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上海交通大学:《化学问题的实验研究》课程教学资料(教学实验)实验室制备明矾方案及实验结果报告_第四组-实验方案 利用废旧易拉罐制备明矾

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利用废旧易拉罐制备明矾 第四组: 0 施宇辰 王勇杰 郭天奇 弃易衡 彭将

实验目的 *学习制备KAI(SO,)212H,O的原理, 并探究制备的最佳条件 *学习KAI(SO4)212H,O中各组分的测 定原理及方法

学习制备KAl(SO4)2 ·12H2O的原理, 并探究制备的最佳条件 学习KAl(SO4)2 ·12H2O中各组分的测 定原理及方法 实验目的

实验原理 方法一(硫酸法): *铝屑可以直接与硫酸反应,但反应速度不是很快, 因此,在实际反应中加入FeCl3、HgCl,等盐溶液作为 “催化剂”,来提高金属铝在稀H2SO,中的溶解能力: *2Al+3H2S04===Al2(S04)3+3H2 *Al2(S04)3+K2S04+24H20===2KAl(S04)212H20

方法一(硫酸法):  铝屑可以直接与硫酸反应,但反应速度不是很快, 因此,在实际反应中加入 FeCl3 、HgCl2等盐溶液作为 “催化剂” ,来提高金属铝在稀H2SO4中的溶解能力:  2Al + 3H2SO4====Al2(SO4)3 + 3H2  Al2(SO4)3 +K2SO4 +24H2O====2KAl(SO4)2 ·12H2O 实验原理

实验原理 方法二(碱法): *铝屑溶于浓氢氧化钾溶液,生成可溶性的四羟基合铝(I) 酸钾K[AI(OH)4],加入一定量稀H2SO4溶液,将其转化为 AI(OH)3,再加过量的H2SO4,生成Al2(SO4)3,Al2(SO4)3能同碱 金属硫酸盐如K2SO4在水溶液中结合成一类在水中溶解度较 小的同晶的复盐,KAI(SO4)212H2O,当冷却溶液时,明矾则 以大块晶体结晶出来: 2Al+2KOH +6H,O====2KAlO,+3H2 * 2KAlO2 H2SO====2Al(OH)3 +K2SO+H2O *2AI(OH)3+3H2S04==Al2(S04)3+3H2O *Al2(S04)3+K2S04+24H20==2KAI(S04)212H20

方法二(碱法):  铝屑溶于浓氢氧化钾溶液,生成可溶性的四羟基合铝(Ⅲ) 酸钾 K[AI(OH)4],加入一定量稀 H2SO4溶液,将其转化为 AI(OH)3,再加过量的H2SO4 ,生成 AI2(SO4)3,AI2(SO4)3能同碱 金属硫酸盐如 K2SO4在水溶液中结合成一类在水中溶解度较 小的同晶的复盐,KAl(SO4)2 ·12H2O,当冷却溶液时,明矾则 以大块晶体结晶出来:  2Al + 2KOH +6H2O ==== 2KAlO2 + 3H2  2KAlO2 + H2SO4 ====2Al(OH)3 +K2SO4 +H2O  2Al(OH)3 + 3H2SO4 ====Al2(SO4)3 + 3 H2O  Al2(SO4)3 +K2SO4 +24H2O====2KAl(SO4)2 ·12H2O 实验原理

实验器材及药品 *实验器材:250ml烧杯3只,玻璃棒,真空泵,普通 漏斗,布氏漏斗,吸滤瓶,蒸发皿,坩埚钳,100M L容量瓶,量筒(100ml,50ml各一只),电子天平, 水浴锅,铁架台,石棉网,剪刀,铁丝球,砂纸。 *试剂:易拉罐,6 mol/L H,SO4溶液,滤纸若千, o.1mol/L FeCI3.,2mol/LKOH,蒸馏水,无水乙醇, PH试纸(1-14)

 实验器材:250ml烧杯3只,玻璃棒,真空泵,普通 漏斗,布氏漏斗,吸滤瓶,蒸发皿,坩埚钳,100M L容量瓶,量筒(100ml,50ml各一只),电子天平, 水浴锅,铁架台,石棉网,剪刀,铁丝球,砂纸。  试剂:易拉罐,6 mol/L H2SO4溶液,滤纸若干, 0.1mol/L FeCl3,2mol/L KOH ,蒸馏水,无水乙醇, PH试纸(1-14) 实验器材及药品

实验步骤 方法一(硫酸法): *1、称取2.0g剪碎的易拉罐于250mL烧杯中,加入40mL6 mol/L H2S04溶液,滴加5滴作为“催化剂”的o.1mol/L FeCI3或 HgCI,等溶液 *2、加热并不断搅拌 * 3、趁热减压过滤,滤液转移至烧杯中,残渣经烘干后称重 * 4、计算出已反应的铝屑质量,并根据反应方程式计算出 Al2(SO)3的理论产量,据此称取所需固体KSO4,配成饱和溶 液混合到Al(SO4)3溶液中,搅拌均匀 * 5、蒸发浓缩至45mL,自然冷至室温,抽滤,乙醇淋洗,抽 千得无色透明晶体

方法一(硫酸法):  1、称取 2.0g 剪碎的易拉罐于 250mL 烧杯中,加入 40mL 6 mol/L H2SO4溶液,滴加 5滴作为“催化剂”的0.1mol/L FeCl3或 HgCl2等溶液  2、加热并不断搅拌  3、趁热减压过滤,滤液转移至烧杯中,残渣经烘干后称重  4、计算出已反应的铝屑质量,并根据反应方程式计算出 Al2(SO4)3的理论产量,据此称取所需固体K2SO4,配成饱和溶 液混合到 Al2(SO4)3溶液中,搅拌均匀  5、蒸发浓缩至 45mL,自然冷至室温,抽滤,乙醇淋洗,抽 干得无色透明晶体 实验步骤

实验步骤 方法二(碱法): *1、在6omL2mol/LKOH中分批加入2g剪碎的易拉罐(反应 激烈,防止溅出,应在通风橱内进行),至不再有气泡产生 *2、反应完毕后加水至80mL,趁热用布氏漏斗抽滤。 * 3、将滤液转入250L烧杯中,加热至近沸,在不断搅拌下, 滴加6mo/LH,SO,溶液至生成的大量白色沉淀完全溶解,溶 液澄清,趁热抽滤。 * 4、滤液转至蒸发皿中,小火加热浓缩溶液至45L,放置充 分冷却至室温,抽滤,乙醇淋洗,抽干得无色透明晶体 *5、称重并计算产率

方法二(碱法):  1、在60mL 2mol/L KOH 中分批加入2g剪碎的易拉罐(反应 激烈,防止溅出,应在通风橱内进行),至不再有气泡产生  2、反应完毕后加水至 80mL,趁热用布氏漏斗抽滤。  3、将滤液转入 250mL 烧杯中,加热至近沸,在不断搅拌下, 滴加 6mol/L H2SO4溶液至生成的大量白色沉淀完全溶解,溶 液澄清,趁热抽滤。  4、滤液转至蒸发皿中,小火加热浓缩溶液至45mL,放置充 分冷却至室温,抽滤,乙醇淋洗,抽干得无色透明晶体  5、称重并计算产率 实验步骤

铝会量测定(EDTA法) 1准确称取明矾试样0.31~0.32g铝盐,加6moL1盐酸5mL,将上 述溶液定量转移至100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。 2移取25.00mL铝盐溶液于250mL锥形瓶中,定量加入0.01mol/L EDTA标准溶液30mL,加2滴二甲酚橙,此时溶液呈黄色,滴加6 moL1氨水调至溶液恰好出现红色,再滴加3 molL-1HCI溶液,使溶 液呈现黄色。加热煮沸3min,放冷后加入六亚甲基四胺20mL,此 时溶液应呈黄色(pH值为5~6),.如不呈黄色,用3moL-1HCI 来调节,.使其变黄,用0.01moL1锌标准溶液滴定至溶液由黄色变 为紫红色。 3于上述溶液中加入200gLNH,F溶液1omL,加热至微沸,流水冷 却,再补加2滴二甲酚橙指示剂,此时溶液应呈现黄色(pH值为 5~6)。若溶液呈现红色,应滴加3moL1HCI溶液使其变为黄色。 再用0.01moL1锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色,即为终 点。 * 4根据消耗的锌盐溶液的体积,计算A!的含量

 1准确称取明矾试样 0.31~0.32g 铝盐,加 6 mol·L - 1盐酸 5mL,将上 述溶液定量转移至 100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。  2移取 25.00mL铝盐溶液于 250mL锥形瓶中,定量加入 0.01mol/L EDTA 标准溶液 30mL,加 2滴 二甲酚橙,此时溶液呈黄色,滴加 6 mol·L - 1氨水调至溶液恰好出现红色,再滴加 3mol·L - 1HCl 溶液,使溶 液呈现黄色。加热煮沸 3min,放冷后加入六亚甲基四胺 20mL,此 时溶液应呈黄色(pH 值为 5~6),如不呈黄色,用 3 mol·L - 1 HCl 来调节,使其变黄,用0.01mol·L - 1锌标准溶液滴定至溶液由黄色变 为紫红色。  3于上述溶液中加入 200g·L - 1NH4F 溶液 10mL,加热至微沸,流水冷 却,再补加 2滴 二甲酚橙指示剂,此时溶液应呈现黄色(pH 值为 5~6)。若溶液呈现红色,应滴加 3 mol·L - 1 HCl 溶液使其变为黄色。 再用 0.01mol·L - 1锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色,即为终 点。  4根据消耗的锌盐溶液的体积,计算 Al 的含量 铝含量测定(EDTA法)

SO,2含量的测定(重量法) *1、称取4.0 g BaCl22H,0于250mL烧杯中,加入1oomL水和2mol/L HCI溶液3mL,加热溶解 2、准确称取明矾试样0.7~0.8g于250mL烧杯中,加50mL水和 2moL1HCI溶液2mL,加热至近沸溶解,不断搅拌下滴加热的BaCl, 溶液,待BaSO,沉淀完全后,盖上表面皿,放在水浴保温40min陈化。 3、对玻璃坩埚进行恒重操作 *4、用慢速或中速滤纸,采用倾析法过滤BaSO4沉淀 5、用稀H2S0,(1moLH2S041mL加100mL水配成)洗涤沉淀3~4 次,每次约10L,再用水洗一次,最后用水淋洗沉淀及坩埚内壁4 次以上,这时沉淀基本已洗涤干净(用HNO,酸化的AgNO,检查C离 子是否已除尽) * 6、将折叠好的沉淀滤纸包置于已恒重的瓷坩埚中经烘干、炭化、灰 化后,在马弗炉中于800℃灼烧至恒重

 1、称取 4.0g BaCl2 ·2H2O 于 250mL烧杯中,加入 100mL水和2mol/L HCl溶液 3mL,加热溶解  2、准确称取明矾试样 0.7~0.8g于 250mL 烧杯中,加 50mL 水和 2mol·L -1HCl 溶液 2mL,加热至近沸溶解,不断搅拌下滴加热的BaCl2 溶液,待 BaSO4沉淀完全后,盖上表面皿,放在水浴保温40min 陈化。  3、对玻璃坩埚进行恒重操作  4、用慢速或中速滤纸,采用倾析法过滤BaSO4沉淀  5、用稀 H2SO4(1 mol·L - 1H2SO4 1mL加 100mL 水配成)洗涤沉淀 3~4 次,每次约 10mL,再用水洗一次,最后用水淋洗沉淀及坩埚内壁 4 次以上,这时沉淀基本已洗涤干净(用 HNO3酸化的AgNO3检查Cl -离 子是否已除尽)  6、将折叠好的沉淀滤纸包置于已恒重的瓷坩埚中经烘干、炭化、灰 化后,在马弗炉中于800℃灼烧至恒重。 SO4 2-含量的测定(重量法)

实验器材及药品(2) *实验器材:滴定管、锥形瓶、胶头滴管、移液管、 洗耳球、电子天平、表面皿、玻璃坩埚、瓷坩埚、 酒精灯、大烧杯(5o0ml)、马弗炉 *试剂:盐酸、EDTA试剂、二甲酚橙、氨水、六亚甲 基四胺、锌标准溶液、2 o0g-L-1NH4F溶液、 BaCI22H,O、用HNO3酸化的AgNO3

实验器材及药品(2)  实验器材:滴定管、锥形瓶、胶头滴管、移液管、 洗耳球、电子天平、表面皿、玻璃坩埚、瓷坩埚、 酒精灯、大烧杯(500 ml)、马弗炉  试剂:盐酸、EDTA试剂、二甲酚橙、氨水、六亚甲 基四胺、锌标准溶液、 200g·L - 1NH4F 溶液、 BaCl2 ·2H2O、用 HNO3酸化的AgNO3

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