仪器分析Ⅲ 一:选择题(每题分,共分) 1、采用电位滴定法以AgNO标准溶液测定含C1试液中CI~浓度,可选用的电极系统是: A.银电极,pH玻璃电极: B.铂电极,甘汞电极: C.氯离子选择电极,银-氯化银电极: D.辐离子选择电极,甘汞申极 2、用LaF,单品膜电极测定F-时,不干扰的物质是: A.HNO: B.CaHPO,: c.棕檬酸钠: D.NaOH 3、有三种关于玻璃电极的说法正确的是: (1)对于氢离子来说,玻璃电极是最重要的指示电极: (2)小型玻璃电极可用于牙齿空洞中检测p: (3)玻璃电极不能用来检测粘胶纤维液的p州 A.(1) B.(2): c.(3) D.(1)和(2) 4、甘汞电极的电位是恒定不变的,意即: A.一定温度下,与外玻管中KC1溶液浓度无关: B.一定温度下,外玻管中KC1溶液浓度一定,电位一定: C.温度一定时,待测液浓度一定,电位一定 D.只要待测液酸度一定,电位一定 5、下列属于单晶膜电极的是: A.氟电极: B.氨电极: C.钙电极: D.氨电极 6、氟离子选择电极的电位: A.随试液中氟离子浓度的增高向正向变化 B.随试液中氟离子活度的增高向正向变化: C.与试液中氧根离子的浓度无关: D.上述三种说法都不对 7、气相色谱法具有快速、高效能、高灵敏度等特点,但要求试样应具有的性质是 A.沸点高: B.易挥发: C.热稳定性低:D.热稳定性高 8、在气-液色谱中,试样中各组分的分离是基于: A.载气的性质不同 B.组分溶解度的不同: C.组分在固定相上吸附能力的不同 D.组分在固定相上脱附能力的不同 9、色谱柱的理论塔板数n等于:
仪器分析Ⅲ 一:选择题(每题 分,共 分) 1、采用电位滴定法以 AgNO3 标准溶液测定含 Cl−试液中 Cl−浓度,可选用的电极系统是: A.银电极,pH 玻璃电极; B.铂电极,甘汞电极; C.氯离子选择电极,银−氯化银电极; D.氟离子选择电极,甘汞电极 2、用 LaF3 单晶膜电极测定 F−时,不干扰的物质是: A.HNO3; B.CaHPO3; C.棕檬酸钠; D.NaOH 3、有三种关于玻璃电极的说法正确的是: (1)对于氢离子来说,玻璃电极是最重要的指示电极; (2)小型玻璃电极可用于牙齿空洞中检测 pH; (3)玻璃电极不能用来检测粘胶纤维液的 pH A.(1) B.(2); C.(3); D.(1)和(2) 4、甘汞电极的电位是恒定不变的,意即: A.一定温度下,与外玻管中 KCl 溶液浓度无关; B.一定温度下,外玻管中 KCl 溶液浓度一定,电位一定; C.温度一定时,待测液浓度一定,电位一定; D.只要待测液酸度一定,电位一定 5、下列属于单晶膜电极的是: A.氟电极; B.氯电极; C.钙电极; D.氨电极 6、氟离子选择电极的电位: A.随试液中氟离子浓度的增高向正向变化; B.随试液中氟离子活度的增高向正向变化; C.与试液中氧根离子的浓度无关; D.上述三种说法都不对 7、气相色谱法具有快速、高效能、高灵敏度等特点,但要求试样应具有的性质是: A.沸点高; B.易挥发; C.热稳定性低; D.热稳定性高 8、在气−液色谱中,试样中各组分的分离是基于: A.载气的性质不同; B.组分溶解度的不同; C.组分在固定相上吸附能力的不同; D.组分在固定相上脱附能力的不同 9、色谱柱的理论塔板数 n 等于:
A6 b 10、对某一组分来说,在一定的柱长下,色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的: A.保留值: B.分配系数: C.扩散速率: D.理论塔板数 11、在气相色谱分析中,采用程序升温技术的目的是: A.改善峰形 B.增加峰面积: C.缩短柱长: D.改善分离度 12、气相色谱法使用的热导池检测器,产生信号的原理,是利用组分与流动相之间的 A.热稳定性不同: B.挥发性不同: C.热导系数不同: D.极性不同 13、氢火焰离子化检测器优于热导检测器的主要原因是: A.装置简单: B.更灵敏 C.可以检出许多有机化合物: D.较短的柱能够完成同样的分离 14、有色物质的溶液对光吸收最大吸收波长位置与下列情况有关的是: A.入射光强度: B.有色物质结构: C.有色物质溶液浓度: D.上面AB,C三点都无关 15、分光光度法中摩尔吸光系数ε的单位是: A.L-mol-': B.mol.cm-": C.mol-L-.cm-' D.L.mol-.cm- 16、某金属离子X与R试剂形成一有色配合物,若溶液中X的浓度为1.0x10mo1L-己,用 1cm比色皿在525nm处测得吸光度为0.400.则此配合物在525nm处的摩尔吸光系数(单 位:Lmo-cm)为: A 4×10-3 8 4×10: 4×10: 0 4×10 17、用光度法测定Kn0(M158.0gmo-)溶液的浓度时,己知其浓度约等于5x10g,座 尔吸光系数c=4740Lmo1-.cm。欲使透光度等于50%,应选的比色皿是: A.1.0cm; B.2.0cm: C.3.0cm: D.5.0cm 18、某物质的摩尔吸光系数(e)很大,则表明 A.该物质溶液的浓度很大: B.光通过该物质溶液的光程长: C.该物质对某波长的光吸收能力很强: D.测定该物质的反应灵敏度高 19、标准曲线法是光度测定中的基本方法,用参比溶液调节A=0或T=100%,其日的是:
A.16 t b R 1 2 2 ; B.5.54 t b R 1 2 2 ; C. tR ' 2 ; D.16 t W R ' b 2 10、对某一组分来说,在一定的柱长下,色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的: A.保留值; B.分配系数; C.扩散速率; D.理论塔板数 11、在气相色谱分析中,采用程序升温技术的目的是: A.改善峰形; B.增加峰面积; C.缩短柱长; D.改善分离度 12、气相色谱法使用的热导池检测器,产生信号的原理,是利用组分与流动相之间的: A.热稳定性不同; B.挥发性不同; C.热导系数不同; D.极性不同 13、氢火焰离子化检测器优于热导检测器的主要原因是: A.装置简单; B.更灵敏; C.可以检出许多有机化合物; D.较短的柱能够完成同样的分离 14、有色物质的溶液对光吸收最大吸收波长位置与下列情况有关的是: A.入射光强度; B.有色物质结构; C.有色物质溶液浓度; D.上面 A,B,C 三点都无关 15、分光光度法中摩尔吸光系数的单位是: A.Lmol−1 ; B.molcm−1 ; C.molL −1 cm−1 ; D.Lmol−1 cm−1 16、某金属离子 X 与 R 试剂形成一有色配合物,若溶液中 X 的浓度为 1.010−4 molL −1 ,用 1cm 比色皿在 525nm 处测得吸光度为 0.400,则此配合物在 525nm 处的摩尔吸光系数(单 位:Lmol−1 cm−1 )为: A 410−3, B 4103; C 410−4; D 4104 17、用光度法测定 KMnO4(M=158.0gmol−1 )溶液的浓度时,已知其浓度约等于 510−3 g L−1 ,摩 尔吸光系数=4740Lmol−1 cm−1。欲使透光度等于 50%,应选的比色皿是: A.1.0cm; B.2.0cm; C.3.0cm; D.5.0cm 18、某物质的摩尔吸光系数()很大,则表明: A.该物质溶液的浓度很大; B.光通过该物质溶液的光程长; C.该物质对某波长的光吸收能力很强; D.测定该物质的反应灵敏度高 19、标准曲线法是光度测定中的基本方法,用参比溶液调节 A=0 或 T=100%,其目的是:
A.使测量符合比耳定律,不发生偏离: B.使测量中cT为线性关系: C.使标准曲线通过坐标原点: D.使所测吸光度A值真正反应的是待测物的A值 20、某物质显色后,透光度T曲线如图所示。应选用的单色光波长(单位:m)为: A.420: B.440: 0.470: D.420或470 答() 21、与火焰原子化法比较,无火焰原子吸收分光光度法主要优点是: A.背景低: B.试样用量少: C.检出限低: D.谱线干扰小 22、原子吸收分光光度法中,所谓谱线的轮廓是: A.吸收系数K随频率v的变化: B.吸收系数K随波长的变化 C.谱线强度随频率v的变化: D.谱线强度随波长入的变化 23、原子吸收分光光度法实现峰值吸收测量的条件是: A.光源发射线与吸收线的中心频率重合,且发射线半宽度应小于吸收线半宽度: B.光源发射线频率远大于吸收线中心频率:且发射线半宽度小于吸收线半宽度: C.光源发射线中心频于吸收线中心频率且发射线半究度大于吸收线半宽度 D.光源发射线中心频率略低于吸收线中心频率且发射线半宽度与吸收线半宽度相同 24、空心随极灯的构造是: A.待测元素作阴极,铂丝作阳极,内充低压惰性气体: B.待测元素作阳极,钨棒作阴极,内充氧气: C.待测元素作阴极,钨棒作阳极,灯内抽真空: D.待测元素作阴极,钨棒作阳极,内充低压惰性气体 25、关于原子吸收分光光度计的单色器位置,正确的说法是:
A.使测量符合比耳定律,不发生偏离; B.使测量中 c~T 为线性关系; C.使标准曲线通过坐标原点; D.使所测吸光度 A 值真正反应的是待测物的 A 值 20、某物质显色后,透光度 T 曲线如图所示。应选用的单色光波长(单位:nm)为: A.420; B.440; C.470; D.420 或 470 答( ) 21、与火焰原子化法比较,无火焰原子吸收分光光度法主要优点是: A.背景低; B.试样用量少; C.检出限低; D.谱线干扰小 22、原子吸收分光光度法中,所谓谱线的轮廓是: A.吸收系数 K 随频率的变化; B.吸收系数 K 随波长的变化; C.谱线强度随频率的变化; D.谱线强度随波长的变化 23、原子吸收分光光度法实现峰值吸收测量的条件是: A.光源发射线与吸收线的中心频率重合,且发射线半宽度应小于吸收线半宽度; B.光源发射线频率远大于吸收线中心频率;且发射线半宽度小于吸收线半宽度; C.光源发射线中心频率等同于吸收线中心频率,且发射线半宽度大于吸收线半宽度; D.光源发射线中心频率略低于吸收线中心频率,且发射线半宽度与吸收线半宽度相同 24、空心随极灯的构造是: A.待测元素作阴极,铂丝作阳极,内充低压惰性气体; B.待测元素作阳极,钨棒作阴极,内充氧气; C.待测元素作阴极,钨棒作阳极,灯内抽真空; D.待测元素作阴极,钨棒作阳极,内充低压惰性气体 25、关于原子吸收分光光度计的单色器位置,正确的说法是:
A.光源辐射在原子吸收之前,先进入单色器 B.光源辐射在原子吸收之前,再进入单色器: C.光源辐射在检测之后,再进入检测器: D.可任意放置 26、使用标准加入法,能得到待测元素的真实含量情况是: A.待测元素的浓度与其对应的吸光度应呈线性关系: B.尽可能使用多的标准样品实险点: C.消除基体效应带来的影响: D.只有扣除了背景之后 27、在下面各种振动模式中,不产生红外吸收带的是: A.乙炔分子中一C=C一对称伸缩振动: B.乙醚分子中000不对称伸缩振动: C.C02分子中C0一C对称伸缩振动: D.H0分子中H一0H对称伸缩振动 二、填空(分) 1、在电化学分析中,为了降低」 ,经常使用饱和KNO3或KCI盐桥。 2、在银丝上覆盖一层AgC1沉淀并浸在一定浓度的KC!溶液中可以构成 电 极,其电极电位与待测溶液的组成 3、在氧化还原反应中,电极电位的产生是由于」 一的得失,而膜电位的产生是 由于溶液中离子和膜界面发生 的结果。 4、a:10倍于a1时,j离子所提供的电位才等于1离子所提供的电位,此时K:= 5、用ce(S042标准溶液电位滴定Fe2+时,可用作参比电极的是 用作指示电极的是 6、一个组分的色谱峰,其峰位置(即保留值)可用于定性分析,峰高或峰面积可用于 ,峰宽度可用于衡量 7、为了描述色谱柱效能的指标,人们采用了 理论。该理论不能指出影响的因素 色谱柱的柱效能越高,n有效越 一所得色谱峰越 8、线速度不高时,引起色诣峰扩展的主要因素是 项,此时宜用相对 分子量 _的气体作载气以提高柱效。 9、在色谱操作条件中,对分离度好坏影响最大的因素是」 一;提高热导检测器 电流对提高分离度。 10、在气相色谱中,柱温如选高了,则会使各组分的分离度 。对于沸点范 围较宽的试样,宜采用
A.光源辐射在原子吸收之前,先进入单色器; B.光源辐射在原子吸收之前,再进入单色器; C.光源辐射在检测之后,再进入检测器; D.可任意放置 26、使用标准加入法,能得到待测元素的真实含量情况是: A.待测元素的浓度与其对应的吸光度应呈线性关系; B.尽可能使用多的标准样品实验点; C.消除基体效应带来的影响; D.只有扣除了背景之后 27、在下面各种振动模式中,不产生红外吸收带的是: A.乙炔分子中—C≡C—对称伸缩振动; B.乙醚分子中 O—C—O 不对称伸缩振动; C.CO2 分子中 C—O—C 对称伸缩振动; D.H2O 分子中 H—O—H 对称伸缩振动 二、填空(分) 1、在电化学分析中,为了降低_,经常使用饱和 KNO3 或 KCl 盐桥。 2、在银丝上覆盖一层 AgCl 沉淀并浸在一定浓度的 KCl 溶液中可以构成_电 极,其电极电位与待测溶液的组成_。 3、在氧化还原反应中,电极电位的产生是由于_的得失,而膜电位的产生是 由于溶液中离子和膜界面发生_的结果。 4、a j 10 倍于 ai 时,j 离子所提供的电位才等于 i 离子所提供的电位,此时 Kij=_。 5、用 Ce(SO4)2 标准溶液电位滴定 Fe2+时,可用作参比电极的是_; 用作指示电极的是_。 6、一个组分的色谱峰,其峰位置(即保留值)可用于定性分析,峰高或峰面积可用于 _,峰宽度可用于衡量_。 7、为了描述色谱柱效能的指标,人们采用了_理论。该理论不能指出影响的因素。 色谱柱的柱效能越高,n 有效越_,所得色谱峰越_。 8、线速度不高时,引起色谱峰扩展的主要因素是_项,此时宜用相对 分子量_的气体作载气以提高柱效。 9、在色谱操作条件中,对分离度好坏影响最大的因素是_;提高热导检测器 电流对提高分离度。 10、在气相色谱中,柱温如选高了,则会使各组分的分离度_。对于沸点范 围较宽的试样,宜采用_
11、用气液色谱分离极性组分,宜选用 固定液,极性越一的 组分,越先出峰。 12、使用热导池检测器,载气与试样组分的热导系数相差越大,灵敏度就越 般物质蒸气的热导系数较小,所以应选」 作载气。 13、化合物的最大吸收波长与化合物的浓度成。摩尔吸光系数与试样的 无关 但与测量光的 有关。 14、一有色溶液,在比色皿厚度为2cm时,测得吸光度为0.34。如果浓度增大1倍时,其 吸光度A仁 ,Te 15、下图为一有色物质的吸收光谱图。当用吸光光度法测定较低含量的这种物质时,选用 做为测定波长较好:因为在该波长下,有色物质的」 较大 16、光度计的种类和型号繁多,但其基本组成的部件除有光源和单色器外,还有 17、原子吸收法定量分析的依据是 18、原子吸收分光光度分析通常是利用原子的 吸收线进行的,又称灵敏线,它 是由原子的 从基态跃迁到第一激发态时所吸收的谱线。 19、为了测量峰值吸收系数(或和值),必须使光源发射线的半宽度比原子吸收线的半宽 度 因此,原子吸收分光光度计的光源必须采用」 20、在空心阴极灯中,主要受 变宽的影响,而自吸变宽随着 的增大 而增大。 21、对于易挥发或电离电位较低的元素(如碱金属,碱土金属.Pb.Cd,Zn,Sn等),应使用 较慢的火焰。 22、在原子吸收光谱法中,检出极限比灵敏度有更明确的意义,主要因为它考虑了 的影响, 明确地指出了测定的 23、对于同一化学键而言,弯曲振动频率比伸缩振动频率 三、计算题(分) 1、当一个电池用0.010moL-的氟化物溶液校正氟离子选择电极 时,所得读数是0.101V:用3.2×10molL溶液校正所得读数为 0.194W。如果未知浓度的氟溶液校正所得的读数为0.152Y,计算
11、用气液色谱分离极性组分,宜选用_固定液,极性越_的 组分,越先出峰。 12、使用热导池检测器,载气与试样组分的热导系数相差越大,灵敏度就越_。一 般物质蒸气的热导系数较小,所以应选_作载气。 13、化合物的最大吸收波长与化合物的浓度成。摩尔吸光系数与试样的_无关, 但与测量光的_有关。 14、一有色溶液,在比色皿厚度为 2cm 时,测得吸光度为 0.34。如果浓度增大 1 倍时,其 吸光度 A=_,T=_。 15、下图为一有色物质的吸收光谱图。当用吸光光度法测定较低含量的这种物质时,选用 _做为测定波长较 好;因为在 该波长下,有 色物质的_ 较大 16、光度计的种类和型号繁多,但其基本组成的部件除有光源和单色器外 ,还有 _、_。 17、原子吸收法定量分析的依据是_。 18、原子吸收分光光度分析通常是利用原子的_吸收线进行的,又称灵敏线,它 是由原子的_从基态跃迁到第一激发态时所吸收的谱线。 19、为了测量峰值吸收系数(或 K0 值),必须使光源发射线的半宽度比原子吸收线的半宽 度_,因此,原子吸收分光光度计的光源必须采用_。 20、在空心阴极灯中,主要受_变宽的影响,而自吸变宽随着_的增大 而增大。 21、对于易挥发或电离电位较低的元素(如碱金属,碱土金属,Pb,Cd,Zn,Sn 等),应使用 _,且_较慢的火焰。 22、在原子吸收光谱法中,检出极限比灵敏度有更明确的意义,主要因为它考虑了 _ 的 影 响 , 明 确 地 指 出 了 测 定 的 _。 23、对于同一化学键而言,弯曲振动频率比伸缩振动频率_。 三、计算题(分) 1、当 一 个 电 池 用 0.010molL −1 的 氟 化 物 溶 液 校 正 氟 离 子 选 择 电 极 时, 所 得 读 数 是 0.101V; 用 3.210−4 molL −1 溶 液 校 正 所 得 读 数 为 0.194V。 如 果 未 知 浓 度 的 氟 溶 液 校 正 所 得 的 读 数 为 0.152V, 计 算
未知溶液的氟离子浓度。 2、用某色谱柱分离物质A.B时,其相对保留值BA=1.05,B=0.5m。需要多长的色谱柱才 能把两个组分完全分离(1.5)? 3、某一气相色谱柱,范.第姆特方程式中AB和C的值分别是0.15cm,0.36cm2s和 4.3×10s,计算最佳线速度和最小塔板高度。 4、有一溶液,每升含3.0mg铁(作55.85gmo1-),与邻菲罗啉生成配合物,在2.0cm厚的 比色皿中,测得吸光度为1.20。求该配合物的摩尔吸光系数。 5、检验药物中维生素B1的含量时,在相同条件下,第一个试样刀=75.3%,第二个试 样%2=47.8%。求这两个样品中维生素B1的浓度比为多少? 6、用原子吸收法测定某污水中的镉含量时,取10mL水样测得吸光度为0.435。后又取10ml 水样再加入1.00mL98mgL-的镉标准溶液,混合后测得吸光度为0.807。求该污水试样中 镉的含量(以mgL-表示)。 一、选择题 1.AC 2.c 3.D4.B5.A6.D7.BD8.B9.B10.C11.AD 12.C 13.B14.B15.D16.B17.B18.CD19.CD20.B21.C22.A23.A24.B 25.D26.AC 二、填空 1.液接电位2.银氯化银,无关3.电子,离子交换 4.0.1 5.甘汞电极,铂电极6.定量分析,柱效7.塔板,柱效,大,窄 8.传质阻力,小 9.柱温,无影响 10.降低,程序升温 11.极性,小 12.高,氢气/氨气13.正比,浓度,波长 14.0.68,20.9% 15.2,摩尔吸光系数16.吸收池,检测器 17朗伯-比尔定律 18.共振,外层 19.窄得多,锐线光源 20.多普勒,灯电流 21.低温,燃烧速度22.噪声,可靠程度 23.小 三计算题 11.6×10 2.0.794 3.最佳线速度2.9cms,最小塔板高度0.40cm 4.1.1×10 5.0.383 6.9.4
未 知 溶 液 的 氟 离 子 浓 度。 2、用某色谱柱分离物质 A,B 时,其相对保留值 rBA=1.05,hB=0.5mm。需要多长的色谱柱才 能把两个组分完全分离(R=1.5)? 3、某一气相色谱柱,范第姆特方程式中 A,B 和 C 的值分别是 0.15cm,0.36cm2 s −1 和 4.310−2 s,计算最佳线速度和最小塔板高度。 4、有一溶液,每升含 3.0mg 铁(M=55.85gmol−1 ),与邻菲罗啉生成配合物,在 2.0cm 厚的 比色皿中,测得吸光度为 1.20。求该配合物的摩尔吸光系数。 5、检验药物中维生素 B1 的含量时,在相同条件下,第一个试样 T1=75.3%,第二个试 样%T2=47.8%。求这两个样品中维生素 B1 的浓度比为多少? 6、用原子吸收法测定某污水中的镉含量时,取 10mL 水样测得吸光度为 0.435。后又取 10mL 水样再加入 1.00mL98mgL −1 的镉标准溶液,混合后测得吸光度为 0.807。求该污水试样中 镉的含量(以 mgL −1 表示)。 一、选择题 1.AC 2.C 3.D 4.B 5.A 6.D 7.BD 8.B 9.B 10.C 11.AD 12.C 13.B 14.B 15.D 16.B 17.B 18.CD 19.CD 20.B 21.C 22.A 23.A 24.B 25.D 26.AC 二、填空 1. 液接电位 2. 银-氯化银,无关 3. 电子,离子交换 4. 0.1 5. 甘汞电极,铂电极 6. 定量分析,柱效 7. 塔板,柱效,大,窄 8. 传质阻力,小 9. 柱温,无影响 10. 降低,程序升温 11. 极性,小 12. 高,氢气/氦气 13. 正比,浓度,波长 14. 0.68,20.9% 15. λ2,摩尔吸光系数 16. 吸收池,检测器 17. 朗伯-比尔定律 18. 共振,外层 19. 窄得多,锐线光源 20. 多普勒,灯电流 21. 低温,燃烧速度 22. 噪声,可靠程度 23. 小 三计算题 1. 1.6×10-3 2. 0.794 3. 最佳线速度 2.9cm·s -1,最小塔板高度 0.40cm 4. 1.1×104 5. 0.383 6. 9.4