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以MoO3、Si粉和Al粉为原料,采用机械化学还原法制备了Al2O3-Mo3Si/Mo5Si3纳米复合粉体.利用X射线衍射(XRD)、激光粒度分析仪(LPS)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)和差热-热重分析(DTA-TG)等对复合粉体和球磨过程中粉体的固态反应过程进行表征.结果显示,MoO3-Si-Al混合粉体球磨5h后转变为Al2O3-Mo3Si/Mo5Si3复合粉体,反应为机械诱导的自蔓延反应.球磨20h后,Mo3Si、Mo5Si3和Al2O3的晶粒尺寸分别为27.5、23.3和31.8nm,产物具有纳米晶结构,粉体平均粒度为3.988μm,颗粒呈球形,分布均匀.DTA分析表明,复合粉体在机械化学反应过程中首先发生MoO3和Al之间的铝热反应,之后将发生一系列Mo和Si之间的反应,生成Mo5Si3和Mo3Si
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采用二段式盐浴热处理、金相显微镜(OM)、扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和拉伸实验等方法,研究了添加0.025%微合金元素Nb对高Al(1.5%Al)冷轧相变诱导塑性钢(TRIP)组织与性能的影响规律.结果表明:Nb微合金化使高Al冷轧TRIP钢在连续退火后组织得到细化,残余奥氏体含量及其碳含量比无Nb钢均有所升高.含Nb钢在370℃和400℃等温后抗拉强度均大于650MPa,且总伸长率达到35%,具有优异的综合力学性能.Nb微合金化,将本实验所研究的高Al冷轧TRIP钢的最优贝氏体区等温温度由400℃左右扩大到370~400℃,提高了生产的工艺稳定性
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在压力为5.2~5.7GPa,温度为1100~1300℃,保温保压时间为15min的条件下,对添加有Y2O3、Al2O3助剂的α-Si3N4微粉进行了高温高压烧结实验,以探索α-Si3N4的相变.对样品进行了X射线衍射、扫描显微观察及密度测量.实验结果表明,α→β相转变开始于1100~1200℃之间,其相转变程度随温度、压力的升高均有所提高,在5.7GPa/1300℃时,发生完全的相转变.相转变完成的烧结样品由长柱状β-Si3N4晶粒组成,晶粒间相互交错,结构均匀致密,断面有明显的晶粒拔出现象.根据实验数据拟合了大致的两相相界方程,并讨论了相关的相变机制
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在镍盐溶液中利用脉冲放电技术制备出Ni-P合金粉体,并用场发射扫描电镜(FESEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)及差热分析(DTA)等手段研究非晶粉体的晶化行为和组织结构特征.结果表明:Ni-P合金粉体形貌为链枝状,径向可达500nm左右,长度可达数微米.制备的合金粉体为非晶态结构,在280℃以下热处理时没有改变非晶态结构:在300℃开始晶化,析出亚稳相Ni5P2和Ni12P5;在320℃开始析出稳定相Ni和Ni3P;温度升高到400℃时,亚稳相消失.采用Kissinger公式计算出该合金粉体的晶化激活能为291.76kJ·mol-1
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采用溶胶-凝胶法制备了系列Eu3+和Y3+双稀土离子共掺杂的TiO2纳米粉体,通过X射线衍射(XRD)、BET、扫描电子显微镜(SEM)、UV-Vis漫反射和荧光光谱分析等对样品的微观结构和性能进行了表征.结果表明:Eu3+和Y3+双稀土离子共掺杂比Eu3+或Y3+单组分掺杂更能有效地抑制TiO2纳米晶体的晶型转变,提高其比表面积;UV-Vis漫反射曲线均有一定的蓝移现象;Eu3+和Y3+双稀土离子共掺杂TiO2纳米体系中均能得到Eu3+特征发射光谱;以少量Y3+替代Eu3+时,Eu3+发光性能变得更强.以甲基蓝溶液为目标污染物,考察了Eu3+和Y3+双稀土离子共掺杂TiO2纳米粉体的光催化活性.结果表明,Eu3+和Y3+双稀土离子共掺杂比单组分掺杂更能有效地提高TiO2纳米粉体的光催化活性,并且Eu3+和Y3+稀土离子的最佳掺杂配比为1:4
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针对高温含水条件下非氧化物材料经常面临的性能失效问题,以六方BN粉体(平均粒度为1.2μm)为研究对象,利用高温热重分析、X射线衍射以及扫描电镜等手段,考察了BN粉体在不同温度(1273-1373K)含水条件下f水和空气的体积比为3:7)的反应行为,并与其在干燥空气下的反应行为进行对比.BN粉体在含水条件下的反应有如下特点:在反应初期,试样质量增加率快速增加;在反应后期,试样质量增加率变缓.结合热力学分析探讨了BN材料在高温含水条件下的反应机理:质量快速增加阶段主要发生BN与O2之间的氧化反应,试样质量增加率变缓阶段主要是由于氧化产物B2O3与H2O反应生成了挥发性产物.随着温度的升高,两反应阶段试样的质量增加率均有所提高.利用周模型对BN材料在高温含水条件下的反应动力学进行了较为精确且定量的拟合,结果与实验数据吻合良好
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利用扫描电镜、透射电镜、X射线衍射和电子探针等研究了0.2C-1.51Si-1.84Mn钢在配分阶段组织的演变情况.配分温度为400℃时,碳在10 s时就可以完成配分,得到残余奥氏体最大体积分数为13.4%.随着配分时间的增长,钢中马氏体发生回火现象,奥氏体发生分解,强度、延伸率降低.当配分时间达到1000 s时,屈服强度、延伸率突然升高.分析认为马氏体回火带来的塑性提高抵消了残余奥氏体量减少引起的塑性降低,并且由于渗碳体和碳化物的析出,变形时阻碍位错的运动,从而提高了屈服强度.通过电子探针分析说明配分阶段发生了碳的扩散,随着配分时间的增长,发生了渗碳体和碳化物的析出,降低了残余奥氏体中碳的含量
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对湘钢2号高炉炉缸七个有代表部位的样品进行扫描电镜、能量色散谱、X射线衍射和原子吸收光谱分析,研究有害元素对高炉炉缸侧壁碳砖的侵蚀以及粉化断裂机理.结果表明,高炉炉缸不同部位的碳砖侵蚀机理不同.第一层以有害元素在碳素熔损反应中的催化作用及生成白榴石为主;上部碳砖侵蚀以K渗透到砖缝中,改变砖质为主;风口以Zn侵蚀为主;铁口K含量较多,另有Pb富集.同种有害元素在不同部位侵蚀碳砖的机理有所不同.K元素在最上部以催化作用为主,在下部以渗透到碳砖内部使碳砖改性为主;Zn在风口碳砖有明显的结晶,在炉缸炉底上部含有大量的Zn并没有结晶,而是附着在砖表面上部
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在气体循环条件下采用H2、CH4和Ar的混合气体,利用100kW直流电弧等离子喷射CVD系统,在850和950℃下在Mo衬底上沉积了不同厚度的金刚石膜;并利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和Raman光谱对膜的形貌、品质、取向和残余应力进行了分析.结果表明:在850℃下,随着金刚石膜厚度的增加,膜的品质不断提高,残余应力逐渐减小,且残余应力为拉应力,膜的生长稳定性很好;在反应气体流速不变的条件下,相比950℃沉积的厚度为120μm的金刚石膜,在850℃下沉积的厚度为110μm的金刚石膜有更好的生长稳定性,膜的品质更高,残余应力更小
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采用低温球磨技术制备了Mg-4%Ni-1%NiO储氢材料,主要研究低温球磨时间对材料形貌结构以及储氢性能的影响.采用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射(XRD)分析材料的形貌和相组成,采用压力-组成-温度(P-C-T)设备研究材料的储氢性能.结果表明:分别经过2、4和7 h球磨后,材料的相组成没有发生明显改变,只有极少量的Mg2Ni合金相生成.随着球磨时间的延长,材料的平均粒度逐渐下降,作为催化剂的Ni、NiO相逐渐揉进基体内部.伴随着上述变化,材料的活化性能、吸氢性能逐渐提高,球磨到7 h后材料仅需活化1次即可达到最大吸放氢速率,初始吸氢温度降为60℃,在4.0 MPa初始氢压和200℃下吸氢量为6.4%(质量分数),60s即可完成饱和吸氢量的80%,10min内完成饱和吸氢量的90%;材料的放氢性能则在球磨4 h后已经基本保持不变,0.1MPa下初始放氢温度为310℃,在350℃、0.1MPa下材料可在500s内释放饱和储氢量的80%
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