石河子大学教案 课程名称仪器分析 任课班级应化08 任课教师齐誉 化学化工学院学院化学系 2012~2013学年第二学期 2013年3月24日
石 河 子 大 学 教 案 课程名称 仪器分析 任课班级 应化08 任课教师 齐誉 化学化工学院 学院 化学 系 2012～2013学年第二学期 2013年3 月24日
姓名齐誉职称 讲师 总学时 48 使用教材《仪器分析》第四版朱明华胡坪 仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析 程 方法。这类方法通常需要使用较特殊的仪器，故得名“ 物 仪器分析”。随着科学技术的发展，分析化学在方法和 实验技术方面都发生了深刻的变化，特别是新的仪器分 目 析方法不断出现，且其应用日益广泛，从而使仪器分析 在分析化学中所占的比重不断增长，并成为化学工作者 的 所必需掌握的基础知识和基本技能 章次学时 名 第一章 仪器分析引言 第二章 7 GC分析法 第三章 6 HPLC分析法 第四章 8 电位分析法 学 第五章 2 伏安分析法 第六高 4 原子发射光谱分析法 第七章 6 原子吸收光谱分析法 分 第八章 8 紫外-可见分光光度法 第九章 6 红外光谱 第十章 3 分子发光光谱法 第十一章 3 核磁共振波谱法、质谱分析法
姓名 齐誉 职称 讲师 总学时 48 使用教材 《仪器分析》第四版 朱明华 胡坪 课 程 教 学 目 的 仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析 方法。这类方法通常需要使用较特殊的仪器，故得名“ 仪器分析”。随着科学技术的发展，分析化学在方法和 实验技术方面都发生了深刻的变化，特别是新的仪器分 析方法不断出现，且其应用日益广泛，从而使仪器分析 在分析化学中所占的比重不断增长，并成为化学工作者 所必需掌握的基础知识和基本技能 章 次 学时 章 名 第一章 1 仪器分析引言 第二章 7 GC分析法 第三章 6 HPLC分析法 第四章 8 电位分析法 第五章 2 伏安分析法 第六章 4 原子发射光谱分析法 第七章 6 原子吸收光谱分析法 第八章 8 紫外-可见分光光度法 第九章 6 红外光谱 第十章 3 分子发光光谱法 第十一章 3 核磁共振波谱法、质谱分析法 学 时 分 配
2013年3月30日 教学 1、了解仪器分析的发展、现状，仪器分析方法的分类与特点 目的 2、色谱分离的基本原理和基本概念 1、仪器分析的产生与发展概况：仪器分析的分类与特点：仪器分析的 发展趋势 2、熟练掌握色谱分离方法的原理 3、掌握色谱流出曲线（色谱峰）所代表的各种技术参数的准确含义： 色进洁出曲线 基线、保留值、色谱峰展宽等概念 教 从色流出曲线中，可得询 学 ()根据色谱峰的个数，可以判断样品中所含组分的最少个数： (1)根据色谱峰的保留值，可以进行定性分析： 内 (ii)根据色谱峰的面积或峰高，可以进行定量分析： 容 (ⅴ)色谱峰的保留值及其区域宽度，是评价色谱柱分离效能的依据： ( 色谱峰两峰间的距离，是评价固定相（或流动相）选择是否合适的依 1.教学重点 化学分析的联系和区别 教学重 2仪器分析的分类 据与各类特点 点、难 3仪器分析的发展 点及教 离方法的原理 学方法 作业、思 作业 考题、讨 讨论 论题阅读 材料 1.本次课教学内容完成情况： 课 ①顺利：②较紧张：③未完成：④其他： 令 2.学生课堂纪律：①良好②一般③较差： 记 3.教学内容深、广度：①合适⊙较合适③不合适 4.其它 注：课后记包括学生课堂纪律、教学内容完成情况及教学体会等。第页
2013年 3月 30 日 教 学 目 的 1、了解仪器分析的发展、现状，仪器分析方法的分类与特点 2、色谱分离的基本原理和基本概念 教 学 内 容 1、仪器分析的产生与发展概况；仪器分析的分类与特点；仪器分析的 发展趋势 2、熟练掌握色谱分离方法的原理 3、掌握色谱流出曲线（色谱峰）所代表的各种技术参数的准确含义： 色谱流出曲线、基线、保留值、色谱峰展宽等概念 从色谱流出曲线中，可得许多重要信息： (i) 根据色谱峰的个数，可以判断样品中所含组分的最少个数； (ii) 根据色谱峰的保留值，可以进行定性分析； (iii) 根据色谱峰的面积或峰高，可以进行定量分析； (iv) 色谱峰的保留值及其区域宽度，是评价色谱柱分离效能的依据； (v) 色谱峰两峰间的距离，是评价固定相（或流动相）选择是否合适的依 据。 教学重 点、难 点及教 学方法 1. 教学重点： 1仪器分析与化学分析的联系和区别 2仪器分析的分类依据与各类特点 3仪器分析的发展趋势 4色谱分离方法的原理 教学难点：色谱分离方法的原理 教学方法：多媒体教学 作业、思 考题、讨 论题阅读 材料 作业： 讨论： 课 后 记 1. 本次课教学内容完成情况： ①顺利 ： ②较紧张： ③未完成： ④其他： 2. 学生课堂纪律： ①良好 ②一般 ③较差： 3．教学内容深、广度：合适 较合适 不合适 4．其它： 注：课后记包括学生课堂纪律、教学内容完成情况及教学体会等。 第 页
2013年4月3日 教学 1、掌握色谱分离的理论基础 目的 2、掌握塔板理论 =溶质在固定相中的浓度/溶质在流动相中的浓度=Cs/m 组分在固定相中的质量/组分在流动相中的质量=ms/m 塔板理论， 教 当溶质在柱中的平衡次数，即理论塔板数大于50时，可得到基 内 本对称的峰形曲线。 容 第二，当样品进入色谱柱后，只要各组分在两相间的分配系数有微小差 异，经过反复多次的分配平衡后 仍可获得良好的分离 第三，n与半峰宽及峰底宽的关系式为： =5.54(tr /W1/2)2=16(tr/W)2 n=L/H和 n=5.54(tr/W1/2)2=16(tr/)2 教学重点：色谱分离理论及塔板理论的特点及缺点 教学难点：塔析理论的应用 教学重 教学方法：板书及多媒体相合 点、难 点及教 学方法 作业、思 作业： 考题、讨 讨论： 论题阅读 材料 1.本次课教学内容完成情况： 课 ①顺利：②较紧张：③未完成：④其他： 令 2.学生课堂纪律：①良好②一般③较差： 记 3.敦学内容深、广度：①合适⊙较合适⑧不合适 4.其它： 注：课后记包括学生课堂纪律、教学内容完成情况及教学体会等。第页
2013年 4月 3 日 教 学 目 的 1、掌握色谱分离的理论基础 2、掌握塔板理论 教 学 内 容 1、 色谱分离的理论基础 K=溶质在固定相中的浓度/溶质在流动相中的浓度 =Cs/Cm k = 组分在固定相中的质量/组分在流动相中的质量 =ms/mm 2、塔板理论，包括流出曲线方程、理论塔板数(n)及有效理论塔板数(n eff)和塔板高度(H)及有效塔板高度(Heff)的计算 塔板理论指出： 第一，当溶质在柱中的平衡次数，即理论塔板数n大于50时，可得到基 本对称的峰形曲线。 第二，当样品进入色谱柱后，只要各组分在两相间的分配系数有微小差 异，经过反复多次的分配平衡后，仍可获得良好的分离。 第三，n与半峰宽及峰底宽的关系式为： n = 5.54(tr / W1/2)2 = 16 (tr / W)2 n = L / H 和 n = 5.54(tr / W1/2)2 = 16 (tr / W)2 教学重 点、难 点及教 学方法 教学重点：色谱分离理论及塔板理论的特点及缺点 教学难点：塔析理论的应用 教学方法：板书及多媒体相合 作业、思 考题、讨 论题阅读 材料 作业： 讨论： 课 后 记 1. 本次课教学内容完成情况： ①顺利 ： ②较紧张： ③未完成： ④其他： 2. 学生课堂纪律： ①良好 ②一般 ③较差： 3．教学内容深、广度：合适 较合适 不合适 4．其它： 注：课后记包括学生课堂纪律、教学内容完成情况及教学体会等。 第 页
2013年4月6日 教学 1、掌握速率理论方程 目的 2、掌握分离度和基本分离方程 1、 速率理论-van Deemter方程的数学简化式为 H A B u+C u 式中u为流动相的线速度：A、B、C、为常数，分别代表涡流扩散系 数、分子扩散项系数、传质阻力项系数。 分离度又叫分辨率，它定义为相邻两组分色谱蜂保留值之差与两组 教 分色谱峰底宽总和之半的比值，即 R=2(tr2-tr1)/W1+W2 学 分离度R为： 内 R= 色谱条件的 容 教学重点：能够利用塔板理论和速率理论方程判断影响色谱分离各种 实验因素 教学重 学难点：速率方程三个系数的影响因素 点、难 教学方法：动画与讲授结合 点及教 学方法 作业、思 作业： 考题、讨 讨论 论题阅读 材料 1.本次课教学内容完成情况： 课 ①顺利：②较紧张：③未完成：④其他： 后 2.学生课堂纪律：①良好②一般③较差： 记 3.教学内容深、广度：①合适⊙较合适©不合适 4.其它 注：课后记包括学生课堂纪律、教学内容完成情况及教学体会等。第页
2013年 4月 6 日 教 学 目 的 1、掌握速率理论方程 2、掌握分离度和基本分离方程 教 学 内 容 1、速率理论- van Deemter方程的数学简化式为 H = A + B / u + C u 式中u为流动相的线速度；A、B、C、为常数，分别代表涡流扩散系 数、分子扩散项系数、传质阻力项系数。 2、分离度又叫分辨率，它定义为相邻两组分色谱峰保留值之差与两组 分色谱峰底宽总和之半的比值，即 R = 2 (tr2 - tr1) / W1 +W2 分离度R为： R=（ n / 4）（α - 1/α）（k/ 1+ k） 3、色谱条件的选择 固定相的选择、柱温的选择、流动相流速的选择 教学重 点、难 点及教 学方法 教学重点：能够利用塔板理论和速率理论方程判断影响色谱分离各种 实验因素 教学难点：速率方程三个系数的影响因素 教学方法：动画与讲授结合 作业、思 考题、讨 论题阅读 材料 作业： 讨论： 课 后 记 1. 本次课教学内容完成情况： ①顺利 ： ②较紧张： ③未完成： ④其他： 2. 学生课堂纪律： ①良好 ②一般 ③较差： 3．教学内容深、广度：合适 较合适 不合适 4．其它： 注：课后记包括学生课堂纪律、教学内容完成情况及教学体会等。 第 页
2013年4月10日 教学 1、掌据气相色谱仪的结构 目的 2、掌握气相色谱定性定量的方法 1、气相色谱仪器的结构，把握TCD,FID的工作原理 2、定性的方法：利用纯物质对照定性：相对保留值法：加入已知物增 加峰高法：保留指数定性法 教 3、定量的方法：峰面积测量方法：校正因子法 议 (1)对称形峰面积的测量一一峰高乘以半峰宽法 内 对称峰的面积A=1.065×h×W1/2 容 (2)不对称形峰面积的测量一一峰高乘平均峰宽法 定量校正因子校正因子分为绝对校正因子和相对校正因子。 fi mi Ai 教学重点：TCD,FD检测器的工作原理，气相色谱定性和定量的方式 教学重 教学难点：定量的原理 教学方法： 多媒体与板书结合 点、难 点及教 学方法 作业、思 作业 考题、讨 讨论： 论题阅读 材料 1.本次课教学内容完成情况： ①顺利：②较紧张：③未完成：④其他 令 2.学生课堂纪律：①良好②一般③较差： 记 3.教学内容深、广度：①合适②较合适®不合适 4.其它： 注：课后记包括学生课堂纪律、教学内容完成情况及教学体会等。第页
2013年 4 月 10 日 教 学 目 的 1、掌握气相色谱仪的结构 2、掌握气相色谱定性定量的方法 教 学 内 容 1、气相色谱仪器的结构，把握TCD，FID的工作原理 2、定性的方法：利用纯物质对照定性；相对保留值法；加入已知物增 加峰高法；保留指数定性法 3、定量的方法：峰面积测量方法；校正因子法 （1）对称形峰面积的测量—— 峰高乘以半峰宽法 对称峰的面积 A = 1.065 h W1/2 （2）不对称形峰面积的测量—— 峰高乘平均峰宽法 定量校正因子校正因子分为绝对校正因子和相对校正因子。 fi = mi / Ai 教学重 点、难 点及教 学方法 教学重点：TCD，FID检测器的工作原理，气相色谱定性和定量的方式 教学难点：定量的原理 教学方法：多媒体与板书结合 作业、思 考题、讨 论题阅读 材料 作业： 讨论： 课 后 记 1. 本次课教学内容完成情况： ①顺利 ： ②较紧张： ③未完成： ④其他： 2. 学生课堂纪律： ①良好 ②一般 ③较差： 3．教学内容深、广度：合适 较合适 不合适 4．其它： 注：课后记包括学生课堂纪律、教学内容完成情况及教学体会等。 第 页
年月日 教学 1、HPLC的特点 目的 2、掌握液相色谱分离原理及分类，液相色谱与气相色谱的异同 1、 和气相色谱一样，液相色游分离系经也由两相一一 固定相和流动相组成。 液相色谱的固定相可以是吸附剂、化学 合固定相（或在惰性载体表面涂上一层液膜）、离子交换树脂或 多孔性凝胶：流动相是各种溶剂。被分离混合物由流动相液体推 动进入色谱柱。根据各组分在固定相及流动相中的吸附能力、分 教 配系数、离子交换作用或分子尺寸大小的差异进行分离。 学 液相色谱与气相色谱的比较 内 2、液相色谱所用基本概念：保留值、塔板数、塔板高度、分离度、 洗择性等与气相色谱一致。液相色谱所用基本理论：搭板理论与 速率方程也与气相色谱基本一致。区别：应用范围不同，液相色 谱能完成难度较高的分离工作 教学重点：液相色谱的分离原理，液相色谱与气相色谱的区别，高效液相色 谱速率理论方程式在实验条件优化中的应用 教学重 点：高效液相色谱速率理论方程式在实验条件优化中的应用 点、难 教学方法：多媒体 点及教 学方法 作业、思 作业 考题、讨 讨论： 论题阅读 材料 1.本次课教学内容完成情况： 课 ①顺利：②较紧张：③未完成：④其他： 2.学生课堂纪律：①良好②一般③较差： 记 3.教学内容深、广度：①合适②较合适①不合适 4.其它： 注：课后记包括学生课堂纪律、教学内容完成情况及教学体会等。第页
年 月 日 教 学 目 的 1、HPLC的特点 2、掌握液相色谱分离原理及分类，液相色谱与气相色谱的异同 教 学 内 容 1、 和气相色谱一样，液相色谱分离系统也由两相—— 固定相和流动相组成。液相色谱的固定相可以是吸附剂、化学键 合固定相（或在惰性载体表面涂上一层液膜）、离子交换树脂或 多孔性凝胶；流动相是各种溶剂。被分离混合物由流动相液体推 动进入色谱柱。根据各组分在固定相及流动相中的吸附能力、分 配系数、离子交换作用或分子尺寸大小的差异进行分离。 液相色谱与气相色谱的比较 2、 液相色谱所用基本概念：保留值、塔板数、塔板高度、分离度、 选择性等与气相色谱一致。液相色谱所用基本理论：塔板理论与 速率方程也与气相色谱基本一致。区别：应用范围不同，液相色 谱能完成难度较高的分离工作 教学重 点、难 点及教 学方法 教学重点：液相色谱的分离原理，液相色谱与气相色谱的区别，高效液相色 谱速率理论方程式在实验条件优化中的应用 教学难点：高效液相色谱速率理论方程式在实验条件优化中的应用 教学方法：多媒体 作业、思 考题、讨 论题阅读 材料 作业： 讨论： 课 后 记 1. 本次课教学内容完成情况： ①顺利 ： ②较紧张： ③未完成： ④其他： 2. 学生课堂纪律： ①良好 ②一般 ③较差： 3．教学内容深、广度：合适 较合适 不合适 4．其它： 注：课后记包括学生课堂纪律、教学内容完成情况及教学体会等。 第 页
年月日 教学 1 掌握分离柱和流动相的洗择和匹闲 目的 2 掌握不同种类液相色谱分离的原理上的差异 1、液固、液液、化学键合色谱，离子交换色谱的原理 2、HPLC的固定相及流动相 (1)高效液相色谱固定相以承受高压能力来分类，可分为刚性周体和 硬胶两大类。 刚性周体以二氧化硅为基质，硬胶主要用于离子交换和尺寸排阻色谱 教 中，它由聚苯乙烯与二乙烯苯基交联而成。 (2)、流动相 由于高效液相色谱中流动相是液体，它对组分有亲合力，并参与周定 容 相对组分的竞争，因此，正确选择流动相直接影响组分的分离度。对 流动相溶剂的要求是 (1)溶剂对于待测样品，必须具有合适的极性和良好的选择性(2) 溶剂与检测器匹配。(3)高纯度(4)化学稳定性好(5)低粘度( 粘度适中) 教学重点：各种色谱分离的原理、HPLC的固定相及流动相的选择 教学难点：不同种类液相色谱分离的原理上的差异 教学重 教学方法：多媒体 点、难 点及教 学方法 作业、思 作业： 考题、讨 讨论： 论题阅读 材料 1.本次课教学内容完成情祝： 课 ①顺利：②较紧张：③未完成：④其他： 后 2.学生课堂纪律：①良好②一般③较差： 记 3.教学内容深、广度：①合适②较合适©不合适 4.其它：
年 月 日 教 学 目 的 1、掌握分离柱和流动相的选择和匹配 2、掌握不同种类液相色谱分离的原理上的差异 教 学 内 容 1、 液固、液液、化学键合色谱，离子交换色谱的原理 2、HPLC的固定相及流动相 （1）高效液相色谱固定相以承受高压能力来分类，可分为刚性固体和 硬胶两大类。 刚性固体以二氧化硅为基质，硬胶主要用于离子交换和尺寸排阻色谱 中，它由聚苯乙烯与二乙烯苯基交联而成。 （2）、流动相 由于高效液相色谱中流动相是液体，它对组分有亲合力，并参与固定 相对组分的竞争，因此，正确选择流动相直接影响组分的分离度。对 流动相溶剂的要求是： （1）溶剂对于待测样品，必须具有合适的极性和良好的选择性（2） 溶剂与检测器匹配。（3）高纯度（4）化学稳定性好（5）低粘度（ 粘度适中） 教学重 点、难 点及教 学方法 教学重点：各种色谱分离的原理、HPLC的固定相及流动相的选择 教学难点：不同种类液相色谱分离的原理上的差异 教学方法：多媒体 作业、思 考题、讨 论题阅读 材料 作业： 讨论： 课 后 记 1. 本次课教学内容完成情况： ①顺利 ： ②较紧张： ③未完成： ④其他： 2. 学生课堂纪律： ①良好 ②一般 ③较差： 3．教学内容深、广度：合适 较合适 不合适 4．其它：
注：课后记包括学生课堂纪律、教学内容完成情况及教学体会等。第页 年月日 1、了解液相色谱仪器各个系统的组成以及工作原理 教学 2、掌握色谱类型的选择 目的 3、掌握液相色谱分离分析中的定性和定量方法 1、高效液相色谱仪由 高压输液系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统 等五大部分组成 教 2、色谱类型的选择：要正确地选择色谱分离方法，首先必须尽可能多 典 的了解样品的有关性质，其次必须熟悉各种色谱方法的主要特点及其应 内 用范围。选择色谱分离方法的主要根据 容 是样品的相对分子质量的大小，在水中和有机溶剂中的溶解度，极性和 稳定程度以及化学结构等物理、化学性质。 学重点：高效液相色谱仪的结构、色谱类型的选择，液相色谱分 离分析中的定性和定量方法 教学重 教学难点：高效液相色谱仪的结构、色谱类型的选择 点、难 教学方法：多媒体 点及教 学方法 作业、思 作业： 考题、讨 讨论： 论题阅读 材料 课 1.本次课教学内容完成情况： 后 ①顺利：②较紧张：③未完成：④其他： 2.学生课堂纪律：①良好②一般③较差 记 3.教学内容深、广度：①合适⊙较合适①不合适
注：课后记包括学生课堂纪律、教学内容完成情况及教学体会等。 第 页 年 月 日 教 学 目 的 1、了解液相色谱仪器各个系统的组成以及工作原理 2、掌握色谱类型的选择 3、掌握液相色谱分离分析中的定性和定量方法 教 学 内 容 1、高效液相色谱仪由 高压输液系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统 等五大部分组成 2、色谱类型的选择：要正确地选择色谱分离方法，首先必须尽可能多 的了解样品的有关性质，其次必须熟悉各种色谱方法的主要特点及其应 用范围。选择色谱分离方法的主要根据 是样品的相对分子质量的大小，在水中和有机溶剂中的溶解度，极性和 稳定程度以及化学结构等物理、化学性质。 教学重 点、难 点及教 学方法 教学重点：高效液相色谱仪的结构、色谱类型的选择，液相色谱分 离分析中的定性和定量方法 教学难点：高效液相色谱仪的结构、色谱类型的选择 教学方法：多媒体 作业、思 考题、讨 论题阅读 材料 作业： 讨论： 课 后 记 1. 本次课教学内容完成情况： ①顺利 ： ②较紧张： ③未完成： ④其他： 2. 学生课堂纪律： ①良好 ②一般 ③较差： 3．教学内容深、广度：合适 较合适 不合适
4.其它： 注：课后记包括学生课堂纪律、教学内容完成情况及教学体会等。第页 年月日 1、了解电化学分析法的分类 教学 2、掌握原电池及电解池的特点 目的 3、了解电极的极化及过电位等概念 1、根据物质在溶液中的电化学性质及其变化来进行分析的方法称为电分析化 学法， 它是以电导、电位、电流和电量等电参量与被测含量之间的关系作为计量 粉 的基础。 2、堂据原电池及电解池的特点 3、电极电位与液体接界电位 内 4、电极的种类（按组成：金属-金属离子电极、金属-金属难溶盐电极 容 汞电极、惰性金属电极。按作用：指示电极和工作电极、参比电极、辅助电极 极化去极化电极) 教学重点：原电池及电解池的特点、电极电位与液体接界电位 教学难点：电极电位与液体接界电位 教学重 教学方法： 点、难 点及教 学方法 作业、思 作业 考题、讨 讨论： 论题阅读 材料
4．其它： 注：课后记包括学生课堂纪律、教学内容完成情况及教学体会等。 第 页 年 月 日 教 学 目 的 1、了解电化学分析法的分类 2、掌握原电池及电解池的特点 3、了解电极的极化及过电位等概念 教 学 内 容 1、 根据物质在溶液中的电化学性质及其变化来进行分析的方法称为电分析化 学法, 它是以电导、电位、电流和电量等电参量与被测含量之间的关系作为计量 的基础。 2、 掌握原电池及电解池的特点 3、 电极电位与液体接界电位 4、 电极的种类（按组成：金属-金属离子电极、金属-金属难溶盐电极 汞电极、惰性金属电极。按作用：指示电极和工作电极、参比电极、辅助电极 、极化去极化电极） 教学重 点、难 点及教 学方法 教学重点：原电池及电解池的特点、电极电位与液体接界电位 教学难点：电极电位与液体接界电位 教学方法： 作业、思 考题、讨 论题阅读 材料 作业： 讨论：