西安建筑科技大学：《冶金厂设计基础》课程教学资源（实验大纲）实验七 同步热分析仪应用与实践

以La2O3,MnO2和SrCO3为原料,通过固相反应合成SOFC的阴极粉料LSM,利用XRD,TGA/DTA热分析仪等现代分析仪器研究了该材料的反应历程.结果发现,实验过程首先出现了La2SrOx相,并在350～1000℃的较大范围内一直存在,到800℃时才出现LaMnO3.通过分析研究,反应过程先是La2O3+SrCO3→La2SrOx+CO2,然后为La2O3+MnO2→LaMnO3,,最后发生La2SrOx和LaMnO3向La1-xSrxMnO3转化.这一结果与人们一致公认的反应历程,即先发生La2O3+MnO2→LaMnO3,然后是LaMnO3+SrCO3→La1-xSrxMnO3有较大差异

利用高炉渣、尾矿和粉煤灰各自成分特点,在未添加任何晶核剂和其他化学试剂条件下,使用烧结法制得了不同CaO/SiO2质量比的10%Al2O3(质量分数)矿渣微晶玻璃.通过差热分析、X射线衍射、扫描电子显微镜等分析手段,分析了CaO/SiO2质量比和析晶温度对高炉渣-尾矿-粉煤灰微晶玻璃样品的晶相变化规律、析晶行为和主要力学性能的影响.随着CaO/SiO2质量比增大,析晶活化能不断减小,Si-O四面体连接强度下降,质点移动加强,各组开始析晶温度和晶化温度逐渐减小.当玻璃样品中钙硅氧化物的质量比为0.4时,分别在886℃和982℃形核、析晶保温1 h后,可以得到抗折强度103.59 MPa、显微硬度5.3 GPa、耐酸性0.25%(质量损失率)、耐碱性小于0.1%,主晶相为透辉石的最佳力学性能的微晶玻璃样品

在升温速率分别为10、15、20和25℃·min-1的条件下,利用差示扫描量热仪对红土镍矿非自由水脱除过程进行了测试.针对测试数据,分别采用Flynn-Wall-Ozawa(FWO)法、胡荣祖-高红旭-张海(Hu GZ)法、Boswell法、Starink法、Friedman-Reich-Levi(Friedman)法等不同的转化率法计算其活化能,利用Malek法计算指前因子(A)以及确定机理函数,最后利用所得的动力学公式推导出等温下反应进度与时间的关系并对不同温度下的能耗进行分析比较.红土镍矿非自由水脱除过程的平均活化能为181.50 k J·mol-1;指前因子ln A为21.95 min-1;机理函数符合Z-L-T方程,即脱除过程为三维扩散控制机制;干燥温度越高所需的平均功率越小

用差热分析的方法测定了氮对Fe-C3.45-Si2.15和Fe-C3.45-Si2.15-Mn0.80灰铸铁初生奥氏体析出温度的影响,并运用热力学原理对实验结果进行了讨论

采用热分析法对多组元铝热剂Fe2O3-CrO3-NiO-Al的反应行为进行了研究.结果发现,CrO3的分解、气化、挥发等热特性强烈影响铝热剂反应行为和反应产物的成分

本文研究了成分为Mn 69.40%、Al 29.86%、C0.58%3元合金的相变动力学和3种不同成分Mn-Al-C合金的恒温转变过程,还用示差热分析法测定了合金在加热过程中相变的临界温度。实验结果表明:合金的恒温转变过程随成分不同而变化,处于亚共析成分时,τ相分解先析出γ相;处于过共析成分时,τ相分解先析出β-Mn相。τ相的稳定性取决于Mn/C比,含碳量一定,随Mn含量增加,τ相稳定性降低。必须使合金中的含碳量超过其在τ相内的溶解度极限,才能提高τ相的稳定性

开展了采用紧耦合气雾化方法制备Al基合金粉末的实验和理论研究.利用X射线衍射仪、差热分析仪、扫描电镜和透射电镜分析了粉末的表面形貌、显微组织和结构特征,根据气雾化过程中熔滴的破碎模式和冷却行为确定了Al基合金的非晶化临界冷却速率及相应粉末粒径.结果表明:气雾化粉末中存在部分非晶粉末,非晶粉末的粒径小于26μm;Al基合金的非晶化临界冷却速率大致为106K·s-1;雾化中熔体的破碎和冷却是两个相互耦合(矛盾)的过程,快速冷却(大于104K·s-1)极大地阻碍熔体的充分雾化,同时熔滴的破碎模式对其冷却行为具有显著的影响.目前紧耦合气雾化技术还只能制得非晶/晶态混合的Al基合金粉末

利用低温液氮球磨技术制备了Al-Zn-Mg-Cu合金纳米晶粉末,并采用X射线衍射(XRD)对材料在球磨过程中的晶粒尺寸和微观应变进行了研究,利用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和差热分析(DSC)等测试方法研究了材料的固态相变以及热稳定性.研究表明,粉末晶粒尺寸随着球磨的进行逐渐减小,球磨10h后晶粒尺寸达到45nm;微观应变随着球磨的进行逐渐增大.粉末球磨过程中,MgZn2相逐渐减少,合金元素过饱和固溶于α-Al晶格之中.球磨10h后仅有少量的MgZn2相存在.制备的Al-Zn-Mg-Cu纳米晶粉末在低于709K下加热,粉末晶粒长大速度较慢,表明Al-Zn-Mg-Cu纳米晶粉末具有较高的热稳定性

用X射线衍射和差热分析方法研究MgO、MgCl2与H2O的凝结物,摩尔比分别为5:1:13、3:1:11、5:1:11.39和3.75:1:12.25四种配凝体系,在不同凝结时间内的相组成与相含量。两种实验方法的结果表明:不同配比时其凝固过程的相组成不同;5Mg(OH)2MgCl2 8H2O晶相可以是稳态,也可以是亚稳态,这与配凝体系中有无胶凝物质或其他物质的存在有关。他是强度的主要相