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药物化学实验是依据药物化学教学大纲的要求编定,目的是通过实验加深理解药物化学的基本理论和基本知识,掌握合成药物的基本方法;掌握对药物进行结构修饰的基本方法,了解拼合原理在药物化学中的应用;进一步巩固有机化学实验的操作技术及有关理论知识,培养学生理论联系实际的作风,实事求是,严格认真的科学态度与良好的工作习惯。 实验一 阿司匹林的合成 实验二 扑炎痛的合成 实验三 水杨酰苯胺的合成 实验四 阿司匹林铝的合成 实验五 苯妥英锌的合成 实验六 苯妥英钠的合成 实验七 苯佐卡因的合成 实验八 磺胺嘧啶锌和磺胺嘧啶银的合成 实验九 琥珀酸喘通的合成 实验十 磺胺醋酰钠的合成 实验十一 巴比妥的合成 实验十二 盐酸普鲁卡因的合成 实验十三 盐酸普鲁卡因稳定性实验 实验十四 对氨基水杨酸钠稳定性实验 实验十五 二氢吡啶钙离子拮抗剂的合成 实验十六 氯霉素的合成 实验十七 氟哌酸的合成 实验十八 地巴唑的合成 实验十九 亚胺-154 的合成的合成
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通过中心复合设计试验法设计试验,结合动电位极化曲线和电化学阻抗谱的测量以及氧化膜形貌观察和成分测量,研究了温度(30~350℃)、Cl-质量浓度(10~1000 μg·L-1)和溶解氧质量浓度(0~200 μg·L-1)3种因素对压水堆一回路主管道316L不锈钢电化学腐蚀性能的影响.结果表明:温度是影响316L不锈钢电化学腐蚀性能最显著的因素,温度越高,腐蚀电流密度越大,点蚀电位越低;Cl-浓度和溶解氧浓度对316L不锈钢电化学腐蚀性能的影响与温度密切相关,温度较低时(T 130℃和T > 150℃,Cl-浓度和溶解氧浓度均对316L点蚀电位几乎无影响,但腐蚀电流密度却随Cl-和溶解氧的浓度增加而显著增加,腐蚀加剧.电化学阻抗谱的测量和氧化膜形貌的观察也进一步验证了上述试验结果
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1.稀土元素在纯铁液、生铁液以及熔渣中之挥发量均较小。其与熔渣、大气以及耐火材料均有剧烈的作用,致使金属中稀土残留量较少且不稳定。稀土硫化物等稀土夹杂物上浮符合一级反应规律,稀土在金属熔体中之扩散、烧损也符合一级反应规律,但斜率较小。2.稀土元素与粘土砖、高铝砖、镁砖、铝镁砖、硅砖、刚玉、电熔氧化镁、氧化锆等多种耐火材料均有不同程度的作用。其作用产物会剥落而进入钢液形成稀土夹杂。稀土脱氧、脱硫产物以及与耐火材料作用产物上浮时有相当一部分未浮至液面而粘附在坩埚壁上,这一实验结果有助于了解钢包中非金属夹杂物的去除机理。用自射线照相研究了稀土与耐火材料作用机理。3.各单一稀土金属加入铸铁液时之吸收率按递减的顺序可排列为:Y≈Dy≈Gd>Ce≈Sm≈Nd≈Pr>La。按单位稀土原子浓厚的脱硫率的递减顺序则为:La≥Sm≥Ce≈Pr≈Nd>Y≈Dy≈Gd。用35硫自射线照相证实了稀土在钢液脱硫及回硫现象。4.用金相显微镜、电子探针、X光结构分析研究了各单一稀土元素在铸铁液中所形成之物相及其特征。稀土物相多为RE2O2,RES,RE2S3,REAlO3、C6C2用Y2C3等。5.用141Ce测定铈在CaO一SiO2一Al2O3及CaO一SiO2一Al2O3一CeO2两渣中之扩散系数及其与温度的关系
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采用光学显微镜、扫描电镜、透射电镜、物理化学相分析等方法并结合热力学计算,分析了CSP工艺生产的钛微合金化高强钢的析出物特征及析出规律.研究发现:屈服强度700 MPa级高强钢中存在大量球形的纳米级TiC和Ti(C,N)粒子及少量不规则形状、100 nm以上的Ti4C2S2粒子,TiN在连轧前完成析出,TiC主要在卷取和空冷时析出.不含钼钢和含钼钢(0.1% Mo)中MC相的质量分数为0.049%和0.043%,由于钼的加入,含钼钢中Ti的析出量较少,但析出粒子更为细小,并定量得到了不含钼钢和含钼钢的析出强化效果分别为126 MPa和128 MPa
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采用NETZSCH DIL 402C高温热膨胀仪对三种不同化学成分的钢种在30-1150℃温度范围内的热膨胀特性进行了测量,得到线性热膨胀和瞬时线膨胀系数随温度的变化曲线。对实测的热膨胀值进行定量计算和对比分析后发现,钢在加热过程中的线性热膨胀及瞬时线膨胀系数随温度的变化过程可分为室温至相变区、固态相变区和高温奥氏体区三个阶段,每个阶段碳含量对热膨胀的影响程度不同。在整个升温过程中,物理热效应引起的热膨胀占主导作用,不同钢种的物理热膨胀总量基本相同,而相变引起的收缩量大约占整个膨胀绝对变化量的16%,且收缩总量随碳含量的增加而减少,导致最终不同钢种试样的膨胀量不同
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煤制天然气是我国煤炭清洁利用的重要发展方向.现有管道用于输送煤制天然气(最高氢分压为0.72 MPa)时需要考虑其中低压氢气的影响,因而需先进行氢致开裂安全性评估.本文利用高压釜环境下恒载荷实验和电化学充氢,模拟研究X-70管线钢和20#钢在不同氢含量下的氢损伤和氢致延迟开裂,并对其在煤制天然气中服役安全性进行评估.在总压12MPa(10 MPa N2+2 MPa H2)的高压釜中放置一个月,两种钢的金相试样均不出现氢损伤,U弯试样不开裂,加屈服强度σs的恒载荷试样不发生断裂.在含0.72 MPa的煤制天然气中长期服役时,进入两种钢的氢含量均远低于σs下发生氢致延迟开裂的门槛氢含量和出现氢损伤的门槛氢含量,因而X-70钢和20#钢在煤制天然气中长期服役均具有高的氢损伤和氢致开裂安全系数
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利用高炉渣、尾矿和粉煤灰各自成分特点,在未添加任何晶核剂和其他化学试剂条件下,使用烧结法制得了不同CaO/SiO2质量比的10%Al2O3(质量分数)矿渣微晶玻璃.通过差热分析、X射线衍射、扫描电子显微镜等分析手段,分析了CaO/SiO2质量比和析晶温度对高炉渣-尾矿-粉煤灰微晶玻璃样品的晶相变化规律、析晶行为和主要力学性能的影响.随着CaO/SiO2质量比增大,析晶活化能不断减小,Si-O四面体连接强度下降,质点移动加强,各组开始析晶温度和晶化温度逐渐减小.当玻璃样品中钙硅氧化物的质量比为0.4时,分别在886℃和982℃形核、析晶保温1 h后,可以得到抗折强度103.59 MPa、显微硬度5.3 GPa、耐酸性0.25%(质量损失率)、耐碱性小于0.1%,主晶相为透辉石的最佳力学性能的微晶玻璃样品
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本文论证了Stelco第6号和第7号焦炉燃烧室物理模型是能够定性地决定火焰的位置及高度的,模型表明燃烧室中控制燃烧的流动条件受到空气流动状态的强烈影响,尤其是和连接蓄热室和空气喷口的倾斜上升道有关。在6号焦炉燃烧室中空气流量分二部分供入,此时煤气流被从下空气喷口出流的倾斜空气射流吸至燃烧室的一侧,在7号炉燃烧室中,所有空气是从一个庭部喷口进入燃烧室的,由于倾斜空气流引起燃烧室中再循环气流,它控制着化学当量混合火焰的高度,同样可以看到,从煤气喷口底部通过一个小圆孔进入的煤气实际上是一个限制射流;它造成在喷口中的再循环促进了煤气高温裂解的可能性。应用模型来决定\火焰\的高度及位置,和从正在加热的燃烧室拍摄的照片大致相符,但正如所预期的那样,实际火焰约比根据模型化学当量混合浓度预测的火焰要高1.35至1.5倍,通过模型预测的火焰高度和测得的焦碳VTD结果相符较好,尤其对6号焦炉是如此。还应用模型研究了6号和7号焦炉燃烧室改变操作后的效果,其中包括在6号焦炉中采用改变气流的装置如转向砖,煤气喷口延伸管以及空气喷口角部盖板以及减少7号燃烧室的过剩O2等,模型试验表明只有采用延伸管能有效地使火焰在6号焦炉燃烧室下半部分布更均匀,而对7号炉来说采用5%过剩O2将获得同样的效果。模型试验的潜力和局限性需要继续研究,因为它们为燃烧室设计操作和燃烧以及它对VTD的影建立了重要的联系,可以认为这不仅是对上述个别燃烧室设计及操作条件的叙述,它还将对燃烧室系统的工作提供一般性的见解
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采用动电位扫描技术和慢应变速率拉伸试验研究了超高强度钢300M在3.5%NaCl溶液中的应力腐蚀行为,并利用扫描电镜观察了不同外加电位下的断口形貌.300M钢在3.5%NaCl溶液中开路电位下的应力腐蚀开裂机制为阳极溶解型,Cl-的存在明显地增加了材料的应力腐蚀开裂敏感性.阳极电位-600 mV下300M钢溶解速率加快,表现出较高的应力腐蚀开裂敏感性,断面收缩率损失由开路电路下的52.6%升高至99.5%,裂纹起源于表面点蚀坑处,应力腐蚀开裂为阳极溶解型机制.阴极电位-800 mV下材料处于阴极保护电位范围,表现出较低的应力腐蚀开裂敏感性,强度和韧度与空气中拉伸的数值相近,开裂机制为阳极溶解和氢致开裂协同作用.在更低电位(低于-950 mV)下,300M钢的应力腐蚀开裂机制为氢致开裂,在氢和拉应力的共同作用下表现出很大的应力腐蚀开裂敏感性
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采用低温固相反应法制备了直接甲醇燃料电池用PtSn/C阳极催化剂,采用XRD、TEM等测试方法对催化剂的晶体结构和粒径大小进行了表征.结果表明:采用低温固相反应法制备的PtSn/C催化剂和Pt/C催化剂均表现为Pt的fcc晶体结构;Sn的加入导致Pt的晶胞参数增大;与同法所制Pt/C催化剂相比较,PtSn/C催化剂中金属Pt在碳载体上分布较均匀,金属粒子的粒径较小,平均粒径约为4.8nm,从而具有更大的反应表面积.电化学测试表明,对于甲醇电氧化,PtSn/C催化剂具有比Pt/C催化剂更强的催化能力
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