奥氏体化温度对调质Ti-V微合金钢力学性能的影响

第36卷第1期 北京科技大学学报 Vol.36 No.1 2014年1月 Journal of University of Science and Technology Beijing Jan.2014 奥氏体化温度对调质T一V微合金钢力学性能的影响 吕 政”，任学平)四，佟建国，涂友欢) 1)北京科技大学材料科学与工程学院，北京1000832)北京科技大学期刊中心，北京100083 3)中国航天科工集团第三研究院一五九厂，北京100074 ☒通信作者，Email:xp33@usth.cdu.cm 摘要研究了奥氏体化温度对调质-V微合金钢力学性能的影响.金相和透射电镜观察揭示了奥氏体晶粒尺寸随奥氏体 化温度的变化规律.在850~1200℃的温度范围内，随着奥氏体化温度的升高，奥氏体晶粒尺寸经历了稳定一骤增一稳定三 个阶段.抗拉强度和冲击韧性试验结果显示，实验钢的抗拉强度R随着奥氏体化温度的升高逐渐增加，而冲击韧性则经历了 稳定一降低一升高的过程.一定温度下沉淀相粒子的粗化导致了奥氏体晶粒尺寸的突然增加：随温度升高，合金元素不断固 溶所导致的回火后弥散析出的增多和沉淀相粒子的有效钉扎是抗拉强度增加的主要原因，而一定温度下晶粒的不正常长大 和尺寸均匀化则是影响实验钢冲击韧性的关键因素. 关键词微合金钢：奥氏体化：力学性能：沉淀相：粗化：晶粒生长 分类号TG142.1 Effect of austenitizing temperature on the mechanical properties of quenched and tempered Ti-V microalloyed steel LU Zheng",REN Xue-ping,TONG Jian-guo,TU You-huan 1)School of Materials Science and Engineering,University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China 2)Joumnals Publishing Center,University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China 3)159 Factory,Third Research Institute,China Aerospace Science and Industry Group,Beijing 100074,China Corresponding author,E-mail:rxp33@ustb.edu.cn ABSTRACT Experiments were performed to investigate the effect of austenitizing temperature on the mechanical properties of quenched and tempered Ti-V microalloyed steel.Metallographic and transmission electron microscopy (TEM)observations reveal the variation of austenite grain size with austenitizing temperature.Within the temperature range of 850 to 1200C,the austenite grain size experiences three phases,which are stable,rapidly increased,and stable again.Tensile strength and impact toughness tests show that, when the austenitizing temperature rises,the tensile strength R increases gradually,but the impact toughness undergoes a process of stabilizing,decreasing and then increasing.At a certain temperature,coarsening of precipitated particles leads to the sudden increase of austenite grain size.The increase of diffuse precipitates resulting from continuous solutionizing of microalloying elements with temper- ature rise and the effective pinning of precipitated particles are the main reasons for the increase of tensile strength,while abnormal grain growth and grain size uniformity at a certain temperature are the key factors that influence the toughness of the steel. KEY WORDS microalloyed steel:austenitizing:mechanical properties:precipitates:coarsening:grain growth 调质处理可以使钢的性能、材质得到很大程度 学性能有着重要影响 的调整，其强、韧性都较好，具有良好的综合力学性 通常情况下，提高微合金钢力学性能主要有两 能四.其中，奥氏体化温度决定了合金元素的固溶 种途径：奥氏体晶粒的尺寸控制和析出强化回.微 量和奥氏体晶粒尺寸，进而影响了材料的力学性能. 合金钢的奥氏体晶粒大小控制，主要是基于Zener 因此，奥氏体化温度的选取对调质处理下材料的力 的“沉淀粒子钉扎晶界理论”及各种修正理论.与普 收稿日期：2012-12-19 DOI:10.13374/j.issn1001-053x.2014.01.007:http:/journals.ustb.edu.cn

第 36 卷 第 1 期 2014 年 1 月 北京科技大学学报 Journal of University of Science and Technology Beijing Vol． 36 No． 1 Jan． 2014 奥氏体化温度对调质 Ti--V 微合金钢力学性能的影响 吕 政1) ，任学平1) ，佟建国2) ，涂友欢3) 1) 北京科技大学材料科学与工程学院，北京 100083 2) 北京科技大学期刊中心，北京 100083 3) 中国航天科工集团第三研究院一五九厂，北京 100074  通信作者，E-mail: rxp33@ ustb． edu． cn 摘 要 研究了奥氏体化温度对调质 Ti--V 微合金钢力学性能的影响． 金相和透射电镜观察揭示了奥氏体晶粒尺寸随奥氏体 化温度的变化规律． 在 850 ～ 1200 ℃的温度范围内，随着奥氏体化温度的升高，奥氏体晶粒尺寸经历了稳定—骤增—稳定三 个阶段． 抗拉强度和冲击韧性试验结果显示，实验钢的抗拉强度 Ｒm随着奥氏体化温度的升高逐渐增加，而冲击韧性则经历了 稳定—降低—升高的过程． 一定温度下沉淀相粒子的粗化导致了奥氏体晶粒尺寸的突然增加; 随温度升高，合金元素不断固 溶所导致的回火后弥散析出的增多和沉淀相粒子的有效钉扎是抗拉强度增加的主要原因，而一定温度下晶粒的不正常长大 和尺寸均匀化则是影响实验钢冲击韧性的关键因素． 关键词 微合金钢; 奥氏体化; 力学性能; 沉淀相; 粗化; 晶粒生长 分类号 TG142. 1 Effect of austenitizing temperature on the mechanical properties of quenched and tempered Ti-V microalloyed steel L Zheng1) ，ＲEN Xue-ping1)  ，TONG Jian-guo 2) ，TU You-huan3) 1) School of Materials Science and Engineering，University of Science and Technology Beijing，Beijing 100083，China 2) Journals Publishing Center，University of Science and Technology Beijing，Beijing 100083，China 3) 159 Factory，Third Ｒesearch Institute，China Aerospace Science and Industry Group，Beijing 100074，China  Corresponding author，E-mail: rxp33@ ustb． edu． cn ABSTＲACT Experiments were performed to investigate the effect of austenitizing temperature on the mechanical properties of quenched and tempered Ti-V microalloyed steel． Metallographic and transmission electron microscopy ( TEM) observations reveal the variation of austenite grain size with austenitizing temperature． Within the temperature range of 850 to 1200 ℃，the austenite grain size experiences three phases，which are stable，rapidly increased，and stable again． Tensile strength and impact toughness tests show that， when the austenitizing temperature rises，the tensile strength Ｒm increases gradually，but the impact toughness undergoes a process of stabilizing，decreasing and then increasing． At a certain temperature，coarsening of precipitated particles leads to the sudden increase of austenite grain size． The increase of diffuse precipitates resulting from continuous solutionizing of microalloying elements with temper￾ature rise and the effective pinning of precipitated particles are the main reasons for the increase of tensile strength，while abnormal grain growth and grain size uniformity at a certain temperature are the key factors that influence the toughness of the steel． KEY WOＲDS microalloyed steel; austenitizing; mechanical properties; precipitates; coarsening; grain growth 收稿日期: 2012--12--19 DOI: 10． 13374 /j． issn1001--053x． 2014． 01． 007; http: / /journals． ustb． edu． cn 调质处理可以使钢的性能、材质得到很大程度 的调整，其强、韧性都较好，具有良好的综合力学性 能［1］． 其中，奥氏体化温度决定了合金元素的固溶 量和奥氏体晶粒尺寸，进而影响了材料的力学性能． 因此，奥氏体化温度的选取对调质处理下材料的力 学性能有着重要影响． 通常情况下，提高微合金钢力学性能主要有两 种途径: 奥氏体晶粒的尺寸控制和析出强化［2］． 微 合金钢的奥氏体晶粒大小控制，主要是基于 Zener 的“沉淀粒子钉扎晶界理论”及各种修正理论． 与普

第1期 吕政等：奥氏体化温度对调质T-V微合金钢力学性能的影响 ·43· 通合金钢不同，微合金钢中存在一定数量的沉淀相 以往针对奥氏体化温度与材料力学性能之间关 粒子（碳氮化物），对奥氏体晶粒尺寸有着显著影 系的研究，大多基于普通合金钢，研究工作主要围绕 响.在碳氮化物稳定存在的情况下，其对奥氏体晶 着奥氏体化温度对合金元素固溶量和奥氏体晶粒尺 界的钉扎使晶粒尺寸基本保持在同一水平.随着奥 寸的影响来间接揭示对力学性能的影响：与此同时， 氏体化温度不断升高，一方面碳氮化物会发生熟化 对于微合金钢，主要的研究工作集中在沉淀相粒子 长大甚至部分回溶，致使其钉扎能力显著降低：另一 的析出及回溶规律、形变过程中的动态再结晶行为 方面，摆脱钉扎的孤立晶粒开始消耗周围细晶而迅 及其组织演变规律.至于奥氏体化温度和微合 速长大，即不正常长大同.一般来说，晶粒尺寸的增 金钢力学性能之间的关系，还有待深入讨论.基于 大对于材料的强度和韧性是有害的.继续提高奥氏 上述原因，本文对自行研制的T-V微合金钢，系统 体化温度，当沉淀相粒子尺寸趋于稳定或该温度远 研究了在调质处理下奥氏体化温度对其力学性能的 远超过沉淀相粒子（碳氮化物）的溶解温度时，奥氏 影响规律 体晶粒发生了正常长大，尺寸逐渐均匀化 对于无变形历史的微合金钢来说，在调质状态 1实验材料及方法 下，第二相粒子的弥散析出强化是靠奥氏体化过程 实验用Ti-V微合金钢的主要成分如表1所示. 中的固溶实现的.相对于沉淀相粒子的两个形成阶 材料真空熔炼后经轻微锻造，切取若干拉伸试样毛 段—第一阶段的液相析出和第二阶段的经固溶处 坯和冲击试样毛坯.热处理后对试样毛坯进行精加 理后由奥氏体的析出0，回火过程析出的第二相粒 工，试样尺寸按照GB/T228一2010《金属材料室温 子更加细小、弥散，强化效果更好.因此在回火条件 拉伸试验标准》和GB/T229一2007《金属材料夏比 相同的情况下，奥氏体化温度越高，材料的固溶效果 摆锤冲击试验方法》加工成R7标准拉伸试样(d= 越好，随后的析出程度也就越高.即使是那些由于 5mm,L=5d)和标准夏比U型冲击试样(10mm× 回火温度太低而不足以使其析出的元素或（和）碳 10mm×55mm).另切取若千金相试样(10mm× 氯化物，其固溶强化效果也同样显著 10mm×15mm). 表1实验用T-V微合金钢主要化学成分（质量分数） Table 1 Chemical composition of the tested steel % C Mn G Ni Cu 公 0.34 0.26 0.74 0.0080 0.0055 0.25 0.30 0.0090 0.020 0.044 材料的具体热处理制度如下：将拉伸试样和冲 140 击试样分别加热到850、870、890、920、950、980、 130 120 1020、1060、1100、1150和1200℃，奥氏体化保温30 110 min并油淬，然后在570℃下回火50min,油冷.金 且100 -00 相试样则在上述奥氏体化温度保温后直接水淬. 80 70 在CMT4105材料拉伸试验机和ZBC2452-B摆 0 50 锤式冲击试验机上分别对实验钢进行常温拉伸试验 40 0 和常温冲击韧性试验.用OLYMPUS BX41M金相显 20 微镜观察不同奥氏体温度下的奥氏体晶粒并用 1960850900950100010s01001501201250 Image-Pro Plus软件对晶粒尺寸进行测量和统计. 奥氏体化温度℃ 图1平均品粒尺寸与奥氏体化温度的关系曲线 切取不同奥氏体化温度下的若干试样进行透射 Fig.1 Curve of mean grain size to austenitizing temperature (TEM)观察，电镜型号为JEM一2000FX,加速电压 200kV,辅以能谱(EDX)对沉淀相粒子进行成分检 度升高的变化曲线.如图所示，平均晶粒尺寸随奥 测，仪器型号NORAN-VOYAGER. 氏体化温度的升高经历了三个阶段：850~950℃， 稳定在20~25μm,无明显增加：950~1060℃，明显 2实验结果及分析 增加，尤其是980℃后，由31μm骤增至1060℃时的 2.1奥氏体晶粒尺寸 116μm;1060~1200℃，略有增加但幅度不大，基本 图1为平均晶粒尺寸(grain size)随奥氏体化温 维持在120μm左右

第 1 期 吕 政等: 奥氏体化温度对调质 Ti － V 微合金钢力学性能的影响 通合金钢不同，微合金钢中存在一定数量的沉淀相 粒子( 碳氮化物) ，对奥氏体晶粒尺寸有着显著影 响． 在碳氮化物稳定存在的情况下，其对奥氏体晶 界的钉扎使晶粒尺寸基本保持在同一水平． 随着奥 氏体化温度不断升高，一方面碳氮化物会发生熟化 长大甚至部分回溶，致使其钉扎能力显著降低; 另一 方面，摆脱钉扎的孤立晶粒开始消耗周围细晶而迅 速长大，即不正常长大［3］． 一般来说，晶粒尺寸的增 大对于材料的强度和韧性是有害的． 继续提高奥氏 体化温度，当沉淀相粒子尺寸趋于稳定或该温度远 远超过沉淀相粒子( 碳氮化物) 的溶解温度时，奥氏 体晶粒发生了正常长大，尺寸逐渐均匀化． 对于无变形历史的微合金钢来说，在调质状态 下，第二相粒子的弥散析出强化是靠奥氏体化过程 中的固溶实现的． 相对于沉淀相粒子的两个形成阶 段———第一阶段的液相析出和第二阶段的经固溶处 理后由奥氏体的析出［4］，回火过程析出的第二相粒 子更加细小、弥散，强化效果更好． 因此在回火条件 相同的情况下，奥氏体化温度越高，材料的固溶效果 越好，随后的析出程度也就越高． 即使是那些由于 回火温度太低而不足以使其析出的元素或( 和) 碳 氮化物，其固溶强化效果也同样显著． 以往针对奥氏体化温度与材料力学性能之间关 系的研究，大多基于普通合金钢，研究工作主要围绕 着奥氏体化温度对合金元素固溶量和奥氏体晶粒尺 寸的影响来间接揭示对力学性能的影响; 与此同时， 对于微合金钢，主要的研究工作集中在沉淀相粒子 的析出及回溶规律、形变过程中的动态再结晶行为 及其组织演变规律［5--8］． 至于奥氏体化温度和微合 金钢力学性能之间的关系，还有待深入讨论． 基于 上述原因，本文对自行研制的 Ti--V 微合金钢，系统 研究了在调质处理下奥氏体化温度对其力学性能的 影响规律． 1 实验材料及方法 实验用 Ti--V 微合金钢的主要成分如表 1 所示． 材料真空熔炼后经轻微锻造，切取若干拉伸试样毛 坯和冲击试样毛坯． 热处理后对试样毛坯进行精加 工，试样尺寸按照 GB /T 228—2010《金属材料室温 拉伸试验标准》和 GB /T 229—2007《金属材料夏比 摆锤冲击试验方法》加工成 Ｒ7 标准拉伸试样( d = 5 mm，L = 5d) 和标准夏比 U 型冲击试样( 10 mm × 10 mm × 55 mm) ． 另切取若干金相试样( 10 mm × 10 mm × 15 mm) ． 表 1 实验用 Ti--V 微合金钢主要化学成分( 质量分数) Table 1 Chemical composition of the tested steel % C Si Mn P S Cr Ni Cu V Ti 0. 34 0. 26 0. 74 0. 0080 0. 0055 0. 25 0. 30 0. 0090 0. 020 0. 044 材料的具体热处理制度如下: 将拉伸试样和冲 击试 样 分 别 加 热 到 850、870、890、920、950、980、 1020、1060、1100、1150 和 1200 ℃，奥氏体化保温 30 min 并油淬，然后在 570 ℃ 下回火 50 min，油冷． 金 相试样则在上述奥氏体化温度保温后直接水淬． 在 CMT4105 材料拉伸试验机和 ZBC2452--B 摆 锤式冲击试验机上分别对实验钢进行常温拉伸试验 和常温冲击韧性试验． 用 OLYMPUS BX41M 金相显 微镜观察不同奥氏体温度下的奥氏体晶粒并用 Image--Pro Plus 软件对晶粒尺寸进行测量和统计． 切取不同奥氏体化温度下的若干试样进行透射 ( TEM) 观察，电镜型号为 JEM--2000FX，加速电压 200 kV，辅以能谱( EDX) 对沉淀相粒子进行成分检 测，仪器型号 NOＲAN-VOYAGEＲ． 2 实验结果及分析 2. 1 奥氏体晶粒尺寸 图 1 为平均晶粒尺寸( grain size) 随奥氏体化温 图 1 平均晶粒尺寸与奥氏体化温度的关系曲线 Fig． 1 Curve of mean grain size to austenitizing temperature 度升高的变化曲线． 如图所示，平均晶粒尺寸随奥 氏体化温度的升高经历了三个阶段: 850 ～ 950 ℃， 稳定在 20 ～ 25 μm，无明显增加; 950 ～ 1060 ℃，明显 增加，尤其是980 ℃后，由31 μm 骤增至1060 ℃时的 116 μm; 1060 ～ 1200 ℃，略有增加但幅度不大，基本 维持在 120 μm 左右． ·43·

·44 北京科技大学学报 第36卷 虽然在900℃时V(C,N)粒子己经全部回 界和晶粒内部均有分布：粒子尺寸却随奥氏体化温 溶回，但在850~950℃区间内奥氏体晶粒尺寸始终 度的升高有较为明显的变化，如图3所示.通过图1 保持稳定，因此V元素的加入对实验钢中奥氏体晶 和图3可以看出，980~1060℃区间内TiC粒子尺寸 粒尺寸没有明显影响.为研究980~1060℃奥氏体 显著增加，对应于该区间内平均晶粒尺寸的大幅增 晶粒的突然长大，对不同奥氏体化温度下的水淬试 加.温度超过1060℃后，粒子粗化速率减小，平均 样进行透射电镜实验及能谱分析（见图2）.结果显 晶粒尺寸也再无明显增加.因此，在本实验中，沉淀 示：在900~1200℃奥氏体化温度范围内，沉淀相粒 相粒子(TC)的尺寸是影响实验钢平均晶粒尺寸的 子成分无明显变化（主要为TC),且数量较少，在晶 主要因素 220 200 1 Fe 18 100 nm 7891011 能量keV 160 140 120 40 Fe Ti [00 nm 0 234567891011 能量kV 160 T 140 100 80 T 2001m 1234567891011 能量eV 160 140 10 60H 40 20 20011m 0 123 567891011 能量eV 图2不同奥氏体化温度下的沉淀相形貌及能谱分析.(a)920℃，0.5h:(b)980℃，0.5h:(c)1060℃，0.5h:(d)1200℃，0.5h Fig2 Morphologies and EDX spectra of precipitates at different austenitizing temperatures:(a)920℃，0.5h:(b)980℃，0.5h:(c)l060℃， 0.5h:(d)1200℃，0.5h

北 京 科 技 大 学 学 报 第 36 卷 虽然在 900 ℃ 时 V ( C，N) 粒子已经全部回 溶［9］，但在 850 ～ 950 ℃区间内奥氏体晶粒尺寸始终 保持稳定，因此 V 元素的加入对实验钢中奥氏体晶 粒尺寸没有明显影响． 为研究 980 ～ 1060 ℃ 奥氏体 晶粒的突然长大，对不同奥氏体化温度下的水淬试 图 2 不同奥氏体化温度下的沉淀相形貌及能谱分析． ( a) 920 ℃，0. 5 h; ( b) 980 ℃，0. 5 h; ( c) 1060 ℃，0. 5 h; ( d) 1200 ℃，0. 5 h Fig． 2 Morphologies and EDX spectra of precipitates at different austenitizing temperatures: ( a) 920 ℃，0. 5 h; ( b) 980 ℃，0. 5 h; ( c) 1060 ℃， 0. 5 h; ( d) 1200 ℃，0. 5 h 样进行透射电镜实验及能谱分析( 见图 2) ． 结果显 示: 在 900 ～ 1200 ℃奥氏体化温度范围内，沉淀相粒 子成分无明显变化( 主要为 TiC) ，且数量较少，在晶 界和晶粒内部均有分布; 粒子尺寸却随奥氏体化温 度的升高有较为明显的变化，如图 3 所示． 通过图 1 和图 3 可以看出，980 ～ 1060 ℃区间内 TiC 粒子尺寸 显著增加，对应于该区间内平均晶粒尺寸的大幅增 加． 温度超过 1060 ℃ 后，粒子粗化速率减小，平均 晶粒尺寸也再无明显增加． 因此，在本实验中，沉淀 相粒子( TiC) 的尺寸是影响实验钢平均晶粒尺寸的 主要因素． ·44·

第1期 吕政等：奥氏体化温度对调质T-V微合金钢力学性能的影响 ·45· 130 Orowan机制控制的沉淀强化效果显著o.上述两 120 方面共同决定了实验钢的R随奥氏体化温度的上 110 100 升持续增加. 80 值得注意的是，实验钢的R在890~920℃略 7 有下降.原因可能是，900℃左右实验钢中的V(C, N)粒子已大部分回溶，但由于之后的回火过程时间 较短(O.5h),重新析出的V(C,N)粒子数量少且尺 30 20 寸小，其析出强化效果较回溶前的沉淀强化有所降 10 900 95010001050110011501200 低，因此这一温度范围内的R随温度的升高而 奥氏体化温度℃ 下降.在随后的实验中将回火时间延长至3.5h,使 图3沉淀相粒子(TC)平均尺寸与奥氏体化温度的关系 V(C,N)充分析出，R随温度的升高而增加 Fig.3 Relationship between the mean size of precipitated particles (TiC)and austenitizing temperature (2)冲击韧性.实验钢的冲击韧性吸收功 (A)与奥氏体化温度的关系如图5所示.对于普 2.2力学性能 通合金钢，在处理方法相同的情况下，冲击韧性主要 (1)抗拉强度.实验钢的抗拉强度R.与奥氏 与平均晶粒尺寸有关：其值越小，材料的冲击韧性越 体化温度之间的关系如图4所示 好；反之则越差.在本实验中实验钢的平均晶粒尺 通常，奥氏体化温度的升高会使奥氏体晶粒粗 寸随奥氏体化温度升高逐渐增加，但Ak知却并没有 化，钢的强度降低.然而，在本实验中，随着奥氏体 单调减小，而是经历了平稳一降低一升高三个阶段 化温度升高，虽然奥氏体晶粒尺寸有大幅度的增加， (对应于图5中的阶段I、Ⅱ和Ⅲ). 但实验钢Rm总体呈线性增长，即使在超过1100℃ 150 后仍无衰减趋势.对图4的实验数据进行线性回归 140 130 分析，可有 120 Rm=15.8T+831,MPa (1) 110 100 其中，T为奥氏体化温度，℃ 90 80 70 1100 60 1050 50 40 3 800850900950100X010501100115012001250 奥氏体化温度T 950 图5奥氏体化温度对实验钢的冲击吸收功Aku的影响 Fig.5 Influence of austenitizing temperature on the impact toughness 850 of the tested steel *09Q0085090095010001050100115012001250 与普通合金钢晶粒尺寸随奥氏体化温度上升而 奥氏体化温度汽： 连续粗化不同，微合金钢中沉淀相粒子的钉扎限制 图4奥氏体化温度对实验钢的抗拉强度Rm的影响 作用使得晶粒的粗化呈现不连续化，即同时存在不 Fig.4 Influence of austenitizing temperature on the tensile strength 正常长大的粗晶和因粗晶长大被逐渐消耗的细晶 of the tested steel 这种“双相结构”对实验钢的冲击韧性影响最大.图 因此，在实验温度范围内，析出强化和沉淀强化 6为实验钢在不同奥氏体化温度下的晶粒组织 取代了细晶强化成为了对实验钢贡献最大的强化机 这里用GS山m来表示不正常长大晶粒的平均 制.一方面，由表1可知，实验钢中的合金元素含量 尺寸.GS的表征方法如下式所示： 较多，且含有一定数量沉淀相粒子，随着奥氏体化温 GSanamml GS +2g, (2）) 度的升高，合金元素的固溶量也持续增加，因此在随 RD=[GSl4-GS1 后的回火过程中第二相的弥散析出也就越多；另一 (GS) (3) 方面，由于实验钢中Ti含量较高，沉淀出的TC粒 式中，σ是计算GS值（平均晶粒尺寸）时统计的所 子十分稳定，在实验温度范围内没有发生回溶，以 有奥氏体晶粒尺寸的标准差.若统计的晶粒尺寸只

第 1 期 吕 政等: 奥氏体化温度对调质 Ti － V 微合金钢力学性能的影响 图 3 沉淀相粒子( TiC) 平均尺寸与奥氏体化温度的关系 Fig． 3 Ｒelationship between the mean size of precipitated particles ( TiC) and austenitizing temperature 2. 2 力学性能 ( 1) 抗拉强度． 实验钢的抗拉强度 Ｒm与奥氏 体化温度之间的关系如图 4 所示． 通常，奥氏体化温度的升高会使奥氏体晶粒粗 化，钢的强度降低． 然而，在本实验中，随着奥氏体 化温度升高，虽然奥氏体晶粒尺寸有大幅度的增加， 但实验钢 Ｒm总体呈线性增长，即使在超过 1100 ℃ 后仍无衰减趋势． 对图 4 的实验数据进行线性回归 分析，可有 Ｒm = 15. 8T + 831，MPa． ( 1) 其中，T 为奥氏体化温度，℃ ． 图 4 奥氏体化温度对实验钢的抗拉强度 Ｒm的影响 Fig． 4 Influence of austenitizing temperature on the tensile strength of the tested steel 因此，在实验温度范围内，析出强化和沉淀强化 取代了细晶强化成为了对实验钢贡献最大的强化机 制． 一方面，由表 1 可知，实验钢中的合金元素含量 较多，且含有一定数量沉淀相粒子，随着奥氏体化温 度的升高，合金元素的固溶量也持续增加，因此在随 后的回火过程中第二相的弥散析出也就越多; 另一 方面，由于实验钢中 Ti 含量较高，沉淀出的 TiC 粒 子十分稳定，在实验温度范围内没有发生回溶，以 Orowan 机制控制的沉淀强化效果显著［10］． 上述两 方面共同决定了实验钢的 Ｒm随奥氏体化温度的上 升持续增加． 值得注意的是，实验钢的 Ｒm在 890 ～ 920 ℃ 略 有下降． 原因可能是，900 ℃ 左右实验钢中的 V( C， N) 粒子已大部分回溶，但由于之后的回火过程时间 较短( 0. 5 h) ，重新析出的 V( C，N) 粒子数量少且尺 寸小，其析出强化效果较回溶前的沉淀强化有所降 低［11］，因此这一温度范围内的 Ｒm随温度的升高而 下降． 在随后的实验中将回火时间延长至 3. 5 h，使 V( C，N) 充分析出，Ｒm随温度的升高而增加． ( 2) 冲 击 韧 性． 实验钢的冲击韧性吸收功 ( AKU ) 与奥氏体化温度的关系如图 5 所示． 对于普 通合金钢，在处理方法相同的情况下，冲击韧性主要 与平均晶粒尺寸有关: 其值越小，材料的冲击韧性越 好; 反之则越差． 在本实验中实验钢的平均晶粒尺 寸随奥氏体化温度升高逐渐增加，但 AKU却并没有 单调减小，而是经历了平稳—降低—升高三个阶段 ( 对应于图 5 中的阶段Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ) ． 图 5 奥氏体化温度对实验钢的冲击吸收功 AKU的影响 Fig． 5 Influence of austenitizing temperature on the impact toughness of the tested steel 与普通合金钢晶粒尺寸随奥氏体化温度上升而 连续粗化不同，微合金钢中沉淀相粒子的钉扎限制 作用使得晶粒的粗化呈现不连续化，即同时存在不 正常长大的粗晶和因粗晶长大被逐渐消耗的细晶． 这种“双相结构”对实验钢的冲击韧性影响最大． 图 6 为实验钢在不同奥氏体化温度下的晶粒组织． 这里用 GSabnormal来表示不正常长大晶粒的平均 尺寸． GSabnormal的表征方法如下式所示: GSabnormal = GS + 2σ， ( 2) ＲD = [ GSabnormal － GS ( GS ] ) ． ( 3) 式中，σ 是计算 GS 值( 平均晶粒尺寸) 时统计的所 有奥氏体晶粒尺寸的标准差． 若统计的晶粒尺寸只 ·45·

·46· 北京科技大学学报 第36卷 40m 40m 40m 40μm 图6实验钢在不同奥氏体化温度下的晶粒组织.(a)870℃，0.5h:(b)950℃，0.5h:(c)1060℃，0.5h:(d)1150℃，0.5h ig.6 Grain microstructures of the tested steel at different austenitizing temperatures:(a)870℃，0.5h:(b)950℃，0.5h:(c）l060℃，0.5h; (d)1150℃，0.5h 有很少满足式(2)，则取其中最大值作为GSmm· 匀程度最高，见图6(c).Axu的下降从980℃一直持 再引入相对偏差(relative differences,.RD)补充不正 续到1060℃，这也恰好是GS的上升区间，该温 常晶粒的尺寸标准回，即式(3).GSmm和RD值 度区间内TC粒子粗化显著，对晶界的钉扎能力降 与奥氏体化温度的关系如图7所示 低使得GSbm不断攀升，最终导致了Aku的持续 250 16 降低. o-RI) 1.4 1060℃以后，Aku逐渐上升，GS山m和RD则逐 200 1.2 渐下降.随着奥氏体化温度的升高，不正常长大晶 三150 10 粒数量增多，因粗晶长大被逐渐消耗的细晶数量不 0.82 断减少（见图6(c)),RD逐渐下降，奥氏体晶粒尺 100 0 0.6 寸逐渐均匀化。另外，奥氏体化温度升高所引起的 0.4 50 实验钢中杂质原子的均匀分布也是该阶段A知上升 0.2 的原因. 008509009501000105011001150120012品 图8是实验钢在不同奥氏体化温度下的冲击 奥氏体化温度/℃ 断口形貌.阶段I为典型的韧性断裂，断口形貌以 图7GSm和RD值随奥氏体化温度的变化曲线 韧窝为主，见图8(a):阶段Ⅱ中，冲击吸收功明显 Fig.7 Trend lines of GSand RD values with austenitizing tem- 降低，韧窝变少、变浅，冲击断口以河流状的准解 perature 理形式为主，见图8(b);进入阶段Ⅲ后，实验钢的 由图5和图7可以看出：850~980℃区间内， 冲击吸收功随奥氏体化温度的升高逐渐增加，断 Aku基本保持在同一水平；GSabom随温度升高略有 口中的准解理形式明显减少，同时韧窝数量明显 增加，但RD值波动较小(0.5~0.7)，奥氏体晶粒尺 增加，见图8(c).另外，在图8(a)和(c)的韧窝内 寸均匀程度相对较好，见图6(a)和(b).超过980 部可以明显看到微米级的第二相粒子(TN),它们 ℃，Ak知显著下降：在该温度下GSom开始骤增，同 在脱溶形核后与基体失去了共格关系，是典型的 时RD达到峰值（≈1.1），即奥氏体晶粒尺寸的不均 脆性相

北 京 科 技 大 学 学 报 第 36 卷 图 6 实验钢在不同奥氏体化温度下的晶粒组织． ( a) 870 ℃，0. 5 h; ( b) 950 ℃，0. 5 h; ( c) 1060 ℃，0. 5 h; ( d) 1150 ℃，0. 5 h Fig． 6 Grain microstructures of the tested steel at different austenitizing temperatures: ( a) 870 ℃，0. 5 h; ( b) 950 ℃，0. 5 h; ( c) 1060 ℃，0. 5 h; ( d) 1150 ℃，0. 5 h 有很少满足式( 2) ，则取其中最大值作为 GSabnormal ． 再引入相对偏差( relative differences，ＲD) 补充不正 常晶粒的尺寸标准［2］，即式( 3) ． GSabnormal和 ＲD 值 与奥氏体化温度的关系如图 7 所示． 图 7 GSabnormal和 ＲD 值随奥氏体化温度的变化曲线 Fig． 7 Trend lines of GSabnormal and ＲD values with austenitizing tem￾perature 由图 5 和图 7 可以看出: 850 ～ 980 ℃ 区间内， AKU基本保持在同一水平; GSabnormal随温度升高略有 增加，但 ＲD 值波动较小( 0. 5 ～ 0. 7) ，奥氏体晶粒尺 寸均匀程度相对较好，见图 6( a) 和( b) ． 超过 980 ℃，AKU显著下降; 在该温度下 GSabnormal开始骤增，同 时 ＲD 达到峰值( ≈1. 1) ，即奥氏体晶粒尺寸的不均 匀程度最高，见图 6( c) ． AKU的下降从 980 ℃一直持 续到 1060 ℃，这也恰好是 GSabnormal的上升区间，该温 度区间内 TiC 粒子粗化显著，对晶界的钉扎能力降 低使得 GSabnormal 不断攀升，最终导致了 AKU 的持续 降低． 1060 ℃以后，AKU逐渐上升，GSabnormal和 ＲD 则逐 渐下降． 随着奥氏体化温度的升高，不正常长大晶 粒数量增多，因粗晶长大被逐渐消耗的细晶数量不 断减少( 见图 6( c) ) ，ＲD 逐渐下降，奥氏体晶粒尺 寸逐渐均匀化． 另外，奥氏体化温度升高所引起的 实验钢中杂质原子的均匀分布也是该阶段 AKU上升 的原因． 图 8 是实验钢在不同奥氏体化温度下的冲击 断口形貌． 阶段Ⅰ为典型的韧性断裂，断口形貌以 韧窝为主，见图 8( a) ; 阶段Ⅱ中，冲击吸收功明显 降低，韧窝变少、变浅，冲击断口以河流状的准解 理形式为主，见图 8( b) ; 进入阶段Ⅲ后，实验钢的 冲击吸收功随奥氏体化温度的升高逐渐增加，断 口中的准解理形式明显减少，同时韧窝数量明显 增加，见图 8( c) ． 另外，在图 8( a) 和( c) 的韧窝内 部可以明显看到微米级的第二相粒子( TiN) ，它们 在脱溶形核后与基体失去了共格关系，是典型的 脆性相． ·46·

第1期 吕政等：奥氏体化温度对调质T-V微合金钢力学性能的影响 ·47· 10m 图8不同奥氏体化温度下实验钢的断口形貌.(a)850℃：(b)1060℃：(c)1150℃ Fig.8 Fractographs of the tested steel at different austenitizing temperatures:(a)850℃：(b)1060℃；(c）1l50℃ steels.Metall Trans A.1983.14(10):1989 3结论 4]Gundiiz S,Cochrane R C.Influence of cooling rate and tempering on precipitation and hardness of vanadium microalloyed steel.Ma- (1)调质Ti-V微合金钢平均晶粒尺寸随奥氏 ter Des,2005,26(6):486 体化温度升高不连续增加：并且由于发生了TC的 [5]Fernandez A I,Uranga P,Lopez B,et al.Dynamie recrystalliza- 粗化，实验钢的平均晶粒尺寸GS在980~1060℃区 tion behavior covering a wide austenite grain size range in Nb and 间内大幅增加 Nb-Ti microalloyed steels.Mater Sci Eng A,2003,361 (1/2): 367 (2)调质Ti-V微合金钢的抗拉强度R总体随 6 Speer JG,Michael J R,Hansen SS.Carbonitride precipitation in 奥氏体温度升高单调增加.合金元素固溶量的增加 niobium/vanadium microalloyed steels.Metall Trans A,1987,18 所导致的回火后弥散析出的增多以及TC强烈的沉 (2):211 淀强化作用是实验钢R增加的主要原因. Prikryl M,Kroupa A,Weatherly G C,et al.Precipitation behav- (3)调质T-V微合金钢的冲击韧性并不随奥 ior in a medium carbon,Ti-VN microalloyed steel.Metall Mater Trans A,1996,27(5):1149 氏体化温度升高单调降低，而是与GSor和RD有 (8] Misra R D K,Nathani H,Hartmann J E,et al.Microstructural 关.冲击吸收功Aku开始下降的温度对应于GS abnomal evolution in a new 770 MPa hot rolled Nb-Ti microalloyed steel. 开始骤增的温度和D达到峰值的温度：温度继续 Mater Sci Eng A,2005,394(1/2):339 升高，GSabnorm和RD值趋于减小，晶粒尺寸的总体 9]Qi J J,Huang Y H,Zhang Y.Microalloyed Steel.Beijing:Metal- 均匀化使得Ak知逐渐上升. lurgical Industry Press,2006 (齐俊杰，黄运华，张跃微合金化钢.北京：治金工业出版 社，2006) 参考文献 [10]Yong Q L,Ma MT,Wu B R.Microalloyed Steel:Physical and 1]Hu G L,Xie X W.Heat Treatment of Steel:Principles and Tech- Mechanical Metallurgy of Power Metallurgy.Beijing:China Ma- nology.2nd Ed.Xi'an:Northwestem Polytechnical University chine Press,1989 Pres5,2004 (雍歧龙，马鸣图，吴宝榕.微合金钢：物理和力学治金北 (胡光立，谢希文.钢的热处理：原理和工艺.2版.西安：西 京：机械工业出版社，1989) 北工业大学出版社，2004) [11]Liu Q D,Liu W Q,Peng J C.Influence of tempering time on Femandez J,Illescas S,Guilemany J M.Effect of microalloying precipitates in Nb-micro-alloyed steel.Trans Mater Heat Treat, elements on the austenitic grain growth in a low carbon HSLA 2008,29(4):118 steel.Mater Lett,2007,61(11/12):2389 (刘庆东，刘文庆，彭剑超。回火时间对铌钒微合金钢中析 B]Cuddy LJ,Raley J C.Austenite grain coarsening in microalloyed 出物的影响.材料热处理学报，2008,29(4)：118)

第 1 期 吕 政等: 奥氏体化温度对调质 Ti － V 微合金钢力学性能的影响 图 8 不同奥氏体化温度下实验钢的断口形貌． ( a) 850 ℃ ; ( b) 1060 ℃ ; ( c) 1150 ℃ Fig． 8 Fractographs of the tested steel at different austenitizing temperatures: ( a) 850 ℃ ; ( b) 1060 ℃ ; ( c) 1150 ℃ 3 结论 ( 1) 调质 Ti--V 微合金钢平均晶粒尺寸随奥氏 体化温度升高不连续增加; 并且由于发生了 TiC 的 粗化，实验钢的平均晶粒尺寸 GS 在 980 ～ 1060 ℃区 间内大幅增加． ( 2) 调质 Ti--V 微合金钢的抗拉强度 Ｒm总体随 奥氏体温度升高单调增加． 合金元素固溶量的增加 所导致的回火后弥散析出的增多以及 TiC 强烈的沉 淀强化作用是实验钢 Ｒm增加的主要原因． ( 3) 调质 Ti--V 微合金钢的冲击韧性并不随奥 氏体化温度升高单调降低，而是与 GSabnormal和 ＲD 有 关． 冲击吸收功 AKU开始下降的温度对应于 GSabnormal 开始骤增的温度和 ＲD 达到峰值的温度; 温度继续 升高，GSabnormal和 ＲD 值趋于减小，晶粒尺寸的总体 均匀化使得 AKU逐渐上升． 参 考 文 献 ［1］ Hu G L，Xie X W． Heat Treatment of Steel: Principles and Tech￾nology． 2nd Ed． Xi’an: Northwestern Polytechnical University Press，2004 ( 胡光立，谢希文． 钢的热处理: 原理和工艺． 2 版． 西安: 西 北工业大学出版社，2004) ［2］ Fernández J，Illescas S，Guilemany J M． Effect of microalloying elements on the austenitic grain growth in a low carbon HSLA steel． Mater Lett，2007，61( 11 /12) : 2389 ［3］ Cuddy L J，Ｒaley J C． Austenite grain coarsening in microalloyed steels． Metall Trans A，1983，14( 10) : 1989 ［4］ Gündüz S，Cochrane Ｒ C． Influence of cooling rate and tempering on precipitation and hardness of vanadium microalloyed steel． Ma￾ter Des，2005，26( 6) : 486 ［5］ Fernández A I，Uranga P，Lopez B，et al． Dynamic recrystalliza￾tion behavior covering a wide austenite grain size range in Nb and Nb － Ti microalloyed steels． Mater Sci Eng A，2003，361( 1 /2) : 367 ［6］ Speer J G，Michael J Ｒ，Hansen S S． Carbonitride precipitation in niobium/vanadium microalloyed steels． Metall Trans A，1987，18 ( 2) : 211 ［7］ Prikryl M，Kroupa A，Weatherly G C，et al． Precipitation behav￾ior in a medium carbon，Ti-VN microalloyed steel． Metall Mater Trans A，1996，27( 5) : 1149 ［8］ Misra Ｒ D K，Nathani H，Hartmann J E，et al． Microstructural evolution in a new 770 MPa hot rolled Nb-Ti microalloyed steel． Mater Sci Eng A，2005，394( 1 /2) : 339 ［9］ Qi J J，Huang Y H，Zhang Y． Microalloyed Steel． Beijing: Metal￾lurgical Industry Press，2006 ( 齐俊杰，黄运华，张跃． 微合金化钢． 北京: 冶金工业出版 社，2006) ［10］ Yong Q L，Ma M T，Wu B Ｒ． Microalloyed Steel: Physical and Mechanical Metallurgy of Power Metallurgy． Beijing: China Ma￾chine Press，1989 ( 雍歧龙，马鸣图，吴宝榕． 微合金钢: 物理和力学冶金． 北 京: 机械工业出版社，1989) ［11］ Liu Q D，Liu W Q，Peng J C． Influence of tempering time on precipitates in Nb-V micro-alloyed steel． Trans Mater Heat Treat， 2008，29( 4) : 118 ( 刘庆东，刘文庆，彭剑超． 回火时间对铌钒微合金钢中析 出物的影响． 材料热处理学报，2008，29( 4) : 118) ·47·