D0I:10.13374/j.issn1001053x.2004.05.013 第26卷第5期 北京科技大学学报 VoL.26 No.5 2004年10月 Journal of University of Science and Technology Beijing 0ct.2004 喷射成形超高强度A-Zn-Mg-Cu 合金的固溶处理 郝广瑞》王洪斌”黄进峰》杨滨》张永安) 熊柏青2)张济山》 1)北京科技大学新金属材料重点实验室，北京1000832)北京有色金属研究总院，北京100088 摘要研究了单级固溶和双级固溶热处理工艺对喷射成形Al-Zn-Mg-Cu铝合金力学性能 的影响.应用光学显微镜、扫描电镜与透射电镜对显傲组织和第二相颗粒的固溶及沉淀析出 状况做了进一步的研究.结果表明：双级固溶时效和单级固溶时效处理制度相比，前者得到 的组织和力学性能较为理想：双级固溶处理综合了低温单级固溶和高温单级固溶的优点，即 再结晶晶粒尺寸较小，同时回溶颗粒较多，时效后的组织也较理想，采用双级固溶处理 (450℃3h+480℃3h)和T6时效处理后，合金的抗拉强度和屈服强度分别达到806MPa和797 MPa,延伸率达到7.5%. 关键词喷射成形：超高强铝合金：固溶处理：力学性能：显微组织 分类号TG146.2;TF124.391;TG156.9 7000系铝合金是一种高强高韧铝合金材料， 1实验方法 广泛用于航空航天工业中重要零部件的制造.利 用喷射成形技术制备7000系铝合金，突破了传统 本实验所用材料为7000系铝合金，其合金成 工艺制备过程中8%的Zn含量的限制，提高了各 分（质量成分）为：Zn,12.40%;Mg,2.68%;Cu, 种合金元素的过饱和度，有利于获得更好的力学 2.40%;Zr,0.22%;A1少量.其Zn含量高于传统 性能. 7000系铝合金.喷射成形技术制得的沉积坯件， 喷射成形工艺制得的铝合金经热挤压、热处 经热挤压（挤压比24：1）得圆形棒材，然后分别 理等加工工艺后，得到最终产品或样品，其中的 在棒材上截取高约10mm,100mm的样品，进行 热处理工艺对铝合金最终力学性能的提高有重 固溶处理和时效处理后，观察其组织和测试力学 要影响.热处理工艺分固溶处理和时效处理两部 性能. 分，固溶处理主要研究如何选择固溶温度和固溶 喷射成形制坯实验采用的具体工艺参数为： 时间，使第二相粒子尽可能多的溶于基体，而不 合金融体过热度100-120℃，雾化气体压力为 发生再结晶和晶粒长大：时效处理主要研究如何 0.5-0.65MPa,喷射沉积温度为770℃，气液比为 确定时效温度和时效时间，以得到尽可能多的高 3.39.热挤压实验是在8MN热挤压机上进行的. 强度的析出物和使析出物尺寸一致，分布均匀， 实验最终选用的热挤压工艺参数为：挤压温度 目前，有关喷射成形超高强度铝合金1（特别是 420℃，挤压速度0.17-0.23m/mim,挤压比24：1. Zn含量在9%以上的铝合金)热处理工艺的研究 实验用合金分三组：第一组为挤压态样品：第二 并不多.本文初步探索了单级和双级固溶处理制 组为挤压后作单级固溶处理和时效后的合金，即 度对高Zn含量喷射成形A-Zn-Mg-Cu合金组织 在480℃保温3h,水淬，然后120℃时效24h:第三 和性能的影响，并分析了其力学性能和微观组织 组为挤压后作双级固溶处理和时效后的合金，即 的关系. 在450℃保温3h,然后迅速升温至480℃，保温3 h,水淬，然后120℃时效24h.上述试样在光学显 收稿日期2003-1202郝广瑞女，23岁，硕士 *国家“863”新材料领域重点项目0No.2001AA332030) 微镜(OM)、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)
第 卷 第 期 ‘ 年 月 北 京 科 技 大 学 学 报 恤 ‘ 。 喷射成形超高强度 合金 的固溶处理 郝广瑞 ” 王 洪 斌 ” 黄进峰 ” 杨 滨 ‘， 张永安 ” 熊柏 青” 张 济 山 ” 北京科技大学新 金属材料重 点 实验 室 ， 北 京 北京 有色 金属研 究 总 院 ， 北 京 摘 要 研 究 了单 级 固溶和 双 级 固溶热 处 理 工 艺对 喷射成 形 一 铝 合 金力学 性 能 的影 响 应 用 光 学显 微镜 、 扫 描 电镜 与透射 电镜 对 显 微 组 织和 第 二 相 颗 粒 的 固溶 及 沉 淀 析 出 状况 做 了进 一 步 的研 究 结果 表 明 双 级 固溶时效 和 单 级 固溶时效处 理 制度 相 比 ， 前者 得到 的组 织和 力 学性 能较 为理 想 双 级 固溶处 理 综 合 了低 温 单级 固溶和 高温 单级 固溶 的优 点 ， 即 再 结 晶 晶 粒 尺 寸 较 小 ， 同 时 回溶颗 粒 较 多 时 效 后 的组 织 也 较 理 想 采 用 双 级 固溶 处 理 ℃ 十 ℃ 和 时效处 理 后 ， 合 金 的抗 拉强度和 屈 服 强度 分 别达到 和 ， 延 伸率达 到 关键 词 喷射成 形 超高 强铝 合 金 固溶 处 理 力学性 能 显 微组 织 分 类号 系 铝 合 金 是 一种 高 强 高韧 铝 合金 材料 ， 广 泛 用 于 航 空航 天 工 业 中重 要 零 部件 的制造 利 用 喷射成 形技 术制 备 系铝合 金 ， 突破 了传统 工 艺制 备 过 程 中 的 含量 的 限制 ， 提 高 了各 种 合 金 元 素 的过饱和 度 ， 有利于 获得 更好 的力学 性 能 喷射 成 形 工 艺制 得 的铝 合 金 经 热挤 压 、 热 处 理 等加 工 工 艺后 ， 得 到 最 终产 品 或 样 品 ， 其 中 的 热 处 理 工 艺 对 铝 合 金 最 终 力 学性 能 的提 高有 重 要 影 响 热 处 理 工 艺分 固溶 处理 和 时效 处理 两 部 分 固溶 处 理 主 要研 究 如何选 择 固溶温度和 固溶 时 间 ， 使 第 二 相 粒 子 尽 可 能 多 的溶 于 基 体 ， 而 不 发 生再 结 晶和 晶粒长 大 时效 处理 主 要研 究如 何 确 定 时效温 度和 时效 时 间 ， 以得 到尽 可 能 多的高 强度 的析 出物 和 使 析 出物尺 寸 一 致 ， 分 布 均匀 目前 ， 有 关 喷射 成 形 超 高 强度 铝 合 金 ‘一 特 别 是 含 量 在 以上 的铝 合 金 热 处 理 工 艺 的研 究 并不 多 本 文初 步探索 了单 级和 双 级 固溶处理 制 度对 高 含 量 喷射 成 形 ， 合 金 组 织 和性 能 的影 响 ， 并分析 了其 力学性 能和微观 组织 的关 系 收稿 日期 一 刁 郝广 瑞 女 ， 岁 ， 硕 士 国 家 “ 新材料领域 重 点项 目 实验 方 法 本 实验 所 用 材料 为 系铝 合 金 ， 其合 金成 分 质 量 成 分 为 ， ， ， ， 少 量 其 含量 高于传 统 系 铝 合 金 喷射 成 形 技 术制 得 的沉 积坯 件 ， 经 热 挤压 挤压 比 得 圆形 棒材 ， 然 后 分 别 在棒材 上 截 取 高约 ， 幻。 的样 品 ， 进 行 固溶 处理和 时效处 理后 ， 观 察其 组织和 测试 力学 性 能 喷射成 形制坯 实验 采用 的具 体 工 艺参 数 为 合 金 融 体 过 热 度 一 ℃ ， 雾 化 气 体 压 力 为 一 ， 喷射 沉 积温 度 为 ℃ ， 气 液 比为 ， 热 挤 压 实 验 是 在 热 挤压 机 上 进行 的 实 验 最 终选 用 的热 挤 压 工 艺 参 数 为 挤 压 温 度 ， ， 挤 压速度 一 订 ， 挤 压 比 实验用 合 金 分三 组 第 一 组 为挤 压 态样 品 第 二 组 为挤压 后作 单 级 固溶处 理和 时效后 的合金 ， 即 在 ℃ 保温 ， 水 淬 ， 然 后 ℃ 时效 第三 组 为挤 压 后作 双 级 固溶 处 理和 时效后 的合 金 ， 即 在 ℃ 保温 ， 然 后 迅速 升 温 至 ℃ ， 保 温 ， 水淬 ， 然后 ℃ 时效 上述 试 样 在光 学 显 微 镜 、 扫 描 电镜 和 透 射 电镜 DOI ：10．13374／j ．issn1001－053x．2004．05．013
Vol.26 No.5 郝广瑞等：喷射成形超高强度A-Z-MgCu合金的固溶处理 ·503· 下观察其组织，在MTS-810力学性能实验机上测 态相比，数量成分没有显著变化，分布也更加均 试力学性能 匀，整体上孔隙明显减小；采用X射线衍射分析， 其衍射结果与沉积态合金的衍射结果基本相同. 2实验结果及讨论 (2)不同温度和时间单级固溶处理后的金相 显微组织比较.固溶处理主要是通过升高温度提 21固溶处理对显微组织的影响 高合金的过饱和度，为实现合金的析出强化作好 (1)沉积态和挤压态显微组织比较.图1为沉 准备，一般来说，固溶处理的最理想组织是使尽 积态和挤压态喷射成形Al-Zn-MgCu合金的典 可能多的第二相粒子溶于基体，而且再结晶晶粒 型金相照片，从图中可以看出，沉积态合金组织 又不会长大，这和固溶温度和固溶时间的选取密 由白色细小的a-Al等轴晶粒和部分晶界析出相 不可分.为确定合理的固溶温度和固溶时间，需 组成.沉积态合金整体致密，析出相分布均匀，不 要做一系列不同温度和时间的固溶处理实验，分 存在明显的宏观偏析，X射线衍射实验结果表 析其组织形态，找出较理想的组织，对合金在不 明，沉积态合金的组织主要由a-Al基体，CuAl, 同固溶温度条件下的组织变化进行了观察，选取 MgZn2等相组成.挤压态合金中，由于挤压比很 的固溶温度分别为440,450,460,470,480,490， 大，等轴状晶粒破碎为细长条状，析出相与沉积 500℃，各保温1h.由于篇幅有限，本文选取了其 (a) 中两张照片（图2(a)和(b).对比各个温度下的组 织可看到，固溶温度在450℃时，部分第二相粒子 回溶，同时出现了再结晶现象：随着温度的升高， 回溶的第二相粒子越来越多，再结晶晶粒发生合 并长大.480℃时，第二相粒子大部分回溶，并且 没有发生完全再结晶.约在490℃时，第二相颗粒 回溶完毕，仅剩余一些孔洞和大块相，合金由不 完全再结晶转变为完全再结晶，变形晶粒转变为 等轴晶粒.因而选取480℃为最终固溶处理温度. 当固溶温度确定时，延长保温时间（对比图2 (a)和(c),(b)和(d)可看出，回溶第二相粒子有所增 加，再结晶晶粒没有明显长大.因而单级固溶处 520μm 理中选取480℃3h的固溶处理制度，双级固溶选 2000 取450℃3h+480℃3h的固溶处理制度， (c) A1(200) A1(111) A1(220) (3)单级固溶处理和双级固溶处理后的显微 1500 A1(113) ·MgZn 组织比较.图3(a)和(b)分别为480℃3h单级固溶 oCuAl 处理和450℃3h+480℃3h双级固溶处理后的 1000 组织.从图中可以看出，双级固溶处理后的再结 晶晶粒尺寸比较细小，未溶第二相颗粒尺寸较 500 小，分布均匀 00● 比较单级固溶和双级固溶处理后的扫描电 0 2030 405060 708090 镜组织可看出，经450℃3h(图4(a)固溶处理后， 20/() 未溶第二相粒子较多，但固溶温度低，再结晶晶 图1喷射成形AZn-MgCu超高强铝合金的显微组 粒尺寸小：在较高温度480℃/3h(图4(b)》后，未溶 织.(a)沉积态合金：(b)挤压态：(c)沉积态合金的X射 颗粒明显减少，但再结晶晶粒尺寸较大：双级固 线衍射谱 溶处理（图4(c)》是在450℃保温3h的基础上，升 Fig.1 Microstructures of ultra-high strengh Al-Zn-Mg- 温至480℃保温3h,和480℃保温3h后的组织相 Cu alloy prepared by spray forming process:(a)as-de- posit;(b)as-extrusion;(c)X-ray diffraction patterns of 比，未溶颗粒明显减少，而且再结晶晶粒没有明 spray-deposited alloy 显长大，几种固溶处理制度下或多或少都存在一
从， 一 郝 广 瑞 等 喷射成 形 超 高强 度 卜 她 合 金 的 固溶 处 理 下 观 察其 组 织 ，在 一 力 学 性 能 实验 机 上 测 试 力 学 性 能 实验 结 果 及 讨 论 固溶处 理 对 显微 组 织 的影 响 沉 积 态 和 挤 压 态 显 微 组 织 比较 图 为沉 积 态 和 挤 压 态 喷射 成 形 ， 习绒 合 金 的 典 型 金 相 照 片 从 图 中可 以看 出 ， 沉 积 态 合 金 组 织 由 白色 细 小 的以一 等 轴 晶粒 和 部 分 晶界 析 出相 组 成 沉 积 态 合 金 整 体致密 ， 析 出相 分布 均 匀 ， 不 存 在 明显 的宏 观 偏 析 射 线 衍 射 实 验 结 果 表 明 ， 沉 积 态 合 金 的组 织 主 要 由“ 一 基 体 ， ， 扬 等 相 组 成 挤 压 态 合 金 中 ， 由于 挤 压 比 很 大 ， 等 轴 状 晶粒 破 碎 为 细 长 条 状 ， 析 出相 与 沉 积 态 相 比 ， 数 量 成 分 没 有 显 著 变 化 ， 分 布 也 更 加 均 匀 ， 整 体 上 孔 隙 明显 减 小 采 用 射 线 衍 射 分 析 ， 其 衍 射 结 果 与沉积 态 合 金 的衍射 结果 基 本相 同 不 同温 度 和 时 间单 级 固溶 处 理 后 的金 相 显 微 组织 比较 固溶 处 理 主 要 是 通过 升 高温度提 高合 金 的过 饱 和 度 ， 为实现 合 金 的析 出强化 作好 准 备 一 般 来 说 ， 固溶 处 理 的最 理 想 组 织 是使 尽 可 能 多 的第 二 相 粒 子溶 于基 体 ， 而 且 再 结 晶 晶粒 又 不 会 长 大 ， 这 和 固溶温 度和 固溶 时 间 的选 取 密 不 可 分 为确 定 合 理 的 固溶 温 度 和 固溶 时 间 ， 需 要 做 一 系 列 不 同温 度 和 时 间 的 固溶 处 理 实验 ， 分 析其 组 织 形 态 ， 找 出较 理 想 的组 织 对 合 金 在 不 同 固溶温 度 条件 下 的组 织 变 化 进 行 了观 察 ， 选 取 的 固溶温度 分 别 为 ， ， ， ， ， ， ℃ ， 各 保 温 由于 篇 幅 有 限 ， 本 文 选 取 了其 中两 张 照 片 图 和 对 比各 个 温 度 下 的组 织 可 看 到 ， 固溶温度 在 ℃ 时 ， 部 分 第 二 相 粒子 回溶 ， 同 时 出现 了再 结 晶现 象 随着温 度 的升 高 ， 回溶 的第 二 相 粒 子 越 来 越 多 ， 再 结 晶 晶粒 发 生合 并 长 大 ℃ 时 ， 第 二 相 粒 子 大 部 分 回溶 ， 并且 没 有 发 生完 全 再 结 晶 约 在 ℃ 时 ， 第 二 相 颗粒 回溶 完 毕 ， 仅 剩 余 一 些 孔 洞 和 大 块相 ， 合 金 由不 完全 再 结 晶转变 为完全 再 结 晶 ， 变形 晶粒 转变 为 等 轴 晶粒 因而选 取 ℃ 为最 终 固溶 处 理温度 当 固溶温度 确 定 时 ， 延 长 保温 时 间 对 比 图 和 ， 和 可 看 出 ， 回溶 第 二 相 粒 子 有所 增 加 ， 再 结 晶 晶粒 没 有 明显 长 大 因而 单 级 固溶 处 理 中选 取 ℃ 的 固溶 处 理 制度 ， 双 级 固溶选 取 ℃ 的 固溶 处 理 制度 单 级 固溶 处 理 和 双 级 固溶 处 理 后 的显 微 组 织 比较 图 和 分 别 为 单 级 固溶 处 理 和 ℃ ℃ 双 级 固溶 处 理 后 的 组 织 从 图 中可 以看 出 ， 双 级 固溶 处 理 后 的再 结 晶 晶粒 尺 寸 比较 细 小 ， 未 溶 第 二 相 颗 粒 尺 寸 较 小 ， 分 布 均 匀 比 较 单 级 固溶 和 双 级 固溶 处 理 后 的扫 描 电 镜 组 织 可 看 出 ， 经 ℃ 图 固溶 处 理 后 ， 未 溶 第 二 相 粒 子 较 多 ， 但 固溶温 度 低 ， 再 结 晶 晶 粒 尺 寸 小 在 较 高温 度 图 后 ， 未 溶 颗 粒 明显 减 少 ， 但 再 结 晶 晶粒 尺 寸较 大 双 级 固 溶 处 理 图 是 在 ℃ 保温 的基 础 上 ， 升 温 至 ℃ 保 温 ， 和 ℃ 保 温 后 的组 织 相 比 ， 未溶 颗 粒 明显 减 少 ， 而 且 再 结 晶 晶粒 没 有 明 显 长 大 几种 固溶 处 理 制度 下 或 多或 少 都存 在 一 月山二 ︺” 、、︶︵﹄﹃ 一 口、 川，‘…︸一︶ 听门」工一 口 图 喷射成 形 】 超 高强铝 合 金 的显 微组 织 沉 积 态 合金 挤 压 态 沉 积 态 合金 的 射 线衍射 谱 一 】 一 勿 一 ， 伪 一 寸 灯 一
·504· 北京科技大学学报 2004年第5期 (a) c 20μm 20m 1￥20um 20m 图2不同温度固溶处理后的显微组织.(a)450℃/1h:b)480℃/1h:(c)450℃3h:(d)480℃3b Fig.2 Microstructures after different temperature solid solution treatments:(a)450C/1 h:(b)480C/1 h:(c)450C/3 b:(d) 480℃/3h (a) 20μm 省A20μm 图3单双级固溶处理后的显微组织.(a)480℃3h:(b)450℃/3b+480℃3b Fig.3 Microstructures of single solid solution and two-stage solid solution treatment:(a)480'C/3 h:(b)450C/3 h+480C/3 h (a) b 3000r (d) 2500 2000 Al 1500 1000 Cu 500 Zn 01 2 3 456 8910 E/keV 图4固溶处理后SEM像和能谱分析.(a)450℃3h;b)480℃3h:(@)450℃3h+480℃3h:(d未溶第二相颗粒能谱 Fig.4 SEM photographs and energy analysis of samples after solid-solution treatment:(a)450C/3h(b)480C/3 h: (c)450C/3 h+480C/3 b;(d)Energy Diffraction Spectrum (EDS)of dissolved particle phase 些未溶第二相，根据形貌结合能谱分析（图4(d)) 小的未溶第二相颗粒（图5(b):480℃保温3h再 判断，这些未溶第二相颗粒为富AIZnMgCu相. 经120℃24h人工时效后，过饱和固溶体发生脱 热处理中未溶强化相的存在，使合金的断裂韧性 溶，基体中弥散分布着很小的析出物(GP区)，另 降低.因而应尽量使它们溶于基体. 外在晶界处观察到很多大尺寸长条形析出物（图 图5为挤压态和经固溶处理及时效处理后喷 5(d):图5(c)为450℃3h+480℃3h双级固溶处理 射成形A-Zn-MgCu合金微观组织的TEM明场 后的组织，与480℃3h单级固溶后的组织（图5 相照片，从图中可以看出，挤压态合金中存在大 (b)》相比，晶界更加清晰明确，位错密度显著减 量位错和第二相粒子（图5(a):挤压态合金加热 小，绝大部分第二相颗粒回溶，组织更加均匀：图 到480℃保温3h后，位错密度有所降低，大部分 5()为双级固溶并时效处理下透射电镜下观察到 第二相粒子回溶，但晶界和晶内仍有一些尺寸很 的组织，基体中弥散分布着大量细小的析出物
北 京 科 技 大 学 学 报 年 第 期 图 不 同 温 度 固溶处 理 后 的 显微组 织 ℃ 伪 ℃ ， 树 扮 加卿 加 月 邝 ，川记 瓦 概 恤 妇 ， 加 树 ， 朽 ， 七 ℃ 图 单 双 级 固 溶处 理 后 的 显微组 织 ℃ ℃ ℃ · ， ， 图 固溶处 理 后 像和 能谱分 析 ℃ ℃ ℃ ℃ 未溶 第二 相 颗粒 能谱 · 一 恤 ， ℃ ℃ ℃ 卜 们 邝 川 些 未溶 第 二 相 ， 根 据 形 貌 结 合 能谱 分析 图 判 断 ， 这 些 未 溶 第 二 相 颗 粒 为 富 相 热 处理 中未溶 强化 相 的存 在 ， 使合 金 的断裂 韧性 降低 因而 应 尽 量 使 它 们 溶 于基 体 图 为挤 压 态和 经 固溶 处理及 时效 处 理后 喷 射 成 形 卜 合 金 微 观 组 织 的 明场 相 照 片 从 图 中可 以看 出 ， 挤 压 态 合 金 中存在 大 量位 错 和 第 二 相 粒 子 图 挤 压 态 合 金 加 热 到 ℃ 保温 后 ， 位错 密度 有所 降低 ， 大 部 分 第 二 相 粒 子 回溶 ， 但 晶界 和 晶 内仍 有 一 些 尺 寸很 小 的未溶 第 二 相 颗 粒 图 ℃ 保 温 再 经 ℃ 人 工 时效后 ， 过 饱 和 固溶 体 发 生 脱 溶 ， 基 体 中弥 散分布着很 小 的析 出物 区 ， 另 外 在 晶界 处观 察 到很 多大尺 寸 长 条 形 析 出物 图 图 为 ℃ 双 级 固溶 处 理 后 的组 织 ， 与 ℃ 单 级 固溶 后 的组 织 图 相 比 ， 晶界 更 加 清 晰 明确 ， 位 错 密度 显 著 减 小 ， 绝 大部分 第 二 相颗 粒 回溶 ， 组织 更 加均匀 图 为双 级 固溶 并 时效 处理 下透射 电镜下观 察到 的组 织 ， 基 体 中 弥 散 分 布 着 大 量 细 小 的析 出物
Vol.26 No.5 郝广瑞等：喷射成形超高强度A-Z-MgCu合金的固溶处理 ·505· (a) (c) 0.1m 0.1m 0.14m (e) 0.1um 0.1m 图5挤压态和不同热处理后的TEM明场相.(a)挤压态：(b)480℃13h:(c)450℃3h+480℃3h:(d)480℃3h+120℃/ 24h:(e)450℃3h+480℃3b+120℃24h Fig.5 TEM images of microstructure of the as-extruded sample and the samples after different heat treatments:(a)as-ex- trusic0n:(b)480℃/3h:(c)450℃3h+480℃3b:(d480℃/3h+120℃24h:(e)450℃3h+480℃3h+120℃24b (GP区)，晶界处离散分布着少量椭圆形的析出 文献[]认为：当晶界无沉淀析出带的宽度在 相（其尺寸比单级固溶时效后的粗大析出相小）， 0.10.2μm之间时，抗拉强度基本不变.其实验结 在晶界处还有无析出带， 果得出，7000系铝合金宽度变化在0.2m左右 A-Zn-MgCu系合金的时效析出顺序通常 时，P℉Z不会明显影响抗拉强度和延伸率，本实 为：a(过饱和固溶体)GP区一n'过渡相MgZn) 验两种处理制度下的PFZ宽度均不足0.1m,因 一n平衡相(MgZn)阿.高强铝合金中基体沉淀相 而对材料的力学性能基本无影响. 和晶界沉淀相的结构、尺寸、分布以及晶界无沉 2.2不同的热处理工艺对喷射成形A-Zn-Mg 淀析出带(P℉Z)的特性基本决定了合金的性能. Cu合金力学性能的影响 本实验用合金的时效处理制度为120℃保温24h 分别对时效后的两组样品进行力学性能测 的单级峰值时效处理制度，此时基体沉淀相结构 试.测试结果如表1所示，从表1各项数据可以看 以GP区为主，并有少量7'相.GP区属均匀形核， 出，双级固溶时效和单级固溶时效后的力学性能 在固溶体基体中均匀分布，而过渡相及平衡相由 相比，抗拉强度和屈服强度o,分别提高30MPa 于与基体部分共格或非共格，形核界面能高，因 左右，并且抗拉强度突破了800MPa,延伸率6也 而优先在大角度晶界，有其他夹杂相的界面、亚 有所提高，力学性能的变化与显微组织分析结果 晶界以及位错等部位形核.透射电镜能谱分析表 一致. 明，晶界沉淀相为7'或n相(Mg☑n.它们相对于 表1固溶时效后合金的室温拉伸性能 基体有一定的可动性，在变形过程中会阻碍晶界 Table 1 Tensile properties of alloys after solid-solution 的相对运动，因而降低了材料的韧性和塑性，单 and aging 级固溶时效和双级固溶时效后的组织相比，晶内 热处理制度 /MPa o,/MPa 6/% 组织并无很大差异，但晶界析出物明显不同.单 480℃/3h+120℃24h 773 765 6.2 级固溶时效后晶界析出的第二相质点尺寸较大， 450℃3h+480℃/3h+ 806 797 7.5 而且部分晶界处出现连续网状分布，这对合金的 120℃24h 性能极为不利，容易在相界面生成裂纹，严重降 总体来说，双级固溶和时效处理后的组织要 低了合金的力学性能，而双级固溶时效后析出的 比单级固溶处理得到的组织理想，各项力学性能 分散的尺寸较小的颗粒影响较小，因此采用双级 也有所提高.单级固溶处理后的组织，虽然回溶 固溶处理对本实验合金较为有利. 颗粒也较多，但再结晶晶粒尺寸较大：而双级固
、 铂 郝 广瑞 等 喷射 成 形 超 高强 度 】 一 ‘ 合 金 的 固溶 处 理 图 挤 压 态和 不 同 热 处理 后 的 明 场 相 挤 压 态 伪 ℃ ℃ ℃ ， 加 ℃ ℃ 一 触 一 ℃ ， ， 卜 区 ， 晶界 处 离 散 分布 着 少 量 椭 圆形 的析 出 相 其 尺 寸 比单 级 固溶 时效后 的粗 大 析 出相 小 ， 在 晶 界 处还 有 无 析 出带 一 一 系 合 金 的 时 效 析 出顺 序 通 常 为 过 饱 和 固溶 体 一 区一专 ‘ 过 渡 相 一冲平 衡 相 珑 ‘ 高 强 铝 合 金 中基 体 沉 淀相 和 晶界 沉 淀 相 的结 构 、 尺 寸 、 分 布 以及 晶 界无 沉 淀 析 出带 的特 性 基 本 决 定 了合 金 的性 能 本 实 验 用 合 金 的 时 效 处 理制 度 为 ℃ 保 温 的单 级 峰值 时效处 理制度 ， 此 时基 体 沉 淀 相 结 构 以 区 为主 ， 并 有 少 量 叮 ‘ 相 区 属 均 匀 形 核 ， 在 固溶 体 基 体 中均 匀 分 布 而过 渡 相及 平 衡 相 由 于 与 基 体 部 分 共 格 或 非共 格 ， 形 核 界 面 能 高 ， 因 而 优 先 在 大 角度 晶界 ， 有其 他 夹 杂 相 的 界 面 、 亚 晶界 以及 位 错 等 部 位 形 核 透 射 电镜 能谱 分析表 明 ， 晶 界沉 淀 相 为 叮 ‘ 或粉相 珑 它 们 相 对 于 基 体有 一 定 的可 动 性 ， 在 变 形 过程 中会 阻碍 晶界 的相 对 运 动 ， 因 而 降低 了材 料 的韧 性 和 塑 性 单 级 固溶 时效和 双 级 固溶 时效 后 的组 织 相 比 ， 晶 内 组 织 并无 很 大 差 异 ， 但 晶 界析 出物 明显 不 同 单 级 固溶 时效 后 晶界析 出的第 二 相质 点 尺 寸较 大 ， 而 且部 分 晶界 处 出现 连 续 网状 分 布 ， 这 对合 金 的 性 能极 为 不 利 ， 容 易在 相 界 面 生 成 裂 纹 ， 严 重 降 低 了合 金 的力 学性 能 ， 而 双 级 固溶 时效后 析 出 的 分 散 的尺 寸较 小 的颗 粒 影 响较 小 ， 因此 采 用 双 级 固溶 处 理 对 本 实 验 合 金 较 为 有 利 文 献 认 为 当 晶界无 沉 淀 析 出带 的 宽度在 。 一 卿之 间 时 ， 抗 拉 强度基 本 不 变 其 实验 结 果 得 出 ， 系 铝 合 金 宽度 变化 在 林 左 右 时 ， 不会 明 显 影 响抗 拉 强 度 和 延伸 率 本 实 验 两 种 处 理 制 度 下 的 宽度均 不 足 林 ， 因 而 对 材 料 的力 学 性 能基 本 无 影 响 不 同 的 热处 理 工 艺 对 喷射 成 形 卜 一 于 合金 力学 性 能的 影 响 分 别 对 时 效 后 的两 组 样 品进 行 力 学 性 能 测 试 测试结 果如 表 所 示 从表 各 项数据 可 以看 出 ， 双 级 固溶 时效和 单 级 固溶 时效 后 的力学性 能 相 比 ， 抗 拉 强度 民 和 屈 服 强度 分 别提 高 左 右 ， 并 且 抗 拉 强度 突 破 了 ， 延 伸 率 咨也 有所 提 高 力学性 能 的变化 与显 微 组 织 分析 结果 一 致 表 固 溶 时效 后 合 金 的室 温 拉伸 性 能 钾 触 一 。 热 处 理 制度 氏 氏 ℃ ℃ ℃ ℃ ℃ ︸ 勺八“了气 ︸ ‘ ︸ ︶、﹃ 总 体来 说 ， 双 级 固溶 和 时效 处理 后 的组 织 要 比 单 级 固溶 处理 得 到 的组 织 理想 ， 各 项力 学性 能 也 有 所 提 高 单 级 固溶 处 理 后 的组 织 ， 虽 然 回溶 颗 粒 也 较 多 ， 但 再 结 晶 晶粒 尺 寸较 大 而双 级 固
·506· 北京科技大学学报 2004年第5期 溶处理后的组织，再结晶晶粒尺寸较小，第二相 (2)双级固溶和单级固溶处理时效后的合金 颗粒大部分回溶，而且未溶颗粒尺寸较小，分布 相比，抗拉强度比后者高30MPa左右，突破了 均匀，经过120℃24h峰值时效处理后，两者的基 800MPa大关，塑性也比后者好. 体析出物大致相同，析出物以GP区为主，并有少 参考文献 量”相.由于双级固溶处理后的再结晶晶粒尺寸 比单级固溶处理后明显要小，因而其屈服强度和 1曾渝，尹志民，潘青林，等，超高强铝合金的研究现 状及发展趋势[J.中南工业大学学报，2001,33(6)： 抗拉强度较高.单级固溶时效后晶界处析出一些 592 尺寸较大的长条形颗粒”'或1相，它们相对于基 2 Lengsfeld P,Juarez-Islas JA,Cassada WA,et al.Micro- 体有一定的可动性，在变形过程中阻碍晶粒的相 structure and mechanical behavior of spray deposited Zn 对运动，降低了材料的韧性和塑性，部分晶界沉 modified 7xxx series Al alloys [J].Int J Rapid solidifica- 淀相成连续网状分布，容易在相界面生成裂纹， tion,1995,8:237 降低了合金的力学和抗蚀性能.而双级固溶处理 3韦强，熊柏青，张永安，等.喷射成形A-Zn-Mg-Cu系 后，晶界沉淀相为一些间距较大尺寸较小的孤立 高强度铝合金的组织和性能)中国有色金属学报， 2001,11(2):279 质点，对合金力学性能的影响较小.因而双级固 4 Juarez-Islas J A,Perez R.Microstructure and mechanical 溶处理后的合金与单级固溶处理后的合金相比， evaluations of spray-deposited 7xxx Al-alloys after con- 屈服强度和抗拉强度高30MPa左右，塑性（延伸 ventional consolidation [J].Mater Sci Eng,1994,A179/ 率)也较好. A180:614 5王洪斌，陈美英，刘慧敏，等.喷射成形系高强度铝 3结论 合金热处理制度的实验研究[©]，北京科技大学学 (1)双级固溶处理后的组织要比单级固溶处 报，2003,25(5：436 6 Ferragut R,Somoza A,Tolley A.Microstructural evol- 理得到的组织理想，单级固溶时效处理后，再结 ution of 7012 alloy during the early stages of artificial ag- 晶晶粒尺寸较大，晶界沉淀相为尺寸较大，部分 eing [J】.Acta Mater,】999,4717):4355 晶界处形成一种网状组织，降低了合金的力学性 7 Park DS,Nam W N.Effect of precipitate free zones on 能.双级固溶并时效处理后，再结晶晶粒尺寸较 low cycle fatigue life of Al-Zn-Mg alloy [J].Mater Sci 小，晶界沉淀相为一些间距较大尺寸较小的孤立 Technol,,1995,11:921 质点，对合金力学性能的影响不大， Effect of Heat Treatment on Microstructure and Mechanical Properties of Spray Deposited Al-Zn-Mg-Cu Aluminum Alloy HAO Guangrui,WANG Hongbin,HUANG Jinfeng",YANG Bin,ZHANG Yongan,XIONG Baiging", ZHANG Jishan" 1)State Key Laboratory for Advanced Metals and Materials,University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China 2)Beijing General Research Institute for Nonferrous Metals,Beijing 100088,China ABSTRACT The effect of single solid solution treatment and two-stage solid solution treatment on the micro- structure and mechanical properties of spray deposited Al-Zn-Mg-Cu aluminum alloy were investigated.The micro- structure and precipitation were observed by optical microscopy,SEM and TEM.It is shown that the microstructure and mechanical properties by the two-stage solid solution treatment is better than those by the single solution treat- ment.The two-stage solution treatment has the advantages of low and high temperature single solution.After the two-stage solid solution,recrystallization grains did not grow up and most of precipitation were dissolved.The ten- sile strength and the yield strength of the alloy can reach 806 and 797 MPa respectively with a elongation of 7.5% after the two-stage solid solution and the T6 aging treatment. KEY WORDS spray forming;ultra-high strength aluminum alloy;solid solution heat treatment;mechanical property;microstructure
一 北 京 科 技 大 学 学 报 年 第 期 溶 处 理 后 的组 织 ， 再 结 晶 晶粒 尺 寸较 小 ， 第 二 相 颗粒 大 部 分 回溶 ， 而 且 未 溶颗 粒尺 寸较 小 ， 分布 均匀 ， 经 过 ℃ 峰值 时效 处 理 后 ， 两者 的基 体析 出物大致 相 同 ， 析 出物 以 区 为主 ， 并有少 量 叮 ‘ 相 由于双 级 固溶 处 理 后 的再 结 晶 晶粒 尺 寸 比单级 固溶处 理 后 明显 要 小 ， 因而 其屈 服 强度 和 抗 拉 强度较 高 单 级 固溶 时效后 晶界 处析 出一些 尺 寸较 大 的长 条形颗 粒 丫或 叮相 ， 它们 相 对 于基 体 有 一 定 的可动性 ， 在变形 过 程 中阻碍 晶粒 的相 对 运 动 ， 降低 了材料 的韧 性 和 塑性 部分 晶界沉 淀 相 成 连 续 网状 分布 ， 容 易在相 界 面 生 成 裂 纹 ， 降低 了合金 的力 学和 抗蚀 性 能 而 双 级 固溶 处理 后 ， 晶界 沉 淀相 为一些 间距 较大尺 寸较 小 的孤 立 质 点 ， 对 合金 力 学 性 能 的影 响较 小 因而 双 级 固 溶 处 理 后 的合 金 与 单 级 固溶 处理后 的合金 相 比 ， 屈 服 强度 和 抗 拉 强度 高 左 右 ， 塑性 延 伸 率 也 较 好 结 论 双 级 固溶 处 理后 的组织要 比单 级 固溶 处 理 得 到 的组 织 理 想 单级 固溶 时效 处 理 后 ， 再 结 晶 晶粒 尺 寸 较 大 ， 晶界沉 淀 相 为尺 寸较 大 ， 部 分 晶界处形成 一 种 网状 组 织 ， 降低 了合金 的力学 性 能 双 级 固溶并 时效 处 理 后 ， 再 结 晶 晶粒 尺 寸较 小 ， 晶界沉 淀相 为一 些 间距 较 大尺 寸较 小 的孤 立 双 级 固溶和 单级 固溶处 理 时效后 的合金 相 比 ， 抗 拉 强 度 比后 者 高 左 右 ， 突破 了 大 关 ， 塑 性 也 比 后 者 好 参 考 文 献 曾渝 ， 尹 志 民 ， 潘青林 ， 等 超 高强铝 合金 的研 究现 状及 发展趋 势 中南 工 业 大 学学报 ， ， ， ， ， 俪 ， ， 韦 强 ， 熊柏青 ， 张 永安 ，等 喷射成 形 一 系 高强度铝 合 金 的组 织和 性 能 中国有 色金 属学报 ， ， ， ， 如 一 一 ， ， 王洪 斌 ， 陈美 英 ， 刘 慧 敏 ， 等 喷射 成 形 系 高强 度铝 合金热 处 理 制度 的实验 研 究 北 京科 技大学学 报 ， ， 民 ， ， ， ， 一 ， ， 质 点 ， 对 合 金 力 学性 能 的影 响不 大 卜 一 一 删 侧犷“ ，，， 洲刃 ，，， 馆 ，，， ，， 乙队 ， ，， ， 刀口 心 ，， 即 叮 ， 即。 介 恤。 】 ， 吨 ， 七 俪 ， ， 一 一 一 一 侧 奴汀 ， 一 一 一 ， 印 叨 仅叮