以MoO3、Si粉和Al粉为原料,采用机械化学还原法制备了Al2O3-Mo3Si/Mo5Si3纳米复合粉体.利用X射线衍射(XRD)、激光粒度分析仪(LPS)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)和差热-热重分析(DTA-TG)等对复合粉体和球磨过程中粉体的固态反应过程进行表征.结果显示,MoO3-Si-Al混合粉体球磨5h后转变为Al2O3-Mo3Si/Mo5Si3复合粉体,反应为机械诱导的自蔓延反应.球磨20h后,Mo3Si、Mo5Si3和Al2O3的晶粒尺寸分别为27.5、23.3和31.8nm,产物具有纳米晶结构,粉体平均粒度为3.988μm,颗粒呈球形,分布均匀.DTA分析表明,复合粉体在机械化学反应过程中首先发生MoO3和Al之间的铝热反应,之后将发生一系列Mo和Si之间的反应,生成Mo5Si3和Mo3Si

采用硅钢自动测量装置及X射线衍射仪检测出样品在实验前后的磁性能参数和织构强度.结果表明:较低的电压、9 Hz、较长的处理时间以及退火温度为650℃有利于增高铁损降低比例;较低的电压、较高的频率以及退火温度为650℃有利于增加磁感应强度增高比例.最佳的提高磁性能的实验参数是:频率为9 Hz,电压为500 V,处理时间为6 min,退火温度为650℃.通过织构分析可以验证:取向硅钢磁感应强度的变化取决于{110}晶粒取向度值,而{110}取向度值可看成是一个反映总体平均偏离角大小情况的综合值

采用红外光谱、X射线衍射、透射电子显微术结合电导率测量,研究了以过硫酸铵为氧化剂,十二烷基苯磺酸为掺杂剂,通过乳液聚合法合成的聚苯胺的性能与结构.实验中发现:聚苯胺的电导率随合成时氧化剂、掺杂剂与苯胺相对比例的改变而发生明显变化,并在某一比例达到峰值,同时伴随有红外光谱某些特征峰峰位与峰高的相对变化,而晶化程度也随合成条件不同而呈现差异,性能最佳的聚苯胺的微观形貌呈纤维状,对应于最大的晶化程度,接近于中间氧化态.这些结果表明:氧化与掺杂条件的变化影响到聚苯胺中苯环与醌环的相对比例、聚苯胺链的排列有序度,而这些也是影响聚苯胺电导率的重要因素

在压力为5.2~5.7GPa,温度为1100~1300℃,保温保压时间为15min的条件下,对添加有Y2O3、Al2O3助剂的α-Si3N4微粉进行了高温高压烧结实验,以探索α-Si3N4的相变.对样品进行了X射线衍射、扫描显微观察及密度测量.实验结果表明,α→β相转变开始于1100~1200℃之间,其相转变程度随温度、压力的升高均有所提高,在5.7GPa/1300℃时,发生完全的相转变.相转变完成的烧结样品由长柱状β-Si3N4晶粒组成,晶粒间相互交错,结构均匀致密,断面有明显的晶粒拔出现象.根据实验数据拟合了大致的两相相界方程,并讨论了相关的相变机制

在镍盐溶液中利用脉冲放电技术制备出Ni-P合金粉体,并用场发射扫描电镜(FESEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)及差热分析(DTA)等手段研究非晶粉体的晶化行为和组织结构特征.结果表明:Ni-P合金粉体形貌为链枝状,径向可达500nm左右,长度可达数微米.制备的合金粉体为非晶态结构,在280℃以下热处理时没有改变非晶态结构:在300℃开始晶化,析出亚稳相Ni5P2和Ni12P5;在320℃开始析出稳定相Ni和Ni3P;温度升高到400℃时,亚稳相消失.采用Kissinger公式计算出该合金粉体的晶化激活能为291.76kJ·mol-1

参照标准HB5258-2000中的增重法对不同铈含量的Cr12铁素体不锈钢的抗高温氧化性能进行测试,利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)技术等实验手段进行氧化形貌观察和氧化物物相分析,并对氧化物的生成热力学进行了计算.实验结果表明:氧化物的分析结果与热力学计算结果相吻合.在600℃、700℃及800℃较低温度时生成的氧化产物为具有尖晶石结构的M3O4型氧化物,具有良好的保护性,铈的添加可促进这种氧化膜的形成,降低氧化速率;在900℃时生成的氧化产物类型主要为M2O3型,保护性差,晶粒细的含铈钢初期氧化速率快,但是铈可改善氧化膜与基体的黏附性,在氧化后期阻止实验钢进一步的剧烈氧化.利用反应元素效应和晶粒尺寸效应可以较好地解释该氧化动力学机制

用声发射(AE)技术研究了铁基合金上几种常见氧化层在恒温氧化和随后冷却过程中发生的开裂及剥落行为。获得了AE累积计数及温度对时间的变化曲线。通过显微镜、扫描电镜的观察和X射线射衍物相分析,确定了实验合金表面氧化层的主要物相。结果表明:除了加Si合金的氧化层在恒温氧化过程已开裂外,其余合金的氧化层均在冷却时开裂并剥落。Fe25Cr-10Al合金上α-Al2O3层的开裂及剥落最为剧烈。Fe-25Cr-7.5Nb合金的Cr2O3层AE总计数远远高于Fe-25Cr合金。而Fe-25Cr-4Ti和Fe-25Cr-9Mn的情况与Fe-25Cr大体相同

采用超声-浸渍法,以SBA-15为硬模板、Mn(NO3)2为锰源制备出介孔MnO2.采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、氮气吸附-脱附以及热重-差热方法(TG/DTA)对样品的物理结构进行表征;用恒流充放电、循环伏安和电化学阻抗(EIS)考察样品作为超级电容器电极材料的性能.结果表明,样品MnO2复制了SBA-15的介孔结构,比表面积、平均孔径分别为282m2·g-1和2.75nm;介孔MnO2作为超级电容器电极材料,具有良好的动力学可逆性,电荷转移电阻小,电化学活性较高,首次放电比容量为285 F·g-1,循环500次后仍保持在210 F·g-1

采用溶胶-凝胶法制备了系列Eu3+和Y3+双稀土离子共掺杂的TiO2纳米粉体,通过X射线衍射(XRD)、BET、扫描电子显微镜(SEM)、UV-Vis漫反射和荧光光谱分析等对样品的微观结构和性能进行了表征.结果表明:Eu3+和Y3+双稀土离子共掺杂比Eu3+或Y3+单组分掺杂更能有效地抑制TiO2纳米晶体的晶型转变,提高其比表面积;UV-Vis漫反射曲线均有一定的蓝移现象;Eu3+和Y3+双稀土离子共掺杂TiO2纳米体系中均能得到Eu3+特征发射光谱;以少量Y3+替代Eu3+时,Eu3+发光性能变得更强.以甲基蓝溶液为目标污染物,考察了Eu3+和Y3+双稀土离子共掺杂TiO2纳米粉体的光催化活性.结果表明,Eu3+和Y3+双稀土离子共掺杂比单组分掺杂更能有效地提高TiO2纳米粉体的光催化活性,并且Eu3+和Y3+稀土离子的最佳掺杂配比为1:4

采用添加助熔剂直接还原焙烧-磁选方法,对镍主要以硅酸镍形式存在的低品位红土镍矿中镍和铁的富集进行了研究.结果表明,同时添加助熔剂,可获得较好的技术指标.最佳工艺条件为:煤作还原剂,质量分数为15%;KD-2为助熔剂,质量分数为20%;焙烧温度为1200℃;焙烧时间为40min.在此条件下可以得到镍品位10.83%、铁品位52.87%、镍回收率82.15%和铁回收率54.59%的镍铁精矿.用X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)对还原过程中助熔剂和煤的作用机理进行了研究.发现KD-2可以与原矿中含镍的石英和硅酸盐矿物反应,释放出其中的镍;煤用量太多时可生成部分不含镍的金属铁,会造成镍的回收率降低