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本文通过在EM400T透射电镜上用一些标准成分的样品进行薄膜无标样成份分析实验,检验了EDAX9100能谱仪的分析准确度。在本试验所用的样品范围内,其准确度为:近邻元素同一X光线系分析相对误差为5~10%,非近邻元素不同线系分析相时误差较大,可达20~50%。试验证明在分析元素的质量吸收系数之差Δμ较大时,还必须考虑吸收修正。通过对K因子的讨论,得出与本实验结果符合比较好的薄膜能谱理论公式组合为:取BeThe-Powell公式的电离截面QBP∞(1n0.65U)/U·Ej2,K系、L系、M系的线系常数调整后取bK:bL:bM=0.35:0.35:0.24,荧光产额用Bambynek的ωK和wentzel的ωL和ωM。用以上公式组合并经过吸收修正,对所有线系计算结果相对误差小于10%
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空气环境对高温合金在高温下的损伤行为有显著影响.为了研究标准热处理态GH4169合金在高温疲劳裂纹扩展过程中的微观损伤机制,在空气环境中进行650℃、初始应力强度因子幅ΔK=30 MPa·m1/2和应力比R=0.05的低周疲劳裂纹扩展试验.使用扫描电镜(SEM)及能谱(EDS)对试样的断口、外表面和剖面进行观察和分析.实验结果表明:疲劳主裂纹以沿晶方式萌生并扩展,随后沿晶二次裂纹出现,并且其数量和长度沿主裂纹方向逐渐增加,进入快速扩展阶段后,断口呈现韧窝组织形貌;在裂纹扩展过程中,δ相与基体的界面发生氧化,使得沿晶二次裂纹沿界面扩展并产生偏折,从而起到阻碍二次裂纹扩展的作用;试样外表面的主裂纹周围出现晶界氧化损伤区,其尺寸和晶界开裂程度沿主裂纹扩展方向逐渐增大
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采用阴极弧离子镀法在GH4169合金表面制备了TiAlSiN涂层,通过扫描电镜和能谱仪分析了其表面和界面的形貌和能谱,用轮廓仪测试了涂层表面粗糙度.在往复式摩擦磨损试验机上进行了涂层摩擦与磨损实验,通过能谱仪分析了涂层表面磨损后点能谱和面能谱,考察了TiAlSiN涂层的摩擦因数和磨损性能,对其磨损机理进行了讨论.实验结果显示涂层表面组织结构较为致密,表面粗糙度为194.57 nm;涂层主要成分为Ti、Al、Si和N元素,Si原子细化了TiN和AlN晶粒;涂层结合界面发生了化学反应和成分的相互扩散,其结合形式为化学结合;涂层摩擦因数平均值为0.493,磨损形式为磨粒磨损;磨损痕迹面扫描结果表明,磨损后Al和Ti形成的氮化物减少,Si和N原子无明显的减少现象,涂层耐磨性增强主要依赖于Si和N形成的化合物
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采用扫描电镜、电子探针和X射线衍射等手段对不同服役时间(原始态、1.5a和6a)Cr35Ni45乙烯裂解炉管内壁的氧化与渗碳机理进行了系统分析.结果表明:高温长时服役后炉管内壁出现了氧化层、碳化物贫化区和碳化物富集区三个区域,其氧化行为包括Cr2O3外氧化和SiO2内氧化,且服役过程中外氧化膜发生反复破坏和重建;炉管服役过程的渗碳行为主要由内表面结焦引起,外氧化膜的反复破坏可以加重渗碳,但外氧化膜在破坏后能自动修复,所以服役态两个炉管的渗碳程度较轻;外氧化膜的反复破坏和重建使亚表层贫铬,导致形成碳化物的临界碳浓度增加,在内壁亚表层形成贫碳化物区,多余的碳原子在其内侧析出,形成碳化物富集区
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通过凝胶注模工艺,采用非水基凝胶体系,成功地制备铝铜坯体.通过扫描电镜观察脱脂前聚合物完全包裹粉末颗粒,脱脂后金属坯体中聚合物完全脱除.通过反应机理得出聚合物三维网络结构的化学式.采用热分析手段、热重和红外连用系统分析金属坯体的脱脂过程,根据Coats-Redfern方法对非等温热失重率曲线的数据进行动力学研究,建立动力学方程.在不同的升温速率下聚合物脱脂反应级数为1,活化能在79.86-108.63 k J·mol-1范围内,指前因子反应指数在106-107min-1,活化能的结果表明反应对温度和动力学比较敏感.脱脂主要分为两个阶段,在240-350℃主要是聚合物链段的分解,在350-470℃主要是聚合物网状结构的解聚和解交联反应,同时脱脂阶段主要产生CO2、CO、NO2和H2O挥发性气体
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使用以稳定的ZrO2为电解质的高温固体电解质电池电动势方法测量了Ni3Ga非整比金属间化合物1073至1273K均相范围内Ga的活度,计算了偏摩尔焓和偏摩尔摘等热力学性质.考虑4种点缺陷,即分别在2个亚晶格上的反结构原子和空位共存于该Ll2型化合物中,各缺陷生成自由能为可调参数:Ef(Aβ)=0.60eV,Ef(Bα)=0.60eV,EfV(α)=1.5eV,EfV(β)=2.0eV,用统计热力学方法推导了Ni3Ga非整比化合物均相范围内缺陷浓度及其与温度和成分的关系,得到1123K时整比处的无序参数α'=0.0009
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以红土镍矿为原料,利用深还原工艺将镍和铁由其矿物还原成金属镍和铁,再通过磁选分离富集得到高品位的镍铁精矿.对深还原焙烧工艺参数进行了优化,得到最佳的工艺条件如下:内配碳量(C/O原子比)为1.3,还原时间为80 min,CaO质量分数为10%,还原温度为1300℃.在此条件下得到的镍铁精矿中镍品位为5.17%,全铁品位为65.38%,镍和铁的回收率分别为89.29%和91.06%.利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)及能谱分析(EDS)对深还原矿及磁选后的镍铁精矿进行了分析,发现深还原矿中出现金属粒,为Ni-Fe合金,镍全部溶于镍铁合金中,铁还有少部分以FeO的形式存在;磁选过程除去大量的脉石,精矿中主要物相为Fe、Ni-Fe、FeO及少量的CaO·MgO·2SiO2
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测定了半工艺无取向电工钢热轧(终轧温度在Ar1以下)到成品各工序的织构,以取向分布函数(ODF)的形式对加临界变形的半工艺无取向硅钢的织构演变作了分析.发现其热轧板表层织构基本是典型的铁素体再结晶{111}组分,心部和1/4厚度处以铁素体剪切织构和轧制变形织构为主.冷轧变形后,心部和表层织构组分比较接近,{111}、{112}和{100}面织构都增加,但{111}组分增加最明显.软化退火后,{001}与{112}组分迅速降低,织构组分以γ纤维织构为主.通过增加临界变形,在最终去应力退火后,{111}不利面织构大量减少,高斯组分增加明显.Taylor因子可以表征不同取向晶粒对变形能的储存能力,从轧制变形时Taylor因子的分布可以解释该实验结果
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采用Al-KBF4-K2ZrF6组元通过熔体直接反应法制备了ZrB2颗粒增强铝基复合材料,优化的初始合成温度范围为850~870℃,反应时间为25~30 min.扫描电镜观察结果显示:ZrB2颗粒尺寸为300~400 nm,颗粒间距200 nm左右,有团簇现象,团簇体尺寸为30~40μm.当颗粒理论体积分数为3%时,单位熔体体积内ZrB2颗粒形核数量为6.68×1017 m-3,平均线长大速率为47.3nm·s-1.分析团簇原因认为:大量细小高熔点ZrB2增加了熔体黏度,颗粒扩散阻力大,限制了颗粒迁移位移;ZrB2颗粒因密度大具有较高的沉降速率.原位反应过程分析表明:通过Al3Zr-AlB2间的分子化合及[Zr]-[B]间的原子化合得到ZrB2颗粒,是高温稳定相
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1.稀土元素在纯铁液、生铁液以及熔渣中之挥发量均较小。其与熔渣、大气以及耐火材料均有剧烈的作用,致使金属中稀土残留量较少且不稳定。稀土硫化物等稀土夹杂物上浮符合一级反应规律,稀土在金属熔体中之扩散、烧损也符合一级反应规律,但斜率较小。2.稀土元素与粘土砖、高铝砖、镁砖、铝镁砖、硅砖、刚玉、电熔氧化镁、氧化锆等多种耐火材料均有不同程度的作用。其作用产物会剥落而进入钢液形成稀土夹杂。稀土脱氧、脱硫产物以及与耐火材料作用产物上浮时有相当一部分未浮至液面而粘附在坩埚壁上,这一实验结果有助于了解钢包中非金属夹杂物的去除机理。用自射线照相研究了稀土与耐火材料作用机理。3.各单一稀土金属加入铸铁液时之吸收率按递减的顺序可排列为:Y≈Dy≈Gd>Ce≈Sm≈Nd≈Pr>La。按单位稀土原子浓厚的脱硫率的递减顺序则为:La≥Sm≥Ce≈Pr≈Nd>Y≈Dy≈Gd。用35硫自射线照相证实了稀土在钢液脱硫及回硫现象。4.用金相显微镜、电子探针、X光结构分析研究了各单一稀土元素在铸铁液中所形成之物相及其特征。稀土物相多为RE2O2,RES,RE2S3,REAlO3、C6C2用Y2C3等。5.用141Ce测定铈在CaO一SiO2一Al2O3及CaO一SiO2一Al2O3一CeO2两渣中之扩散系数及其与温度的关系
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