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研究了一种通过水热碱法-酸液回流-煅烧,从含钛电炉熔分渣中分离提取、制备纳米结构六钛酸钾晶须材料的新方法.采用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线衍射、X射线荧光光谱等表征手段,详细探讨了煅烧过程中钛钾摩尔比、煅烧温度、保温时间和水浸对最终产物物相和微观形貌的影响.含钛电炉熔分渣在水热温度为200℃,水热反应时间为24 h,碱液浓度达12 mol·L-1时,经酸液回流后所得偏钛酸呈一维单晶纳米棒状结构.随着钛钾摩尔比从1.50增加至1.75,煅烧温度从800℃升高到1100℃,保温时间从0.5h延长至7h,制备得到的六钛酸钾晶须的纯度、结晶性及长径比逐渐提高.当钛钾摩尔比为1.75,煅烧温度为1100℃,保温5 h,水浸2 h后可制备得到尺寸均一的六钛酸钾纳米晶须
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采用水热法和还原氮化法合成了菊花状形貌的氮化钛(TiN)纳米材料,并将其与还原氧化石墨烯(rGO)水热复合制备了氮化钛–还原氧化石墨烯(TiN-rGO)复合材料。利用扫描电镜、X射线衍射、X射线光电子能谱等测试方法对材料的形貌和物相进行了表征和分析。结果表明,TiN-rGO复合材料很好地保持了TiN菊花状的三维结构和rGO透明褶皱的形貌,且层状的rGO均匀地包覆在了菊花状的TiN的周围。用TiN-rGO复合材料修饰玻碳电极(GCE)制得了TiN-rGO/GCE电化学传感器,用于测定人体中的生物小分子DA和UA。由于复合材料中TiN和rGO的协同效应,构建的电化学传感器表现出了优秀的电化学性能。检测结果表明:TiN-rGO/GCE传感器对DA和UA的检测限分别为0.11和0.12 μmol·L?1,线性范围分别为0.5~210 μmol·L?1和5~350 μmol·L?1,且具有良好的抗干扰性、重现性和稳定性,且成功应用于人体内真实样品的DA和UA检测
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为了研究碳酸根离子对富水充填材料的影响,通过强度检测、扫描电镜观察、X射线衍射分析和红外光谱测试,分析富水充填材料在碳酸钠溶液中浸泡后的宏观及微观结构变化,并对其腐蚀及劣化机理进行探讨.富水充填材料在质量分数为10%的碳酸钠溶液中浸泡后,抗压强度随浸泡时间延长大幅度降低,浸泡90 d后抗压强度比标养28 d抗压强度降低72.5%,浸泡28 d后出现泥化现象.X射线衍射图谱显示,富水充填材料在质量分数为10%的碳酸钠溶液中浸泡后有碳硫硅钙石生成,且随浸泡时间延长碳硫硅钙石的生成量增大.红外光谱结果未发现[AlO6]存在,证实在碳酸钠溶液中富水充填材料硬化体中钙矾石急剧减少,转变为烂泥状的碳硫硅钙石;碳硫硅钙石作为无胶结力物质,会对富水充填材料硬化体造成严重破坏,表明碳酸盐溶液对富水充填材料具有腐蚀作用
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研究了Co掺杂对还原氧化石墨烯(RGO)/Fe3O4复合材料结构、形貌和吸波性能的影响规律.采用一步水热法分别制备RGO/Fe3O4和Co掺杂的RGO/Fe3O4复合材料,通过扫描电子显微镜、X射线衍射仪和X射线光电子能谱分析Co掺杂对复合材料的微观形貌、相组成及表面元素价态的影响;利用矢量网络分析仪测定两种复合材料在2~18 GHz频率范围内的相对复介电常数和复磁导率,模拟计算了Co掺杂对RGO/Fe3O4复合吸波性能的影响规律.结果表明:部分Co参与了水热反应生成了CoCO3、Co3O4和Co2O3,还有部分Co以单质形式存在,其通过正负电荷吸引机制,影响Fe3+在氧化石墨烯(GO)表面的配位,使得负载在还原氧化石墨烯(RGO)表面的Fe3O4纳米颗粒部分迁移至RGO片层间;Co掺杂改善了复合材料的导电能力和磁损耗能力,使复合材料的吸波能力显著增强.反射率模拟结果表明:掺杂后与掺杂前相比,当匹配厚度d=2.00 mm时,最大反射损耗提高3.44 dB,有效吸收频带拓宽2.88 GHz;当匹配厚度d=2.50 mm时,最大反射损耗提高8.45 dB,有效吸收频带拓宽2.73 GHz.Co掺杂对RGO/Fe3O4复合材料的结构和形貌有显著影响,并有效改善复合材料的吸波性能
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采用X射线衍射采集海水鲈鱼鳞片中羟基磷灰石(002)、(130)、(211)面网和鳍骨中羟基磷灰石(031)、(120)、(132)面网极图数据并计算了取向分布函数(ODF)以分析其择优取向特征,其中鳞片极图数据显示出羟基磷灰石结晶学c轴主要有3个择优取向,分别是与鳞片法线方向平行、相交39°和相交63°,而鳍骨极图推测出其羟基磷灰石c轴择优取向大致有五个方向,分别与鳍骨截面法线相交3°、9°、17°、24°和36°.ODF的计算结果表明,鳞片中羟基磷灰石有比较明显的择优取向是结晶学c轴近似平行于鳞片表面,同样,鳍骨ODF中羟基磷灰石择优取向为结晶学c轴近垂直于截面.极图和ODF结果上的差别是由于极图本身是晶体取向的二维投影图,单张极图显示的择优信息不够完整,因此ODF用来解析生物矿物的择优取向特征更为准确.鳞片和鳍骨中羟基磷灰石结构中的择优取向现象是因为生物矿化过程中有机质的调控作用而使结晶学c轴趋向平行胶原纤维长轴方向,并且这种择优特征也是硬体组织具有优良力学性能的要求
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采用常规铸造和喷射成形工艺分别制备了M3型高速钢铸坯和沉积坯.利用扫描电子显微镜、X射线能谱和X射线衍射等分析方法对冷却速度对合金的显微组织的影响,加热温度对M3高速钢中M2C共晶碳化物分解行为的影响,以及热加工变形后铸态和沉积态组织的变化进行了研究.结果表明:铸态合金含有粗大的一次枝晶和M2C共晶碳化物,而喷射成形沉积坯主要为等轴晶且碳化物细小均匀;冷却速度的提高极大地抑制了碳化物的析出和晶粒长大;加热温度的提高有利于M2C共晶碳化物分解,过高的温度使得分解后的M6C长大,不利于合金性能的提高;沉积坯经恰当的预热处理和热变形可以获得理想的变形组织
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采用化学复合方法制备出氢氧化镁/氢氧化铝复合阻燃剂.扫描电镜、X射线能谱仪和X射线衍射仪测试表明,复合阻燃剂颗粒表面粗糙,包覆着纳米级氢氧化镁粒子.通过BET测定,比表面积由包覆前的3.7979m2·g-1提高到15.9414m2·g-1.由复合阻燃剂填充的EVA材料,氧指数可达39.0,拉伸强度达10.2MPa,断裂伸长率达180%,较氢氧化铝原料及氢氧化镁和氢氧化铝机械混合样的阻燃性能和力学性能有显著提高.TG和DTA热分析表明,复合阻燃剂可提高复合材料的分解温度和燃烧残留率,能有效地抑制聚乙烯主链裂解,促进基体成炭,增强复合材料的热稳定性
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采用溶胶凝胶法制备石墨烯气凝胶(GA),并研究了前驱液中的pH值与氧化石墨烯(GO)的质量分数对GA材料储能性能的影响。使用X射线粉末衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、氮气吸脱附分析、扫描电子显微镜(SEM)对样品微观结构与形貌进行表征。用循环伏安(CV)、恒流充放电(CP)、电化学交流阻抗(EIS)测试了样品的电化学性能。结果表明,前驱液中的pH值及GO质量分数的不同会影响GA中团簇颗粒的大小和数量,进一步影响GA三维结构。在pH值为6.3、GO 的质量分数为1%时,制得的GA比表面积最大为530 m2?g?1,在1 A?g?1的电流密度下比电容高达364 F?g?1。此外,将该材料制成对称超级电容器具有高的库伦效率,在1 A?g?1下进行CP测试,得到电容器的比电容为98 F?g?1,循环800次后其循环稳定性能为初始比电容值的95.9%
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采用CCT-AY-Ⅱ型钢板连续退火机模拟分析了退火时间对中锰TRIP钢0.1C-7Mn组织性能的影响规律.利用扫描电镜、透射电镜、电子背散射衍射和X射线能量色散谱等研究了不同工艺下制备的0.1C-7Mn钢的微观组织和成分,利用X射线衍射法测量了残留奥氏体量,利用拉伸试验测试了其力学性能.0.1C-7Mn钢在650℃保温3 min退火后获得最佳的综合力学性能,其强度为1329 MPa,总延伸率为21.3%,强塑积为28 GPa·%.分析认为,0.1C-7Mn钢的高塑性是由亚稳奥氏体的TRIP效应和超细晶铁素体共同提供的,而高强度是由退火冷却过程中奥氏体转变的马氏体和拉伸变形过程中TRIP效应转变的马氏体的强化作用造成的
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为了消除保护渣在使用过程中氟溶解到水中造成的危害,提出了开发高Al2O3含量的保护渣.研究了不同含量的Al2O3对保护渣熔渣水浸液中F-质量浓度和pH值的影响,并利用X射线光电子能谱分析了Al2O3含量对保护渣熔渣结构的影响.当Al2O3的质量分数为4%时,保护渣迁移到水中的F-质量浓度为22.8~35.4 mg·L-1,pH值的变化范围为4.0~9.5;当Al2O3的质量分数由4%增加到34%,F-质量浓度和pH值的变化范围均是先急剧减小后略有增加的趋势.X射线光电子能谱分析显示:增加保护渣中Al2O3的含量时,保护渣中Al2O3通过形成Al—F共价键,抑制了氟的浸出.控制保护渣中Al2O3的质量分数在16%~34%的范围,则实验水样中F-质量浓度在4.0~10.0 mg·L-1的范围,pH值在6.5~7.5的近中性范围,可减弱氟浸出造成的危害
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