UD0667.6:54306 GB 中华人民共和国国家标准 GB6744-86 色漆和清漆用漆基皂化值的测定法 Binders for paints and varnishes- Determination of saponification value 1986-08-26发布 1987-08-01实施 国家标准局 批准
中 华人民 共 和 国 国 家标准 色漆和清漆用漆基皂化值的测定法 发布 实施 国家标准局 批 准
中华人民共和国国家标准 UD0667.6:543 .06 色漆和清漆用漆基皂化值的测定法 G0674486 Binders for paints and varnishes- Determimstion of sspomification value 本标准系以漓定法测定色漆和清漆用漆素中被酯化的酸的含量（包括漆基中的瓣离酸和酸府的含 量)。 对于某些难皂亿的漆基，仍可采用本标准测定其皂化值，但素采用延长皂化时间，提高氢氧化钾 溶液浓度，或采用沸点较高的醇作济剂来测定（具体测定方法见附录A)。 木标准不适用于超出正常皂化作用而与碱可法一步反应的漆基， 本标准系等效采用国际标准S0368湖1一198隐（色漆和清漆用漆基一皂化值的测是一滴定法》， 1定义 木标准应用下列定复： 1.1皂化 由有机酸钉生物生成碱金属盐的过程。 1.2皂化值 产品中1多不挥发物皂化时所消耗氢氧化御依0H)的毫克数。 2试剂 在分析过程中，只能使用己认可的分析领试剂，并且只能使用蒸镭水或纯度相当的水， 2.1甲苯，或其他不能皂化的合适剂。 22氢氧化钾，浓度CKOH)=05mal九的乙醇溶液成甲醇溶液。一定要脱赊碳酸盐，取其清 液，以忽苯二甲酸氯御标定其浓度。 注：鱼化条件要求膏剩时，可爱用以削氢氧化界C黛0)一2lL的乙醇溶液，或以1,2乙二都域一留二乙 二醇配成的氢氧化评溶液， 2.3盐酸标准溶液：以4份体积的甲醇与1份体积的水组成的混合物制，浓变C但C)一0.5ml/L, 使用的当天应标定该溶液的浓度， 2.4酚酸或百里酚量指示剂溶液，浓度为10吃九，由5为（便加）乙醇、甲醇或乙-丙醇配制面成， 25乙醇，95%(W/N). 3仪器 普通实验室仅器以及下列仪器： 31桩形瓶，容量为250L,蒂有磨砂破璃塞。 32回流冷凝墨，带有警珍玻璃接头， 33滴定管或移液管，客量为25或50mL。 如果需要还应有： 34电位滴定计，具有骏商电极和参比电板。 35磁力搅拌墨， 国家标准局198G08-26发布 1387-0801实施 数字签名人heh■。am量 hp/灰ww.w coat.com 牌划名：CN=httLcon,0=ui8,DU=国 原因：义止明本文档是准魂解真实的 位置：水性涂群网 日期：2X6尼152050+00
中 华人民共和国 国 家 标 准 色漆和清漆用漆基皂化值的测定法 本标准系以滴定法测定色漆和清漆用漆基中被酯化的酸的含量 包括漆基中的游离酸和酸酐的含 量 对于某些难皂化的漆基 仍可采用本标准测定其皂化值 但需采用延长皂化时间 提高氢氧化钾 溶液浓度 或采用沸点较高的醇作溶剂来测定 具体测定方法见附录 本标准不适用于超出正常皂化作用而与碱可进一步反应的漆基 本标准系等效采用国际标准 色漆和清漆用漆基 皂化值的测定 滴定法 定义 本标准应用下列定义 皂化 由有机酸衍生物生成碱金属盐的过程 皂化值 产品中 不挥发物皂化时所消耗氢氧化钾 的毫克数 试剂 在分析过程中 只能使用已认可的分析级试剂 并且只能使用蒸馏水或纯度相当的水 甲苯 或其他不能皂化的合适溶剂 氢氧化钾 浓度 的乙醇溶液或甲醇溶液 一定要脱除碳酸盐 取其清 液 以邻苯二甲酸氢钾标定其浓度 注 皂化条件要求苛刻时 可采用试剂氢氧化钾 的乙醇溶液 或以 乙二醇或一缩二乙 二醇配成的氢氧化钾溶液 盐酸标准溶液 以 份体积的甲醇与 份体积的水组成的混合物配制 浓度 使用的当天应标定该溶液的浓度 酚酞或百里酚酞指示剂溶液 浓度为 由 乙醇 甲醇或乙 丙醇配制而成 乙醇 仪器 普通实验室仪器以及下列仪器 锥形瓶 容量为 带有磨砂玻璃塞 回流冷凝器 带有磨砂玻璃接头 滴定管或移液管 容量为 或 如果需要还应有 电位滴定计 具有玻璃电极和参比电极 磁力搅拌器 国家标准局 发布 实施
GB8744-88 4初步试验 41在一般情况下，试样溶解后以2L氢氧化钾溶液(2.)经1b煮沸后，检验是否可测料皂化 值。知需强化皂化试验条件，可廷长皂化时间至夕为2或成用2mL的氢氧化钾乙醇溶液或用终沸 点更高的1,2乙二醇域一缩二乙二醇配制的氢氧化御醇溶液(22注)， 42若在较蟑刻的强化试验条件下测得的皂化值没有任有增如，即可按本标准进行测定，若测得的 皂化值有所增加，可通过再次域化试验，直至皂化值不再增知时，即表明可按本标准进行测定。但在 试验报告中应注明所实造的雪化条件，若在最铃划的皂化条作下也测不到恒定皂亿值时，表明本标准 不适用。 5操作步骤 51试样D 称取试样质量的多少取达于所预计的皂化值的大小（见下表）， 选择合适质量参围表 预计皂化值，=gKOH/餐 试作显：紧 10以下~10 0 10以上一-29 10 如以上一的 6 50以上一1C0 25 100以上-200 1.5 200以上-g00 1 00以上~500 0.5 00以上 0.2 称取的试样爱量要小于使得试样托分皂化时所消耗的氢氧化钾溶液(2.)的体积的二分之一。 52测定 进行两份试样的平行测定。 5.21称取适量试样置于推形瓶(31》中，准确至1mL. 52.2以移液管知入5L甲苯或其他不皂化的合适溶剂(3,1)，溶解试样（如必须可适当如热）。 器后用移液管减请定管加入25L氢氧化钾乙醇溶液(2.2)。 523缓缓加热惟形瓶内试样溶液(6.2.)至沸，并在沸点下耳流1自成必要时间(4.1试验中得 出的时向)，使之全第皂化。 524以20L中和的乙醇冲洗冷凝器和锥形粗口，然后知入2一3滴酚假或百里酚候指示剂 (2.),用垫酸溶液(23)滴定该热溶液至无色，10不耳色即为终点，或采用电位滴定法，记下所消 耗的标准溶液的密升数。 5.3空白试验 与测定平行退行空白试验，试验步翼同上(（不知入试样）. 6结果的表示 采用说明： D取样器与5082《色漆则滑漆用原材料一取样中规定的有差异。 2
初步试验 在一般情况下 试样溶解后以 氢氧化钾溶液 经 煮沸后 检验是否可测得皂化 值 如需强化皂化试验条件 可延长皂化时间至少为 或改用 的氢氧化钾乙醇溶液或用终沸 点更高的 乙二醇或一缩二乙二醇配制的氢氧化钾醇溶液 注 若在较苛刻的强化试验条件下测得的皂化值没有任何增加 即可按本标准进行测定 若测得的 皂化值有所增加 可通过再次强化试验 直至皂化值不再增加时 即表明可按本标准进行测定 但在 试验报告中应注明所实施的强化条件 若在最苛刻的皂化条件下也测不到恒定皂化值时 表明本标准 不适用 操作步骤 试样 称取试样质量的多少取决于所预计的皂化值的大小 见下表 选择合适质量参照表 预计皂化值 试样量 以下 以上 以上 以上 以上 以上 以上 以上 称取的试样质量要小于使得试样充分皂化时所消耗的氢氧化钾溶液 的体积的二分之一 测定 进行两份试样的平行测定 称取适量试样置于锥形瓶 中 准确至 以移液管加入 甲苯或其他不皂化的合适溶剂 溶解试样 如必须可适当加热 然后用移液管或滴定管加入 氢氧化钾乙醇溶液 缓缓加热锥形瓶内试样溶液 至沸 并在沸点下回流 或必要时间 试验中得 出的时间 使之全部皂化 以 中和的乙醇冲洗冷凝器和锥形瓶口 然后加入 滴酚酞或百里酚酞指示剂 用盐酸溶液 滴定该热溶液至无色 不回色即为终点 或采用电位滴定法 记下所消 耗的标准溶液的毫升数 空白试验 与测定平行进行空白试验 试验步骤同上 但不加入试样 结果的表示 采用说明 取样器与 色漆和清漆用原材料 取样 中规定的有差异
GB6744—86 61计算 按下式计算皂化值S: 8=56.1x00x100 式中：8一皂化值，mwK0H/B: F,一空白试验所消耗台酸(2)的体积，L, V:一测定试教所清耗盐酸(2)的体积，mL: C一试验时盐酸溶液的真实浓度，mlL: m一试样质量（⑤，21），8： NV一测定试样的不挥发物含量，以质量百分数表示（按GB740一8服《漆料挥发物和不挥发 物的测定》。 计算两次测定的算术平均值，报告结果至一位小数。 7试验报告 试验报告主要包括下列内容： :受检产品的名称、类里、标志： b。采用本国标的编号、名称， 。,所用的溶剂和所用的氢氧化钾溶液的浓度及体积： 4。皂化煮佛时何： 。,滴定类星，电位滴定暖所用指示剂的名称： 【。皂化值，以产品中每克不挥发物所泪耗氯氧化年毫克数表示(gxOH/): 影：拔GB67086测定不挥发物含量时的知热湿度和时间。 血由于其他原因造成的与试验援定的银作步翼的任何不同之处， 1试验日期、试验单位及人员
计算 按下式计算皂化值 式中 皂化值 空白试验所消耗盐酸 的体积 测定试验所消耗盐酸 的体积 试验时盐酸溶液的真实浓度 试样质量 测定试样的不挥发物含量 以质量百分数表示 按 漆料挥发物和不挥发 物的测定 计算两次测定的算术平均值 报告结果至一位小数 试验报告 试验报告主要包括下列内容 受检产品的名称 类型 标志 采用本国标的编号 名称 所用的溶剂和所用的氢氧化钾溶液的浓度及体积 皂化煮沸时间 滴定类型 电位滴定或所用指示剂的名称 皂化值 以产品中每克不挥发物所消耗氢氧化钾毫克数表示 按 测定不挥发物含量时的加热温度和时间 由于其他原因造成的与试验规定的操作步骤的任何不同之处 试验日期 试验单位及人员
GB674486 附录A 难皂化的漆基的皂化值测定 (补充件) A1试剂 在分析过程中，只能使用已认可的分析领试剂，只能用蒸罐水或纯度相当的水， A1.1盐酸标准溶凌，CHC)-0.2mol/L: A1,2氢氧化评，用乙二脉配成溶减。 称取约8善氢氧化钾放入100mL维形私(A.21)后加入mL乙二醇，并如热至氢氧化钾全部 溶解，但加热温度不能超过130℃，香测溶液会变成深黄色。为控制加热當度，可在溶液中插入一支温 度计。 把已全溶的溶液移入已装有75L乙二醇的150L作形瓶A.21)中，小心摇是后使其冷却。 A1.3酚队指示剂溶液，浓度为1sL,以95%WY)的乙醇配成， A2仅器 A2.1连形瓶，容量为100、150mL,带有磨酸玻璃塞， A2.2移液管，容量为10L,调节移液管的流出口内径在2-3mm,以使氯氧化御溶液流出. 使用移液管前应重新校正， 人23油洛，可控制温度说差在士1℃范围内， A3初步试验 同本标准第4章， A4操作步理 A41试样 移取的0.g试样，准确到0.1m%:置于10L性形瓶A.21)中， A42测定 进行两份试样的平行测定， 用移液管(A,22)如10L氯氧化钾溶浅(A,1.2)于装有试样(A,4.1)的锥形瓶内， 盖上瓶盖，祸旋混合瓶内物料，然后，将瓶盖盖紧，在油浴（从.2）上阀旋加热物料至7080℃， 并在该温度下保持在2~3mh。 撇去油溶，充分摇动物料后让其静置，然后小心打开瓶差，放出瓶内空气。 再盖繁瓶盖，将瓶放到油溶中如热至120一130℃，在比湿度下保转3血后，使粗冷却至80一 90C,打开瓶盖，以水冲洗瓶盖，并将就液收集在锥形瓶中，将15L水知入瓶中，并加入儿滴静做指 示剂溶液(A.1.),边洞旋边用盐酸溶液(A,1.1)滴定此混合物至无色止，记表下盐酸溶液A.1.1D消 耗量。 A43空自试验 与测定平行迷行空白试险，试验步露同上（但不加入试样）。 A.5结果的表示 见本标准第6章， 4
附 录 难皂化的漆基的皂化值测定 补充件 试剂 在分析过程中 只能使用已认可的分析级试剂 只能用蒸馏水或纯度相当的水 盐酸标准溶液 氢氧化钾 用乙二醇配成溶液 称取约 氢氧化钾放入 锥形瓶 后加入 乙二醇 并加热至氢氧化钾全部 溶解 但加热温度不能超过 否则溶液会变成深黄色 为控制加热温度 可在溶液中插入一支温 度计 把已全溶的溶液移入已装有 乙二醇的 锥形瓶 中 小心摇晃后使其冷却 酚酞指示剂溶液 浓度为 以 的乙醇配成 仪器 锥形瓶 容量为 带有磨砂玻璃塞 移液管 容量为 调节移液管的流出口内径在 以使氢氧化钾溶液流出 使用移液管前应重新校正 油浴 可控制温度误差在 范围内 初步试验 同本标准第 章 操作步骤 试样 称取约 试样 准确到 置于 锥形瓶 中 测定 进行两份试样的平行测定 用移液管 加 氢氧化钾溶液 于装有试样 的锥形瓶内 盖上瓶盖 涡旋混合瓶内物料 然后 将瓶盖盖紧 在油浴 上涡旋加热物料至 并在该温度下保持在 撤去油浴 充分摇动物料后让其静置 然后小心打开瓶盖 放出瓶内空气 再盖紧瓶盖 将瓶放到油浴中加热至 在此温度下保持 后 使瓶冷却至 打开瓶盖 以水冲洗瓶盖 并将洗液收集在锥形瓶中 将 水加入瓶中 并加入几滴酚酞指 示剂溶液 边涡旋边用盐酸溶液 滴定此混合物至无色止 记录下盐酸溶液 消 耗量 空白试验 与测定平行进行空白试验 试验步骤同上 但不加入试样 结果的表示 见本标准第 章
GB8744-86 AB试验报告 见本标准第7章， 附加说明： 本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由全国馀料和颜料标准化找术委员会归口， 木标准由涂料检验方法标准分技术委员会舜29工作组(SC2/WG29)起草， 本标准主要起草人于同兰、阵明义、陈微微
试验报告 见本标准第 章 附加说明 本标准由中华人民共和国化学工业部提出 由全国涂料和颜料标准化技术委员会归口 本标准由涂料检验方法标准分技术委员会第 工作组 起草 本标准主要起草人于同兰 陈明义 陈微微