本文用伏安曲线外推和极化电动势法（断电法和示波器法）对TiCl4电解试验中采用的三个熔盐体系NaCl-KCl,NaCl-CaCl2,NaCl-KCl-SrCl2进行了电化学研究。三个体系中钠析出的反电势大致相同,但NaCl-KCl系对钛离子的溶解和传质能力较好、粘度较小,有利于提高钛离子浓度,减少钠的析出,提高电效。这三个体系中工业级盐的钠析出反电势比化学纯盐的低,而析钠前的阴极电流密度比化学纯的盐高,不利于提高电效和质量,因此盐的预处理化学净化或预电解尤为必要。本文的研究在国内首次用单相全波整流—示波器法测量反电势。此方法不需中断电解而又无欧姆压降的影响,适宜于对实验室小型电解的监控和研究

本工作用化学平衡法研究了本熔盐体系中铁离子的存在价态。证明:在Pc12→O时,FeCl3几乎全部分解。在Pc12=1atm时,Fe(Ⅲ)/Fe(Ⅱ)=1.36(700℃)。温度升高,Fe(Ⅲ)/Fe(Ⅱ)减小。用循环伏安法研究了铁离子在本熔盐体系中的电极反应的动力学特点。实验证明,阴极反应Fe(Ⅱ)+2e→Fe(O)受离子扩散控制,其表观活化能为12.9±2.4KJ/mol,Fe(Ⅱ)的扩散系数为(4.31±0.79)×10-5cm2/s。阳极反应Fe(Ⅱ)-e→Fe(Ⅲ)也受离子扩散控制,且其产物Fe(Ⅲ)随即迅速分解。因此,铁离子的交价对电解除铁的电效影响不大。电解除铁的实验室实验证实了上述结果,并找出:镁与铁共同析出是降低除铁电效的主要原因;电解除铁的较好条件为:700℃,阴极电流密度为0.2A/cm2,阴极区氯分压应尽可能低。在这些条件下,电效可达70%

利用亚锡酸对氯铂酸的弱的多步骤还原制备新型Pt/C催化剂.用XRD、HRTEM、EDS、DSC以及氢吸附电化学对所制备的催化剂进行了表征,并用循环伏安和恒电位极化对其进行了甲醇电氧化催化活性测定.实验结果表明,应用亚锡酸法合成的Pt/C催化剂具有很高的甲醇电氧化催化活性,在0.5V(SCE)电位下,其质量活性约为亚硫酸路线合成的Pt/C催化剂的2倍.亚锡酸法可在纳米尺度范围内生成金属Pt和Pt氧化物共存的复合型碳载催化剂,这种含氧复合型催化剂可以促进Pt在甲醇电氧化过程中双功能作用的有效协调

以LiNO3和TiO2为初始反应物,固相法合成了Li4Ti5O12(M1).X射线衍射实验结果表明,所得粉体为较纯的尖晶石结构的Li4Ti5O12复合氧化物.Li4Ti5O12电极以35mA·g-1电流密度恒流充放电,首次放电容量达到170mAh·g-1,接近理论容量,首次充放电效率为92%.其在大电流密度下充放电性能良好,以175,350,875mA·g-1的电流密度放电,放电容量分别达到了151,140,115mAh·g-1;与传统方法使用LiOH和TiO2固相合成的Li4Ti5O12(M2)加以比较,3个倍率下的放电容量分别提高了约5%,10%和26%.循环伏安曲线表明:M1电极电位极化小,可逆性好,电极电化学活性高;M1电极嵌入/脱出锂后交流阻抗测试表明其电化学反应阻抗分别为16和20Ω

第一章 绪论 第二章 光分析法导论 第三章 原子发射光谱法 第四章 原子吸收光谱法 第五章 紫外—可见吸收光谱法 第六章 红外吸收光谱法 第七章 分子发光分析法 第八章 核磁共振波谱法 第九章 其他光谱法 第十章 质谱分析法 第十一章 电化学分析法导论 第十二章 点位分析及离子选择性电极分析法 第十三章 极谱与伏安分析法 第十四章 其他电化学分析法 第十五章 分离分析法导论 第十六章 气相色谱法 第十七章 高效液相色谱法 第十八章 其他分离分析法

以氯化钴水溶液为原料在富氧气氛下,采用简单雾化氧化法成功制备了纯净的多面体Co3O4粒子.由CoCl2·6H2O配制成水溶液,以净化的压缩富氧空气为载气和反应气源,应用气流式喷嘴雾化上述溶液,并直接在竖立高温管式电阻炉内进行氧化反应.采用XRD、FT-IR和SEM等手段表征样品的微观形貌结构与纯度.结果表明,在溶液浓度为2.0 mol·L-1、溶液处理量为6.0 L·h-1、反应温度为800℃、雾化压力为0.1 MPa的反应条件下,所得样品为纯净的多面体Co3O4粒子.以所得样品为活性物质,制成电极片,通过循环伏安法和交流阻抗法测试其化学电容性能.结果表明,Co3O4样品在5.0 mol·L-1KOH电解质水溶液中具有较好的电化学电容行为

采用超声-浸渍法,以SBA-15为硬模板、Mn(NO3)2为锰源制备出介孔MnO2.采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、氮气吸附-脱附以及热重-差热方法(TG/DTA)对样品的物理结构进行表征;用恒流充放电、循环伏安和电化学阻抗(EIS)考察样品作为超级电容器电极材料的性能.结果表明,样品MnO2复制了SBA-15的介孔结构,比表面积、平均孔径分别为282m2·g-1和2.75nm;介孔MnO2作为超级电容器电极材料,具有良好的动力学可逆性,电荷转移电阻小,电化学活性较高,首次放电比容量为285 F·g-1,循环500次后仍保持在210 F·g-1

利用超声-脉冲复合电沉积法，在三价铬镀液体系中，添加羧酸盐-尿素配合剂和SiC纳米颗粒，制备了Fe-Ni-Cr/SiC纳米复合镀层.研究了超声-脉冲工艺参数与SiC纳米粒子复合量、Cr含量及镀层厚度的关系；利用稳态极化曲线和循环伏安法分析了超声波对阴极电化学行为的影响.结果表明，超声-脉冲作用均有利于基质金属Fe、Ni和Cr的电沉积，提高了镀层中SiC和Cr的含量以及镀层的厚度.利用扫描电镜、X射线衍射仪和能谱仪对Fe-Ni-Cr/SiC纳米复合镀层的表面形貌、微观结构和组成等进行表征，发现采用该技术可制备厚度为23.56μm，SiC和Cr质量分数分别为4.1%和25.1%的Fe-Ni-Cr/SiC纳米复合镀层.磨损量和腐蚀曲线测试结果表明，SiC含量高的复合镀层，其耐磨性和耐蚀性更好

以Na2MoO4·2H2O、NiSO4·6H2O和MnO2为原料, 采用水热法成功制备了类松果状NiMoO4/MnO2复合材料.通过X射线衍射、扫描电子显微镜、恒电流充放电、循环伏安和交流阻抗对材料进行表征.结果表明, MnO2的最佳质量分数为10%, 所得NiMoO4/MnO2复合材料具有类松果状形貌, 其颗粒直径为200~600 nm, 且表面粗糙、多孔; 在1 A·g-1的电流密度下, MnO2质量分数为0、5%、10%、15%、20%时, 所得复合材料NM0、NM5、NM10、NM15和NM20的放电比电容分别为260、248、650、420和305 F·g-1.在电流密度为10 A·g-1下, 最佳样品NM10复合材料的首次放电比容量为102 F·g-1, 经过100次循环后, 其放电比电容稳定在147 F·g-1.该性能的提高, 主要是由于MnO2的引入弥补了NiMoO4单一材料存在的不足, 从而达到协同增效的作用

利用自制外控电位浮选槽研究了矿物粒度、矿浆pH值、外控电位大小等因素对黄铜矿和辉钼矿浮选行为的影响, 从而找到二者分离的条件并进行了铜钼混合精矿的外控电位浮选分离, 采用循环伏安测试和腐蚀电偶测试验证了上述试验结论. 研究结果表明, -150+31 μm的黄铜矿受外控电位影响大, 容易被抑制, 而辉钼矿则不容易被抑制. -31 μm的黄铜矿和辉钼矿可浮性均较差, 受外控电位影响较小. 外控电位浮选在碱性条件下进行有利于实现抑铜浮钼. 在pH值11的条件下, 抑铜浮钼的最佳分离外控电位为-1100~-700 mV(vs Ag/AgCl). 在pH值为11、外控电位-800 mV(vs Ag/AgCl)的条件下对多宝山铜钼混合精矿进行浮选分离, 经过一次浮选分离可得到钼回收率80.57%、铜回收率10.19%的钼粗精矿, 辉钼矿和黄铜矿的浮游差达到70.38%, 这使外控还原电位下浮选分离黄铜矿和辉钼矿成为可能. 另外, 腐蚀电偶测试结果表明: 黄铜矿和辉钼矿间的电偶腐蚀对于抑铜浮钼浮选有促进作用