液相法制备纳米氧 化锌及晶体分折 第四组 组员：施宇晨、彭博、 王勇杰、郭天奇、 郭易衡
实验目的 1. 了解液相制备纳米氧化锌的方法。 2. 测定锌元素的含量。 3. 简单地分析纳米氧化锌的晶体结 构
二、实验背景 >: 纳米材抖是指由极细的晶粒组成的物质， 其粒子的直径在|~I00nm。由于粒子 小，比表面积大，具有表面效应、量 在 寸效应、久保效应和宏观隧道效应， 催 化、 光学、磁性、力学等方面具有许 异功能，使在陶瓷、化工、电子、 光 生物和医药等许多方面有十分重要的应 用 价值，其前景十分广阔
纳米材料是指由极细的晶粒组成的物质， 其粒子的直径在1～100nm。由于粒子尺寸 小，比表面积大，具有表面效应、量子尺 寸效应、久保效应和宏观隧道效应，在催 化、光学、磁性、力学等方面具有许多特 异功能，使在陶瓷、化工、电子、光学、 生物和医药等许多方面有十分重要的应用 价值，其前景十分广阔
二、实验背景 >与普通氧化锌相比，纳米氧化锌具有无毒和非迁移性、荧 光性、压电性、吸收和散射紫外线的能力，因而被应用在 制造气体传感器、荧光体、紫外线屏蔽材料、变阻器、图 象记录材料、压电材料、压敏材料、磁性材料、高效催化 剂、电子激光材料，饲料添加剂等。例如，利用氧化锌的 电阻变化可以制成紫外线过滤器、化妆品防晒霜；以纳米 氧化锌为主体，与缺、铅、钡等氧化物等可以制成变阻器； 利用氧化锌半导体光敏理论，纳米氧化锌可以制得高效光 催化剂，用于降解废水中的有机污染物，净化环境
与普通氧化锌相比，纳米氧化锌具有无毒和非迁移性、荧 光性、压电性、吸收和散射紫外线的能力，因而被应用在 制造气体传感器、荧光体、紫外线屏蔽材料、变阻器、图 象记录材料、压电材料、压敏材料、磁性材料、高效催化 剂、电子激光材料，饲料添加剂等。例如，利用氧化锌的 电阻变化可以制成紫外线过滤器、化妆品防晒霜；以纳米 氧化锌为主体，与铋、铅、钡等氧化物等可以制成变阻器； 利用氧化锌半导体光敏理论，纳米氧化锌可以制得高效光 催化剂，用于降解废水中的有机污染物，净化环境
二、实验背景 >纳米氧化锌的制备有多种，有以锌盐为原抖的液相法；全 属锌和氧气为原料的CVD法；锌的醇盐为原料的水解法； 卤氧化锌为原料的热分解法；锌盐为原料的激光诱导CVD 法；有机锌盐为原料的溶胶一凝胺法；无机锌盐和尿素为 原料均匀沉淀法；无机盐为原料的直接沉淀法；锌盐和碳 酸盐为原料的复分解法；锌盐为原料的分步沉淀法；醋酸 锌为原料的喷雾热解法；碱式碳酸锌为原料的高频CP法； 草酸或醋酸锌为原料的固相法；锌盐与氨水为原料的微乳 液法等。 。本实验采用液相法来制备纳米氧化锌
纳米氧化锌的制备有多种，有以锌盐为原料的液相法；金 属锌和氧气为原料的CVD法；锌的醇盐为原料的水解法； 卤氧化锌为原料的热分解法；锌盐为原料的激光诱导CVD 法；有机锌盐为原料的溶胶—凝胶法；无机锌盐和尿素为 原料均匀沉淀法；无机盐为原料的直接沉淀法；锌盐和碳 酸盐为原料的复分解法；锌盐为原料的分步沉淀法；醋酸 锌为原料的喷雾热解法；碱式碳酸锌为原料的高频ICP法； 草酸或醋酸锌为原料的固相法；锌盐与氨水为原料的微乳 液法等。 本实验采用液相法来制备纳米氧化锌
三、仪器与药品 。仪器：200ml烧杯3个、100ml烧杯3个，刻度移液管2支、 I00ml容量瓶2个、三角唯瓶、蒸发皿|个、玻璃棒2支、 酸式滴定管I支、pH试纸、带布氏漏斗的抽滤装置、电 子分析天平、烘箱、程控升温马福炉、带调压器的电炉、 高速离心机、透射电子显微镜、人衍射仪。 药品：硝酸锌、草酸铵、EDTA(由实验室先标定好， 浓度为0.03molL)、醋酸、醋酸铵、六次甲基四胺、二 甲酚橙指示剂（如果用铬黑T作为指示剂，则用氯化 铵一氨水缓冲溶液)，所有试剂均为分析纯
仪器：200ml烧杯3个、100ml烧杯3个，刻度移液管2支、 100ml容量瓶2个、三角碓瓶、蒸发皿1个、玻璃棒2支、 酸式滴定管1支、pH试纸、带布氏漏斗的抽滤装置、电 子分析天平、烘箱、程控升温马福炉、带调压器的电炉、 高速离心机、透射电子显微镜、X衍射仪。 药品：硝酸锌、草酸铵、EDTA（由实验室先标定好， 浓度为0.03mol/L）、醋酸、醋酸铵、六次甲基四胺、二 甲酚橙指示剂（如果用铬黑T作为指示剂，则用氯化 铵—氨水缓冲溶液），所有试剂均为分析纯
四、实验步骤 【、玻璃仪器的清洗 实验中所用的一切器皿均需严格清洗，例如小口器皿洗涤，先用铬酸 洗液浸洗，然后用自来水洗至器皿不挂水珠为达到要求，再用少量的 去离子水浸洗三次。 2、配制硝酸锌和草酸铵溶液 (1)称取计算量的Zn(NO)26H2O配制成浓度为lmol.dm3的溶液50ml; (2)称取计算量的(NH4)2C2○4配制成浓度为lmol.dm3的溶液80ml (注：要加热才能溶解)
1、玻璃仪器的清洗 实验中所用的一切器皿均需严格清洗，例如小口器皿洗涤，先用铬酸 洗液浸洗，然后用自来水洗至器皿不挂水珠为达到要求，再用少量的 去离子水浸洗三次。 2、配制硝酸锌和草酸铵溶液 （1）称取计算量的Zn(NO3)2·6H2O配制成浓度为1mol.dm-3的溶液50ml； （2）称取计算量的(NH4)2C2O4配制成浓度为1mol.dm-3的溶液80ml （注：要加热才能溶解）
四、实验步骤 3、草酸锌前驱体的制备 (I)量取配制好的硝酸锌溶液50ml于200ml烧杯中，在搅拌下慢慢加 入草酸铵热溶液80ml,加完后，室温下陈化0.5h。 (2)将陈化后的沉淀抽滤，用去离子水洗涤3-5次。 (3)将滤饼置于蒸发皿中，在酒精灯或电炉上用小火干燥，得到草 酸锌前驱体。 4、制备纳米氧化锌 将干燥后的草酸锌前驱体研磨成粉末，转入坩埚中，再置于马福炉中， 550-600℃下保持2小时后，取出在室温下冷却，研磨得产品，称重并 计算产率
3、草酸锌前驱体的制备 （1）量取配制好的硝酸锌溶液50ml于200ml烧杯中，在搅拌下慢慢加 入草酸铵热溶液80ml，加完后，室温下陈化0.5h。 （2）将陈化后的沉淀抽滤，用去离子水洗涤3-5次。 （3）将滤饼置于蒸发皿中，在酒精灯或电炉上用小火干燥，得到草 酸锌前驱体。 4、制备纳米氧化锌 将干燥后的草酸锌前驱体研磨成粉末，转入坩埚中，再置于马福炉中， 550-600℃下保持2小时后，取出在室温下冷却，研磨得产品，称重并 计算产率
第一次实验— 纳米氧化锌的制备
纳米氧化锌的制备 第一次实验——
称量药品质量 O0310L 83W
称量药品质量