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使用BCO直接光度法测定钢及合金中铜含量是一个较好的方法,由于它良好的重现性和选择性故被日本及我国采用作为标准方法。但钴(镍)的干扰严重故不适用于含钴的试样。本文指出,虽然普遍采用PH8.7~9.5作为测定铜的适宜条件,但不宜于测定含钴的试样,因为在此条件下,钴与试剂形成无色络合物,耗用了试剂,降低了吸光度。又指出铜的显色在PH8.0~9.8之间保持恒定,但钻的BCO络合物,由于不夠稳定在PH8.5以前不与试剂反应,故若把条件控制在8.3±0.2,钴就不再干扰而铜的吸光度仍然保持PH8.7~9.5时的强度。文中还给出了详细的分析手续及实际试样的分析数据
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通过水热-热分解法制备球形介孔氧化镍粉末,并采用X射线衍射、扫描电镜、透射电镜和比表面积仪对氧化镍粉末的形貌和结构进行表征;通过循环伏安法、计时电流法和电化学阻抗谱的测试,系统研究该种粉末在碱性介质中对乙醇的电催化氧化活性.结果表明:所得到的氧化镍粉末为球形,比表面积为35 m2·g-1,平均孔径为15.88 nm;该粉末对乙醇具有良好的催化活性,氧化电流随乙醇浓度和扫描速率的增大而增大,在0.60 V电位下保持1000 s,球形多孔氧化镍对乙醇氧化催化的电流衰减率为0.075%,稳定性比较好.循环伏安法、计时电流法和电化学阻抗谱测试表明,球形介孔NiO/玻碳电极(NiO/GCE)对乙醇的催化氧化反应机理为扩散控制
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铁氧化物是具有非化学计量比的化合物,非化学计量对铁氧化物的还原过程带来一系列影响.本文采用Dieckmann缺陷模型和Weiss的浮氏体理想固溶体模型分别对非化学计量比的磁铁矿和浮氏体进行了热力学计算.同时根据电荷守恒和物质守恒,对铁氧化物固溶体的综合缺陷度δ与还原失重率和亚铁含量的关系进行了分析,以期对实验终产物的判定提供依据.通过理论分析与计算,最终明确了不同化学计量比的磁铁矿和浮氏体在不同温度下的平衡还原势PCO(H2),即相应的优势区图.在给定还原势的纯赤铁矿等温还原过程(未有金属Fe生成时),当失重率小于6%时,还原产物属于Fe3+占优势的磁铁矿区域;当失重率高于6%时,反应进入Fe2+占优势的浮氏体区域
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为减少制备硅酸钙板对矿物原浆资源的损耗和提高对固体废弃物的协同利用效果, 试验以电石渣-煤基固废胶凝体系为原料来研制高强度的纯固废硅酸钙板, 并通过热重-差示扫描量热法、X射线衍射测试来分析硅酸钙板中生成的主要矿物成分及不同配比对硅酸钙板的强度变化关系.研究表明: 在水灰比为0.3的条件下, 使用电石渣完全替代水泥, 将粉煤灰和硅灰按1:1的质量比互掺调制所得的混合胶凝体系最终制得托贝莫来石型纯固废硅酸钙样板.在硅灰占原料的质量分数为0~10%范围内, 样板抗折强度随硅灰添量增加而升高, 硅灰添量为10%时样板达到最大抗折强度, 不同粒径的原料颗粒相互填充, 板内晶体与水化胶凝体相互咬合, 最终使得样板力学性能得到大幅提升; 样板的抗折强度随着NaOH添量的增加呈现先增后降的趋势, NaOH添加质量分数为4%时样板板面平滑, 强度达到最大值11.8 MPa, 该添量为NaOH的最佳添量, 通过扫描电镜分析发现加入4% NaOH时对该胶凝体系的水化反应起到最佳激发作用, 且样板料坯的微观结构对其最终的力学性能有重要影响, 但不起决定性作用, 其中决定其最终强度的是板坯内水化胶凝体的数量、形态以及其相互间的联结方式
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V2O5?WO3/TiO2(VWTi)催化剂可以同时脱除铁矿烧结烟气中的NOx和二噁英,但复杂的烟气成分会导致催化剂失活。本文采用浸渍法对VWTi 催化剂进行ZnCl2、ZnO和ZnSO4中毒实验。模拟烧结烟气条件,研究了在VWTi催化剂表面负载不同形态Zn对其同时脱除NOx和二噁英(以氯苯作为模拟物)性能的影响,分析了中毒前后催化剂表面活性物质的理化性质,并对中毒催化剂开展了再生实验。结果表明:不同Zn物种对VWTi催化剂同时脱除NOx和氯苯(CB)均具有失活作用。Zn物种会引起催化剂表面颗粒轻微团聚,表面酸性位点数量减少,表面V的还原性减弱,表面化学吸附氧比例,以及V5+和V4+的物质的量比值降低。再生实验结果表明:酸洗可以在一定程度上恢复中毒催化剂的催化活性,但水洗不能恢复中毒催化剂的活性。研究发现Zn盐中毒作用机理为:Zn2+与催化剂表面酸性位点V=O和V?OH反应形成V?O?Zn,对NH3与CB的吸附产生不利影响,造成催化剂中毒失活,ZnSO4中的${\\rm{SO}}_4^{2-} $
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采用调频连续波(Frequency modulated continuous wave, FMCW)雷达实现非接触式生理信号检测,并提出了基于小波分析和自相关计算(Wavelet analysis and autocorrelation computation, WAAC)的检测方法。首先,毫米波FMCW雷达发射电磁波信号,并接收来自身体的反射信号。然后,通过信号预处理从中频信号中提取包含呼吸和心跳的相位信息,消除直流偏置并完成相位解缠。最后,基于小波包分解(Wavelet packet decomposition, WPD)从原始信号中得到心跳和呼吸信号,利用自相关计算减小杂波对心跳信号的影响,进而提取高精度的心率参数。应用FMCW雷达对10名受试者进行实验测试,结果表明本文方法得到的呼吸和心率的平均绝对误差率平均值分别小于1.65%和1.83%
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油水两相是海底管道和集输管线常见的腐蚀工况之一。以3Cr钢为代表的低Cr合金钢是目前具有良好耐蚀性能的重要材料,但是,在油水两相层流工况下,特别是加注了一定缓蚀剂的条件下,3Cr钢的适用性尚不明确。通过高温高压反应釜模拟了油水两相层流工况的腐蚀环境,结合扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射谱(XRD)、激光共聚焦拉曼光谱、电化学交流阻抗等测试表征方法,研究了3Cr钢的腐蚀行为及缓蚀剂对其耐蚀性能的影响。结果表明,在油水分层工况下,3Cr钢的腐蚀产物膜为明显的双层膜结构,其内层腐蚀产物膜为结构致密的富Cr层,表现出良好的抗CO2腐蚀性能,但加入100 mg·L?1十七烯基胺乙基咪唑啉季铵盐缓蚀剂后,3Cr钢并未得到有效的缓蚀保护。腐蚀产物分析和电化学研究表明,烷烃分子、缓蚀剂分子及富Cr层间存在竞争关系,烷烃分子干扰了缓蚀剂分子的有序排列,影响了3Cr钢的耐蚀性
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为了研究卤盐载体无机盐阻化剂对煤自燃的阻化机理及性能,采用差示扫描量热仪(DSC)测试了在稀土水滑石、MgCl2和卤盐载体无机盐三种不同阻化剂作用下,煤自燃过程中分阶段特征、特征温度、热效应和表观活化能等参数变化规律。测试结果表明,稀土水滑石层板的?OH能够与煤分子中的?COOH等酸性官能团产生弱氢键,造成?COOH等酸性官能团的活性减弱;Mg2+与煤分子中的—COO?发生络合作用,生成了?COOMg?,造成?COO?内的 C=O活性减弱是卤盐载体无机盐抑制煤自燃的主要机理。煤样中添加卤盐载体无机盐后DSC曲线吸热峰均出现双峰或多峰,且较原煤的峰值温度后移了50~60 ℃、T1温度后移了90~100 ℃、总放热量降低了19~27 kJ?g?1,而且有效的提高了煤体各阶段的表观活化能。研究表明卤盐载体无机盐阻化剂可有效抑制煤自燃反应进程
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以纯Al粉为主要原料,添加Cu单质粉末以及Al-Mg、Al-Si中间合金粉,利用粉末冶金压制烧结方法制备出相对密度98%以上的Al-Mg-Si-Cu系铝合金.研究表明,烧结致密化过程主要分为3个阶段:初始阶段(室温~460℃),坯体内首先形成Al-Mg合金液相,液相中的Mg原子分别扩散至Al或Al-Si粉末中,与Al2O3反应并破除氧化膜,形成Al-Mg-O等化合物;同时,Al-Cu发生互扩散,形成Al2Cu等金属间化合物.第二阶段(460~560℃),Al-Cu、Al-Si液相快速填充颗粒缝隙或孔洞,坯体相对密度显著提高;此阶段的致密化机制主要是毛细管力引起的颗粒重排,以及溶解析出导致的晶界平直化.第三阶段(560~600℃),随温度的升高,液相润湿性提高,晶粒快速长大,使得大尺寸孔洞填充,烧结体基本实现全致密,此阶段的致密化主要由填隙机制控制.在铝合金晶界处发现了MgAl2O4和MgAlCuO氧化物的存在,推测Al粉表面氧化膜的破除机制与合金成分有关.由于Al-Cu液相在Al表面的润湿速率远高于AlN的生长速率,因为在本体系中未发现AlN的存在
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利用同步热跟踪原理, 提供一种测定微量气液反应热的研究方法.通过程序控制容器外壳温度与内部溶液同步升温, 减小温度梯度, 形成“热屏障”, 阻止溶液以热传导、对流、辐射的形式与外界环境进行热交换, 获得动态绝热环境, 提高微量气液反应热直接测量的精度, 减少样品用量, 无需热补偿.采用MEA (乙醇胺) 与MDEA (N-甲基二乙醇胺) 两类弱碱吸收液, 容积为15 mL, 分别在10%、20%、30%、40%和50%质量分数下, 测定吸收CO2的反应热.实验表明: 同步热跟踪法测量更为准确; 随溶液浓度的增加, MEA反应热先降低后升高, MDEA反应热逐渐降低; 在质量分数为20%~40%时, MEA、MDEA质量分数对反应热的影响不显著; 反应放热形成的升温曲线出现“下凹”现象
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