distribution of pore volumes 91.27mm3.增大至191.64mm3.统计结果表明，去 离子水浸出后，试样中孔隙数量大幅度降低，降幅 300 为40.61%，但孔隙总体积却比浸出前显著增加，这 250 表明在渗流作用下孔隙之间发生相互贯通，孔隙 200 连通性得到增强 150 图11所示为浸出前后不同体积孔隙的数量占 100 比分布特征.可以发现，对于浸出前试样，体积在 0 0.00001~0.0001mm3之间的孔隙数量占比最大， -50 达到孔隙总量的46.15%：而浸出后，体积在 0.0001~0.001mm3之间的孔隙数量占比最大，为 10 10 10 10 104-10 10-3-10-2 10-2-10- 10-10 10-10 10-10 孔隙总量的45.14%.溶液渗流作用下，体积为 Pore volume/mm3 0.0001mm3及以下的孔隙所占比例降低，而体积 图12渗流前后不同体积孔隙数量变化特征 大于0.0001mm3的孔隙所占比例相应增大.图12 Fig.12 Variation characteristics of the number of pores with different 所示为浸出前后各体积区间孔隙数量变化率随孔 volume sizes
明浸出后试样 2D 孔隙率增大的同时，不同层面间 孔隙率差异性更加明显. 1300 Before leaching After leaching 1200 1100 1000 900 800 700 Layer number 600 500 400 300 200 100 0 0 1 2 3 4 5 6 2D porosity/% 7 8 9 10 11 图 10 浸出前后面试样的 2D 孔隙率分布特征 Fig.10 Distribution characteristics of the 2D porosity of the sample before and after leaching 3.3 溶液渗流对孔隙体积的影响 浸出前后各独立三维孔隙分布特征如图 7 所 示，通过对孔隙所占体素数量进行统计，计算得到 各个孔隙的体积. 由于本实验中 CT 扫描空间分辨 率 为 15.26 μm，所以可识别的最小孔隙体积 为 3.55×10−6 mm3 . 统计得到浸出前后试样中孔隙 体积分别 为 3.55×10−6～ 91.27 mm3 和 3.55×10−6～ 191.64 mm3 ，即在渗流作用下最大孔隙体积 由 91.27 mm3 ，增大至 191.64 mm3 . 统计结果表明，去 离子水浸出后，试样中孔隙数量大幅度降低，降幅 为 40.61%，但孔隙总体积却比浸出前显著增加，这 表明在渗流作用下孔隙之间发生相互贯通，孔隙 连通性得到增强. 图 11 所示为浸出前后不同体积孔隙的数量占 比分布特征. 可以发现，对于浸出前试样，体积在 0.00001～0.0001 mm3 之间的孔隙数量占比最大， 达 到 孔 隙 总 量 的 46.15%； 而 浸 出 后 ， 体 积 在 0.0001～0.001 mm3 之间的孔隙数量占比最大，为 孔隙总量 的 45.14%. 溶液渗流作用下 ，体积 为 0.0001 mm3 及以下的孔隙所占比例降低，而体积 大于 0.0001 mm3 的孔隙所占比例相应增大. 图 12 所示为浸出前后各体积区间孔隙数量变化率随孔 隙体积的变化规律，可知，孔隙数量变化率随孔隙 体积呈现出先增大后降低的趋势. 并且，由图 12 可知浸出后体积在 0.001 mm3 及以下的孔隙数量 较浸出前均有所减少，而体积在 0.001～10 mm3 的 孔隙数量增加. 浸出前后各体积区间孔隙数量及 其变化量的统计结果如表 1 所示，可以发现，浸出 前后体积大于 10 mm3 的孔隙数量未发生变化，均 为 2 个，依计算结果可知孔隙体积分别由 75.92 mm3 和 91.27 mm3 增大至 127.84 mm3 和 191.64 mm3 . 另 外，浸出后体积在 0.00001～0.0001 mm3 之间的孔 隙数量减少量在孔隙减少总量中占比最大，即该 体 积 区 间 的 孔 隙 数 量 减 少 量 最 多 ， 而 体 积 在 0.001～0.01 mm3 之间的孔隙增加量最大. 上述结 果反映出，在渗流作用下孔隙发生扩张，孔隙之间 相互贯通，使得小体积孔隙相互合并形成中等体 积孔隙，促使中等体积孔隙数量增加；并且，大体 积孔隙也在渗流作用下不断扩张，与邻近孔隙形 成联合体，导致体积进一步增大. 50 40 30 20 Frequency/ % 10 0 Pore volume/mm3 10 −6−10 −5 10 −5−10 −4 10 −4−10 −3 10 −3−10 −2 10 −2−10 −1 10 −1−10 0 10 0−10 1 10 1−10 2 10 2−10 3 Before leaching After leaching Before leaching After leaching 图 11 浸出前后孔隙体积分布特征 Fig.11 Frequency distribution of pore volumes Pore volume/mm3 10 −6−10 −5 10 −5−10 −4 10 −4−10 −3 10 −3−10 −2 10 −2−10 −1 10 −1−10 0 10 0−10 1 10 1−10 3 300 250 200 150 100 50 0 −50 −100 Rate of change in the number of pores/ % 图 12 渗流前后不同体积孔隙数量变化特征 Fig.12 Variation characteristics of the number of pores with different volume sizes 陈 勋等： 渗流作用下风化壳淋积型稀土矿细观孔隙结构演化特征 · 1289 ·
·1290 工程科学学报.第43卷，第10期 表1浸出前后不同体积孔隙数量统计结果 Table I Statistical result of the number of pores with different volume sizes Pore volume/mm3 106-105 105-10104-103102-10 102-10-1 101-10°10°-101101-103 Total The number of pores before leaching 30187 121818 93226 17208 1401 6 3 263946 The number of pores after leaching 7155 42762 70764 31437 4260 353 18 156751 The change in the number of pores -23032 -79056 -22462 14229 2859 255 12 0 -107195 3.4溶液渗流对孔隙长度和宽度的影响 0.5mm之间的孔隙均占据相应孔隙总量的绝大多 由于孔隙形状复杂，尺寸无法直接测量，故 数，数量占比分别达到78.70%和85.31%.但是，浸 利用费雷特直径(Feret's diameter)对孔隙长度和 出前长度为0.05~0.1mm和0.1~0.5mm的孔隙 宽度进行表征，其中孔隙长度为费雷特直径的最 数量占比相近，而浸出后长度为0.1~0.5mm的孔 大值，而孔隙宽度为费雷特直径的最小值0根据 隙数量占比显著大于长度为0.05~0.1mm间的孔 计算结果可知，浸出前后试样中最大孔隙长度分 隙.同时可知，经溶液渗流作用，长度在0.1mm及 别为27.07mm和29.38mm,而最大孔隙宽度分别 以下的孔隙在相应孔隙总量中占比降低，而长度 为14.41mm和13.73mm,这表明在渗流作用下， 大于0.1mm的孔隙占比增大.由图13(b)可知，浸 孔隙不仅发生了扩张和贯通，使得孔隙长度增加， 出前宽度在0.05mm及以下的孔隙在相应孔隙总 并且也存在局部孔隙堵塞行为，导致孔隙宽度 量中占比最大，为46.43%：而浸出后宽度在 降低 0.05~0.1mm间的孔隙数量占比最大，为47.53% 统计得到渗流作用前后不同长度和宽度的孔 并且，经去离子水浸出后，宽度在0.05mm及以下 隙在相应孔隙总量中的数量占比情况，如图13所 的孔隙数量占比降低，而大于0.05mm的孔隙数量 示.由图13(a)可知，浸出前后长度位于0.05~ 占比增大 60 50 (a) Before leaching Before leaching (b) 50 ter leaching aching 40 After leaching hing 40 30 30 20 20 0 0.05 0.0 0.05 0.1-0.5 0.5-1 5-10 10-30 0.01-0.05 0.05-0.1 0.1-0.5 0.5-1 5-10 10-15 Pore length/mm Pore width/mm 图13浸出前后孔隙长度和宽度分布特征.(a)孔隙长度：(b)孔隙宽度 Fig.13 Frequency distribution of the pore length and width:(a)pore length;(b)pore width 计算得到浸出前后不同尺寸区间孔隙数量变 少量的87.99%.溶液渗流作用下，孔隙长度和宽度 化情况，如图14所示.由图14(a)可知，孔隙数量 变化情况与孔隙体积变化情况具有一致性，均反 变化率随孔隙长度呈现出先增大后降低的趋势 映出了渗流作用下孔隙之间的扩张及贯通合并行为 并且浸出结束后长度在0.5mm及以下和长度大 3.5溶液渗流对孔隙长宽比的影响 于10mm的孔隙数量降低，长度在0.5~10mm间 参考相关文献，利用孔隙长度和宽度的比值 的孔隙数量增大.孔隙数量变化率随孔隙宽度同 对孔隙形状进行表征别，计算结果显示，浸出前后 样呈现出先增大后降低的趋势，宽度在0.1mm及 孔隙长宽比分别为1~9.68和1~8.29，即浸出后 以下和宽度大于5mm的孔隙数量降低，宽度在 孔隙最大长宽比降低.图15所示为浸出前后孔隙 0.1~5mm间的孔隙数量增大.同时，计算发现长 长宽比分布特征，可知，浸出前后试样孔隙中数量 度在0.1mm及以下的孔隙数量减少量占孔隙总减 占比最大的长宽比区间均为1~2，占比分别达
3.4 溶液渗流对孔隙长度和宽度的影响 由于孔隙形状复杂，尺寸无法直接测量，故 利用费雷特直径（Feret's diameter）对孔隙长度和 宽度进行表征，其中孔隙长度为费雷特直径的最 大值，而孔隙宽度为费雷特直径的最小值[30] . 根据 计算结果可知，浸出前后试样中最大孔隙长度分 别为 27.07 mm 和 29.38 mm，而最大孔隙宽度分别 为 14.41 mm 和 13.73 mm，这表明在渗流作用下， 孔隙不仅发生了扩张和贯通，使得孔隙长度增加， 并且也存在局部孔隙堵塞行为，导致孔隙宽度 降低. 统计得到渗流作用前后不同长度和宽度的孔 隙在相应孔隙总量中的数量占比情况，如图 13 所 示. 由图 13（ a）可知，浸出前后长度位于 0.05～ 0.5 mm 之间的孔隙均占据相应孔隙总量的绝大多 数，数量占比分别达到 78.70% 和 85.31%. 但是，浸 出前长度为 0.05～0.1 mm 和 0.1～0.5 mm 的孔隙 数量占比相近，而浸出后长度为 0.1～0.5 mm 的孔 隙数量占比显著大于长度为 0.05～0.1 mm 间的孔 隙. 同时可知，经溶液渗流作用，长度在 0.1 mm 及 以下的孔隙在相应孔隙总量中占比降低，而长度 大于 0.1 mm 的孔隙占比增大. 由图 13（b）可知，浸 出前宽度在 0.05 mm 及以下的孔隙在相应孔隙总 量 中 占 比 最 大 ， 为 46.43%； 而 浸 出 后 宽 度 在 0.05～0.1 mm 间的孔隙数量占比最大，为 47.53%. 并且，经去离子水浸出后，宽度在 0.05 mm 及以下 的孔隙数量占比降低，而大于 0.05 mm 的孔隙数量 占比增大. 60 (a) (b) 50 40 Pore length/mm 30 Frequency/ % Frequency/ % 20 10 0.01−0.05 0.05−0.1 0.1−0.5 0.5−1 1−5 5−10 10−30 Pore width/mm 0.01−0.05 0.05−0.1 0.1−0.5 0.5−1 1−5 5−10 10−15 0 50 40 30 20 10 0 Before leaching After leaching Before leaching After leaching Before leaching After leaching Before leaching After leaching 图 13 浸出前后孔隙长度和宽度分布特征. （a）孔隙长度；（b）孔隙宽度 Fig.13 Frequency distribution of the pore length and width: (a) pore length; (b) pore width 计算得到浸出前后不同尺寸区间孔隙数量变 化情况，如图 14 所示. 由图 14（a）可知，孔隙数量 变化率随孔隙长度呈现出先增大后降低的趋势， 并且浸出结束后长度在 0.5 mm 及以下和长度大 于 10 mm 的孔隙数量降低，长度在 0.5～10 mm 间 的孔隙数量增大. 孔隙数量变化率随孔隙宽度同 样呈现出先增大后降低的趋势，宽度在 0.1 mm 及 以下和宽度大于 5 mm 的孔隙数量降低，宽度在 0.1～5 mm 间的孔隙数量增大. 同时，计算发现长 度在 0.1 mm 及以下的孔隙数量减少量占孔隙总减 少量的 87.99%. 溶液渗流作用下，孔隙长度和宽度 变化情况与孔隙体积变化情况具有一致性，均反 映出了渗流作用下孔隙之间的扩张及贯通合并行为. 3.5 溶液渗流对孔隙长宽比的影响 参考相关文献，利用孔隙长度和宽度的比值 对孔隙形状进行表征[31] . 计算结果显示，浸出前后 孔隙长宽比分别为 1～9.68 和 1～8.29，即浸出后 孔隙最大长宽比降低. 图 15 所示为浸出前后孔隙 长宽比分布特征，可知，浸出前后试样孔隙中数量 占比最大的长宽比区间均为 1～2，占比分别达 表 1 浸出前后不同体积孔隙数量统计结果 Table 1 Statistical result of the number of pores with different volume sizes Pore volume/mm3 10−6−10−5 10−5−10−4 10−4−10−3 10−3−10−2 10−2−10−1 10−1−100 100−101 101−103 Total The number of pores before leaching 30187 121818 93226 17208 1401 98 6 2 263946 The number of pores after leaching 7155 42762 70764 31437 4260 353 18 2 156751 The change in the number of pores −23032 −79056 −22462 14229 2859 255 12 0 −107195 · 1290 · 工程科学学报，第 43 卷，第 10 期
陈勋等：渗流作用下风化壳淋积型稀土矿细观孔隙结构演化特征 1291· 160 160 (b) 120 120 80 80 40 % 0 0 -40 -40 -80 -80 0.01-0.05 5 005 0.1 051 5-10 10-30 0.01-0.05 .1 0.05 0.1-0.5 0.51 5-15 Pore length/mm Pore width/mm 图14浸出前后不同长度和宽度孔隙数量变化特征.(a)孔隙长度：(b)孔隙宽度 Fig.14 Variation characteristics of the number of pores with different lengths or widths:(a)pores with different lengths,(b)pores with different widths 61.95%和66.54%.在渗流作用下长宽比为1~2的 3.6溶液渗流对二维孔隙面积的影响 孔隙占比增大，而长宽比等于1和大于2的孔隙数 对1300层横截面上二维独立孔隙的参数进行 量占比均降低，表明渗流作用使得孔隙长宽比数 计算，发现浸出后二维孔隙数量降低了17.54%，统 值的分布区间更加集中，统计得到浸出前后各个 计得到二维孔隙面积分布特征如图16所示.可以 长宽比区间孔隙数量及其变化量，如表2所示.可 发现，浸出前后二维孔隙面积分布特征具有相似 知，浸出后除了长宽比为8~9的孔隙外，其他各 性，面积在0.001~0.01mm2间的孔隙数量在相应 长宽比区间的孔隙数量均减少，但长宽比为 孔隙总量中均占比最大，分别为60.45%和51.04% 1~2的孔隙数量减少率最低.结合孔隙长度和宽 经去离子水浸出后，面积为0.01mm2及以下的孔 度变化情况，孔隙长宽比分布区间的集中现象，反 隙所占比例降低，面积大于0.01mm2的孔隙所占 映出在溶液渗流作用下，孔隙在垂直方向和水平 比例增大.图17所示为浸出前后各区间相应孔隙 方向均发生扩张和贯通，这与图8所示结果具有 数量变化率随面积的变化规律，可知孔隙数量变 一致性 化率随孔隙面积呈现先增大后降低的趋势，并且 浸出后面积在0.01mm2及以下的孔隙数量较初始 Before leaching 状态有所减少，而面积大于0.01mm2的孔隙数量 60 After leaching 增大.结合图8可知，这是由于溶液渗流作用下， 50 孔隙在水平方向发生贯通、扩张，小孔隙相互合并 40 或被大孔隙贯通连接，进而导致孔隙面积增大；并 30 且，在溶液渗流作用下，部分尺寸低于CT扫描分 20 辨率的微孔隙相互合并，生成了新的小孔隙 10 3.7溶液渗流对孔隙方向的影响 通过测量在球坐标系中的孔隙方向（孔隙长 1 -22-33-44556677产-8899-10 Aspect ratio 轴方向)来对稀土矿孔隙结构各向异性进行分析， 图15浸出前后孔隙长宽比分布特征 利用方位角和极角对孔隙方向进行表征.基于计 Fig.15 Frequency distribution of the pore aspect ratio 算结果，得到浸出前后孔隙方位角和极角分布的 表2浸出前后不同长宽比孔隙数量统计结果 Table 2 Statistical result of the number of pores with different aspect ratios Aspect ratio 1-2 2-3 3-4 4-5 5-6 6-7 7-8 8-99-10 The number of pores before leaching 14171163522 78077 7551 545 65 0 The number of pores after leaching 3123 104309 44409 4543 327 35 3 1 1 0 The change in the number of pores -11048 -59213 -33668 -3008 -218 -30 -8 -2 -1 Rate of change in the number of pores/% -77.96 -36.21 -43.12 -39.84 -40.00 -46.15 -72.73 -66.67 -100
61.95% 和 66.54%. 在渗流作用下长宽比为 1～2 的 孔隙占比增大，而长宽比等于 1 和大于 2 的孔隙数 量占比均降低，表明渗流作用使得孔隙长宽比数 值的分布区间更加集中. 统计得到浸出前后各个 长宽比区间孔隙数量及其变化量，如表 2 所示. 可 知，浸出后除了长宽比为 8～9 的孔隙外，其他各 长 宽 比 区 间 的 孔 隙 数 量 均 减 少 ， 但 长 宽 比 为 1～2 的孔隙数量减少率最低. 结合孔隙长度和宽 度变化情况，孔隙长宽比分布区间的集中现象，反 映出在溶液渗流作用下，孔隙在垂直方向和水平 方向均发生扩张和贯通，这与图 8 所示结果具有 一致性. 70 60 50 40 30 20 10 0 Frequency/ % 1 1−2 2−3 3−4 4−5 5−6 Aspect ratio 6−7 7−8 8−9 9−10 Before leaching After leaching 图 15 浸出前后孔隙长宽比分布特征 Fig.15 Frequency distribution of the pore aspect ratio 3.6 溶液渗流对二维孔隙面积的影响 对 1300 层横截面上二维独立孔隙的参数进行 计算，发现浸出后二维孔隙数量降低了 17.54%，统 计得到二维孔隙面积分布特征如图 16 所示. 可以 发现，浸出前后二维孔隙面积分布特征具有相似 性，面积在 0.001～0.01 mm2 间的孔隙数量在相应 孔隙总量中均占比最大，分别为 60.45% 和 51.04%. 经去离子水浸出后，面积为 0.01 mm2 及以下的孔 隙所占比例降低，面积大于 0.01 mm2 的孔隙所占 比例增大. 图 17 所示为浸出前后各区间相应孔隙 数量变化率随面积的变化规律，可知孔隙数量变 化率随孔隙面积呈现先增大后降低的趋势，并且 浸出后面积在 0.01 mm2 及以下的孔隙数量较初始 状态有所减少，而面积大于 0.01 mm2 的孔隙数量 增大. 结合图 8 可知，这是由于溶液渗流作用下， 孔隙在水平方向发生贯通、扩张，小孔隙相互合并 或被大孔隙贯通连接，进而导致孔隙面积增大；并 且，在溶液渗流作用下，部分尺寸低于 CT 扫描分 辨率的微孔隙相互合并，生成了新的小孔隙. 3.7 溶液渗流对孔隙方向的影响 通过测量在球坐标系中的孔隙方向（孔隙长 轴方向）来对稀土矿孔隙结构各向异性进行分析， 利用方位角和极角对孔隙方向进行表征. 基于计 算结果，得到浸出前后孔隙方位角和极角分布的 Rate of change in the number of pores/ %160 (a) (b) 120 80 40 0 −40 −80 Rate of change in the number of pores/ %160 120 80 40 0 −40 −80 Pore length/mm Pore width/mm 0.01−0.05 0.05−0.1 0.1−0.5 0.5−1 1−5 5−10 10−30 0.01−0.05 0.05−0.1 0.1−0.5 0.5−1 1−5 5−15 图 14 浸出前后不同长度和宽度孔隙数量变化特征. （a）孔隙长度；（b）孔隙宽度 Fig.14 Variation characteristics of the number of pores with different lengths or widths: (a) pores with different lengths; (b) pores with different widths 表 2 浸出前后不同长宽比孔隙数量统计结果 Table 2 Statistical result of the number of pores with different aspect ratios Aspect ratio 1 1−2 2−3 3−4 4−5 5−6 6−7 7−8 8−9 9−10 The number of pores before leaching 14171 163522 78077 7551 545 65 11 3 0 1 The number of pores after leaching 3123 104309 44409 4543 327 35 3 1 1 0 The change in the number of pores −11048 −59213 −33668 −3008 −218 −30 −8 −2 1 −1 Rate of change in the number of pores/% −77.96 −36.21 −43.12 −39.84 −40.00 −46.15 −72.73 −66.67 ∞ −100 陈 勋等： 渗流作用下风化壳淋积型稀土矿细观孔隙结构演化特征 · 1291 ·