常化后冷却工艺对1600MPa级超高强钢组织性能的影响

第36卷第1期 北京科技大学学报 Vol.36 No.1 2014年1月 Journal of University of Science and Technology Beijing Jan.2014 常化后冷却工艺对1600MPa级超高强钢组织性能的 影响 余伟，齐越四，李亮，孙广杰，万德成，董长征 北京科技大学高效轧制国家工程研究中心，北京100083 ☒通信作者，E-mail:qyuc08@163.com 摘要为改善高强度钢的塑性和韧性，对中碳低合金马氏体高强度钢分别采用常化后空冷+回火和常化后控冷+回火工 艺，研究常化后冷却工艺对钢中残余奥氏体及力学性能的影响.采用扫描电镜获得钢的组织形态，利用X射线衍射和电子背 散射衍射技术分析钢中残余奥氏体的体积分数、形貌和分布.发现两种工艺下均得到板条马氏体+残余奥氏体组织，残余奥 氏体均匀分布在板条之间，随工艺参数不同，其体积分数在3%~10%变化.常化后加速冷却能显著细化马氏体板条，提高钢 的屈服强度和抗拉强度100MP以上，冲击功下降4J.残余奥氏体的体积分数随常化控冷终冷温度的升高呈现先升高后降低 的变化，常化后的控制冷却也可以作为进一步改善马氏体类型钢组织和性能的方法， 关键词超高强钢；常化处理；控制冷却：马氏体：残余奥氏体；力学性能 分类号TG142.1 Effect of cooling process after normalizing on the microstructure and properties of 1600 MPa ultra-high strength steel YU Wei,QI Yue,LI Liang,SUN Guang-jie,WANG De-eheng,DONG Chang-zheng National Engineering Research Center for Advanced Rolling Technology,University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China Corresponding author,E-mail:qiyue08@163.com ABSTRACT The effects of two different processes,normalizing with air cooling tempering and normalizing with controlled cooling tempering,on the retained austenite and mechanical properties of medium-earbon low-alloy martensitic ultra-high strength steel were investigated to improve its plasticity and toughness.The microstructure of the steel was observed by scanning electron microscopy (SEM).The volume fraction,shape and distribution of retained austenite in the steel were measured by X-ay diffraction (XRD)and electron back-scattering diffraction (EBSD).The results show that lath martensite and retained austenite (M+RA)are obtained by the two processes and a uniform distribution of retained austenite is located between lath martensites.The volume fraction of retained austenite varies from 3%to 10%with treatment parameters.Normalizing with controlled cooling can significantly refine lath martensite while the yield strength and tensile strength increase more than 100 MPa and the impact energy decreases by 4J.When the quenching temperature rises,the volume fraction of retained martensite increases firstly and then decreases.Normalizing with controlled cooling can also act as a method for improving the microstructure and properties of martensitic steel. KEY WORDS high strength steel:normalizing:controlled cooling:martensitic steel;retained austenite:mechanical properties 为节约能源和原材料，发展超高强钢已成为近 布及稳定性受热处理工艺影响较大.感应加热回火 年来钢铁材料研究的重点方向之一)，但随着强 能使调质高强度钢获得更多的残余奥氏体，有利于 度的不断提升，延韧性不足成为制约超高强钢应用 改善钢的塑性和韧性园：回火工艺参数的改变可以 的重要技术瓶颈。研究表明，残余奥氏体可以改善 改变贝氏体及马氏体板条间残余奥氏体膜的稳定 钢的延韧性；而残余奥氏体属于亚稳组织，其分 性，提高钢的屈服强度，改善冲击韧性.常规的 收稿日期：2012一1105 DOI:10.13374/j.issn1001-053x.2014.01.009:http:/journals.ustb.edu.cn

第 36 卷 第 1 期 2014 年 1 月 北京科技大学学报 Journal of University of Science and Technology Beijing Vol． 36 No． 1 Jan． 2014 常化后冷却工艺对 1600 MPa 级超高强钢组织性能的 影响 余 伟，齐 越，李 亮，孙广杰，万德成，董长征 北京科技大学高效轧制国家工程研究中心，北京 100083  通信作者，E-mail: qiyue08@ 163． com 摘 要 为改善高强度钢的塑性和韧性，对中碳低合金马氏体高强度钢分别采用常化后空冷 + 回火和常化后控冷 + 回火工 艺，研究常化后冷却工艺对钢中残余奥氏体及力学性能的影响． 采用扫描电镜获得钢的组织形态，利用 X 射线衍射和电子背 散射衍射技术分析钢中残余奥氏体的体积分数、形貌和分布． 发现两种工艺下均得到板条马氏体 + 残余奥氏体组织，残余奥 氏体均匀分布在板条之间，随工艺参数不同，其体积分数在 3% ～ 10% 变化． 常化后加速冷却能显著细化马氏体板条，提高钢 的屈服强度和抗拉强度 100 MPa 以上，冲击功下降 4 J． 残余奥氏体的体积分数随常化控冷终冷温度的升高呈现先升高后降低 的变化，常化后的控制冷却也可以作为进一步改善马氏体类型钢组织和性能的方法． 关键词 超高强钢; 常化处理; 控制冷却; 马氏体; 残余奥氏体; 力学性能 分类号 TG142． 1 Effect of cooling process after normalizing on the microstructure and properties of 1600 MPa ultra-high strength steel YU Wei，QI Yue  ，LI Liang，SUN Guang-jie，WANG De-cheng，DONG Chang-zheng National Engineering Ｒesearch Center for Advanced Ｒolling Technology，University of Science and Technology Beijing，Beijing 100083，China  Corresponding author，E-mail: qiyue08@ 163． com ABSTＲACT The effects of two different processes，normalizing with air cooling + tempering and normalizing with controlled cooling + tempering，on the retained austenite and mechanical properties of medium-carbon low-alloy martensitic ultra-high strength steel were investigated to improve its plasticity and toughness． The microstructure of the steel was observed by scanning electron microscopy ( SEM) ． The volume fraction，shape and distribution of retained austenite in the steel were measured by X-ray diffraction ( XＲD) and electron back-scattering diffraction ( EBSD) ． The results show that lath martensite and retained austenite ( M + ＲA) are obtained by the two processes and a uniform distribution of retained austenite is located between lath martensites． The volume fraction of retained austenite varies from 3% to 10% with treatment parameters． Normalizing with controlled cooling can significantly refine lath martensite while the yield strength and tensile strength increase more than 100 MPa and the impact energy decreases by 4 J． When the quenching temperature rises，the volume fraction of retained martensite increases firstly and then decreases． Normalizing with controlled cooling can also act as a method for improving the microstructure and properties of martensitic steel． KEY WOＲDS high strength steel; normalizing; controlled cooling; martensitic steel; retained austenite; mechanical properties 收稿日期: 2012--11--05 DOI: 10． 13374 /j． issn1001--053x． 2014． 01． 009; http: / /journals． ustb． edu． cn 为节约能源和原材料，发展超高强钢已成为近 年来钢铁材料研究的重点方向之一［1--3］，但随着强 度的不断提升，延韧性不足成为制约超高强钢应用 的重要技术瓶颈． 研究表明，残余奥氏体可以改善 钢的延韧性［4--5］; 而残余奥氏体属于亚稳组织，其分 布及稳定性受热处理工艺影响较大． 感应加热回火 能使调质高强度钢获得更多的残余奥氏体，有利于 改善钢的塑性和韧性［6］; 回火工艺参数的改变可以 改变贝氏体及马氏体板条间残余奥氏体膜的稳定 性，提高钢的屈服强度，改善冲击韧性［7--9］． 常规的

第1期 余伟等：常化后冷却工艺对1600MPa级超高强钢组织性能的影响 ·57· 常化（正火）处理通常采用加热后空冷的方法，可以 的圆柱试样，在DL805热膨胀仪上测定实验钢的连 提高钢板组织均匀性和韧性，但因冷却速度慢会导 续冷却转变(CCT)曲线.测试方法为：将试样以10 致相变温度提高，室温组织晶粒相对粗大，控制轧制 ℃·s1的速度加热至950℃并保温5min,分别以 类轧钢板的屈服强度因此降低20~50MPa,控轧控 0.5、1、3、5、10、15、20、30、50和80℃·s1的冷速冷 冷钢板降低幅度可达80~120MPa.近年来成功应 却到室温，记录冷却过程中的热膨胀曲线.将连续冷却 用的常化控制冷却a(normalizing with controlled 后的试样沿轴向剖开观察显微组织，根据相变后的显 cooling,NCC)技术通过控制冷却速度和终冷温度 微组织和热膨张曲线绘制连续冷却转变曲线▣ 来控制钢板的相变温度，可以抑制微合金元素碳氮 将80mm×80mm×80mm的钢坯加热到1200 化物的长大，细化晶粒和析出物，并影响残余奥氏体 ℃保温2h后进行两阶段轧制，最终轧成12mm厚 的形成，从而提高钢的强度，保持韧性基本不变，为 的钢板.再结晶区轧制的开轧温度为1150℃，终轧 探索高强度钢的经济生产提供有效途径.但是，常 温度为1050℃，累积压下率为52.5%；未再结晶区 化控冷工艺参数变化及常化控冷+回火对超高强钢 精轧开轧温度为950℃，终轧温度为850℃，累积压 的力学性能和显微组织的影响鲜有报道.本文着重 下率为68.42%.轧后快速冷却至250℃保温0.5h, 探讨了常化+回火及常化控冷+回火工艺对超高强 空冷至室温.随后加热到930℃，保温15min,进行 钢性能和残余奥氏体的影响. 常化+回火及常化控冷+回火处理：(1)常化后空 1 冷至室温，分别在250、300和450℃回火30min 实验材料和方法 (N+T工艺)：(2)常化后以12℃·s左右冷却速度 实验用钢采用真空炉治炼浇铸成50kg钢锭，其 分别喷雾冷却至室温、250和450℃（后空冷至300 化学成分见表1.将钢锭锻成80mm×80mm×80 ℃)，然后在300℃回火保温30min(NCC+T工 mm的钢坯，利用线切割的方法切取中4mm×10mm 艺).具体的实验工艺如图1所示. 表1实验用钢化学成分（质量分数） Table 1 Chemical composition of the experimental steel % C Mn Si Mo Ti B Ni Cr 0.2 1.5 1.5 ≤0.005≤0.01 0.25 0.06 0.02 0.0025 0.03 1.6 0.7 a◆ 930℃，15mim 930℃.15min 雾冷 450C 450℃，30min 水 水冷 300℃，30mim 300 250℃ 250 室温 室温 时间 时间 图1两种热处理工艺图.(a)N+T工艺：(b)NCC+T工艺 Fig.I Schematie diagram of two heat treatment processes:(a)N+T process:(b)NCC+T process 采用直径10mm,标距50mm的圆棒拉伸试样 HKL Channel5EBsD系统对微区进行数据统计及 在CMT4105型万能试验机上进行拉伸试验，沿钢 分析.X射线衍射试样在20%高氯酸、10%甘油与 板横向切取10mm×10mm×55mm的V形缺口试 7O%乙醇的混合溶液中电解抛光后，在DMAX-RB 样，在JB-30B型冲击试验机上进行冲击试验.金相 型X射线衍射仪上测定残余奥氏体的体积分数. 试样经机械研磨和抛光后，用4%硝酸乙醇溶液侵 2实验结果 蚀，在LE0-1450型扫描电子显微镜(SEM)上观察 显微组织.电子背散射衍射技术试样用砂纸研磨后 2.1连续冷却转变曲线 在电解液(20%高氯酸+80%乙醇)中进行电解抛 图2为不同冷速下得到的显微组织，图3为实 光，利用ZEISS SUPRA55型场发射扫描电镜配备的 验钢的连续冷却转变曲线.可以看出，实验钢在

第 1 期 余 伟等: 常化后冷却工艺对 1600 MPa 级超高强钢组织性能的影响 常化( 正火) 处理通常采用加热后空冷的方法，可以 提高钢板组织均匀性和韧性，但因冷却速度慢会导 致相变温度提高，室温组织晶粒相对粗大，控制轧制 类轧钢板的屈服强度因此降低 20 ～ 50 MPa，控轧控 冷钢板降低幅度可达 80 ～ 120 MPa． 近年来成功应 用的常化控制冷却［10］ ( normalizing with controlled cooling，NCC) 技术通过控制冷却速度和终冷温度 来控制钢板的相变温度，可以抑制微合金元素碳氮 化物的长大，细化晶粒和析出物，并影响残余奥氏体 的形成，从而提高钢的强度，保持韧性基本不变，为 探索高强度钢的经济生产提供有效途径． 但是，常 化控冷工艺参数变化及常化控冷 + 回火对超高强钢 的力学性能和显微组织的影响鲜有报道． 本文着重 探讨了常化 + 回火及常化控冷 + 回火工艺对超高强 钢性能和残余奥氏体的影响． 1 实验材料和方法 实验用钢采用真空炉冶炼浇铸成 50 kg 钢锭，其 化学成分见表 1． 将钢锭锻成 80 mm × 80 mm × 80 mm 的钢坯，利用线切割的方法切取 4 mm × 10 mm 的圆柱试样，在 DIL805 热膨胀仪上测定实验钢的连 续冷却转变( CCT) 曲线． 测试方法为: 将试样以 10 ℃·s !1 的速度加热至 950 ℃ 并保温 5 min，分别以 0. 5、1、3、5、10、15、20、30、50 和 80 ℃·s !1 的冷速冷 却到室温，记录冷却过程中的热膨胀曲线． 将连续冷却 后的试样沿轴向剖开观察显微组织，根据相变后的显 微组织和热膨胀曲线绘制连续冷却转变曲线［11］． 将 80 mm × 80 mm × 80 mm 的钢坯加热到 1200 ℃保温 2 h 后进行两阶段轧制，最终轧成 12 mm 厚 的钢板． 再结晶区轧制的开轧温度为 1150 ℃，终轧 温度为 1050 ℃，累积压下率为 52. 5% ; 未再结晶区 精轧开轧温度为 950 ℃，终轧温度为 850 ℃，累积压 下率为68. 42% ． 轧后快速冷却至250 ℃保温0. 5 h， 空冷至室温． 随后加热到 930 ℃，保温 15 min，进行 常化 + 回火及常化控冷 + 回火处理: ( 1) 常化后空 冷至室温，分 别 在 250、300 和 450 ℃ 回 火 30 min ( N + T 工艺) ; ( 2) 常化后以 12 ℃·s !1 左右冷却速度 分别喷雾冷却至室温、250 和 450 ℃ ( 后空冷至 300 ℃ ) ，然后在 300 ℃ 回火保温 30 min ( NCC + T 工 艺) ． 具体的实验工艺如图 1 所示． 表 1 实验用钢化学成分( 质量分数) Table 1 Chemical composition of the experimental steel % C Mn Si S P Mo Nb Ti B Al Ni Cr 0. 2 1. 5 1. 5 ≤0. 005 ≤0. 01 0. 25 0. 06 0. 02 0. 0025 0. 03 1. 6 0. 7 图 1 两种热处理工艺图． ( a) N + T 工艺; ( b) NCC + T 工艺 Fig． 1 Schematic diagram of two heat treatment processes: ( a) N + T process; ( b) NCC + T process 采用直径 10 mm，标距 50 mm 的圆棒拉伸试样 在 CMT--4105 型万能试验机上进行拉伸试验，沿钢 板横向切取 10 mm × 10 mm × 55 mm 的 V 形缺口试 样，在 JB--30B 型冲击试验机上进行冲击试验． 金相 试样经机械研磨和抛光后，用 4% 硝酸乙醇溶液侵 蚀，在 LEO--1450 型扫描电子显微镜( SEM) 上观察 显微组织． 电子背散射衍射技术试样用砂纸研磨后 在电解液( 20% 高氯酸 + 80% 乙醇) 中进行电解抛 光，利用 ZEISS SUPＲA55 型场发射扫描电镜配备的 HKL Channel 5 EBSD 系统对微区进行数据统计及 分析． X 射线衍射试样在 20% 高氯酸、10% 甘油与 70% 乙醇的混合溶液中电解抛光后，在 DMAX--ＲB 型 X 射线衍射仪上测定残余奥氏体的体积分数． 2 实验结果 2. 1 连续冷却转变曲线 图 2 为不同冷速下得到的显微组织，图 3 为实 验钢的连续冷却转变曲线． 可以看出，实验钢在 ·57·

·58 北京科技大学学报 第36卷 0.5~80℃·s冷速下均得到马氏体组织，对照连续 性，延缓了奥氏体的高温转变，而Mo能使铁素体一 冷却转变曲线可知马氏体转变温度区间位于150~ 珠光体转变大大推迟，以至于在缓慢的冷速下实验 300℃，无高温区相转变.这主要是由于实验钢中含 钢也不能发生高温相转变.因此，在进行热处理时， 较多量的B、Cr和Ni,此外还含有大量的Si、Mn等 常化控冷的终冷温度定为马氏体转变开始前(450 合金元素，这些合金元素都增加过冷奥氏体的稳定 ℃)、转变过程中(250℃)和转变完成后（室温）. 图2实验钢不同冷速下的组织.(a)0.5℃sl:(b)3℃g1:(c)10℃s1:(d)80℃s Fig.2 Microstructures of the experimental steel at different cooling rates:(a)0.5℃·s-l:(b)3℃·s-l:(c)10℃·s-l:(d)80℃·s-l 度回火时达到27J,回火温度升高，抗拉强度降低， 100 屈服强度升高，冲击功开始降低 800 相对于常化工艺(b),经过常化控冷处理后 600 (d),抗拉强度和屈服强度均提升100MPa以上，屈 强比达到0.80，这主要是由于常化后冷却速度提 400 高，降低了钢的相变温度，会细化马氏体板条，从而 200 使钢板强度有较大程度升高，但冲击会下降到23J. 80 20 0301 随终冷温度的升高，抗拉强度和屈服强度均呈现出 0 1053 先下降后升高的趋势，延伸率(A)和冲击功则与之 0.1 10 100 1000 相反，即先升高后下降.实验钢930℃常化空冷至 时间s 图3实验钢的连续冷却转变曲线 室温+250℃回火处理后R.达到1835MPa,A和冲 Fig.3 Continuous cooling transformation curves of the experimental 击功分别达到17.30%和27J,其综合性能最好，强 steel 度和韧性有较好的匹配，说明低温回火有利于钢的 性能提升，如表2中a所示. 2.2力学性能 2.3显微组织 经过常化+回火(N+T)和常化控冷+回火 图4为实验钢经常化+回火(N+T)和常化控 (NCC+T)工艺处理后，实验钢的最终力学性能如 冷+回火(NCC+T)工艺处理后的扫描电镜照片. 表2所示.可以看到：经过N+T处理后(a,b,c), 钢中的组织主要为板条状马氏体组织，板条分布均 抗拉强度(Rm)达到1600MPa以上，屈服强度 匀，板条间和板条内部有少量的残余奥氏体.从扫 (R,2)达到1200MPa以上，冲击功(CVN)在较低温 描电镜照片看，组织具有以下特点

北 京 科 技 大 学 学 报 第 36 卷 0. 5 ～ 80 ℃·s !1 冷速下均得到马氏体组织，对照连续 冷却转变曲线可知马氏体转变温度区间位于 150 ～ 300 ℃，无高温区相转变． 这主要是由于实验钢中含 较多量的 B、Cr 和 Ni，此外还含有大量的 Si、Mn 等 合金元素，这些合金元素都增加过冷奥氏体的稳定 性，延缓了奥氏体的高温转变，而 Mo 能使铁素体— 珠光体转变大大推迟，以至于在缓慢的冷速下实验 钢也不能发生高温相转变． 因此，在进行热处理时， 常化控冷的终冷温度定为马氏体转变开始前( 450 ℃ ) 、转变过程中( 250 ℃ ) 和转变完成后( 室温) ． 图 2 实验钢不同冷速下的组织． ( a) 0. 5 ℃·s!1 ; ( b) 3 ℃·s!1 ; ( c) 10 ℃·s!1 ; ( d) 80 ℃·s!1 Fig． 2 Microstructures of the experimental steel at different cooling rates: ( a) 0. 5 ℃·s!1 ; ( b) 3 ℃·s!1 ; ( c) 10 ℃·s!1 ; ( d) 80 ℃·s!1 图 3 实验钢的连续冷却转变曲线 Fig． 3 Continuous cooling transformation curves of the experimental steel 2. 2 力学性能 经过常化 + 回火( N + T) 和常化控冷 + 回火 ( NCC + T) 工艺处理后，实验钢的最终力学性能如 表 2 所示． 可以看到: 经过 N + T 处理后( a，b，c) ， 抗拉 强 度 ( Ｒm ) 达 到 1600 MPa 以 上，屈 服 强 度 ( Ｒp0. 2 ) 达到 1200 MPa 以上，冲击功( CVN) 在较低温 度回火时达到 27 J，回火温度升高，抗拉强度降低， 屈服强度升高，冲击功开始降低． 相对于常化 工 艺 ( b) ，经过常化控冷处理后 ( d) ，抗拉强度和屈服强度均提升 100 MPa 以上，屈 强比达到 0. 80，这主要是由于常化后冷却速度提 高，降低了钢的相变温度，会细化马氏体板条，从而 使钢板强度有较大程度升高，但冲击会下降到 23 J． 随终冷温度的升高，抗拉强度和屈服强度均呈现出 先下降后升高的趋势，延伸率( A) 和冲击功则与之 相反，即先升高后下降． 实验钢 930 ℃ 常化空冷至 室温 + 250 ℃ 回火处理后 Ｒm达到 1835 MPa，A 和冲 击功分别达到 17. 30% 和 27 J，其综合性能最好，强 度和韧性有较好的匹配，说明低温回火有利于钢的 性能提升，如表 2 中 a 所示． 2. 3 显微组织 图 4 为实验钢经常化 + 回火( N + T) 和常化控 冷 + 回火( NCC + T) 工艺处理后的扫描电镜照片． 钢中的组织主要为板条状马氏体组织，板条分布均 匀，板条间和板条内部有少量的残余奥氏体． 从扫 描电镜照片看，组织具有以下特点． ·58·

第1期 余伟等：常化后冷却工艺对16O0MP阳级超高强钢组织性能的影响 ·59· 表2实验钢的力学性能 Table 2 Mechanical properties of test steel No 热处理工艺 R /MPa R 0.2 /MPa R o.2/Rm A/% 冲击功」 930℃常化空冷至室温+250℃回火 1835 1215 0.66 17.30 27 930℃常化空冷至室温+300℃回火 1710 1330 0.78 16.20 27 930℃常化空冷至室温+450℃回火 1607 1357 0.84 18.84 24 930℃常化快冷至室温+300℃回火 1820 1445 0.80 13.83 3 930℃常化快冷至250℃+300℃回火 1600 978 0.61 16.60 26 930℃常化快冷至450℃+300℃回火 1873 1267 0.68 14.49 24 (1)对比图4(a)和(b)可知，经N+T工艺处理 关于回火马氏体脆性研究指出：低温短时回火时，渗 后，回火温度升高，晶粒内不同取向的小板条束增 碳体先从马氏体内析出；当回火时间较长时，促使条 多.回火温度达到450℃时，板条内碳化物析出明 间残余奥氏体的分解，形成回火马氏体脆性.Thom- 显，如图4(c)所示，抗拉强度和冲击功下降.碳化 as)也指出，回火过程中残余奥氏体会分解形成 物的析出是导致回火脆性的主要原因，徐祖耀等☒ MC碳化物，并且Mn、Cr合金元素会促进残余奥氏 (a) 图4实验钢热处理后组织扫描电镜照片.(a)常化+回火(250℃)：(b)常化+回火(300℃)：(c)常化+回火(450℃)：(d)常化控冷（至 室温)+回火：()常化控冷（至250℃）+回火：(0常化控冷（至450℃）+回火 Fig.4 SEM micrographs showing the microstructures of the experimental steel after heat treatment:(a)N+T(250 C);(b)N+T(300C):(c) N+T(450℃)：(d)NCC(to room temperature)+T:(e)NCc(to250℃)+T:(0NCC(to450℃)+T

第 1 期 余 伟等: 常化后冷却工艺对 1600 MPa 级超高强钢组织性能的影响 表 2 实验钢的力学性能 Table 2 Mechanical properties of test steel No． 热处理工艺 Ｒm /MPa Ｒp0. 2 /MPa Ｒp0. 2 /Ｒm A /% 冲击功/J a 930 ℃常化空冷至室温 + 250 ℃回火 1835 1215 0. 66 17. 30 27 b 930 ℃常化空冷至室温 + 300 ℃回火 1710 1330 0. 78 16. 20 27 c 930 ℃常化空冷至室温 + 450 ℃回火 1607 1357 0. 84 18. 84 24 d 930 ℃常化快冷至室温 + 300 ℃回火 1820 1445 0. 80 13. 83 23 e 930 ℃常化快冷至 250 ℃ + 300 ℃回火 1600 978 0. 61 16. 60 26 f 930 ℃常化快冷至 450℃ + 300 ℃回火 1873 1267 0. 68 14. 49 24 图 4 实验钢热处理后组织扫描电镜照片． ( a) 常化 + 回火( 250 ℃ ) ; ( b) 常化 + 回火( 300 ℃ ) ; ( c) 常化 + 回火( 450 ℃ ) ; ( d) 常化控冷( 至 室温) + 回火; ( e) 常化控冷( 至 250 ℃ ) + 回火; ( f) 常化控冷( 至 450 ℃ ) + 回火 Fig． 4 SEM micrographs showing the microstructures of the experimental steel after heat treatment: ( a) N + T ( 250 ℃ ) ; ( b) N + T ( 300 ℃ ) ; ( c) N + T ( 450 ℃ ) ; ( d) NCC ( to room temperature) + T; ( e) NCC ( to 250 ℃ ) + T; ( f) NCC ( to 450 ℃ ) + T ( 1) 对比图 4( a) 和( b) 可知，经 N + T 工艺处理 后，回火温度升高，晶粒内不同取向的小板条束增 多． 回火温度达到 450 ℃ 时，板条内碳化物析出明 显，如图 4( c) 所示，抗拉强度和冲击功下降． 碳化 物的析出是导致回火脆性的主要原因，徐祖耀等［12］ 关于回火马氏体脆性研究指出: 低温短时回火时，渗 碳体先从马氏体内析出; 当回火时间较长时，促使条 间残余奥氏体的分解，形成回火马氏体脆性． Thom￾as ［13］也指出，回火过程中残余奥氏体会分解形成 M3C 碳化物，并且 Mn、Cr 合金元素会促进残余奥氏 ·59·

·60 北京科技大学学报 第36卷 体在较低温度回火时分解，而Si、Al和Ni合金元素 13 不利于M,C碳化物的析出和长大，因此会将残余奥 2 11 氏体分解过程推迟至较高的回火温度.实验钢S、 10 Mn、Ni和Cr四种合金元素均有添加，他们的综合作 用使实验钢在450℃发生回火脆性， 7 (2)常化快冷至室温+300℃回火处理后（表2 6 中工艺d),马氏体板条明显细化，且板条宽度均匀， 4 约0.3um,如图4(d)所示，这也是其抗拉强度和屈 3 服强度相比常化空冷工艺（表2中工艺b)均提高 1 00 MPa以上的原因，同时板条内部和板条间出现 热处理工艺编号 碳化物，因此冲击功会下降.随着终冷温度的提高， 图5 不同工艺下残余奥氏体的体积分数.(a)常化+回火(250 板条之间的小角度晶界逐渐消失，相邻板条合并，组 ℃)；(b)常化+回火(300℃)：(c)常化+回火(450℃)：(d)常 织开始粗化，如图4(e)和(f)所示.且常化后快冷 化控冷（至室温）+回火：（©）常化控冷（至250℃）+回火：()常 至250℃+回火工艺（表2中工艺e)得到的马氏体 化控冷（至450℃）+回火 板条相对较宽且短小，如图4（©）所示；常化后快冷 Fig.5 Volume fraction of retained austenite after different processes: 至450℃+回火工艺（表2中工艺f)得到的马氏体 (a)N+T(250℃)：(b)N+T(300℃)：(c)N+T(450℃)： (d)NCC (to room temperature)+T:(e)NCC (to 250 C)+T; 相对细长，如图4()所示.因此与工艺e相比，工艺 ()NCC(to450℃)+T 「得到的抗拉强度与屈服强度均高，如表2所示 2.4残余奥氏体 他为体心立方结构，对应马氏体组织.可以看出，常 不同工艺参数下，残余奥氏体的体积分数如图 化后空冷，得到的马氏体板条较为粗宽且短小，板条 5所示.N+T处理后，回火温度升高，残余奥氏体 宽度不一，组织中有较多的大片状马氏体存在，残余 体积分数逐渐降低，说明回火温度升高促进了残余 奥氏体主要分布在板条间，如图6(a)所示：常化控 奥氏体的分解.常化控冷的终冷温度对残余奥氏体 冷处理后，马氏体板条显著细化，残余奥氏体数量增 体积分数产生明显影响，常化快冷至室温，残余奥氏 多，主要分布在粗大马氏体板条间，细小板条间分布 体体积分数降至最低，为3.41%；常化快冷至250 较少，说明常化控冷工艺促进了残余奥氏体在马氏 ℃，残余奥氏体的体积分数最高，达到10.44%：终 体板条间的形成，如图6()所示. 冷温度提高到450℃时，残余奥氏体的体积分数下 3结果分析 降为7.8%. 利用X射线衍射可以测得残余奥氏体的体积 钢中残余奥氏体的含碳量远远超过基体中的平 分数，但不能看出残余奥氏体的分布.采用电子背 均含碳量.残余奥氏体的形成过程，主要是碳向奥 散射衍射(EBSD)分析技术，可以方便直观地观察 氏体扩散导致固溶碳浓度提高的过程.由于常化控 残余奥氏体的分布.图6为热处理后实验钢电 冷工艺冷却速度快，铁素体中碳来不及向富碳奥氏 子背散射衍射技术的相分布图.图中红色块状物为 体中扩散，因此富碳奥氏体的碳浓度相对较低，降至 面心立方结构，在本文中对应残余奥氏体(RA);其 室温时富碳奥氏体易形成马氏体.因此，常化快冷 图6实验钢的电子背散射衍射技术相分布图.(a)常化+回火(300℃)：(b)常化控冷（至250℃）+回火(300℃ Fig.6 Phase distribution of the experimental steel:(a)N+T (300 C):(b)NCC (to 250 C)+T (300C)

北 京 科 技 大 学 学 报 第 36 卷 体在较低温度回火时分解，而 Si、Al 和 Ni 合金元素 不利于 M3C 碳化物的析出和长大，因此会将残余奥 氏体分解过程推迟至较高的回火温度． 实验钢 Si、 Mn、Ni 和 Cr 四种合金元素均有添加，他们的综合作 用使实验钢在 450 ℃发生回火脆性． 图 6 实验钢的电子背散射衍射技术相分布图． ( a) 常化 + 回火( 300 ℃ ) ; ( b) 常化控冷( 至 250 ℃ ) + 回火( 300 ℃ ) Fig． 6 Phase distribution of the experimental steel: ( a) N + T ( 300 ℃ ) ; ( b) NCC ( to 250 ℃ ) + T ( 300 ℃ ) ( 2) 常化快冷至室温 + 300 ℃ 回火处理后( 表 2 中工艺 d) ，马氏体板条明显细化，且板条宽度均匀， 约 0. 3 μm，如图 4( d) 所示，这也是其抗拉强度和屈 服强度相比常化空冷工艺( 表 2 中工艺 b) 均提高 100 MPa 以上的原因，同时板条内部和板条间出现 碳化物，因此冲击功会下降． 随着终冷温度的提高， 板条之间的小角度晶界逐渐消失，相邻板条合并，组 织开始粗化，如图 4( e) 和( f) 所示． 且常化后快冷 至 250 ℃ + 回火工艺( 表 2 中工艺 e) 得到的马氏体 板条相对较宽且短小，如图 4( e) 所示; 常化后快冷 至 450 ℃ + 回火工艺( 表 2 中工艺 f) 得到的马氏体 相对细长，如图 4( f) 所示． 因此与工艺 e 相比，工艺 f 得到的抗拉强度与屈服强度均高，如表 2 所示． 2. 4 残余奥氏体 不同工艺参数下，残余奥氏体的体积分数如图 5 所示． N + T 处理后，回火温度升高，残余奥氏体 体积分数逐渐降低，说明回火温度升高促进了残余 奥氏体的分解． 常化控冷的终冷温度对残余奥氏体 体积分数产生明显影响，常化快冷至室温，残余奥氏 体体积分数降至最低，为 3. 41% ; 常化快冷至 250 ℃，残余奥氏体的体积分数最高，达到 10. 44% ; 终 冷温度提高到 450 ℃ 时，残余奥氏体的体积分数下 降为 7. 8% ． 利用 X 射线衍射可以测得残余奥氏体的体积 分数，但不能看出残余奥氏体的分布． 采用电子背 散射衍射( EBSD) 分析技术，可以方便直观地观察 残余奥氏体的分布［14］． 图 6 为热处理后实验钢电 子背散射衍射技术的相分布图． 图中红色块状物为 面心立方结构，在本文中对应残余奥氏体( ＲA) ; 其 图 5 不同工艺下残余奥氏体的体积分数． ( a) 常化 + 回火( 250 ℃ ) ; ( b) 常化 + 回火( 300 ℃ ) ; ( c) 常化 + 回火( 450 ℃ ) ; ( d) 常 化控冷( 至室温) + 回火; ( e) 常化控冷( 至 250 ℃ ) + 回火; ( f) 常 化控冷( 至 450 ℃ ) + 回火 Fig． 5 Volume fraction of retained austenite after different processes: ( a) N + T( 250 ℃ ) ; ( b) N + T ( 300 ℃ ) ; ( c) N + T ( 450 ℃ ) ; ( d) NCC ( to room temperature) + T; ( e) NCC ( to 250 ℃ ) + T; ( f) NCC ( to 450 ℃ ) + T 他为体心立方结构，对应马氏体组织． 可以看出，常 化后空冷，得到的马氏体板条较为粗宽且短小，板条 宽度不一，组织中有较多的大片状马氏体存在，残余 奥氏体主要分布在板条间，如图 6( a) 所示; 常化控 冷处理后，马氏体板条显著细化，残余奥氏体数量增 多，主要分布在粗大马氏体板条间，细小板条间分布 较少，说明常化控冷工艺促进了残余奥氏体在马氏 体板条间的形成，如图 6( b) 所示． 3 结果分析 钢中残余奥氏体的含碳量远远超过基体中的平 均含碳量． 残余奥氏体的形成过程，主要是碳向奥 氏体扩散导致固溶碳浓度提高的过程． 由于常化控 冷工艺冷却速度快，铁素体中碳来不及向富碳奥氏 体中扩散，因此富碳奥氏体的碳浓度相对较低，降至 室温时富碳奥氏体易形成马氏体． 因此，常化快冷 ·60·

第1期 余伟等：常化后冷却工艺对1600MPa级超高强钢组织性能的影响 ·61· 至室温，残余奥氏体的体积分数最低，仅为3.41%. 4 结论 而常化工艺由于冷却速度慢，富碳奥氏体中碳浓度 较高，降低了马氏体生成的起始温度(Ms)),降至 (1)实验钢经常化+回火工艺处理后，组织主 室温时富碳奥氏体仍以残余奥氏体形态存在，其残 要为马氏体+残余奥氏体组织，抗拉强度最高达到 余奥氏体含量高，达到7.88%，为常化快冷至室温 1835MPa,屈服强度最高达到1357MPa,冲击功达到 的2倍多，如图5所示.可见，提高冷却速度将减少 27J,回火温度升高到450℃时，碳化物开始析出、长 残余奥氏体的体积分数 大，强度和冲击功下降明显 提高常化控冷工艺的终冷温度，快冷至马氏体 (2)与常化工艺相比，常化控冷由于冷速升高， 转变区(250℃)时，实验钢组织中仍保留部分未转 会显著细化马氏体板条，将抗拉强度和屈服强度提 变的奥氏体，冷却过程中由于碳在铁素体基体中的 高100MPa以上，但马氏体板条内部会出现少量碳 固溶量远低于未转变奥氏体中的固溶量，碳由铁素 化物，致使冲击功下降 体基体向奥氏体基体扩散，未转变奥氏体的碳含量 (3)实验钢中残余奥氏体均匀分布在马氏体板 升高，稳定性增加，并在后续冷却过程中一部分转化 条之间，常化控冷工艺在细化马氏体板条的同时会 为残余奥氏体，一部分转变为马氏体，残余奥氏体含 促进残余奥氏体在板条间的形成 量升高.但当终冷温度继续提高，达到马氏体转变 (4)常化控冷工艺的终冷温度对残余奥氏体的 区以上(450℃)时，铁素体基体中的碳固溶量也会 体积分数产生明显影响.随着终冷温度的升高，残 相应增加，奥氏体的碳含量增加受到影响，稳定性降 余奥氏体的体积分数呈现出先升高、后降低的趋势 低，会导致残余奥氏体的体积分数减少，这就是残余 残余奥氏体量的升高有利于提高超高强钢的韧性和 奥氏体含量随着终冷温度提高，出现先升高后降低 延伸率，但会降低强度 的变化，如图5所示.这与文献6]相关实验得到 的结论相一致 参考文献 一般认为残余奥氏体改善韧性的机制为的：裂 [1]Garrison W M,Maloney J L.Lanthanum additions and the tough- ness of ultra-high strength steels and the determination of appropri- 纹遇到残余奥氏体时形成分枝，使裂纹扩展变得困 ate lanthanum additions.Mater Sci Eng A,2005,403(1/2)299 难，需要更多的扩展功：残余奥氏体易发生塑性应 2] Fan C G,Dong H,Shi J,et al.Microstructure and mechanical 变，松弛裂纹尖端应力集中并呈现相变诱导塑性 properties of 2200 MPa grade ultra-high strength low alloy steels. 残余奥氏体是一种亚稳组织，在外应力的作用下能 Ordnance Mater Sci Eng,2006,29(2):31 够进一步分解为马氏体和碳化物，从而有效协调变 (范长刚，董瀚，时捷，等.2200MPa级超高强度低合金钢的 组织和力学性能.兵器材料科学与工程，2006,29(2)：31) 形，使得钢具有一定的TRP效应，从而提高钢的塑 ⊙ Wang L D,Ding F C,Wang B M,et al.Influence of super-fine 性.常化快冷至250℃工艺得到的残余奥氏体体积 substructure on toughness of low-alloying ultra-high strength struc- 分数最高，为10.44%，因此其延伸率和冲击功均提 ture steel.Acta Metall Sin,2009,45(3):292 高，然而残余奥氏体量增加同时会降低钢的屈服强 (王六定，丁富才，王佰民，等.低合金超高强度钢亚结构超 度，其R2仅为978MPa,如表2(e)所示.可见，常 细化对韧性的影响.金属学报，2009,45(3)：292) 4] Scott C P,Drillet J.A study of the carbon distribution in retained 化控冷工艺的终冷温度位于马氏体转变区间时，不 austenite.Scripta Mater,2007,56(6):489 利于提高其综合性能 Yaso M,Morito S,Ohba T,et al.Microstructure of martensite in 常化控冷处理后，钢的性能变化由残余奥氏体 Fe-C-Cr steel.Mater Sci Eng A,2008,481/482:770 体积分数、分布及马氏体板条形貌、分布等因素决 Yu W,Xu L S,Chen Y L,et al.Effect of temper method on the 定.快冷至室温，马氏体板条细长，残余奥氏体体积 microstructure and mechanical properties of quenched-empered 分数大大降低，实验钢强度提高了100MPa以上，冲 high strength steel.Mater Sci Technol,2012.20(1):103 (余伟，徐立善，陈银莉，等.回火方式对调质高强度钢组织 击功下降了4J:终冷温度升高，残余奥氏体积分数 和性能的影响.材料科学与工艺，2012,20(1)：103) 上升，实验钢强度下降，但塑性韧性改善：终冷温度 [] Wang LJ,Cai Q W,Yu W,et al.Microstructure and mechanical 继续升高，残余奥氏体体积分数下降，强度上升，合 properties of 1500 MPa grade ultra-high strength low alloy steel. 理的终冷温度对于改变残余奥氏体的体积分数，进 Acta Metall Sin,2010,46(6):687 (王立军，蔡庆伍，余伟，等.1500MPa级低合金超高强钢的 而改善钢的性能具有重要影响.常化后的控制冷却 微观组织和力学性能.金属学报，2010,46(6)：687) 也可以作为进一步改善马氏体类型钢组织和性能的 8] Xu L S,Yu W,Zhang Y M,et al.Microstructure and mechanical 方法 properties of low carbon bainite steel treated by quenching and

第 1 期 余 伟等: 常化后冷却工艺对 1600 MPa 级超高强钢组织性能的影响 至室温，残余奥氏体的体积分数最低，仅为 3. 41% ． 而常化工艺由于冷却速度慢，富碳奥氏体中碳浓度 较高，降低了马氏体生成的起始温度( Ms) ［15］，降至 室温时富碳奥氏体仍以残余奥氏体形态存在，其残 余奥氏体含量高，达到 7. 88% ，为常化快冷至室温 的 2 倍多，如图 5 所示． 可见，提高冷却速度将减少 残余奥氏体的体积分数． 提高常化控冷工艺的终冷温度，快冷至马氏体 转变区( 250 ℃ ) 时，实验钢组织中仍保留部分未转 变的奥氏体，冷却过程中由于碳在铁素体基体中的 固溶量远低于未转变奥氏体中的固溶量，碳由铁素 体基体向奥氏体基体扩散，未转变奥氏体的碳含量 升高，稳定性增加，并在后续冷却过程中一部分转化 为残余奥氏体，一部分转变为马氏体，残余奥氏体含 量升高． 但当终冷温度继续提高，达到马氏体转变 区以上( 450 ℃ ) 时，铁素体基体中的碳固溶量也会 相应增加，奥氏体的碳含量增加受到影响，稳定性降 低，会导致残余奥氏体的体积分数减少，这就是残余 奥氏体含量随着终冷温度提高，出现先升高后降低 的变化，如图 5 所示． 这与文献［16］相关实验得到 的结论相一致． 一般认为残余奥氏体改善韧性的机制为［15］: 裂 纹遇到残余奥氏体时形成分枝，使裂纹扩展变得困 难，需要更多的扩展功; 残余奥氏体易发生塑性应 变，松弛裂纹尖端应力集中并呈现相变诱导塑性． 残余奥氏体是一种亚稳组织，在外应力的作用下能 够进一步分解为马氏体和碳化物，从而有效协调变 形，使得钢具有一定的 TＲIP 效应，从而提高钢的塑 性． 常化快冷至 250 ℃工艺得到的残余奥氏体体积 分数最高，为 10. 44% ，因此其延伸率和冲击功均提 高，然而残余奥氏体量增加同时会降低钢的屈服强 度，其 Ｒp0. 2仅为 978 MPa，如表 2( e) 所示． 可见，常 化控冷工艺的终冷温度位于马氏体转变区间时，不 利于提高其综合性能． 常化控冷处理后，钢的性能变化由残余奥氏体 体积分数、分布及马氏体板条形貌、分布等因素决 定． 快冷至室温，马氏体板条细长，残余奥氏体体积 分数大大降低，实验钢强度提高了 100 MPa 以上，冲 击功下降了 4 J; 终冷温度升高，残余奥氏体积分数 上升，实验钢强度下降，但塑性韧性改善; 终冷温度 继续升高，残余奥氏体体积分数下降，强度上升，合 理的终冷温度对于改变残余奥氏体的体积分数，进 而改善钢的性能具有重要影响． 常化后的控制冷却 也可以作为进一步改善马氏体类型钢组织和性能的 方法． 4 结论 ( 1) 实验钢经常化 + 回火工艺处理后，组织主 要为马氏体 + 残余奥氏体组织，抗拉强度最高达到 1835 MPa，屈服强度最高达到 1357 MPa，冲击功达到 27 J，回火温度升高到 450 ℃时，碳化物开始析出、长 大，强度和冲击功下降明显． ( 2) 与常化工艺相比，常化控冷由于冷速升高， 会显著细化马氏体板条，将抗拉强度和屈服强度提 高 100 MPa 以上，但马氏体板条内部会出现少量碳 化物，致使冲击功下降． ( 3) 实验钢中残余奥氏体均匀分布在马氏体板 条之间，常化控冷工艺在细化马氏体板条的同时会 促进残余奥氏体在板条间的形成． ( 4) 常化控冷工艺的终冷温度对残余奥氏体的 体积分数产生明显影响． 随着终冷温度的升高，残 余奥氏体的体积分数呈现出先升高、后降低的趋势． 残余奥氏体量的升高有利于提高超高强钢的韧性和 延伸率，但会降低强度． 参 考 文 献 ［1］ Garrison W M，Maloney J L． Lanthanum additions and the tough￾ness of ultra-high strength steels and the determination of appropri￾ate lanthanum additions． Mater Sci Eng A，2005，403( 1 /2) : 299 ［2］ Fan C G，Dong H，Shi J，et al． Microstructure and mechanical properties of 2200 MPa grade ultra-high strength low alloy steels． Ordnance Mater Sci Eng，2006，29( 2) : 31 ( 范长刚，董瀚，时捷，等． 2200 MPa 级超高强度低合金钢的 组织和力学性能． 兵器材料科学与工程，2006，29( 2) : 31) ［3］ Wang L D，Ding F C，Wang B M，et al． Influence of super-fine substructure on toughness of low-alloying ultra-high strength struc￾ture steel． Acta Metall Sin，2009，45( 3) : 292 ( 王六定，丁富才，王佰民，等． 低合金超高强度钢亚结构超 细化对韧性的影响． 金属学报，2009，45( 3) : 292) ［4］ Scott C P，Drillet J． A study of the carbon distribution in retained austenite． Scripta Mater，2007，56( 6) : 489 ［5］ Yaso M，Morito S，Ohba T，et al． Microstructure of martensite in Fe-C-Cr steel． Mater Sci Eng A，2008，481 /482: 770 ［6］ Yu W，Xu L S，Chen Y L，et al． Effect of temper method on the microstructure and mechanical properties of quenched-tempered high strength steel． Mater Sci Technol，2012，20( 1) : 103 ( 余伟，徐立善，陈银莉，等． 回火方式对调质高强度钢组织 和性能的影响． 材料科学与工艺，2012，20( 1) : 103) ［7］ Wang L J，Cai Q W，Yu W，et al． Microstructure and mechanical properties of 1500 MPa grade ultra-high strength low alloy steel． Acta Metall Sin，2010，46( 6) : 687 ( 王立军，蔡庆伍，余伟，等． 1500 MPa 级低合金超高强钢的 微观组织和力学性能． 金属学报，2010，46( 6) : 687) ［8］ Xu L S，Yu W，Zhang Y M，et al． Microstructure and mechanical properties of low carbon bainite steel treated by quenching and ·61·

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