色谱分析实验H04CP123课程名称：课程编号：必修课英文名称：ChromatographicAnalysis课程属性：Experiment241.5学时：学分：6色谱分析先修课程：开课学期：化学适用专业：色谱分析对应理论课一、课程简介该课程为化学专业和应用化学专业的必修课程。通过该课程的学习，使学生能够掌握色谱仪的使用、色谱分离条件的选择以及某些实际组份的检测方法。掌握根据保留值、利用标准样品对照进行定性的方法。掌握色谱定量分析的原理，练习用归一化法定量测定混合物。了解相对重量校正因子的意义、用途和测定方法。提高分析问题、解决问题的能力。二、实验项目设置及学时分配项目备注项目名称学时每组实验开出序号分配类型人数要求43验证性必做A混合物定性定量分析及色谱分离条件的选择273必做乙苯脱氢制备苯乙烯及产率色谱分析综合性必做3反应精馏制乙酸乙酯与纯度色谱分析73综合性3A氨基酸自动分析仪鉴定分析氨基酸3验证性必做演示性实验33选做4毛细管电泳仪分离分析混合物验证性演示性实验选做液相色谱法定量分析有机废水中苯酚降解速率33验证性6选做学时：6总学时：27三、实验内容、教学要求和所用设备实验项自1：混合物定性定量分析及色谱分离条件的选择（必做）1、教学内容（1）根据保留值，利用标准样品对照进行定性：（2）练习用归一化法定量测定混合物：（3）选择不同载气流速，根据所得数据，画出H-u流速曲线，确定Hmin及Uopt；（4）改变不同的柱箱温度，做出选择性和分离度与柱温的变化曲线图。2、教学目标（1）掌握气相色谱定性、定量分析的基本原理：（2）了解相对重量校正因子的意义、用途和测定方法；（3）掌握评价和测定色谱柱柱效的因素；了解载气流速和柱箱温度对柱效、选择性和分离度的影响；（4）学会选择使用最佳条件。3、仪器、材料仪器：GC112A气相色谱仪：微量注射器：皂膜流量计。试剂：标样a：环己烷+苯；标样b：甲苯+苯；待测混合物：只含苯，甲苯，环己烷。4、实验报告或作业书写实验报告，要求报告内容完整，条理清楚，文字简练，结论明确，书写整洁。实验项目2：乙苯脱氢制备苯乙烯及产率色谱分析（必做）1、教学内容（1）以乙苯为原料，氧化铁系为催化剂，在固定床单管反应器中制备苯乙烯；（2）收集粗产品，分离，用气相色谱分析烃层样品，计算原料转化率、产物苯乙烯选择性系数和收率、副产物苯和甲苯生成质量等。2、教学目标（1）熟悉固定床反应器装置的基本流程：（2）掌握气相色谱法检测各反应组分的方法，确定乙苯转化率、苯乙烯收率与选择性系数。3、仪器、材料仪器：GC112A气相色谱仪：微量注射器：气固反应实验装置。试剂：乙苯；氧化铁系催化剂
课程名称： 色谱分析实验 课程编号： H04CP123 英文名称： Chromatographic Analysis Experiment 课程属性： 必修课 学 时 ： 24 学 分 ： 1.5 开课学期： 6 先修课程： 色谱分析 适用专业： 化学 对应理论课 色谱分析 一、课程简介 该课程为化学专业和应用化学专业的必修课程。通过该课程的学习，使学生能够掌握色谱仪的使用、色谱 分离条件的选择以及某些实际组份的检测方法。掌握根据保留值、利用标准样品对照进行定性的方法。掌握色 谱定量分析的原理，练习用归一化法定量测定混合物。了解相对重量校正因子的意义、用途和测定方法。提高 分析问题、解决问题的能力。 二、实验项目设置及学时分配 项目 序号 项目名称 学时 分配 每组 人数 实验 类型 开出 要求 备注 1 混合物定性定量分析及色谱分离条件的选择 4 3 验证性 必做 2 乙苯脱氢制备苯乙烯及产率色谱分析 7 3 综合性 必做 3 反应精馏制乙酸乙酯与纯度色谱分析 7 3 综合性 必做 4 氨基酸自动分析仪鉴定分析氨基酸 3 3 验证性 必做 演示性实验 4 毛细管电泳仪分离分析混合物 3 3 验证性 选做 演示性实验 6 液相色谱法定量分析有机废水中苯酚降解速率 3 3 验证性 选做 总学时： 27 选做学时： 6 三、实验内容、教学要求和所用设备 实验项目1：混合物定性定量分析及色谱分离条件的选择（必做） 1、教学内容 （1）根据保留值，利用标准样品对照进行定性； （2）练习用归一化法定量测定混合物； （3）选择不同载气流速，根据所得数据，画出H-u流速曲线，确定Hmin及Uopt； （4）改变不同的柱箱温度，做出选择性和分离度与柱温的变化曲线图。 2、教学目标 （1）掌握气相色谱定性、定量分析的基本原理； （2）了解相对重量校正因子的意义、用途和测定方法； （3）掌握评价和测定色谱柱柱效的因素；了解载气流速和柱箱温度对柱效、选择性和分离度的影响； （4）学会选择使用最佳条件。 3、仪器、材料 仪器：GC112A气相色谱仪；微量注射器；皂膜流量计。 试剂：标样a:环己烷+苯；标样b:甲苯+苯；待测混合物：只含苯，甲苯，环己烷。 4、实验报告或作业 书写实验报告，要求报告内容完整，条理清楚，文字简练，结论明确，书写整洁。 实验项目2：乙苯脱氢制备苯乙烯及产率色谱分析（必做） 1、教学内容 （1）以乙苯为原料，氧化铁系为催化剂，在固定床单管反应器中制备苯乙烯； （2）收集粗产品，分离，用气相色谱分析烃层样品，计算原料转化率、产物苯乙烯选择性系数和收率、 副产物苯和甲苯生成质量等。 2、教学目标 （1）熟悉固定床反应器装置的基本流程； （2）掌握气相色谱法检测各反应组分的方法，确定乙苯转化率、苯乙烯收率与选择性系数。 3、仪器、材料 仪器：GC112A气相色谱仪；微量注射器；气固反应实验装置。 试剂：乙苯；氧化铁系催化剂
4、实验报告或作业书写实验报告，要求报告内容完整，条理清楚，文字简练，结论明确，书写整洁。实验项目3：反应精馏制乙酸乙酯与纯度色谱分析（必做）1、教学内容（1）以醋酸和乙醇为原料，在硫酸催化剂作用下生成乙酸乙酯；（2）用色谱分析分析塔顶和塔釜液的组成；（3）计算醋酸的转化率和乙酸乙酯的收率。2、教学目标（1）了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程：（2）掌握反应精馏的操作，能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析；（3）学会利用气相色谱分析塔内物料组成3、仪器、材料仪器：GC112A气相色谱仪：微量注射器：反应精馏实验装置。试剂：无水乙醇；冰乙酸；浓硫酸。4、实验报告或作业书写实验报告，要求报告内容完整，条理清楚，文字简练，结论明确，书写整洁。实验项目4：氨基酸自动分析仪鉴定分析氨基酸（必做）1、教学内容给定氨基酸混合物，用氨基酸自动分析仪鉴定氨基酸的组成种类并测定含量。2、教学目标（1）了解氨基酸自动分析仪的工作原理和基本结构；（2）了解氨基酸自动分析仪分析软件的使用方法；（3）学会利用采集的图谱分析氨基酸。3、仪器、材料仪器：氨基酸自动分析仪A300。试剂：氨基酸样品；三酮试剂；专用缓冲溶液A、B、C、D、E、F。4、实验报告或作业书写实验报告，要求报告内容完整，条理清楚，文字简练，结论明确，书写整洁。实验项目4：毛细管电泳仪分离分析混合物（选做）1、教学内容给定酚类混合物，用毛细管电泳仪鉴定混合物的组成种类。2、教学目标（1）了解毛细管电泳仪工作原理和基本结构：（2）了解毛细管电泳仪分析软件的使用方法；（3）学会解析简单的电泳图谱。3、仪器、材料仪器：毛细管电泳仪G1600AX。试剂：分离用样品；氢氧化钠：缓冲溶液。4、实验报告或作业书写实验报告，要求报告内容完整，条理清楚，文字简练，结论明确，书写整洁。实验项目6：液相色谱法定量分析有机废水中苯酚降解速率（选做）1、教学内容（1）液相色谱的主要结构及分离原理（2）降解有机废水的测定方法（3）有机废水中苯酚降解速率的定量分析2、教学目标（1）了解液相色谱的主要结构以及分离原理（2）熟悉液相色谱的使用方法以及测定方法（3）掌握也享受色谱对某一物质的定量分析检测3、仪器、材料高效液相色谱仪Chromaster4、实验报告或作业实验报告：每个实验均撰写实验报告，实验报告按统一格式，采用统一的报告纸、统一的原始数据记录纸。报告内容包括：实验名称、实验目的、实验仪器、实验原理、实验内容及简要步骤、数据表格、数据处理、讨论与小结、原始记录单。学生要认真书写，作图要用坐标纸，字迹整洁、清晰。教师认真批改每一份报告，批改后签字，在报告上标明成绩。四、考核方式及要求考查。成绩包括实验中表现和综合考核两部分。实验中表现考核内容包括：迟到现象、态度、纪律：综合成绩考核内容包括：预习报告情况、实验中操作情况、实验数据情况、实验报告内容（实验目的、原理、仪器
4、实验报告或作业 书写实验报告，要求报告内容完整，条理清楚，文字简练，结论明确，书写整洁。 实验项目3：反应精馏制乙酸乙酯与纯度色谱分析（必做） 1、教学内容 （1）以醋酸和乙醇为原料，在硫酸催化剂作用下生成乙酸乙酯； （2）用色谱分析分析塔顶和塔釜液的组成； （3）计算醋酸的转化率和乙酸乙酯的收率。 2、教学目标 （1）了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程； （2）掌握反应精馏的操作，能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析； （3）学会利用气相色谱分析塔内物料组成 3、仪器、材料 仪器：GC112A气相色谱仪；微量注射器；反应精馏实验装置。 试剂：无水乙醇；冰乙酸；浓硫酸。 4、实验报告或作业 书写实验报告，要求报告内容完整，条理清楚，文字简练，结论明确，书写整洁。 实验项目4：氨基酸自动分析仪鉴定分析氨基酸（必做） 1、教学内容 给定氨基酸混合物，用氨基酸自动分析仪鉴定氨基酸的组成种类并测定含量。 2、教学目标 （1）了解氨基酸自动分析仪的工作原理和基本结构； （2）了解氨基酸自动分析仪分析软件的使用方法； （3）学会利用采集的图谱分析氨基酸。 3、仪器、材料 仪器：氨基酸自动分析仪A300。 试剂：氨基酸样品；茚三酮试剂；专用缓冲溶液A、B、C、D、E、F。 4、实验报告或作业 书写实验报告，要求报告内容完整，条理清楚，文字简练，结论明确，书写整洁。 实验项目4：毛细管电泳仪分离分析混合物（选做） 1、教学内容 给定酚类混合物，用毛细管电泳仪鉴定混合物的组成种类。 2、教学目标 （1）了解毛细管电泳仪工作原理和基本结构； （2）了解毛细管电泳仪分析软件的使用方法； （3）学会解析简单的电泳图谱。 3、仪器、材料 仪器：毛细管电泳仪G1600AX。 试剂：分离用样品；氢氧化钠；缓冲溶液。 4、实验报告或作业 书写实验报告，要求报告内容完整，条理清楚，文字简练，结论明确，书写整洁。 实验项目6：液相色谱法定量分析有机废水中苯酚降解速率（选做） 1、教学内容 （1）液相色谱的主要结构及分离原理 （2）降解有机废水的测定方法 （3）有机废水中苯酚降解速率的定量分析 2、教学目标 （1）了解液相色谱的主要结构以及分离原理 （2）熟悉液相色谱的使用方法以及测定方法 （3）掌握也享受色谱对某一物质的定量分析检测 3、仪器、材料 高效液相色谱仪Chromaster 4、实验报告或作业 实验报告：每个实验均撰写实验报告，实验报告按统一格式，采用统一的报告纸、统一的原始数据记录 纸。报告内容包括：实验名称、实验目的、实验仪器、实验原理、实验内容及简要步骤、数据表格、数据处 理、讨论与小结、原始记录单。学生要认真书写，作图要用坐标纸，字迹整洁、清晰。教师认真批改每一份报 告，批改后签字，在报告上标明成绩。 四、考核方式及要求 考查。成绩包括实验中表现和综合考核两部分。实验中表现考核内容包括：迟到现象、态度、纪律；综合 成绩考核内容包括：预习报告情况、实验中操作情况、实验数据情况、实验报告内容（实验目的、原理、仪器
药品、操作步骤、数据处理及分析），实验综合考核成绩在实验报告中给出。按照“实验成绩三平时成绩×20%十报告成绩×80%公式计算实验成绩。五、主要仪器设备序号数量设备名称设备型号实验室(台/套)1GC-112A2气相色谱仪化学专业实验室2QGF-B2气固反应装置化学专业实验室32间歇反应精馅实验装置FYL-B化学专业实验室4仪器室（三）1氨基酸自动分析仪A30051毛细管电泳仪G1600AX仪器室 (三)16高效液相色谱仪Chromaster催化发光研究室六、教材及学习资料实验教材刘淑萍等.分析化学实验教程.北京：中国计量出版社，2010.10；实验指导史景江、马熙中.色谱分析法（第二版），重庆：重庆大学出版社，1995.5七、说明及其它1.实验室安全规定（1）实验室要保持整洁、安静，物品摆设要整齐、规范、科学，做好四防、五关、一查（防火、防盗防破坏、防灾害事故；关门、窗，水、电、气：查仪器设备）。（2）所有进入实验室的人员应服从实验室管理人员安排，采取必要安全措施，保证人身及仪器设备的安全。（3）实验室的仪器设备，未经管理人员许可，任何人不得擅自开关、使用和移动实验室中的任何设备
药品、操作步骤、数据处理及分析），实验综合考核成绩在实验报告中给出。按照“实验成绩＝平时成绩×20％ ＋报告成绩×80％ ”公式计算实验成绩。 五、主要仪器设备 序号 设备名称 设备型号 实验室 数量 (台/套) 1 气相色谱仪 GC-112A 化学专业实验室 2 2 气固反应装置 QGF-B 化学专业实验室 2 3 间歇反应精馏实验装置 FYL-B 化学专业实验室 2 4 氨基酸自动分析仪 A300 仪器室（三） 1 5 毛细管电泳仪 G1600AX 仪器室（三） 1 6 高效液相色谱仪 Chromaster 催化发光研究室 1 六、教材及学习资料 实验教材 刘淑萍等. 分析化学实验教程. 北京：中国计量出版社，2010.10； 实验指导 史景江、马熙中. 色谱分析法（第二版）. 重庆：重庆大学出版社，1995.5 七、说明及其它 1. 实验室安全规定 （1）实验室要保持整洁、安静，物品摆设要整齐、规范、科学，做好四防、五关、一查（防火、防盗、 防破坏、防灾害事故；关门、窗，水、电、气；查仪器设备）。 （2）所有进入实验室的人员应服从实验室管理人员安排，采取必要安全措施，保证人身及仪器设备的安 全。 （3）实验室的仪器设备，未经管理人员许可，任何人不得擅自开关、使用和移动实验室中的任何设备