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通过控制硫化锌室温成核反应在油-水液-液界面处进行,并采用羟基端基自组装分子层修饰的聚合物膜作为柔性衬底,最终在衬底表面制得硫化锌纳米晶膜.X射线衍射表征显示产物为高温稳定的纤锌矿结构.扫描电镜和透射电镜观察发现硫化锌膜由粒径30-50 nm的颗粒构成.产物对甲基橙的光催化降解研究证实在紫外光辅助下硫化锌纳米晶膜对有机物的降解能力.鉴于上述结果,提出了一种结合油-水液-液界面及自组装分子层功能化的衬底,在室温且无添加剂条件下一步制备高温稳定相ZnS功能膜的方法,并分析了产物形貌与光催化性能间的关系
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以赤泥、煤矸石等工业固废为主要原料制备赤泥基似膏体充填材料,采用X射线衍射分析、傅氏转换红外线光谱分析、热重-示差扫描量热分析和扫描电子显微镜-能谱分析等测试手段研究赤泥基似膏体充填材料的水化特性.结果表明,本试验条件下,赤泥基似膏体充填材料的最优配比为编号E03试验,即胶结料:赤泥:煤矸石:添加剂质量比为1:16:5:11,固相的质量分数为70%,28 d单轴抗压强度为5.49 MPa.赤泥基似膏体充填材料不同龄期的水化产物主要为斜方钙沸石(CaAl2Si2O8·4H2O)和钙矾石(AFt),随着水化反应的进行,水化产物的数量明显增多,且钙矾石由水化初期的针状逐渐转变为棒状,有助于充填体强度的发展
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以CaF2+SiO2作为硅传感器辅助电极材料,将其均匀涂覆于ZrO2(MgO)固体电解质表面,在高纯Ar气保护下,1400℃焙烧30min制备得到定硅传感器.利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜以及能量色散谱仪系统研究了制备条件对于焙烧后形成的辅助电极膜层组成、物相和微观形貌的影响.膜层中不存在CaF2,而是以SiO2固体颗粒、CaO·MgO·2SiO2固溶体及ZrSiO4为主.另外,探讨了辅助电极膜层中物相的变化对于膜层黏结性以及定硅性能的影响.在1450℃下对铁液中硅含量进行测试,传感器响应时间在10s左右,稳定时间在20s以上,而且传感器的重复性也很理想.当铁液中硅质量分数在0.5%~1.5%时,硅传感器测量值与化学分析法分析值相吻合
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为了研究14Cr12Ni2WMoVNb钢QPQ(淬火-抛光-淬火)处理后的氧化膜对渗层室温摩擦磨损和腐蚀性能的影响,利用金相、X射线衍射分析、扫描电镜、能谱分析、划痕仪、摩擦磨损试验机和电化学工作站对试样进行了表征.结果表明:氧化膜对渗层室温摩擦学性能的影响与载荷大小有关.在摩擦时间均为4 min情况下,载荷较小(50 N)时,氧化膜可以降低摩擦系数和体积磨损率;载荷较大(100 N)时,氧化膜被破坏无法降低体积磨损率.氧化膜可明显提高渗层的耐腐蚀性能.含氧化膜试样的极化曲线有明显的钝化区,点蚀电位为-13 mV,去除氧化膜试样在盐雾腐蚀12 h后表面有大范围的腐蚀区域,而含氧化膜试样盐雾腐蚀48 h后才有大区域腐蚀发生
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以碳纤维作为载体,采用电沉积法制备碳纤维负载零价铁(PCF-ZVI),利用扫描电镜、能谱仪及X射线衍射仪对其进行了表征,并考察了其对水溶液中Cr(VI)的去除效果.实验结果表明:碳纤维负载零价铁对水溶液中的Cr(VI)具有很好的去除效果.当铁碳质量比为2∶1,投加量(以Fe0计)为2 g·L-1,Cr(VI)初始质量浓度为20 mg·L-1,pH值为5,反应时间40min后,Cr(VI)的去除率可达99.96%,碳纤维上负载的零价铁对Cr(VI)的还原过程为准一级动力学,并且还原速率与反应温度的关系符合Arrhenius定律,反应活化能为20.683 k J·mol-1
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对淤泥沙原料中Fe3O4及其中间产物Fe O和Fe可能参与的反应进行了热力学分析.结合绘制的不同CO分压下Fe-Si体系在C和SiO2过量下的优势区相图及Fe-O-N体系热力学参数状态图,得出体系中Fe元素最终以Fe3Si形式存在,为淤泥沙合成O'-Sialon-SiC-Fe3Si(即Fe-Sialon)复合材料提供了热力学理论依据.在热力学分析的基础上,以淤泥沙为主要原料,采用碳热还原氮化法制备了Fe-Sialon复合材料,并借助X射线衍射仪和扫描电子显微镜对烧结体的物相和显微形貌进行了表征,得出产物的主晶相为O'-Sialon,还含有少量的SiC和Fe3Si相,晶粒呈现为纤维状、絮状或短柱状,与热力学分析结果(Fe元素最终以Fe3Si存在)吻合
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利用高炉渣、尾矿和粉煤灰各自成分特点,在未添加任何晶核剂和其他化学试剂条件下,使用烧结法制得了不同CaO/SiO2质量比的10%Al2O3(质量分数)矿渣微晶玻璃.通过差热分析、X射线衍射、扫描电子显微镜等分析手段,分析了CaO/SiO2质量比和析晶温度对高炉渣-尾矿-粉煤灰微晶玻璃样品的晶相变化规律、析晶行为和主要力学性能的影响.随着CaO/SiO2质量比增大,析晶活化能不断减小,Si-O四面体连接强度下降,质点移动加强,各组开始析晶温度和晶化温度逐渐减小.当玻璃样品中钙硅氧化物的质量比为0.4时,分别在886℃和982℃形核、析晶保温1 h后,可以得到抗折强度103.59 MPa、显微硬度5.3 GPa、耐酸性0.25%(质量损失率)、耐碱性小于0.1%,主晶相为透辉石的最佳力学性能的微晶玻璃样品
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通过化学成分、光学显微镜、X射线衍射、扫描电镜能谱分析等测试手段,分析了镍沉降渣矿物成分和嵌布特点和沉降渣深度还原过程中物相的转变特征,结果表明,渣的物相由铁镁橄榄石和玻璃质组成.渣中主要有用成分铜镍铁硫化物嵌布粒度微细,分布无规律,回收困难.经深度还原,沉降渣逐渐转变为镁黄长石、含镍金属铁、辉石、钙霞石、钠闪石、石英等新的矿物成分,加热至1300℃,还原产物物相组成稳定,镁黄长石和含镍金属铁相对含量最高.还原时间也是影响还原效果重要因素,含镍金属铁相对含量随还原时间的增加而增长,120 min时相对含量最高.热力学分析表明,镍沉降渣深度还原过程中主要发生的反应为铁镁橄榄石与氧化钙作用生成镁黄长石和FeO,FeO被C和CO还原为金属铁.金属硫化物与CaO和C通过氧化还原作用,生成的金属铜和镍溶于金属铁中,产生的CaS与硅酸盐一起析出
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采用微波低温硫酸化焙烧-水浸和针铁矿除铁方法将Zn、Cu等富集到浸出液中,Pb和Ag富集到浸出渣中,使有价金属得到清洁的回收利用.研究了上述工艺中浸出液除铁的优化工艺条件,探究了反应体系的pH值、浸出液单次滴加量、浸出液的铁含量等因素对除铁效果的影响,并采用X射线衍射分析、扫描电子显微镜观察等手段对得到的沉淀渣进行了表征.研究获得的优化实验条件为:以200 mL的0.01 mol·L-1ZnSO4溶液为底液,晶种添加量为20 g·L-1,除铁体系pH值控制在3左右,温度90℃,每隔5 min滴加3 mL水浸液(保持反应体系中铁的浓度<1 g·L-1).在此条件下,除铁后溶液残铁量仅为0.065 g·L-1,去除率可达99.3%,达到了深度除铁效果.除铁过程中,Zn的损失率仅为4.1%
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对生物质松木锯末和烟煤还原焙烧高铁拜耳法赤泥进行对比试验研究,包括还原温度、还原时间、还原剂用量对还原效果的影响.生物质松木锯末还原高铁拜耳法赤泥所需还原温度低而且还原时间短最终还原效果较好.试验通过热分析和X射线衍射、动力学研究结果揭示出生物质松木锯末中低温还原高铁拜耳法赤泥机理.同时确定了生物质松木锯末中低温还原的最佳还原条件.研究表明生物质松木锯末为赤泥质量分数的20%,还原温度为650℃,还原时间为30 min可将赤泥完全磁化.生物质松木锯末热重试验分析表明250~375℃温度区间为锯末热解的主要阶段,350℃左右热解速率达到最大,450℃后热解反应趋于平缓;烟煤热重试验表明300~700℃温度区间为烟煤热解的主要阶段,450℃左右热解速率达到最大,650℃后热解反应趋于平缓.动力学研究表明锯末在300~400℃区间热解表观活化能比烟煤热解表观活化能要低很多,说明在此温度范围内锯末比烟煤更加容易发生热解反应.生物质能够中低温还原高铁拜耳法赤泥,还原温度比煤基还原的还原温度低200℃左右
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