爆炸烧结中金属粉末颗粒的尺寸效应

D0I:10.13374/j.issm1001-053x.1989.03.019 北京科技大学学报 第11卷第3期 Vol.11 No.3 1989年5月 Journal of University of Science and Technology Beijing May 1989 爆炸烧结中金属粉末颗粒的尺寸效应 杨让解子章陈家昌 王小鹏 邵丙璜 (北京科技大学) (中国科学院力学所) 摘要：采用环状飞片柱面收缩爆炸方法，研究了FT15高速铜粉未在冲击波作用下， 因粉末粒度的差异而引起的颗粒效应：在动态冲击载荷的作用下金候细粉比粗粉吸收的能量 多，温度高，致使细粉比相粉表层更易熔化，熔化量也相对增加。同时发现在FT15高速钢混合 粉燥炸烧结后粉术中的大颗粒与小颗粒的变形规律不同。 关键词：爆炸烧结，金属粉末，颗粒效应，形变 Particle Size Effect of Metal Powders during Explosive Consolidation Yang Rang Xie Zizhang Chen Jiachaug Shao Binghuang ABSTRACT:In this paper,two different sizes of high-speed-steel powders have been mixed and then consolidated dynamically by means of a cylinderical converging explosive method with a ring-shape flyer.It has been found that the behaviors of large powder particles differ from that of small powder partieles.After the passage of shock-wave the energy absorption on small powder particles is much greater than that on large powder particles,so that the small power particles may melt prior to large powder particles. KEY WORDS:explosive consolidation,metal powders,particle-size-effect, deformation 激冷凝固微晶和非晶材料具有一系列优异的性能，但其产品多为粉未或薄带，常常不能 满足使用要求。为此，材料科学工作者经过长期的研究发现爆炸烧结技术是使激冷材料成材 的有效途径，并给以高度重视。 在爆炸冲击波作用下，金属粉末受到激波绝热压缩作用，颗粒相互撞击和摩镲使颗粒表层 沉积大量能量，导致颗粒表层温度急刷升高，可达熔点温度。但是颗粒心部所沉积的能量并不 1988-06-10收稿 213

第 卷第 期 北 京 科 技 大 学 学 报 。 。 年 月 爆炸烧结 中金属粉末颗粒 的尺寸效应 杨 让 解子章 陈家昌 王小鹏 邵丙磺 北京科技大学 中国科学院 力学所 摘 要 采 用环 状飞片柱面收缩爆炸方法 ， 研究 了 高速铜 粉末在冲击波 作 用下 因粉末拉度的差异而引起的颗 粒效应 在动态 冲击 载荷的作用下金属细粉 比粗粉吸收的能量 多 ， 温度高 ， 致使 细粉 比 粗粉表层 更 易熔化 ，熔化 量 也相 对增加 。 同时发现 在 高速钢 混合 粉爆炸烧结后 粉末中的大颗粒 与小 顺拉的变形规律不 同 。 关键 词 爆 炸烧 结 ，金属粉末 ，颗拉效应 ， 形 变 ， 夕 了。 之 夕 夕 ” 夕 、 ， 一 一 一 · 一 ，， 五 ， ， 一 一 ， 激冷凝 固微晶和非晶材料具有一 系列优异 的性能 ， 但其产品 多为粉 末或 薄带 ， 常常不能 满 足使 用要求 。 为此 ， 材料科 学工 作 者 经过长 期的研究发现爆炸烧结 技术是使 激冷 材料成 材 的有效途 径 ， 并给以高度重 视 。 在爆炸冲击波作 用下 ， 金属粉末受 到激波绝热 压缩 作用 ， 颗粒相 互撞 击和摩擦使颗粒表层 沉积大量能 量 ， 导致 颗粒表层 温度急剧 升高 ， 可达熔点温 度 。 但是 颗粒心部所沉积 的能 量并不 一 一 收 稿 DOI ：10．13374／j ．issn1001－053x．1989．03．019

多，心部温度变化不大。这样，一方面粉末颗粒通过表面极薄熔化层而结合；另一方面粉未整 体平均温度不高，不会导致粉末原有组织的变化，因而可保持激冷材料的优异性能〔1-38)。 近年来，国外在爆炸烧结领域的研究十分活跃。对粉末在冲击波作用下的致密化规律、 粉末的烧结机理及烧结样品的性能有大量的文献报道[4-7]。但对粒度相差较悬殊的金属粉未 的爆炸烧结行为尚未见报道。 本文采用两种粒度的粉未混合物，研究冲击波在粉未中的能量沉积特点和爆炸烧结中的 颗粒效应。 1实验方法 采用氨气雾化法制备的FT15高速钢粉末。粉未为球形，含氧量在500ppm以下，其化学 成分为1.5wt%C、4.0wt%Cr、5.0wt%V、5.0wt%Co、12.0wt%W,其余为Fe。筛选 ”-360目细粉及-65+85目粗粉并按一定的比例混合均匀后装人包套封焊。 实验采用柱面收缩爆炸装置（详见文献〔7门）。 2实验结果 在本实验中采用高压、中压和低压3种不同的击波压力进行爆炸烧结。实验结果分述如 下。 2.1低压试样(1号试样) 利用光学显微镜对试样进行组织分析，发现在组织中大的粉末颗粒被小的粉末颗粒包 围，大颗粒没有宏观变形仍保持球形，小颗粒有大量形变，见图1。 图11号试样的扫描金相组织 Fig.1 SEM Microstructures of No.1 specimen 图1b为图1a的局部放大照片。从中可以看出小颗粒形变的规律性：在逆冲击波传播方向 (图1b中的箭头方向)上的颗粒表面（面方向指外法线方向）变成光滑的凸面，在顺冲击波 传播方向上的面形成尖锐的凹面及锐利的尖角。这种变形的方向性将导致烧结的不均匀性。 图2是低压试样的断口照片。由此也可以看出小颗粒严重变形，成为扁平体粘结在大颗 粒表面。大颗粒呈球形。从断口特征可以判断该试样没发生烧结。 214

多 ， 心部温 度变化 不 大 。 这 样 ， 一方面粉末颗粒通过表面极 薄熔化 层而结合 另一方面粉 末整 体平均温度不 高 ， 不会导致粉末原有组织 的变化 ， 因而 可保持激冷材料 的优 异性能 〔 ， 一 “ ’ 台’ 。 近年来 ， 国外在爆炸烧结领域 的研究十分 活跃 。 对粉末在冲击波 作 用下 的致密化规律 、 粉末的烧结机 理及烧结样品 的性能 有大 量 的文 献 报道 〔 ‘ 一 〕 。 但对粒 度相差较 悬殊的金属粉末 的爆炸烧给行 为尚未见报道 ， 一 本文 采 用两 种粒度的粉末混合物 ， 研究冲击波在粉末中的能 量沉积特点和爆炸烧结 中的 颗粒效应 。 实 验 方 法 采用氮气雾化 法制备 的 高速钢粉 末 。 粉末为球 形 ， 含氧量在 以下 ， 其化 学 成分为 、 。 、 、 。 、 ， 其 余 为 。 筛选 一 阳 目细 粉及 一 目粗粉并按 一定 的 比例混合 均匀后装入包 套封焊 。 实验采 用柱面收缩爆炸装 置 详见文 献 〔 〕 。 实 验 结 果 在本实验 中采 用高压 、 中压和低压 种不 同 的击波压 力进 行爆炸烧结 。 实验结 果分述如 下 。 ， 低压 试样 号试 样 利用光 学显微镜对试 样进 行组 织分析 ， 发现在组织 中大 的粉 末颗粒被 小 的 粉 末 颗 粒包 围 ， 大颗粒没 有 宏观变形仍保持球形 ， 小颗粒有大 量形 变 ， 见 图 。 图 号试样的扫描金相组 织 王 图 为 图 的局部放大 照片 。 从 中可 以看 出小 颗粒形 变 的规 律性 在 逆冲击波传播方 向 图 中的箭头 方向 上 的颗粒表面 面方向指外法线 方向 变成光滑的 凸面 ， 在顺冲击波 传 播方向上 的面形成尖锐 的凹面及锐利 的尖角 。 这 种变形 的方向性 将导致烧结 的不均匀性 。 图 是低 压试 样的 断 口 照片 。 由此也可 以看 出小 颗粒严重 变形 ， 成为扁平体 粘结 在大颗 粒表面 。 大 颗粒 呈球 形 。 从 断 口 特征可 以判断该试样没 发生烧结

图21号试样的断口形貌 Fig.2 Fractographs of No.1 specimen 定量金相结果见表1。 2.2中压试样(2号试样) 图8为中压试样金相组织照片。在中压试样中大颗粒仍为球形，形变量很小：在小颗粒 区域内有白亮区。在扫描电镜下观察发现白亮区内的组织呈胞状，见图4。由此可以确定该 白亮区是在爆炸烧结过程中的熔化物急冷凝固后形成的，Morris曾报道在爆炸烧结中的熔化 与凝固现象，并证实熔化物具有胞状结构。 图5显示了大颗粒周围残留的未熔化的小颗粒。 mm 50um 图32号试样的光学金相组织， 图4熔化区的扫描金相组织 图52号样的光学金相组织 Fig.3 Optical microstructure Fig.4 SEM microstructure Fig.5 Optical microstructure of No.2 specimen, of melting-zonc, of No.2 specimen 2.3高压试样(3号试样) 在高压试样内，大颗粒周围的小颗粒已全部熔化，在组织中只有残余的大颗粒和熔化物 (见图6)。熔化物为细小的等轴晶（见图8）。大颗粒心部由等轴晶粒组成，（见图7）， 显然是由于高压试样中大颗粒平均温度高于奥氏体化温度，大颗粒经固态相变破坏了粉末原 有的枝晶状组织。 表1为定量金相结果。比较低压试样与中压试样内的大颗粒平均粒度可知二者相差不 大，说明中压试样中虽然小颗粒已经开始熔化，但是大颗粒并没熔化。而在高压试样中大颗 粒的平均粒度为180μm,比低压试样减小42μm,熔化物相对含量为55%，这就证实在高压 试样中大颗粒表层有一定深度的熔化，其熔化量为15%。 215

图 号试样的断 口 形貌 定量金相结果见表 。 。 中压 试 样 号试样 图 为 中压试 样金相组织照片 。 在 中压试样 中大 颗粒仍为球形 ， 形 变量很小 在小颗粒 区域 内有 白亮区 。 在 扫描电镜下 观察发现 白亮区 内的组织呈胞状 ， 见 图 。 由此 可 以确定该 白亮区是 在爆炸烧结过程 中的熔化物急冷凝 固后形 成的 ， 曾报道在爆炸烧结 中的熔化 与凝 固现象 ， 并 证实熔化物具有胞状结 构 。 图 显示 了大颗粒周 围残 留的未熔化 的小 颗粒 。 图 号试样的 光学金相组 织 ， 图 ， 熔化 区的 扫描金相 组 织 图 号样的光 学金相组 织 一 ， 离压 试样 号试 样 在高压试样 内 ， 大 颗粒周围 的小 颗粒 已全部熔化 ， 在组 织中只 有残 余 的大 颗粒和熔化物 见 图 。 熔化物 为细小 的等 轴晶 见 图 。 大颗粒心部 由等轴晶粒组成 ， 见 图 ， 显 然是 由于 高压试样 中大 颗粒平 均温度高于奥 氏体化 温 度 ， 大 颗粒经 固态相 变破 坏 了粉末原 有 的枝晶状组织 。 表 为定量金相 结果 。 比较低 压试 样 与中压试 样 内的大颗粒平均粒度可 知 二 者 相差不 大 ， 说 明中压试 样中虽然小 颗粒已 经开 始熔化 ， 但是大 颗粒并没 熔化 。 而 在高压试 样 中大 颗 粒 的平均粒度为 协 ， 比低 压试样减 小 协 ， 熔化物 相 对含量为 ， 这就 证 实 在高 压 试 样中大颗粒表层有一定深度的熔化 ， 其熔化量为

20um 图63号样的扫描金相组织 图7图6的局部放大 图83号梯中熔化区组织 Fig.6 SEM microstructure Fig.7 Partial magnifiction Fig.8 SEM microstucrure of of No.3 specimen of Fig.6 melting-zone in No,3 specimen 表1大颗粒的平均粒度与含量 Table 1 Average size and content of large particles 试 样 号 平 均 粒 度，am 含 量，⅓ 222 60 218 60 180 45 3讨 论 3,1小颗粒的变形方式 由于粉末在爆炸烧结前处于松装状态，因 此在冲击波作用下粉未颗粒之间相互撞击、摩 擦并发生转动和变形。由形变、摩擦以及绝热 d 图9接触点移动方向示意图 图10爆炸烧结中颗粒的形变示意图 Fig.9 Schematic of the movement direction Fig.10 Schematic of particle deformation of contact point during explosive consolidation 216

图 号样的 扫描金相组 织 王 图 图 的局部放 大 图 号样中熔化 区组 织 主 一 表 大孩 粒的平均粒 度与含 试 样 号 平 均 粒 度 ， 召 含 量 ， 内性八孟 ︺八甘﹄ 讨 论 小颐 粒 的变形 方式 由于粉末在爆炸烧结 前处于松装状 态 ， 因 此在冲击波作 用下粉末颗粒之 间相互撞 击 、 摩 擦并发 生转动和变形 。 由形 变 、 乃‘呜曰勺扔冲户心卫人产﹃沪 卜 卜、尸‘ 摩 擦以及绝 热 黑麟燕 图 接触点 移动方向示意 图 ， 图 爆炸烧结中颗 粒 的 形 变示 意 图

压缩提供的热量软化了金属表面，使粉未颗粒不断向孔隙处变形流动。使初始的点接触变为 面接触，直到完成致密化和烧结过程。图9表明了冲击波传播方向与物质塑性流动即接触点 移动方向（箭头所示）的关系。图10是粉末中小颗粒变形过程。在冲击波传播过程中颗粒逐 层致密化。图10d所示的变形特征与本实验结果是一致的，也与W H Gourdin报道的铜粉 的变形特征一致【4)。 3,2小颗粒优先熔化现象 在一定的冲击波压力作用下，混合粉未中的小颗粒任大颗粒熔化之前优先熔化，是动态 载荷作用下特有的现象，可称为爆炸烧结中的颗粒效应。 考虑到界面曲草对物质平衡点的影响，根据热力学原理及克拉珀龙方程推导出大小颗粒 的熔点差值T可用下式表示： .1T=σ.Vs.Tm/[(1r-1/R).H4.19〕 对本文采用的高速钢材料，表面能o取2.2J/m,熔点Tm为1812K,潜化潜热H为 272.35J/g,大小颗粒半径r和R分别取100和1000μm,摩尔体积Vs由密度换算，将上述数 值代人公式可求出T为0.7K。可见熔点差值很小，不足以引起小颗粒优先熔化。 根据爆炸力学原理，冲击波对疏松材料做功可用雨贡纽方程表达： ∠1E=(P-P)(V。-V) E一材料内能增量（主要以热的形式储存）； P一冲击波压力 P。一材料松装状态下的初始压力 V。一材料的初始比容 V。一冲击波作用后材料的比容 由雨贡纽方程可知，V。越大即粉末中的孔隙度越高，则内能增量越大。根据爆炸力学 计算，对于相对材料在相同击波压力作用下，粉末体的温升要比致密体的温升高出几百乃至 上千度。考虑到本实验中混合粉末中的孔隙分布是不均匀的，孔隙主要分布于小颗粒区，因 而冲击波能量沉积也集中于小颗粒区。因此高压试样的结果表明小颗粒区沉积的能量高出大 颗粒区沉积的能量。 R.B.Schwarz'。)等报道了粉末在冲击波作用下颗粒表层形变层厚度对同一材料是一定 的。由于小颗粒比表面积大，沉积的形变功多，也可能使小颗粒优先熔化。 4结 论 根据上述实验可得如下结论： (1)粉末在冲击波作用下，大颗粒没有宏观变形；小颗粒强烈变形，且有方向性。 (2)小颗粒变形特征为：在逆冲击波传播方向上的颗粒表面呈光滑的凸面：顺冲击波传 播方向上的颗粒表面呈凹面并有尖角。 (3)冲击波在大小颗粒上的能量沉积并不相同，小颗粒吸收更多的冲击波能量。 (4)在一定的压力下小颗粒优先于大颗粒而熔化，是动态载荷作用下特有的颗粒效应现 象。 217

压缩提 供 的热量软 化 了金属表面 ， 使粉 末颗粒不断向孔 隙处变形流动 。 使初始的 点接触变为 面 接触 ， 直 到 完成致 密化 和烧结过程 。 图 表 明 了冲击波 传播 方 向与物 质塑性流动 即接触 点 移动 方 向 箭头 所示 的关 系 。 图 是 粉 末中小 颗粒 变形过程 。 在 冲 击波传 播过 程 中颗粒 返 层 致 密化 。 图 所示 的变形 特征与 本 实验结 果是一 致 的 ， 也 与 报道 的铜份 的 变形 特征一 致 〔 ’ 。 。 小颗粒优 先熔 化 现 象 在一 定 的冲击波 压 力作 用下 ， 混 合粉末中的小 颗粒 在大 颗粒熔 化之 前优先熔化 ， 是 动 态 载荷作 用下 特有 的现 象 ， 可 称 为爆炸烧 结 中的颗粒效 应 。 考虑 到 界面 曲率 对物 质平 衡点的影响 ， 根 据 热 力学 原理及 克拉 泊龙 方程 推 导出大 小 颗位 的熔点差 值 可 用下 式表 示 刀 。 犷 “ · 二 以 一 · 〕 对本 文 采 用 的高速 钢 材 料 ， 表 面 能 取 ， 熔 点 。 为 ， 潜 化 潜 热 为 ， 大 小 颗粒半径 犷 和 分别 取 和 山 ， 摩 尔体 积 “ 由密 度换 算 ， 将上述效 值代人 公式 可求 出 为 。 可见熔 点 差值很 小 ， 不 足 以引起小 颗粒 优先熔化 。 根 据爆炸力学原理 ， 冲 击波 对疏 松材料做 功可 用雨 贡纽 方程表达 刀 二 尸 一 。 犷 。 。 一 犷。 一材 料 内能增 量 主要 以 热 的形 式储 存 一 冲击波 压 力 。 一 材 料 松装状态下 的初 始压 力 犷。 。 一 材料 的初 始 比容 犷。 一冲击波 作 用 后材料 的 比容 由雨 贡纽 方程 可知 ， 犷 。 。 越大 即 粉 末 中的孔 隙 度越 高 ， 则 内能增 量越大 。 根据爆炸力学 计算 ， 对于 相 对 材料 在相 同 击波 压 力作用下 ， 粉 末体的温 升要比致密 体 的温 升高 出几百 乃至 上千 度 。 考虑到 本实验 中混合粉 末中的孔 隙分 布是不 均 匀 的 ， 孔 隙主 要分 布于小颗粒 区 ， 因 而 冲击波能 量沉 积也 集 中于小 颗粒 区 。 因此高 压试 样 的结 果表 明小 颗粒 区沉 积的能 量高出大 颗粒 区沉积的能 量 。 〔 “ 〕 等报道 了粉 末在 冲 击波作用下 颗粒表 层形 变层 厚度对 同一 材料 是一定 的 。 由于小 颗粒 比表面 积大 ， 沉积 的形 变功多 ， 也可能 使小 颗粒优先熔化 。 结 论 根据上述 实验 可 得如下 结论 粉 末在冲击波 作用下 ， 大 颗粒没 有 宏观变形 小 颗粒 强 烈 变形 ， 且 有方 向性 。 小 颗粒 变形 特征为 在逆冲 击波 传播 方 向上 的颗粒表 面 呈光 滑的 凸面 顺 冲击波 传 播 方向上 的颗粒表面 呈凹面并有尖角 。 冲 击波 在大 小颗粒上 的能量沉 积并不 相 同 ， 小 颗粒吸收 更 多 的 冲 击波能 量 。 在一 定 的压 力下小 颗粒优先 于大 颗粒而熔化 ， 是 动态 载荷作 用下 特有 的颗粒效应 现 象

参考文献 1 Carl F,Cline and Robet W.Hopper.Scripta Metall,1977:(11):1137 2 Morris D G.Metal Sci.1981:15:116 3 Raybould D.J.Mater.Sci.1981;16:58) 4 Gourdin W H.Mater.Sci.Eng.,1984;67:17) 5 Morris.D G.Mater.Sci.Eng.,1983;57:187 6 Yang Rang et al."Consolidation of Rapidly Solidified High-Spced-Stec! Powders by the Action of Shock-Wave",International Symposium on Extractive Metallurgy and Materials Science,Changsha,China,Sep.21-24. 1987 7杨让等。北京钢铁学院学报，1987：9(1)：23 8 Meyers M A,Gupta BB,Murr L E.J.Metals,1981;(10):21 9 Schwarz R B,Kasiraj P,Vreeland T."Temperature Kinctics During Shock-Wave Consolidalion of Melallic Powders",International Conference on Metallurgical Applicalions of Shock-Wave and High-Stain-Rate Pheno- mena,P'orland,Oregon,July 28-August 1.1985 Y型“七专”电路外壳镀层质量攻关 半导体器件外壳的镀层质量直接影响器件的制造器件的性能，最终影响整机的可常 性，为了提高镀层质量，北京科技大学和武汉无线电器材厂合作研究了外壳的镀前处理工 艺、中间镀层和终镀层。把复合镀镍和化学镀镍作为外壳中间镀层在国内尚属首次，并改进 了脉冲镀金技术。经过用户和器件质量监督部门的检测，Y型“七专”电路外壳镀层可达 到： (1)在420°C,15min高温考核中不变色： (2)外引线沾锡面积大于90%， (3)经175°C,96h储存后，键合拉力大于6克. (4)在48h盐雾试验后，外引线锈蚀书可达5级，加弯曲应力可达3级. 鉴定委员会认为所达到的这些指标在国内处于先进水平。 218

今 考 文 献 盯 ， · ， 门 · ， · 又 少 口 ，二 〕 认 ’ · 百月 · ， 入 ， ， 。 少 ， 一 一 认 · 一 ” ， ， ， ， 一 ， 杨 让 等 。 北京钢 铁 学 院学报 ， 一 少 ， ， ， ， ， · “ 一 、 铸 · ” ， 、 一 几 一 一 ， ’ · ， ， 一 一 ， 型 “ 七专 ” 电路外壳镀层质量攻关 半 导 体器 件 外壳 的镀层 质 量直接影响 器 件的 制造 和器 件的 性能 ， 最终影 响 整 机 的 可 靠 性 为 了提 高镀层 质 量 ， 北京 科技 大 学 和武 汉无 线电器材厂合作研 究了外 壳的坡 前 处 理 工 艺 、 中间渡层 和终镀层 把 复合镀镍 和化学镀镍作 为外壳中间镀层在国 内尚属首次 ， 并 改进 了脉 冲镀 金技 术 经 过 用户 和器件 质量 监督部 门的检 测 ， 型 “ 七 专” 电路 外 壳 镀 层 可 达 到 在 “ ， 高温 考核中不变 色 外 引线 沽锡 面积大于 纬， 经 ， 储 存后 ， 键 合拉 力大 于 克 在 盐雾试验 后 ， 外引 线锈 蚀 率可达 级 ， 加 今曲 应力 可达 级 鉴定 委 员会 认为所达 到的这 些指标在国 内处于先进 水平 月隆 月十 刁降 子卜 辛卜 子卜 书于 斗卜 斗卜 捧 寸卜 斗卜 引卜 寺卜 辛卜 作 于卜 于吞 净卜 斗卜 矛卜 斗卜 引卜 斗于 俐卜 冲卜 斗卜 卜 一 乎卜 件 」于 十 矛杏 」十 卜 件 子卜 」卜 一 升 矛卜