第十八章 红外吸收光谱 一、仪器类型与结构 分析法 types and structure of instruments Infrared absorption spec 二、制样方法 sampling method troscopy, IR 三、联用技术 第四节 hyphenated technology 红外分光光度计 infrared absorption spectrometer 下一页 0027:16
00:27:16 第十八章 红外吸收光谱 分析法 一、仪器类型与结构 types and structure of instruments 二、制样方法 sampling methods 三、联用技术 第四节 hyphenated technology 红外分光光度计 infrared absorption spectrometer infrared absorption spectroscopy,IR
、仪器类型与结构 types and structure of instruments 两种类型:色散型 干涉型(傅立叶变换红外光谱仪) 0027:16
00:27:16 一、仪器类型与结构 types and structure of instruments 两种类型:色散型 干涉型(傅立叶变换红外光谱仪)
1.内部结构 Nicole公司的 AVAtaR 360 FT-IR 0027:16
00:27:16 1. 内部结构 Nicolet公司的 AVATAR 360 FT-IR
2.傅里叶变换红外光谱仪结构框图 (动画) 干涉仪 样品室检测器 显示器 光源 计算机 绘图仪 干涉图 FTS 光谱图 0027:16
00:27:16 2. 傅里叶变换红外光谱仪结构框图 干涉仪 光源 样品室 检测器 显示器 绘图仪 计算机 干涉图 光谱图 FTS (动画)
3.傅立叶变换红外光谱仪的原理与特点 光源发出的辐射经干涉仪转变为干涉光,通 过试样后,包含的光信息需要经过数学上的傅立 叶变换解析成普通的谱图。 特点:(1)扫描速度极快(1s);适合仪器联用; (2)不需要分光,信号强,灵敏度很高 (3)仪器小巧。 0027:16
00:27:16 3. 傅立叶变换红外光谱仪的原理与特点 光源发出的辐射经干涉仪转变为干涉光,通 过试样后,包含的光信息需要经过数学上的傅立 叶变换解析成普通的谱图。 特点:(1) 扫描速度极快(1s);适合仪器联用; (2)不需要分光,信号强,灵敏度很高; (3)仪器小巧
傅里叶变换红外光谱仪工作原理图 (动画) 干涉仪 干涉图 红外光谱图 试样∠ 滤 探测器□一放 波AD °D A 0027:16
00:27:16 傅里叶变换红外光谱仪工作原理图 (动画)
迈克尔干涉仪工作原理图 (动画) 反射光 动镜 透射光Il 光束 分裂 光程差为A 镜 整数倍,相 长干涉 分数倍,相 探r相干光 测 消干涉 器 动镜连续移 动,获得干 涉图。 0027:16
00:27:16 迈克尔干涉仪工作原理图 (动画)
4.色散型红外光谱仪主要部件 (1)光源 能斯特灯:氧化锆、氧化钇和氧化钍烧结制成 的中空或实心圆棒,直径1-3mm,长20-50mm; 室温下,非导体,使用前预热到800°C; 特点:发光强度大;寿命0.5-1年; 硅碳棒:两端粗,中间细;直径5mm,长20 50mm;不需预热;两端需用水冷却; (2)单色器 光栅;傅立叶变换红外光谱仪不需要分光; 0027:16
00:27:16 4. 色散型红外光谱仪主要部件 (1) 光源 能斯特灯:氧化锆、氧化钇和氧化钍烧结制成 的中空或实心圆棒,直径1-3 mm,长20-50mm; 室温下,非导体,使用前预热到800 C; 特点:发光强度大;寿命0.5-1年; 硅碳棒:两端粗,中间细;直径5 mm,长20- 50mm;不需预热;两端需用水冷却; (2) 单色器 光栅;傅立叶变换红外光谱仪不需要分光;
(3)检测器 真空热电偶;不同导体构成回路时的温差电现象 涂黑金箔接受红外辐射; 傅立叶变换红外光谱仪采用热释电(TGS)和碲镉 汞(MCT)检测器 TGS:硫酸三苷肽单晶为热检测元件;极化效应 与温度有关,温度高表面电荷减少(热释电); 响应速度快;高速扫描; 0027:16
00:27:16 (3) 检测器 真空热电偶;不同导体构成回路时的温差电现象 涂黑金箔接受红外辐射; 傅立叶变换红外光谱仪采用热释电(TGS)和碲镉 汞(MCT)检测器; TGS:硫酸三苷肽单晶为热检测元件;极化效应 与温度有关,温度高表面电荷减少(热释电); 响应速度快;高速扫描;
二、制样方法 sampling methods )气体—气体池 ①液膜法难挥发液体(BP》80°C) 2)液体 ②溶液法液体池 溶剂:CCl4,CS2常用。 ①研糊法(液体石腊法) 3)固体: ②KBR压片法 ③薄膜法 0027:16
00:27:16 二、制样方法 sampling methods 1)气体——气体池 2)液体: ①液膜法——难挥发液体(BP》80C) ②溶液法——液体池 溶剂: CCl4 , CS2常用。 3) 固体: ①研糊法(液体石腊法) ②KBR压片法 ③薄膜法