热处理工艺对Fe-Mn-Si合金形状记忆效应的影响

D0I:10.13374/i.issn1001053x.1997.01.021 第19卷第1期 北京科技大学学报 Vol19 No.1 1997年2月 Journal of University of Science and Technology Beijing Feb.1997 热处理工艺对Fe-Mn-Si合金形状记忆 效应的影响* 王四根)王绪)花礼先)张建福)杨永泉) 1)北京科技大学材料科学与工程系，北京1000832)冶金部钢铁研究总院，北京100081 摘要研究了热处理工艺对Fe-28Mn4Si(Mg)合金形状记忆效应的影响.结果表明：合金形状记忆 效应来源于应力诱发马氏体相变及其逆转变，固溶处理和训练处理，可对合金母相奥氏体产生 强化作用，使其在应力诱发马氏体相变过程中不易发生滑移变形（滑移变形不利于形状回复），从 而改善了合金的形状记忆效应，对合金热轧无缝管内径施以5%形变量，形变恢复率达45%.该恢 复率足以用作管道连接管接头等紧固连接件 关键词铁基形状记忆合金，热处理工艺，形状记忆效应 中图分类号TG111,TG145 利用添加微量Mg元素的方法，解决了Fe-Mn-Si形状记忆合金冷.热加工成形型差的问 题，开发出具有良好记忆效应与冷、热加工性能的Fe-Mn-Si形状记忆合金，使铁基形状记忆 合金走向实用化又迈进一步山 铁基形状记忆合金良好记忆效应的获得，除与该合金成分有关外，还与对其进行的热处 理关系也很大.本文探讨不同热处理工艺对合金形状记忆效应的影响，为其工业开发应用提 供参考依据 1试验材料及方法 试验材料在真空感应炉中冶炼，合金组成为Fe-28Mn-4Si(加Mg).冶炼后的钢锭经扩散 退火，锻成中52mm圆棒，热轧成内径中38mm的无缝钢管，采用钼丝切割机加工成长35mm 管状试样，在电阻加热炉中进行不同工艺的固溶处理、训练处理（即热机械处理）和恢复处理 试验；扩管试验在材料试验机上进行（文中扩管试验管内径扩大量除特别说明外，均为5%）； 并且采用X射线衍射仪对试验后试样的相结构进行了分析， 形状记忆效应采用以一定形变量时的形变恢复率来表述，其计算式为： SME=(D,-D2)I(D,-D。) 式中，D,表示扩管前试验管内径(mm),D,扩管后试验管内径(mm),D,加热恢复后试验管内 径(mm). 1996-09-23收稿 第一作者男30岁讲师 ◆冶金部资助顶手

第 ，卷 第 期 年 月 北 京 科 技 大 学 学 报 一 热处理工 艺对 一 一 合金形状记忆 效应 的影 响 王 四根 王 绪 花礼先 张建福 杨 永泉 北京科技 大学材料科学 与工程 系 ， 北京 冶金部钢铁研究 总院 ， 北京 摘要 研究 了热处理 工 艺对 一 一 合金 形状记忆效应 的影 响 结果表 明 合金形状记忆 效应来 源 于 应 力诱 发 马 氏体相 变及 其逆转变 固溶 处理和 训 练处理 ， 可 对合金母相 奥氏体产生 强 化作用 ， 使其在 应力 诱发 马 氏体相 变过 程 中不 易发生 滑移变形 滑移变形 不 利于 形状 回 复 ， 从 而 改善 了合金 的形状记忆效应 对合金 热轧无缝管 内径施 以 形 变量 ， 形变恢复率达 该恢 复率足 以 用作管道连接管接 头等 紧固连接件 关健词 铁基形状记忆合金 ， 热处理工艺 ， 形状记忆效应 中图分类号 ， 利 用 添加 微量 元 素 的方 法 ， 解 决 了 一 一 形 状记忆合金 冷 、 热加 工 成形 型差 的 问 题 ， 开 发 出具有 良好记 忆 效应 与冷 、 热加 工 性 能 的 一 一 形 状 记 忆 合金 ， 使铁基 形状记 忆 合金 走 向实用化又迈进 一步 铁基形 状 记 忆合金 良好 记 忆效应 的获得 ， 除 与该合金 成 分 有 关外 ， 还 与 对其进 行 的热处 理 关 系也 很大 本文 探讨不 同热处理 工 艺 对合金 形 状 记 忆效应 的影 响 ， 为其工 业 开 发应 用提 供参考依 据 试验材料及方法 试验材料在 真 空 感应 炉 中冶炼 ， 合金 组 成 为 一 一 加 冶炼后 的钢锭经 扩散 退火 ， 锻成 中 圆棒 ， 热轧成 内径 中 的无缝 钢管 ， 采用 钥 丝切 割机加工 成 长 管状试样 ， 在 电阻加热炉 中进 行 不 同工 艺 的 固溶处理 、 训 练处理 即热机 械处理 和恢复处理 试验 扩管试验在材 料试验机 上 进行 文 中扩管试验 管 内径 扩大量 除特别说 明外 ， 均 为 并且 采用 射线衍射仪 对试验后 试样 的相 结 构进行 了分 析 形状记忆效应采 用 以 一定 形 变量 时 的形 变恢 复率来 表述 ， 其计算式 为 ， 一 ， 一 。 式 中 ， 。 表示 扩管前试 验 管 内径 ， 扩 管 后 试验 管 内径 ， 加 热恢复后 试验 管 内 径 一 一 收稿 冶金部资助 项 」 第一作者 男 岁 讲师 DOI ：10．13374／j ．issn1001－053x．1997．01．021

·106· 北京科技大学学报 1997年第1期 2试验结果 2.1固溶处理对合金形状记忆效应影响 形状记忆合金固溶处理又称定形处理.图1示出了加热温度与冷却方式对合金形状记忆 效应影响情况（固溶处理保温时间30min;恢复处理工艺为400℃，30min).结果表明：(1）加 热温度在650~850℃之间，形状记忆效应较好，而在750℃左右最好，形变恢复率达45%； (2)处理后水冷较空冷获得的形状记忆效应更好些、 图2是保温时间与合金形状记忆效应的关系曲线（加热温度750℃），随着保温时间增 加，SME变化不大， 100 100 80 80 9 号 60 601 水冷 40 空冷 20 20 0L4 0 0500 700 900 1100 0 10203040506070 e/℃ t/min 图1固溶处理温度和冷却方式对SME影响 图2固溶处理保温时间对SME影响 2.2恢复处理工艺对合金形状记忆效应影响 图3，图4为恢复处理加热温度（恢复处理时间30min;固溶处理工艺750℃，30min)及保 温时间（加热温度300℃）对合金形状记忆效应的影响情况.由图可看出：当恢复加热温度超 过300℃(4，点之上)，保温时间大于10min进行恢复处理时，合金形状记忆效应变化不大. 100 100 80 80 号 60 /3WS 60 40 40 20F 20 0L 0 0300 400 500 600 0 10203040506070 0/℃ t/min 图3恢复处理温度对SME的影响 图4恢复处理时间对SME的影响 2.3训练处理对合金形状记忆效应影响 图5示出了训练处理对合金形状记忆效应的影响情况（固溶处理为750℃，30min;恢复

北 京 科 技 大 学 学 报 年 第 期 试验结果 固溶处理对合金形状记忆效应 影 响 形 状记忆合金 固溶处理 又称定 形处理 图 示 出 了加 热 温度 与冷却方式 对合金形状记忆 效应影 响情 况 固溶处理保温 时间 恢复处理 工 艺为 ℃ ， 结果 表 明 加 热 温 度 在 一 ℃ 之 间 ， 形 状 记 忆 效 应 较 好 ， 而 在 ℃ 左 右 最 好 ， 形 变恢复率达 处理后 水冷 较空 冷获得 的形 状记忆效应更 好些 图 是 保 温 时 间 与 合金 形 状 记 忆效 应 的 关 系 曲线 加 热温 度 ℃ ， 随着 保温 时 间增 加 ， 变化不 大 吸二 ﹄ 压， ︸ 水 冷 求 ︸ ︸ ︸ 、国芝 ︸ 日 岁、川的芝 ‘， ︸ 州节一 图 固溶处 一 理温 一 度和 一 冷 ℃ 却一方式对 影响 图 固溶处理保温时间对 影响 恢复处理工 艺对合金形状记忆效应影 响 图 ， 图 为恢复处理加 热温度 恢复处理 时 间 固溶处理 工 艺 ℃ ， 及保 温 时 间 加 热温 度 ℃ 对合金 形 状 记 忆 效 应 的影 响情 况 由图可 看 出 当恢复加 热温 度 超 过 ℃ 点之 上 ， 保温 时 间大 于 进行恢 复处理 时 ， 合金形状记忆效应变化不 大 · 几 ︸ － 和 ， ，︸ ︸﹄︸ ‘ 攀、阁遥 ，︸︸ ‘ ︸且 岁、阁遥的 口 ℃ 图 恢复处理温度对 的影响 图 恢复处理时间对 的影响 训练处理对合金形状记忆效应影响 图 示 出 了训 练处理 对合金形状记忆效应 的影 响情 况 固溶处理 为 ℃ ， 恢复

Vol.19 No.1 王四根等：热处理工艺对Fe-Mn-Si合金形状记忆效应的影响 ·107· 处理600℃，30min).由图5可见，训练次 100 数对合金形状记忆效应影响强烈，尤其是 前3次，形变恢复率由54%（第1次）上升 80 80%(第3次)，进一步增加训练次数，记忆 效应增加趋于平缓. 9 40 2.4X射线相分析结果 20 为分析不同处理相转变情况，对处理 后各试样相结构进行了分析，合金经①固 0 0 2 3456 溶处理(750℃，30min,水冷)；②固溶处理 n/次 后进行1%变形；③固溶处理，经1%变形 图5训练次数对SME的影响 后恢复处理(300℃，30min,水冷)的X射线衍射证明：经固溶处理①和固溶处理、形变1%后 恢复处理③的样品中ε马氏体量相当，而固溶处理后形变1%②的样品中e马氏体量较①，③ 中增多了，这一结果表明：形变诱发了γ-ε相变，加热恢复处理时又产生了e-Y逆转变，合 金形状记忆效应正是与这种奥氏体形变诱发ε马氏体相变及其加热时发生ε-Y的逆相变相 关联的.固溶处理样品中ε马氏体，是固溶处理水淬时发生Y一e转变的结果. 3分析与讨论 铁基形状记忆合金的记忆效应来源于形变诱发非热弹性单一位向ε马氏体相变及其逆 转变，它是靠Shockley不全位错运动来完成的冈.铁基形状记忆合金要获得好的记忆效应必 须满足3个条件1：(1)T。点足够低；(2)奥氏体基体强度高；(3)奥氏体堆垛层错能低.热处理主 要是通过强化母相奥氏体来改善记忆效应的， 固溶处理水冷较空冷记忆效应好，并且处理温度在650~850℃范围获得更好的记忆效 应（图）.这是由于母相在高温下快速冷却产生的空位与位错发生交互作用而使母相得到强 化，当加热温度较低时，强化效应不显著；而温度较高时，又导致过分强化，这两方面均不利于 形变诱发e马氏体相变进行， 训练处理可提高形状记忆效应4，).在重复形变一热处理的训练处理过程中，由于产生缺 陷，强化了母相，并为后续马氏体形核提供了位置，形变诱发e马氏体相变所需应力下降，Y一 ε转变易于进行；另一方面，训练提供更大的应力场，有利于e马氏体相形状恢复，训练提高记 忆效应详细机制有待进一步探明 恢复温度达300℃以上，恢复时间超过10mi,记忆效应变化不大，这可能是因为这时恢 复率趋于饱和之故， 本文形状记忆合金热轧无缝管内径增大量5%时，形变恢复率达45%，用该无缝管制成 的管接头，打压实验表明具有良好的密封性， 4结论 (1)固溶处理、训练处理通过强化母相，可改善合金形状记忆效应，经650~850℃

王 四 根等 热处理工 艺 对 一 一 合金 形状记忆效应 的影 响 ‘且 衬一 ︸ ︶ 攀、阁昌的 处理 ℃ ， 由 图 可 见 ， 训 练 次 数 对合 金 形 状 记 忆 效 应 影 响 强 烈 ， 尤 其 是 前 次 ， 形 变 恢 复 率 由 第 次 上 升 第 次 ， 进 一步增 加 训 练次数 ， 记 忆 效应增 加 趋 于 平缓 一 射线相分析结果 为分 析不 同处理 相 转变 情 况 ， 对处理 后 各 试样 相 结 构 进 行 了 分 析 ， 合金 经 ① 固 溶处理 ℃ ， ， 水 冷 ② 固溶处理 后 进 行 变 形 ③ 固溶处理 ， 经 变 形 次 图 训练次数对 的影响 后恢复处理 ℃ ， ， 水冷 的 射线衍 射证 明 经 固溶处理 ①和 固溶处理 、 形 变 后 恢复处理 ③ 的样 品 中 。 马 氏体量相 当 ， 而 固溶处理 后 形 变 ② 的样 品 中 。 马 氏体量 较 ① ， ③ 中增 多 了 这 一结 果 表 明 形 变 诱 发 了 丫 一 。 相 变 ， 加 热恢复处理 时又 产 生 了 一 逆转变 ， 合 金形 状记忆效应正是 与这 种 奥 氏体形 变诱发 。 马 氏体相 变及 其加 热时发生 。 一 的逆相 变相 关联 的 固溶处理样 品 中 马 氏体 ， 是 固溶处理 水淬 时发生 一 。 转 变 的结果 分析与讨论 铁基 形状记 忆合 金 的记 忆效应来 源 于 形 变诱发 非 热弹性 单 一位 向 马 氏体相 变及 其逆 转变 ， 它是 靠 不 全位 错运 动来完成 的 铁基 形 状 记 忆合金 要 获得 好 的记 忆效 应 必 须满足 个条件 点足够低 奥 氏体基 体强度 高 奥 氏体堆垛 层错能低 热处理 主 要是 通过强化母相 奥 氏体来 改善记忆效应 的 固溶处理 水冷较 空冷记忆效应好 ， 并 且处理温 度 在 一 ℃ 范 围获得更 好的记忆效 应 图 这是 由于母 相 在 高温下 快速 冷却产生 的空 位 与位 错 发生交互 作用 而 使母相 得 到 强 化 ， 当加 热 温度 较低 时 ， 强 化效应不 显著 而 温度 较 高时 ， 又 导致过分强化 这 两方 面均 不利 于 形 变诱发 。 马 氏体相 变 进行 训 练处理 可提 高形状 记 忆 效 应，〕 在 重复 形 变一热处理 的训 练处理 过 程 中 ， 由于 产生缺 陷 ， 强 化 了母相 ， 并 为后 续 马 氏体形 核提供 了位置 ， 形 变诱发 马 氏体相 变 所需 应力下 降 ， 一 转变易 于进行 另 一方 面 ， 训练提 供更 大 的应 力场 ， 有利于 。 马 氏体相 形状恢复 ， 训练提 高记 忆效应详细机制有 待进 一步探 明 恢复温度 达 ℃ 以 上 ， 恢 复 时 间超 过 ， 记忆效应变化不大 ， 这 可 能是 因为这 时恢 复率趋 于饱和 之 故 本 文 形 状 记 忆 合金 热轧 无缝 管 内径 增 大 量 时 ， 形 变恢 复率 达 ， 用 该无缝 管制 成 的管接 头 ， 打压实验表 明具有 良好 的密 封性 结论 固 溶 处 理 、 训 练 处 理 通 过 强 化 母 相 ， 可改 善合 金 形 状 记 忆 效 应 ， 经 一 ℃

*108· 北京科技大学学报 1997年第1期 30mi加固溶处理，以及训练处理达3次以上，可显著提高合金形状记忆效应. (2)恢复处理温度达300℃，处理时间超过10min,进一步提高处理温度或延长处理时 间，对记忆效应无明显影响， (3)合金热轧无缝管内径增大量为5%时，形变恢复率达45%，该恢复率完全适于用作管 接头等紧固连接件， 参考文献 1王四根，张建福，王绪，花礼先.北京科技大学学报，1996,18(1)：6 2 Sato A,Chishima E.Acta Metall,1984,32(4):539 3富莉.国外金属材料，1991,3：4 4 Otsuka H,Murakami M,Matsuda S.In:Proc MRS meeting on advanced materials.Pittsburgh,1989.451 5 Watanabe Y.Mori Y,Sato A.Journal of Materials Science,1993,28:1509 Influence of Heat Treatment Process on Shape Memory Effect in Fe-Mn-Si Alloy Wang Sigen)Wang Xu)Hua Lixian Zhang Jianfu2)Yang Yongquan) 1)Materials Science and Technology School,UST Beijing.Beijing 100083,PRC 2)Central Iron and Steel Research Institute.Beijing 100081 ABSTRACT Influence of heat treatment process on shape memory effect (SME)in Fe-28Mn-4Si (adding microelement Magnesium)alloy were studied.The results show that SME of alloy originates from stress induced y-e martensitic transformation and its reversible transformation,SME can be improved by thermal mechanical training treatment and solution treatment by strengthening austenitic matrix.When the inside diameter of hot rolled seamless alloy pipes is expended by 5%,the strain recovery ratio will be 45%,and this strain recovery ratio is enough for pipe joints. KEY WORDS ferrous shape memory alloy,heat treatment process,shape memory effect

· · 北 京 科 技 大 学 学 报 年 第 期 固溶处理 ， 以及 训 练处理 达 次 以 上 ， 可 显 著提 高合金 形状记 忆效应 恢 复处理 温 度 达 ℃ ， 处理 时 间超 过 ， 进 一 步 提 高处 理 温 度 或 延 长处理 时 间 ， 对记忆效应无 明显影 响 合金 热轧 无缝管 内径增 大量 为 时 ， 形 变恢 复率 达 ， 该恢 复率完全 适于 用作管 接头等 紧 固连接件 参 考 文 献 王 四 根 ， 张建福 ， 王 绪 ， 花礼先 北京科技大学学报 ， ， ， 而 ， ， 富莉 国外金属材料 ， ， ， ， ， ， ， ， ， 一 一 肠 ， 肠 ， 枷 乙 。 ’ 加 ， 砂 为 肘 。 ‘ ， ， ， 一 一 一 ， 廿 ， ， ，