DOL:10.13374h.issn1001-053x.2012.11.006 第34卷第11期 北京科技大学学报 Vol.34 No.11 2012年11月 Journal of University of Science and Technology Beijing Now.2012 Q&P钢配分过程中的组织演变 庄宝潼12)网唐 荻”江海涛) 米振莉” 1)北京科技大学高效轧制国家工程研究中心,北京1000832)北京航空制造工程研究所,北京100024 ☒通信作者,E-mail:zhuangbt(@gmail.com 摘要利用扫描电镜、透射电镜、X射线衍射和电子探针等研究了0.2C一1.51Si-一1.84M钢在配分阶段组织的演变情况.配 分温度为400℃时,碳在10s时就可以完成配分,得到残余奥氏体最大体积分数为13.4%.随着配分时间的增长,钢中马氏体 发生回火现象,奥氏体发生分解,强度、延伸率降低.当配分时间达到1000s时,屈服强度、延伸率突然升高.分析认为马氏体 回火带来的塑性提高抵消了残余奥氏体量减少引起的塑性降低,并且由于渗碳体和碳化物的析出,变形时阻碍位错的运动, 从而提高了屈服强度.通过电子探针分析说明配分阶段发生了碳的扩散,随着配分时间的增长,发生了渗碳体和碳化物的析 出,降低了残余奥氏体中碳的含量 关键词钢热处理:组织演变:奥氏体;马氏体:电子探针分析 分类号TG142.2 Microstructural evolution in quenching partitioning steel during partitioning process ZHUANG Bao-tong,TANG Di,JIANG Hai-ao,MI Zhen-i) 1)National Engineering Research Center for Advanced Rolling Technology,University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China 2)Beijing Aeronautical Manufacturing Technology Research Institute,Beijing 100024,China Corresponding author,E-mail:zhuangbt@gmail.com ABSTRACT Microstructural evolution in 0.2C4.51Si4.84Mn steel during partitioning process was studied by scanning electron microscopy (SEM),transmission electron microscopy (TEM),X-ray diffraction (XRD)and electron microprobe analysis (EMPA). When partitioning at 400C,carbon atoms have redistributed within 10s,and the volume fraction of retained austenite is 13.4%. When the partitioning time increases,martensite is tempered and austenite decomposes,leading to the decrease of strength and elonga- tion.However,when the partitioning time is 1 000 s,the tensile strength and elongation suddenly increase.The reason is that the elongation loss caused by decomposition of retained austenite is offset by tempered martensite,the precipitation of carbides and cement- ite impedes dislocation movement,and thus its tensile strength increases.EPMA results show that carbon atoms diffuse during partitio- ning process,and carbides and cementite precipitate when the partitioning time increases,which decreases the content of carbon in retained austenite KEY WORDS steel heat treatment;microstructural evolution:austenite;martensite:electron probe analysis Q&P(quenching and partitioning))钢于20O3年 特点,作为汽车安全件和加强件等具有广阔的市场 由Sper等0提出,奥氏体化(分为完全奥氏体化和 前景时 部分奥氏体化)后的钢经过淬火和配分两个阶段, 在配分阶段,由于化学势的不同,碳会从马氏体 得到室温下马氏体和残余奥氏体(部分奥氏体化后 扩散到奥氏体中,最终在室温下得到稳定的奥氏体, 还会产生铁素体组织)组织,马氏体提高强度,残余 关于碳的扩散程度或扩散时间,徐祖耀等较精确 奥氏体提高塑性,通过Q&P工艺生产的钢种称为 地计算出碳原子从马氏体扩散到奥氏体中的时间为 Q&P钢P-.由于Q&P钢具有高强度和高塑性的 10-7s数量级,结果表明马氏体和富碳的奥氏体几 收稿日期:20110903 基金项目:国家自然科学基金资助项目(50804005):中央高校基本科研业务费专项(FRF-TP-一11O05B)
第 34 卷 第 11 期 2012 年 11 月 北京科技大学学报 Journal of University of Science and Technology Beijing Vol. 34 No. 11 Nov. 2012 Q&P 钢配分过程中的组织演变 庄宝潼1,2) 唐 荻1) 江海涛1) 米振莉1) 1) 北京科技大学高效轧制国家工程研究中心,北京 100083 2) 北京航空制造工程研究所,北京 100024 通信作者,E-mail: zhuangbt@ gmail. com 摘 要 利用扫描电镜、透射电镜、X 射线衍射和电子探针等研究了 0. 2C--1. 51Si--1. 84Mn 钢在配分阶段组织的演变情况. 配 分温度为 400 ℃时,碳在 10 s 时就可以完成配分,得到残余奥氏体最大体积分数为 13. 4% . 随着配分时间的增长,钢中马氏体 发生回火现象,奥氏体发生分解,强度、延伸率降低. 当配分时间达到 1 000 s 时,屈服强度、延伸率突然升高. 分析认为马氏体 回火带来的塑性提高抵消了残余奥氏体量减少引起的塑性降低,并且由于渗碳体和碳化物的析出,变形时阻碍位错的运动, 从而提高了屈服强度. 通过电子探针分析说明配分阶段发生了碳的扩散,随着配分时间的增长,发生了渗碳体和碳化物的析 出,降低了残余奥氏体中碳的含量. 关键词 钢热处理; 组织演变; 奥氏体; 马氏体; 电子探针分析 分类号 TG142. 2 Microstructural evolution in quenching & partitioning steel during partitioning process ZHUANG Bao-tong1,2) ,TANG Di 1) ,JIANG Hai-tao 1) ,MI Zhen-li 1) 1) National Engineering Research Center for Advanced Rolling Technology,University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China 2) Beijing Aeronautical Manufacturing Technology Research Institute,Beijing 100024,China Corresponding author,E-mail: zhuangbt@ gmail. com ABSTRACT Microstructural evolution in 0. 2C-1. 51Si-1. 84Mn steel during partitioning process was studied by scanning electron microscopy ( SEM) ,transmission electron microscopy ( TEM) ,X-ray diffraction ( XRD) and electron microprobe analysis ( EMPA) . When partitioning at 400 ℃,carbon atoms have redistributed within 10 s,and the volume fraction of retained austenite is 13. 4% . When the partitioning time increases,martensite is tempered and austenite decomposes,leading to the decrease of strength and elongation. However,when the partitioning time is 1 000 s,the tensile strength and elongation suddenly increase. The reason is that the elongation loss caused by decomposition of retained austenite is offset by tempered martensite,the precipitation of carbides and cementite impedes dislocation movement,and thus its tensile strength increases. EPMA results show that carbon atoms diffuse during partitioning process,and carbides and cementite precipitate when the partitioning time increases,which decreases the content of carbon in retained austenite. KEY WORDS steel heat treatment; microstructural evolution; austenite; martensite; electron probe analysis 收稿日期: 2011--09--03 基金项目: 国家自然科学基金资助项目( 50804005) ; 中央高校基本科研业务费专项( FRF--TP--11--005B) Q&P( quenching and partitioning) 钢于 2003 年 由 Speer 等[1]提出,奥氏体化( 分为完全奥氏体化和 部分奥氏体化) 后的钢经过淬火和配分两个阶段, 得到室温下马氏体和残余奥氏体( 部分奥氏体化后 还会产生铁素体组织) 组织,马氏体提高强度,残余 奥氏体提高塑性,通过 Q&P 工艺生产的钢种称为 Q&P 钢[2--4]. 由于 Q&P 钢具有高强度和高塑性的 特点,作为汽车安全件和加强件等具有广阔的市场 前景[5]. 在配分阶段,由于化学势的不同,碳会从马氏体 扩散到奥氏体中,最终在室温下得到稳定的奥氏体, 关于碳的扩散程度或扩散时间,徐祖耀等[6]较精确 地计算出碳原子从马氏体扩散到奥氏体中的时间为 10 - 7 s 数量级,结果表明马氏体和富碳的奥氏体几 DOI:10.13374/j.issn1001-053x.2012.11.006
第11期 庄宝潼等:Q&P钢配分过程中的组织演变 ·1289· 乎可以同时形成:Rizo等)利用DICTRA软件模 观察金相组织,采用ZEISS ULTRA55扫描电镜获得 拟了Q&P钢中碳从马氏体向奥氏体扩散所需的时 扫描组织 间和奥氏体中碳的均匀化过程,模拟结果显示,奥氏 残余奥氏体量的定量测定采用了日本理学公司 体中碳的均匀化所需时间为10s左右.以上是通过 生产的DMAX-RB12kW旋转阳极衍射仪进行结构 理论计算或计算机模拟的结果,而实际情况的复杂 和相分析.实验参数为:铜靶,电压40kV,电流 程度高于理论模拟,所以有必要通过实验了解配分 150mA,步宽0.02°,速度5。min1.另外,为避免 阶段碳分配过程以及组织的演变情况.本文通过采 织构的影响,选择奥氏体(200),、(220),和(311) 用不同的配分时间研究了Q&P钢中碳在马氏体与 三条衍射线以及马氏体(200).和(211).两条衍射 奥氏体间的扩散规律、配分过程中组织变化以及组 线,共五条衍射线进行步进扫描,精确测定对应的衍 织对性能的影响. 射角20和积分强度1,残余奥氏体的体积分数利用 1 实验材料与方法 下式计算回, V=- (1) 实验用钢的化学成分如表1所示.实验用钢在 1+ 。K 50kg真空感应炉中治炼,治炼后将其锻成长、宽、高 1 分别为80、80和30mm的长方体钢坯.钢坯经过5 式中,V,为残余奥氏体的体积分数,1为奥氏体 道次轧制成3mm厚热轧板,其中坯料加热温度为 (200)、(220)和(311)晶面衍射峰的积分强度,I.为 1150℃,开轧温度1100℃,终轧温度880℃,卷取温 马氏体(200)和(211)晶面衍射峰的积分强度,K,和 度为650℃.热轧板经酸洗后冷轧成1~1.2mm厚 K。分别为奥氏体相和马氏体相的反射系数. 的冷轧板 根据奥氏体点阵参数和碳含量关系的经验公 式@可以计算得到奥氏体中碳的质量分数. 表1实验用钢化学成分(质量分数) Table 1 Chemical composition of the tested steel C,=(a,-3.547))/0.0467. (2) % P 式中:C,为残余奥氏体中碳的质量分数;α,为残余奥 C Si Mn Fe 氏体(220)晶面的晶格常数,nm 0.20 1.51 1.840.0100 0.0052 余量 为了消除机械研磨时可能发生的形变诱导相变 从钢坯上取4mm×10mm圆柱形试样,采用 对奥氏体含量检测结果产生影响,X射线衍线试样 淬火变形膨胀仪DIL805A测得相变点Ac3、Ac,和 在机械研磨后,要进行电解抛光,电解液为无水乙 Ms温度分别为872、751和354℃. 醇、高氯酸和甘油按体积比为7:2:1的混合溶液,电 Q&P工艺如表2所示.其中加热温度结合热膨 解抛光电压为15V. 胀曲线计算得出,为800℃,在此加热温度条件下, 采用JEOL JXA-8100电子探针对不同组织中 可获得体积分数为47%的铁素体:淬火温度用 的碳元素进行线扫描,设定步长为0.02um,扫描长 Speer提出的方法计算得出m,为240℃;配分温度 度为12μm. 设定为400℃ 2 实验结果与分析 表2实验钢Q&P热处理工艺 Table 2 Q&P process of the tested steel Q&P钢处理后所得力学性能如表3所示.经过 加热 淬火 配分 配分 Q&P工艺后,钢的抗拉强度为978~1060MPa, 样品 温度/℃ 温度/℃ 温度/℃ 时间/s 延伸率A为19%~25%,强塑积最高可达 1 800 240 400 10 26500MPa·%;当配分时间为10~300s时,随着配 2年 800 240 400 60 分时间的延长,钢的强度和延伸率降低;当配分时间 3 800 240 400 300 达到1000s,钢的屈服强度和延伸率突然升高. 800 240 400 1000 通过对Q&处理后的金相照片分析可知,室温 组织为铁素体、马氏体和残余奥氏体组织.利用软 拉伸试样采用非标准薄板拉伸试样,测试方法 件Image Pro plus6.0计算出四种工艺下金相组织 依据GB/T228一2002标准. 中铁素体的体积分数为45%左右(43%~49%),与 将热处理后的试样经粗磨、精磨及抛光,用2% 理论值相近,故马氏体与残余奥氏体(金相组织相 硝酸酒精侵蚀,在CARL ZEISS AX10光学显微镜下 片无法分辨出马氏体与残余奥氏体组织)共占55%
第 11 期 庄宝潼等: Q&P 钢配分过程中的组织演变 乎可以同时形成; Rizzo 等[7]利用 DICTRA 软件[8]模 拟了 Q&P 钢中碳从马氏体向奥氏体扩散所需的时 间和奥氏体中碳的均匀化过程,模拟结果显示,奥氏 体中碳的均匀化所需时间为 10 s 左右. 以上是通过 理论计算或计算机模拟的结果,而实际情况的复杂 程度高于理论模拟,所以有必要通过实验了解配分 阶段碳分配过程以及组织的演变情况. 本文通过采 用不同的配分时间研究了 Q&P 钢中碳在马氏体与 奥氏体间的扩散规律、配分过程中组织变化以及组 织对性能的影响. 1 实验材料与方法 实验用钢的化学成分如表 1 所示. 实验用钢在 50 kg 真空感应炉中冶炼,冶炼后将其锻成长、宽、高 分别为 80、80 和 30 mm 的长方体钢坯. 钢坯经过 5 道次轧制成 3 mm 厚热轧板,其中坯料加热温度为 1 150 ℃,开轧温度 1100 ℃,终轧温度 880 ℃,卷取温 度为 650 ℃ . 热轧板经酸洗后冷轧成 1 ~ 1. 2 mm 厚 的冷轧板. 表 1 实验用钢化学成分( 质量分数) Table 1 Chemical composition of the tested steel % C Si Mn P S Fe 0. 20 1. 51 1. 84 0. 010 0 0. 005 2 余量 从钢坯上取 4 mm × 10 mm 圆柱形试样,采用 淬火变形膨胀仪 DIL805A 测得相变点 Ac3、Ac1 和 Ms 温度分别为 872、751 和 354 ℃ . Q&P 工艺如表 2 所示. 其中加热温度结合热膨 胀曲线计算得出,为 800 ℃,在此加热温度条件下, 可获得体积分数为 47% 的 铁 素 体; 淬 火 温 度 用 Speer 提出的方法计算得出[1],为 240 ℃ ; 配分温度 设定为 400 ℃ . 表 2 实验钢 Q&P 热处理工艺 Table 2 Q&P process of the tested steel 样品 加热 温度/℃ 淬火 温度/℃ 配分 温度/℃ 配分 时间/s 1# 800 240 400 10 2# 800 240 400 60 3# 800 240 400 300 4# 800 240 400 1 000 拉伸试样采用非标准薄板拉伸试样,测试方法 依据 GB /T228—2002 标准. 将热处理后的试样经粗磨、精磨及抛光,用 2% 硝酸酒精侵蚀,在 CARL ZEISS AX10 光学显微镜下 观察金相组织,采用 ZEISS ULTRA 55 扫描电镜获得 扫描组织. 残余奥氏体量的定量测定采用了日本理学公司 生产的 DMAX--RB 12 kW 旋转阳极衍射仪进行结构 和相 分 析. 实 验 参 数 为: 铜 靶,电 压 40 kV,电 流 150 mA,步宽 0. 02°,速度 5 °·min - 1 . 另外,为避免 织构的影响,选择奥氏体( 200) γ、( 220) γ和( 311) γ 三条衍射线以及马氏体( 200) α和( 211) α两条衍射 线,共五条衍射线进行步进扫描,精确测定对应的衍 射角 2θ 和积分强度 I,残余奥氏体的体积分数利用 下式计算[9], Vγ = 1 1 + Iα ·Kγ Iγ ·Kα . ( 1) 式中,Vγ 为残余奥氏体的体积分数,Iγ 为 奥 氏 体 ( 200) 、( 220) 和( 311) 晶面衍射峰的积分强度,Iα为 马氏体( 200) 和( 211) 晶面衍射峰的积分强度,Kγ和 Kα分别为奥氏体相和马氏体相的反射系数. 根据奥氏体点阵参数和碳含量关系的经验公 式[10]可以计算得到奥氏体中碳的质量分数. Cγ = ( aγ– 3. 547) /0. 046 7. ( 2) 式中: Cγ为残余奥氏体中碳的质量分数; aγ为残余奥 氏体( 220) 晶面的晶格常数,nm. 为了消除机械研磨时可能发生的形变诱导相变 对奥氏体含量检测结果产生影响,X 射线衍线试样 在机械研磨后,要进行电解抛光,电解液为无水乙 醇、高氯酸和甘油按体积比为 7∶ 2∶ 1的混合溶液,电 解抛光电压为 15 V. 采用 JEOL JXA--8100 电子探针对不同组织中 的碳元素进行线扫描,设定步长为 0. 02 μm,扫描长 度为 12 μm. 2 实验结果与分析 Q&P 钢处理后所得力学性能如表 3 所示. 经过 Q&P 工艺后,钢的抗拉强度 σb为 978 ~ 1 060 MPa, 延 伸 率 A 为 19% ~ 25% ,强塑积最高可达 26 500 MPa·% ; 当配分时间为 10 ~ 300 s 时,随着配 分时间的延长,钢的强度和延伸率降低; 当配分时间 达到 1 000 s,钢的屈服强度和延伸率突然升高. 通过对 Q&P 处理后的金相照片分析可知,室温 组织为铁素体、马氏体和残余奥氏体组织. 利用软 件 Image Pro plus 6. 0 计算出四种工艺下金相组织 中铁素体的体积分数为 45% 左右( 43% ~ 49% ) ,与 理论值相近,故马氏体与残余奥氏体( 金相组织相 片无法分辨出马氏体与残余奥氏体组织) 共占 55% ·1289·
·1290· 北京科技大学学报 第34卷 左右 Q&P钢中铁素体为多边形,马氏体呈板条状, 表3Q&P钢的力学性能 随着配分时间的增长,铁素体形貌基本不变,马氏体 Table 3 Mechanical properties of Q&P steel 会发生变化.如图1(a)所示,当配分时间为10s 样品 o./MPa L/MPa A/% 时,马氏体呈现板条状,且板条边界明显:由图1(©) 1# 707 1060 水 可得,随着配分时间的增长,马氏体板条边界变模 450 1031 20 糊,并且板条间开始出现粒状物质;当配分时间达到 3 387 993 19 1000s时,马氏体板条边界更加模糊,并且伴有大量 4# 585 978 21 粒状物生成,如图1(d)所示. 2μm 2 um 图1不同配分时间下Q&P钢的扫描电镜形貌.(a)10s:(b)60s:(c)300s:(d)1000s Fig.1 SEM images of Q&P steel partitioned for different time:(a)10s:(b)60 s:(c)300s:(d)1000s 图2是试样1”"与4的透射照片.马氏体呈板条 己经完成了配分,即碳在马氏体与奥氏体中的化学 状,板条宽度为50~200nm,并且发现在马氏体内部 势相同:当配分时间为60s时,随着配分时间的延 有大量位错,如图2(a)所示;残余奥氏体呈薄膜状 长,Q&P钢中马氏体会发生回火,发生回火的马氏 夹在板条马氏体间,如图2(b)和(c).当配分时间 体的强度降低,延伸率提高,同时残余奥氏体会发生 为1000s时,发现有大量渗碳体析出,如图2(d)和 部分分解,导致室温下残余奥氏体量减少,塑性降 (e)所示,并且发现有针状马氏体,宽度为10~ 低,由于马氏体发生回火提高的塑性不足以抵消残 50m,这种现象是由于发生了碳配分,配分阶段的 余奥氏体分解降低的塑性,所以宏观上表现为总延 奥氏体不稳定,在最后的淬火阶段生成孪晶马氏体 伸率降低;当配分时间达到300s时,残余奥氏体量 所致. 进一步降低,强度也进一步下降,如表3所示;当配 利用X射线衍射计算的残余奥氏体体积分数 分时间达到1000s时,马氏体回火程度增强,通过 和残余奥氏体中碳含量如表4所示.从表4中可以 观察图1(),此时组织类似回火屈氏体,而且发现 看出:奥氏体的体积分数最高可达到13.4%,随着 有渗碳体析出,如图2所示,同时残余奥氏体进一步 配分时间的增长,残余奥氏体量减少;残余奥氏体中 分解,只剩4.5%,由于马氏体回火提高的塑性大于 碳的质量分数为1.33%~1.06%,并且也随着配分 残余奥氏体分解降低的塑性,所以总延伸率比配分 时间的增长而减少 时间300s的有所提高,由于渗碳体和碳化物的析 通过分析表3、表4和图1可知:当配分时间为 出,变形时阻碍了位错线的运动,导致屈服强度提 10s时,延伸率最大,并且残余奥氏体量最多,说明 高.因此可以得出,Q&P钢的强度和塑性是由马氏
北 京 科 技 大 学 学 报 第 34 卷 左右. 表 3 Q&P 钢的力学性能 Table 3 Mechanical properties of Q&P steel 样品 σs /MPa σb /MPa A /% 1# 707 1 060 25 2# 450 1 031 20 3# 387 993 19 4# 585 978 21 Q&P 钢中铁素体为多边形,马氏体呈板条状, 随着配分时间的增长,铁素体形貌基本不变,马氏体 会发生变化. 如图 1 ( a) 所示,当配分时间为 10 s 时,马氏体呈现板条状,且板条边界明显; 由图 1( c) 可得,随着配分时间的增长,马氏体板条边界变模 糊,并且板条间开始出现粒状物质; 当配分时间达到 1 000 s 时,马氏体板条边界更加模糊,并且伴有大量 粒状物生成,如图 1( d) 所示. 图 1 不同配分时间下 Q&P 钢的扫描电镜形貌. ( a) 10 s; ( b) 60 s; ( c) 300 s; ( d) 1 000 s Fig. 1 SEM images of Q&P steel partitioned for different time: ( a) 10 s; ( b) 60 s; ( c) 300 s; ( d) 1 000 s 图 2 是试样 1# 与 4# 的透射照片. 马氏体呈板条 状,板条宽度为 50 ~ 200 nm,并且发现在马氏体内部 有大量位错,如图 2( a) 所示; 残余奥氏体呈薄膜状 夹在板条马氏体间,如图 2( b) 和( c) . 当配分时间 为 1 000 s 时,发现有大量渗碳体析出,如图 2( d) 和 ( e) 所 示,并且发现有针状马氏体,宽 度 为10 ~ 50 nm,这种现象是由于发生了碳配分,配分阶段的 奥氏体不稳定,在最后的淬火阶段生成孪晶马氏体 所致. 利用 X 射线衍射计算的残余奥氏体体积分数 和残余奥氏体中碳含量如表 4 所示. 从表 4 中可以 看出: 奥氏体的体积分数最高可达到 13. 4% ,随着 配分时间的增长,残余奥氏体量减少; 残余奥氏体中 碳的质量分数为 1. 33% ~ 1. 06% ,并且也随着配分 时间的增长而减少. 通过分析表 3、表 4 和图 1 可知: 当配分时间为 10 s 时,延伸率最大,并且残余奥氏体量最多,说明 已经完成了配分,即碳在马氏体与奥氏体中的化学 势相同; 当配分时间为 60 s 时,随着配分时间的延 长,Q&P 钢中马氏体会发生回火,发生回火的马氏 体的强度降低,延伸率提高,同时残余奥氏体会发生 部分分解,导致室温下残余奥氏体量减少,塑性降 低,由于马氏体发生回火提高的塑性不足以抵消残 余奥氏体分解降低的塑性,所以宏观上表现为总延 伸率降低; 当配分时间达到 300 s 时,残余奥氏体量 进一步降低,强度也进一步下降,如表 3 所示; 当配 分时间达到 1 000 s 时,马氏体回火程度增强,通过 观察图 1( d) ,此时组织类似回火屈氏体,而且发现 有渗碳体析出,如图 2 所示,同时残余奥氏体进一步 分解,只剩 4. 5% ,由于马氏体回火提高的塑性大于 残余奥氏体分解降低的塑性,所以总延伸率比配分 时间 300 s 的有所提高,由于渗碳体和碳化物的析 出,变形时阻碍了位错线的运动,导致屈服强度提 高. 因此可以得出,Q&P 钢的强度和塑性是由马氏 ·1290·
第11期 庄宝潼等:Q&P钢配分过程中的组织演变 ·1291· 200mm 200nm 200m (000, (121) (110) (211) 200ml 图2不同配分时间下Q&P钢的透射电镜形貌.()10s,板条马氏体:(b)10s,残余奥氏体的亮场图像:(©)10s,残余奥氏体的暗场图 像:(d)1000s,渗碳体:(e)1000s,衍射图样 Fig.2 TEM micrographs of Q&P steel partitioned for different time:(a)10s,martensitic laths:(b)10s,bright-field image of retained austenite: (c)10s,dark-field image of retained austenite:(d)1000s,cementite:(e)1000s:diffraction pattern 体回火程度与残余奥氏体量多少共同决定的,在马 且也不能证明碳原子在马氏体与残余奥氏体中扩 氏体发生明显回火之前,塑性主要由残余奥氏体量 散.所以把加热温度提高到900℃,进行完全奥氏 决定,当配分时间过长时,回火的作用大于残余奥氏 体化Q&P工艺,其他工艺参数不变,避免铁素体影 体的作用,这在以前的文献没有提出. 响.实验结果如图3所示,图中横坐标扫描长度,纵 表4各试样的残余奥氏体体积分数及其碳的质量分数 坐标代表碳原子含量的相对值.从图3可以看出, Table 4 Volume fraction and carbon content of retained austenite in 碳含量高低起伏,证明配分阶段碳原子进行了扩散 samples 如果碳没有进行扩散,配分之前的淬火阶段生成的 样品 残余奥氏体体积分数 残余奥氏体中碳的质量分数 马氏体,属于非扩散性转变,其中的碳含量与未转变 1# 13.4 1.33 奥氏体及原始钢中碳含量相同,电子探针就不会测 2# 10.5 1.25 出碳原子含量起伏 3# 6.8 1.11 如图3所示,随着配分时间的增长,从波谱中反 4.5 1.06 映出碳原子含量下降,当配分时间为10s时,相对值 约为30,而当配分时间为1000s时平均值约为20, 为了证明碳原子在配分阶段发生从马氏体向奥 分析认为当配分时间为10s时完成碳的扩散,继续 氏体的扩散,通过电子探针对不同配分时间试样中 增加时间,马氏体发生回火,奥氏体分解,从而碳含 不同组织中的碳进行线扫描.两相区加热时室温组 量降低.图3(d)中发现有的峰值高达45,分析可能 织含有铁素体,铁素体中碳原子含量极低,所以根据 是扫到析出的渗碳体或碳化物的原因 碳原子含量很难分辨出铁素体还是贫碳马氏体,而 由于电子探针最大的放大倍数为1000倍,最
第 11 期 庄宝潼等: Q&P 钢配分过程中的组织演变 图 2 不同配分时间下 Q&P 钢的透射电镜形貌. ( a) 10 s,板条马氏体; ( b) 10 s,残余奥氏体的亮场图像; ( c) 10 s,残余奥氏体的暗场图 像; ( d) 1 000 s,渗碳体; ( e) 1 000 s,衍射图样 Fig. 2 TEM micrographs of Q&P steel partitioned for different time: ( a) 10 s,martensitic laths; ( b) 10 s,bright-field image of retained austenite; ( c) 10 s,dark-field image of retained austenite; ( d) 1 000 s,cementite; ( e) 1 000 s; diffraction pattern 体回火程度与残余奥氏体量多少共同决定的,在马 氏体发生明显回火之前,塑性主要由残余奥氏体量 决定,当配分时间过长时,回火的作用大于残余奥氏 体的作用,这在以前的文献没有提出. 表 4 各试样的残余奥氏体体积分数及其碳的质量分数 Table 4 Volume fraction and carbon content of retained austenite in samples % 样品 残余奥氏体体积分数 残余奥氏体中碳的质量分数 1# 13. 4 1. 33 2# 10. 5 1. 25 3# 6. 8 1. 11 4# 4. 5 1. 06 为了证明碳原子在配分阶段发生从马氏体向奥 氏体的扩散,通过电子探针对不同配分时间试样中 不同组织中的碳进行线扫描. 两相区加热时室温组 织含有铁素体,铁素体中碳原子含量极低,所以根据 碳原子含量很难分辨出铁素体还是贫碳马氏体,而 且也不能证明碳原子在马氏体与残余奥氏体中扩 散. 所以把加热温度提高到 900 ℃,进行完全奥氏 体化 Q&P 工艺,其他工艺参数不变,避免铁素体影 响. 实验结果如图 3 所示,图中横坐标扫描长度,纵 坐标代表碳原子含量的相对值. 从图 3 可以看出, 碳含量高低起伏,证明配分阶段碳原子进行了扩散. 如果碳没有进行扩散,配分之前的淬火阶段生成的 马氏体,属于非扩散性转变,其中的碳含量与未转变 奥氏体及原始钢中碳含量相同,电子探针就不会测 出碳原子含量起伏. 如图 3 所示,随着配分时间的增长,从波谱中反 映出碳原子含量下降,当配分时间为 10 s 时,相对值 约为 30,而当配分时间为 1 000 s 时平均值约为 20, 分析认为当配分时间为 10 s 时完成碳的扩散,继续 增加时间,马氏体发生回火,奥氏体分解,从而碳含 量降低. 图 3( d) 中发现有的峰值高达 45,分析可能 是扫到析出的渗碳体或碳化物的原因. 由于电子探针最大的放大倍数为 1 000 倍,最 ·1291·
·1292· 北京科技大学学报 第34卷 45 0.002 0.004 0.0060.008 0.010 0.012 10μm 扫描长度mm 0.002 0.004 0.0060.0080.0100.012 10 gm 扫描长度mm 30 wWW 0.002 0.004 0.006 0.008 0.010 0.012 10 un 扫描长度mmm 45 wN4嫩 0.002 0.004 0006 0.008 0.010 0.012 10 um 扫描长度mm 图3不同配分时间Q&P钢的碳原子波谱.(a)10s:(b)60s;(c)300s:(d)1000s Fig.3 Wavelength dispersive spectroscopy of C atoms for Q&P steel partitioned for different time:(a)10s:(b)60s:(c)300s:(d)1000s 小步长为0.02m,点大小是微米级,而Q&P钢中 的残余奥氏体量最多,其体积分数为13.4%:随着 马氏体为板条状,宽度为100~200nm,薄膜状奥氏 配分时间延长,马氏体发生回火现象,奥氏体分解, 体的宽度为50~100nm,所以很难精确地反映具体 导致抗拉强度下降,塑性降低:当配分时间为1000s 组织的碳含量 时,钢的屈服强度和延伸率突然升高,分析认为残余 奥氏体量的降低引起的塑性下降不足以抵消马氏体 3结论 回火所引起的塑性提高,所以延伸率升高,同时由于 渗碳体和碳化物的析出,变形时阻碍位错线的运动, (1)0.2C-1.51Si-1.84Mn钢经过800℃加热、 从而使屈服强度提高 240℃淬火和400℃配分后,室温组织为铁素体、马 (4)实验钢配分阶段发生了碳的扩散,随着配 氏体和残余奥氏体.其中铁素体的体积分数为 分时间的增长,发生了渗碳体的析出,降低了实验钢 45%;马氏体呈板条状,板条宽度为50~200nm,在 中回火马氏体中碳含量,提高了屈服强度,改善了材 马氏体内部有大量位错:残余奥氏体呈薄膜状夹在 料的塑性. 板条马氏体间. (2)经过Q&P处理后,材料的抗拉强度为 参考文献 978~1060MPa,延伸率为19%~25%,强塑积最高 [Speer J,Matlock D K.De Cooman BC,et al.Carbon partitioning 可达26500MPa·%. into austenite after martensite transformation.Acta Mater,2003, (3)当配分时间为10s时,完成碳的扩散,得到 51(9):2611
北 京 科 技 大 学 学 报 第 34 卷 图 3 不同配分时间 Q&P 钢的碳原子波谱. ( a) 10 s; ( b) 60 s; ( c) 300 s; ( d) 1 000 s Fig. 3 Wavelength dispersive spectroscopy of C atoms for Q&P steel partitioned for different time: ( a) 10 s; ( b) 60 s; ( c) 300 s; ( d) 1 000 s 小步长为 0. 02 μm,点大小是微米级,而 Q&P 钢中 马氏体为板条状,宽度为 100 ~ 200 nm,薄膜状奥氏 体的宽度为 50 ~ 100 nm,所以很难精确地反映具体 组织的碳含量. 3 结论 ( 1) 0. 2C--1. 51Si--1. 84Mn 钢经过 800 ℃加热、 240 ℃淬火和 400 ℃ 配分后,室温组织为铁素体、马 氏体和残余奥氏体. 其中铁素体的体积分数为 45% ; 马氏体呈板条状,板条宽度为 50 ~ 200 nm,在 马氏体内部有大量位错; 残余奥氏体呈薄膜状夹在 板条马氏体间. ( 2 ) 经 过 Q&P 处 理 后,材料的抗拉强度为 978 ~ 1 060 MPa,延伸率为 19% ~ 25% ,强塑积最高 可达 26 500 MPa·% . ( 3) 当配分时间为 10 s 时,完成碳的扩散,得到 的残余奥氏体量最多,其体积分数为 13. 4% ; 随着 配分时间延长,马氏体发生回火现象,奥氏体分解, 导致抗拉强度下降,塑性降低; 当配分时间为 1 000 s 时,钢的屈服强度和延伸率突然升高,分析认为残余 奥氏体量的降低引起的塑性下降不足以抵消马氏体 回火所引起的塑性提高,所以延伸率升高,同时由于 渗碳体和碳化物的析出,变形时阻碍位错线的运动, 从而使屈服强度提高. ( 4) 实验钢配分阶段发生了碳的扩散,随着配 分时间的增长,发生了渗碳体的析出,降低了实验钢 中回火马氏体中碳含量,提高了屈服强度,改善了材 料的塑性. 参 考 文 献 [1] Speer J,Matlock D K,De Cooman B C,et al. Carbon partitioning into austenite after martensite transformation. Acta Mater,2003, 51( 9) : 2611 ·1292·
第11期 庄宝潼等:Q&P钢配分过程中的组织演变 ·1293· Santofimia M J,Zhao L,Petrov R,et al.Characterization of the carbon martensite.Acta Metall Sin,1983,19 (2):83 microstructure obtained by the quenching and partitioning process (徐祖耀,李学敏.低碳马氏体形成时碳的扩散.金属学报, in a low-earbon steel.Mater Charact,2008,59(12)1758 1983,19(2):83) B]Clarke A J,Speer JG,Miller M K,et al.Carbon partitioning to [7]Rizzo F C,Edmonds D V,He K,et al.Carbon enrichment of austenite from martensite or bainite during the quench and partition austenite and carbide precipitation during the quenching and parti- (Q&P)process:a critical assessment.Acta Mater,2008,56 tioning (Q&P)process /Proceedings of an International Confer- (1):16 ence on Solid-Solid Phase Transformations in Inorganic Materials [4]Nayak S S,Anumolu R,Misra R D K,et al.Microstructure-hard- 2005.Phoenix,2005:535 ness relationship in quenched and partitioned medium-carbon and [8]Borgenstam A,Engstrom A,Hoglund L,et al.DICTRA,a tool high-earbon steels containing silicon.Mater Sci Eng A,2008,498 for simulation of diffusional transformations in alloys.J Phase (1/2):442 Equilib,2000,21(3):269 5]Jiang HT,Tang D,Mi ZL,et al.Effect of partitioning parame- [9]Zhou Y.Material Analysis.Beijing:Mechanical Industry Press ters on the retained austenite in low-arbon Q&P steel.Mater Sci 2006 Technol,2011,19(1):99 (周玉.材料分析方法.北京:机械工业出版社,2006) (江海涛,唐获,米振莉,等.配分工艺对低碳Q&P钢中残余 [10]Sugimoto K I,Sakaguchi J,lida T,et al.Stretch-flangeability of 奥氏体的影响.材料科学与工艺,2011,19(1):99) a high-strength TRIP type bainitic sheet steel.IS/J Int,2000,40 [6]Xu Z Y,Li X M.Diffusion of carbon during the formation of low- (9):920
第 11 期 庄宝潼等: Q&P 钢配分过程中的组织演变 [2] Santofimia M J,Zhao L,Petrov R,et al. Characterization of the microstructure obtained by the quenching and partitioning process in a low-carbon steel. Mater Charact,2008,59( 12) : 1758 [3] Clarke A J,Speer J G,Miller M K,et al. Carbon partitioning to austenite from martensite or bainite during the quench and partition ( Q&P) process: a critical assessment. Acta Mater,2008,56 ( 1) : 16 [4] Nayak S S,Anumolu R,Misra R D K,et al. Microstructure-hardness relationship in quenched and partitioned medium-carbon and high-carbon steels containing silicon. Mater Sci Eng A,2008,498 ( 1 /2) : 442 [5] Jiang H T,Tang D,Mi Z L,et al. Effect of partitioning parameters on the retained austenite in low-carbon Q&P steel. Mater Sci Technol,2011,19( 1) : 99 ( 江海涛,唐荻,米振莉,等. 配分工艺对低碳 Q&P 钢中残余 奥氏体的影响. 材料科学与工艺,2011,19( 1) : 99) [6] Xu Z Y,Li X M. Diffusion of carbon during the formation of lowcarbon martensite. Acta Metall Sin,1983,19( 2) : 83 ( 徐祖耀,李学敏. 低碳马氏体形成时碳的扩散. 金属学报, 1983,19( 2) : 83) [7] Rizzo F C,Edmonds D V,He K,et al. Carbon enrichment of austenite and carbide precipitation during the quenching and partitioning ( Q&P) process / / Proceedings of an International Conference on Solid-Solid Phase Transformations in Inorganic Materials 2005. Phoenix,2005: 535 [8] Borgenstam A,Engstrm A,Hglund L,et al. DICTRA,a tool for simulation of diffusional transformations in alloys. J Phase Equilib,2000,21( 3) : 269 [9] Zhou Y. Material Analysis. Beijing: Mechanical Industry Press, 2006 ( 周玉. 材料分析方法. 北京: 机械工业出版社,2006) [10] Sugimoto K I,Sakaguchi J,Iida T,et al. Stretch-flangeability of a high-strength TRIP type bainitic sheet steel. ISIJ Int,2000,40 ( 9) : 920 ·1293·