仪器分析V 一：选择题（每题分，共分） 1、滴定体系(1)EDTA滴定Cu:(2)AgNO,滴定Br,可选择的指示电极是 A.汞电极： B.Pt电极 C.pH玻璃电极： D.银电极 2、用「-选择电极做指示电极，用标准加入法测定F-试样，所得结果是： A.F-的活度： B.F-有效浓度： C.游离F的浓度： D.F总浓度 3、用0.10molL-1Na0州标准溶液，电位滴定某有机酸溶液数据如下。滴定终点的电位（单 位：ml)是 VNa0H/mL 13.3013.40 E/mV 233316 42E 400-590 42 A.316: B.289: 0.267: D.233: 4、银-氯化银电极的电极电位决定于溶液中： A.Ag+浓度： B.AgCI浓度： C.Ag+和AgCl浓度总和： D.C活度 5、以下各种离子选择性电极属于敏化电极的是： A.氟电极： B.氨电极： C.氯电极： D.酶电极 6、各厂生产氟离子选择性电极的性能指标不同，均以不，c「表示如下。若C1的活度为F 的100倍，要使C1-对F-测定的干扰小于0.1%，下.Cr应为： A.10-2 B.10-3 C.104: D.10-5 7、两色谱峰的相对保留值21等于： 8、试样中混合物的气相色谱分离，首先决定于： A.有效塔板数多少： B.柱长： C.组分分配系数的差别：D.流速的快慢 9、色谱分析中，衡量柱效率的参数是： A.分配系数： B.相对保留值
仪器分析Ⅴ 一：选择题（每题 分，共 分） 1、滴定体系(1)EDTA 滴定 Cu2+;(2)AgNO3 滴定 Br−，可选择的指示电极是: A.汞电极； B.Pt 电极； C.pH 玻璃电极； D.银电极 2、用 F−选择电极做指示电极，用标准加入法测定 F−试样，所得结果是: A.F−的活度； B.F−有效浓度； C.游离 F −的浓度； D.F−总浓度 3、用 0.10molL−1NaOH 标准溶液，电位滴定某有机酸溶液数据如下。滴定终点的电位(单 位:mL)是 VNaOHmL 13.3013.40 EmV 233316 2 2 E V 400−590 A.316; B.289; C.267; D.233; 4、银−氯化银电极的电极电位决定于溶液中: A.Ag+浓度； B.AgCl 浓度； C.Ag+和 AgCl 浓度总和； D.Cl−活度 5、以下各种离子选择性电极属于敏化电极的是: A.氟电极； B.氨电极； C.氯电极； D.酶电极 6、各厂生产氟离子选择性电极的性能指标不同，均以 KF Cl − − , 表示如下。若 Cl−的活度为 F − 的 100 倍，要使 Cl−对 F−测定的干扰小于 0.1%， KF Cl − − , 应为: A.10−2 ; B.10−3 ; C.10−4 ; D.10−5 7、两色谱峰的相对保留值 r21 等于: A. t t R R 2 1 ; B. t t R R 2 1 ' ' ; C. t t R M 2 ; D. t t R M 2 ' 8、试样中混合物的气相色谱分离，首先决定于: A.有效塔板数多少； B.柱长； C.组分分配系数的差别； D.流速的快慢 9、色谱分析中，衡量柱效率的参数是: A.分配系数； B.相对保留值；
C.理论塔板数或塔板高度： D.分离度 10、在下列色谱图中，分离度大的是： L 11、下述不符合色谱中对担体的要求是： A.表面应是化学活性的：B.多孔性： C.热稳定性好： D.粒度均匀而细小 12、使用热导池检测器时，一般选用H2或He作载气，这是因为它们： A扩散系数大：B.热导系数大 C.电阻小： D.流量大 13、用色谱法分析防空洞的空气内的氧和氮气含量，宜采用： A.热导池检测器： B.氢火焰离子化检测器： C.电子捕获检测器： D.火焰光度检测器 14、符合比耳定律的有色溶液稀释时，其吸收曲线的最大吸收峰： A上移： B.下移： C.左移： D.右移 15、有色物质溶液对光吸收的摩尔吸光系数ε的大小，除与该有色物质的结构特性有关外 还与下列情况有关的是： A.入时光强度： B.有色物质溶液的浓度 C入射光波长： D.有色物质溶液层厚度 16、浓度为3.52×10moL-KMn0溶液，当液层厚度为1.00cm时，在波长525nm处的吸光 度A为0.855。Mn0,的摩尔吸光系数g(单位：Lmol-'.cm-)为： A.0.855×1.00x3.52×10-: B.3.52×10-×1.00/0.855 0.855 C 1.00×3.52×10-4 D.0.855×5.25/3.52×10-
C.理论塔板数或塔板高度； D.分离度 10、在下列色谱图中，分离度大的是: 11、下述不符合色谱中对担体的要求是: A.表面应是化学活性的； B.多孔性； C.热稳定性好； D.粒度均匀而细小 12、使用热导池检测器时，一般选用 H2 或 He 作载气，这是因为它们: A.扩散系数大； B.热导系数大； C.电阻小； D.流量大 13、用色谱法分析防空洞的空气内的氧和氮气含量，宜采用: A.热导池检测器； B.氢火焰离子化检测器； C.电子捕获检测器； D.火焰光度检测器 14、符合比耳定律的有色溶液稀释时，其吸收曲线的最大吸收峰: A.上移； B.下移； C.左移； D.右移 15、有色物质溶液对光吸收的摩尔吸光系数的大小，除与该有色物质的结构特性有关外， 还与下列情况有关的是: A.入射光强度； B.有色物质溶液的浓度； C.入射光波长； D.有色物质溶液层厚度 16、浓度为 3.5210−4 molL −1 KMnO4 溶液，当液层厚度为 1.00cm 时，在波长 525nm 处的吸光 度 A 为 0.855。MnO4 −的摩尔吸光系数(单位:Lmol−1 cm− 1 )为: A.0.8551.003.5210−4 ; B.3.5210−4 1.000.855; C. 4 1.00 3.52 10 0.855 − ; D.0.8555.253.5210−4
17、用双硫踪光度法测定P%+(其摩尔质量为207.2gmo-)。若50mL溶液中含有0.1mgP%2+ 用1cm比色皿在520nm下测得透光度为10%，则此有色物的摩尔吸光系数（单位：Lmol-,cm) 为： A.1.0x102: B.1.0×103 C.1.0×10°： D.1.0×105 18、光度测定中使用复合光时，曲线发生偏离，其原因是： A.光强太弱： B.光强太强： C.有色物质对各光波的ε相析！ D.有色物质对各光波的ε值相差较大 19、下列配合物中，属于有色三元配合物的是 A.[Cu-EDTA]之 B.[Fe(CNS)2]+; C.[Cr (OH)]CI]: D.[H,0,-Ti-EDTA] 20、分光光度法中，选用ma×进行比色测定原因是： A.与被测溶液的pH有关： B.可随意选用参比溶液： C.浓度的微小变化能引起吸光度的较大变化，测定的灵敏度高： D.使吸光度不随浓度的变化而变化 21、原子吸收分光光度法的测定是基于： A.气态原子外层电子由基态到第一激发态的跃迁： B.气态原子外层电子由基态到所容许的较高的激发态的跃迁： C.气态原子外层电子由第一激发态返回基态的跃迁 D.气态原子外层电子由较高的激发态返回较低的或基态的跃迁 22 .Walsh峰值法的局限性要求吸收仅取决于： A.热变宽： B.碰撞变宽： c.自然变宽： D.场变宽 23、在导出吸光度A与待测元素浓度c呈线性关系时，曾作过一些假定。正确的是： A.吸收线的宽度主要取决于谱线的自然宽度： B.通过吸收层的辐射强度在整个吸收光程内是稍有变化的： C.在△v频率范围内，吸收系数可近似地认为是常数： D.基态原子数NO近似地等于总原子数N 24、空心阴极灯的主要操作参数是： A.灯电流： B.灯电压： c.阴极温度： D.内充气体压力 25、双光束原子吸收分光光度计与单光束原子吸收分光光度计相比，其突出优点是： A.便于采用最大的狭宽度 B.可以采用快速响应的检测系统： C.允许采用较小的光谱通带： D.可以抵消因光源的变化而产生的误差 26、原子吸收的定量方法—标准加入法，消除的干扰是：
17、用双硫腙光度法测定 Pb2+(其摩尔质量为 207.2gmol−1 )。若 50mL 溶液中含有 0.1mgPb2+, 用1cm比色皿在520nm下测得透光度为10%,则此有色物的摩尔吸光系数(单位:Lmol−1 cm−1 ) 为: A.1.0102 ; B.1.0103 ; C.1.0104 ; D.1.0105 18、光度测定中使用复合光时，曲线发生偏离，其原因是: A.光强太弱； B.光强太强； C.有色物质对各光波的相近； D.有色物质对各光波的值相差较大 19、下列配合物中，属于有色三元配合物的是: A.[Cu−EDTA]2−; B.[Fe(CNS)2] +; C.[Cr(OH)]2Cl]; D.[H2O2−Ti−EDTA] 20、分光光度法中，选用max 进行比色测定原因是: A.与被测溶液的 pH 有关； B.可随意选用参比溶液； C.浓度的微小变化能引起吸光度的较大变化，测定的灵敏度高； D.使吸光度不随浓度的变化而变化 21、原子吸收分光光度法的测定是基于: A.气态原子外层电子由基态到第一激发态的跃迁； B.气态原子外层电子由基态到所容许的较高的激发态的跃迁； C.气态原子外层电子由第一激发态返回基态的跃迁； D.气态原子外层电子由较高的激发态返回较低的或基态的跃迁 22 .Walsh 峰值法的局限性要求吸收仅取决于: A.热变宽； B.碰撞变宽； C.自然变宽； D.场变宽 23、在导出吸光度 A 与待测元素浓度 c 呈线性关系时，曾作过一些假定。正确的是: A.吸收线的宽度主要取决于谱线的自然宽度； B.通过吸收层的辐射强度在整个吸收光程内是稍有变化的; C.在频率范围内，吸收系数可近似地认为是常数； D.基态原子数 N0 近似地等于总原子数 N 24、空心阴极灯的主要操作参数是: A.灯电流； B.灯电压； C.阴极温度； D.内充气体压力 25、双光束原子吸收分光光度计与单光束原子吸收分光光度计相比，其突出优点是: A.便于采用最大的狭宽度； B.可以采用快速响应的检测系统； C.允许采用较小的光谱通带； D.可以抵消因光源的变化而产生的误差 26、原子吸收的定量方法⎯⎯标准加入法，消除的干扰是:
A.分子吸收： B.背景吸收： C.光散射：D.基体效应 二、填空（分） 1、己知某离子选择性电极的选择系数，=0.05.溶液中干扰离子j的活度为0.1molL- 被测离子i的活度为0.2mo1L-,测定中由j所引起的误差E=%。 2、常用的参比电极有 ,这些电极的特点是其电 极电位值在一定条件下 3、用玻璃电极测定溶液p“值的理论依据是膜电位与测定溶液的p州值呈 关系， 但测量p州值太大时将产生偏离，称之为 4、电极选择系数是指在相同实验条件下，产生 的待测离子活度与干扰离子活 度的比值。其值越 ,表明电极的选择性越好。电位选择系数可用来估量干扰离子 存在时产生的 的大小。 5、电位分析法多用于 离子测定。离子电荷数越大，测定灵敏度越 表示试样中各组分在色谱柱中停留时间的数值，称为 6、在相同条件下，组分1的调整保留值与组分2的调整保留值之比称为 ,亦称 7、在气相色谱中，用有效塔板数衡量色谱柱的 而用相对保留值衡量色谱柱 的 8、随气相色谱分离柱温度升高，组分保留时间，色谱峰宽变，色谱峰面积。 9、分离度表达式中，分子部分决定于」 _:分母部分决定于 10、一般说来，当固定液的种类和用量已经确定后，担体（或载体）粒度越 液膜越薄，柱效越 11、分离非极性组分 一般选用 固定液，这时试样中各组分按 次序流出色谱柱。 12、对于形成氢键的组分，如甲胺，二甲胺，三甲胺，它们的沸点顺序依次增大，而它们 形成氢键的能力依次减小，选三乙醇胺作固定液的柱上，三者按 大小次 序出峰：最先出峰的是 13、使用热导检测器时，载气热导系数越大，桥电流可以适当」 。在常用气体 中，热导系数最大的是 14、朗伯-比耳定律的数学表达式是」 15、在朗伯-比耳定律中，摩尔吸光系数是衡量分光度分析 的主要参数， 对同种物质，入射光波长不同，6 16、分光光度法测定铁，可用硫氰酸盐法(s=×10Lmo1cm),也可用邻菲罗啉法 (=1.1×10Lmo-,cm)。如果测定较低含量的铁则以 _法为好，因为该法 17、某有色溶液当液层厚度为1cm时，透过光的强度为入射光强度的80%。若通过5cm的
A.分子吸收； B.背景吸收； C.光散射； D.基体效应 二、填空（分） 1、已知某离子选择性电极的选择系数 Ki,j =0.05,溶液中干扰离子 j 的活度为 0.1molL −1， 被测离子 i 的活度为 0.2molL −1 ,测定中由 j 所引起的误差 Er=_%。 2、常用的参比电极有_、_,这些电极的特点是其电 极电位值在一定条件下_。 3、用玻璃电极测定溶液 pH 值的理论依据是膜电位与测定溶液的 pH 值呈_关系， 但测量 pH 值太大时将产生偏离，称之为_。 4、电极选择系数是指在相同实验条件下,产生_的待测离子活度与干扰离子活 度的比值。其值越_，表明电极的选择性越好。电位选择系数可用来估量干扰离子 存在时产生的_的大小。 5、电位分析法多用于_离子测定。离子电荷数越大，测定灵敏度越_。 表示试样中各组分在色谱柱中停留时间的数值，称为_。 6 、在相同条件下，组分 1 的调 整 保 留 值 与 组 分 2 的调整保留值之比称为 _,亦称_。 7、在气相色谱中，用有效塔板数衡量色谱柱的_,而用相对保留值衡量色谱柱 的_。 8、随气相色谱分离柱温度升高，组分保留时间，色谱峰宽变，色谱峰面积。 9、分离度 表达式中 ，分子 部分决定 于_;分 母部分决 定于 _。 10、一般说来，当固定液的种类和用量已经确定后，担体(或载体)粒度越_, 液膜越薄,柱效越_。 11 、 分离 非极 性组 分， 一般 选 用 _ 固定 液， 这时 试样 中 各组 分 按 _次序流出色谱柱。 12、对于形成氢键的组分，如甲胺，二甲胺，三甲胺，它们的沸点顺序依次增大，而它们 形成氢键的能力依次减小，选三乙醇胺作固定液的柱上，三者按_大小次 序出峰；最先出峰的是_。 13、使用热导检测器时，载气热导系数越大，桥电流可以适当_。在常用气体 中，热导系数最大的是_。 14、朗伯−比耳定律的数学表达式是_。 15、在朗伯−比耳定律中，摩尔吸光系数是衡量分光度分析_的主要参数， 对同种物质，入射光波长不同,_。 16、分光光度法测定铁，可用硫氰酸盐法(=7103 Lmol−1 cm−1 ),也可用邻菲罗啉法 (=1.1104 Lmol−1 cm−1 )。如果测定较低含量的铁则以_法为好，因为该法 _。 17、某有色溶液当液层厚度为 1cm 时，透过光的强度为入射光强度的 80%。若通过 5cm 的
液层时，光强度减弱 18、在分光光度法中，入射光波一般以选择被测溶液的 波长为宜，这是因为在该波长下」 最大，测定的 高。 19、分光光度分析中，选择显色反应时应满足以下要求： (1)生成的有色化合物 ，化学性质稳定： (2)生成的有色化合物颜色和 颜色有明显差异： 20、在原子吸收分析中，对光源要求辐射线的半宽度比吸收线的半宽度 得多。 使申子从基态跃千到第一激发态所产生的吸收线，称为 由于原子 结构和外层电子排布不同，不同元素的原子从基态跃迁到第一激发态时所吸收的能量不 同，所以这种吸收线称为 21、在原子吸收分析中，实现测量峰值吸收0的条件是 (1)发射线的半宽度 吸收线的半宽度： (2)】 22、在原子吸收分光光度法中，峰值吸收系数们是指在」 处的 系数。 23、火焰原子化法中，妨碍灵敏度进一步提高的原因是试样的雾化效率低（约10）和火焰 高速燃烧的稀释作用降低了 和 24、在原子吸收分析的标准加入法中，只有」 之后，才能得到被 测元素的真实含量。 25、同一电子能级，振动能级变化时所产生的光谱波长范围是在 光谱区 三、计算题（分） 1、电池：Ca24(液膜电极)ca4（a=1.35x10-molL-1)scE 电动势为0.272V。当已知活度的钙溶液换成某一未知钙溶液时， 其电动势为0.230v.则未知液的p[ca4]为多少？ (已知5=0.059/2) 2、某五元混合物的色善分析数据如下。计算混合物中C的含量。 组分 ABCDE A/cm2 32.520.760.130.218.3 0.700.720.750.730.78
液层时，光强度减弱_。 18、在分光光度法中，入射光波一般以选择被测溶液的_ 波长为宜，这是因为在该波长下_最大，测定的 _高。 19、分光光度分析中，选择显色反应时应满足以下要求： (1)生成的有色化合物_，化学性质稳定； (2)生成的有色化合物颜色和_颜色有明显差异; 20、在原子吸收分析中，对光源要求辐射线的半宽度比吸收线的半宽度_得多。 使电子从基态跃迁到第一激发态所产生的吸收线，称为_。由于原子 结构和外层电子排布不同，不同元素的原子从基态跃迁到第一激发态时所吸收的能量不 同，所以这种吸收线称为_。 21、在原子吸收分析中，实现测量峰值吸收 K0 的条件是 (1)发射线的半宽度_吸收线的半宽度; (2)_。 22、在原子吸收分光光度法中，峰值吸收系数 K0 是指在_处的_ 系数。 23、火焰原子化法中，妨碍灵敏度进一步提高的原因是试样的雾化效率低(约 10%)和火焰 高 速 燃 烧 的 稀 释 作 用 降 低 了 _ 和 _。 24、在原子吸收分析的标准加入法中，只有_之后，才能得到被 测元素的真实含量。 25、同一电子能级，振动能级变化时所产生的光谱波长范围是在_光谱区。 三、计算题（分） 1、 电 池 : Ca2+ ( 液 膜 电 极 ) Ca2+ ( a = 1.3510−2 molL −1 ) SCE 电 动 势 为 0.272V。当 已 知 活 度 的 钙 溶 液 换 成 某 一 未 知 钙 溶 液 时， 其 电 动 势 为 0.230V, 则 未 知 液 的 p [Ca2+ ] 为 多 少 ? ( 已 知 S = 0.059 2 ) 2、某五元混合物的色谱分析数据如下。计算混合物中 C 的含量。 组分 ABCDE Acm2 32.520.760.130.218.3 Si ' 0.700.720.750.730.78
3、某气液色谱柱长2m,在下列不同线速度时相应的理论塔板数如下。计算(1)最佳线速度： (2)在最佳线速时，色谱柱的理论塔板数 4.06.08.0 n 323308253 4、以邻二氮菲光度法测定F+，称取0.500g试样，经处理后，加入显色剂邻二氨菲显色 并稀至50.0mL,然后用1cm比色皿测定此溶液在510nm处的吸光度，得年0.430。计算试 样中铁的含量：当显色溶液再冲稀一倍时，其透光度是多少？ (已知&o=1.10×10Lmo-1.cm',fe=55.85gmol-) 5、用邻菲罗啉法测定铁。己知标准溶液中Fe(II)的含量为50ug/25mL.用1cm比色皿， 在波长510m处测得吸光度0.396.计算Fe(Ⅱ)-邻菲罗啉络合物的摩尔吸光系数。现 称取硅酸盐样品0.2569g.溶解后稀至200mL,从中取出5.00mL于25mL容量瓶中，用同法 显色并稀至刻度，在相同的条件下测得其吸光度为0.510。求此硅酸盐中铁的含量。 (己知fe=55.85gmol-) 6、用原子吸收法测定血浆试样中锂的含量时，取0.500mL试样两份，于其中一份加入 10.0uL0.0500mol-L-'的LiCl标准溶液，各稀释至5.00mL,在原子吸收分光光度计上测得其 吸光度分别为0.234和0.453.计算血浆中锂的含量。 一、选择题 1.AD2.D3.C 4.D 5.BD6.D7.B8.C9.C10.A11.A 12.B13.A14.B15.C16.C17.D18.CD19.CD20.C21.A22.A 23.CD24.A25.D 26.D 二、填空题 1.2.5 2.甘汞电极，银氯化银电极，不变 3线性，械差弟 4.相同电位，小，测定误差 5.低价离子，低，保留值 6.相对保留值，选择性 7效能，洗择性 8.缩短，小，不变 9.热力学因素，动力学因素 10.细小均匀，高 11.非极性，沸点 12.形成氢键的能力，三甲胺 13.增大，氢气氨气
3、某气液色谱柱长 2m，在下列不同线速度时相应的理论塔板数如下。计算(1)最佳线速度； (2)在最佳线速时，色谱柱的理论塔板数 ucms −1 4.06.08.0 n 323308253 4、以邻二氮菲光度法测定 Fe2+,称取 0.500g 试样，经处理后，加入显色剂邻二氮菲显色 并稀至 50.0mL,然后用 1cm 比色皿测定此溶液在 510nm 处的吸光度，得 A=0.430。计算试 样中铁的含量；当显色溶液再冲稀一倍时，其透光度是多少？ (已知510=1.10104 Lmol−1 cm−1，MFe=55.85gmol−1 ) 5、用邻菲罗啉法测定铁。已知标准溶液中 Fe(Ⅱ)的含量为 50g25mL,用 1cm 比色皿， 在波长 510nm 处测得吸光度 A=0.396,计算 Fe(Ⅱ)−邻菲罗啉络合物的摩尔吸光系数。现 称取硅酸盐样品 0.2569g,溶解后稀至 200mL,从中取出 5.00mL 于 25mL 容量瓶中，用同法 显色并稀至刻度，在相同的条件下测得其吸光度为 0.510。求此硅酸盐中铁的含量。 （已知 MFe=55.85gmol−1） 6、用原子吸收法测定血浆试样中锂的含量时，取 0.500mL 试样两份，于其中一份加入 10.0L0.0500molL −1 的 LiCl 标准溶液，各稀释至 5.00mL,在原子吸收分光光度计上测得其 吸光度分别为 0.234 和 0.453,计算血浆中锂的含量。 一、选择题 1.AD 2.D 3.C 4.D 5.BD 6.D 7.B 8.C 9.C 10.A 11.A 12.B 13.A 14.B 15.C 16.C 17.D 18.CD 19.CD 20.C 21.A 22.A 23.CD 24.A 25.D 26.D 二、填空题 1. 2.5 2. 甘汞电极，银-氯化银电极，不变 3. 线性，碱差 4. 相同电位，小，测定误差 5. 低价离子，低，保留值 6. 相对保留值，选择性 7. 效能，选择性 8. 缩短，小，不变 9. 热力学因素，动力学因素 10. 细小均匀，高 11. 非极性，沸点 12. 形成氢键的能力，三甲胺 13. 增大，氢气/氦气
14 A=:hc 灵敏度，不同 6 邻菲罗啉，灵敏度高 2 67.3% 18.最大吸收处，摩尔吸光系数，灵敏度 19.组成稳定，显色剂 20. 窄，共振吸收线，特征谱线 21. 小于，中心频率相等 22 中心频率，最大吸收 23. 原子蒸汽浓度，停留时间 24扣除背景 25. 红外 三、计算题 1.0.51 2.36.4% 3.最佳线速度4.6+cms,色谱柱的理论塔板高度0.61cm 4.铁的含量0.0218%，透光度61.0% 5.硅酸盐中铁的含量1.00% 6.0.17×103
14. A=εbc 15. 灵敏度，不同 16. 邻菲罗啉，灵敏度高 17. 67.3% 18. 最大吸收处，摩尔吸光系数，灵敏度 19. 组成稳定，显色剂 20. 窄，共振吸收线，特征谱线 21. 小于，中心频率相等 22. 中心频率，最大吸收 23. 原子蒸汽浓度，停留时间 24. 扣除背景 25. 红外 三、计算题 1. 0.51 2. 36.4% 3. 最佳线速度 4.6+ cm·s -1，色谱柱的理论塔板高度 0.61cm 4. 铁的含量 0.0218%，透光度 61.0% 5. 硅酸盐中铁的含量 1.00% 6. 0.17×10-3