D0L:10.13374M.issm1001-053x.2012.02.003 第34卷第2期 北京科技大学学报 Vol.34 No.2 2012年2月 Journal of University of Science and Technology Beijing Feb.2012 调质低碳贝氏体钢的组织和性能 徐立善余伟四张烨铭卢小节 北京科技大学高效轧制国家工程研究中心，北京100083 ☒通信作者，E-mail::yuwei@nercar.usth.cdu.cn 摘要研究了C-Mn-MoCu-Nb-T雪-B系低碳微合金钢915℃淬火和490-640℃回火的调质工艺对钢的组织及力学性能 的影响.用扫描电镜和透射电镜对实验钢的组织、析出物形态和分布以及断口形貌进行观察，采用X射线衍射仪分析钢中残 余奥氏体的体积分数.结果表明：调质后，实验钢获得贝氏体、少量马氏体及残余奥氏体复相组织，贝氏体板条宽度只有 250nm,残余奥氏体的体积分数随着回火温度的升高而降低，经淬火与520℃回火后残余奥氏体的体积分数为2.1%.调质后 析出物的数量激增，6~15nm的析出物占70%以上.实验钢经过915℃淬火与520℃回火后，其屈服强度达到915MPa,抗拉 强度990MP,-40℃冲击功为95J.细小的析出物及窄的板条提高了钢的强度.板条间有残余奥氏体存在，改善了实验钢的 韧性. 关键词高强钢：热处理：残余奥氏体：析出物：微观组织；力学性能 分类号TG142.1 Microstructure and mechanical properties of low carbon bainite steel treated by quenching and tempering XULi-shan,YU Wei☒，ZHANG Ye-ming,LU Xiao-jie National Engineering Research Center for Advanced Rolling Technology.University of Science and Technology Beijing.Beijing 100083.China Corresponding author.E-mail:yuwei@nerear.ustb.edu.cn ABSTRACT The effects of quenching at 915 C and tempering at 490~640 C on the microstructure and mechanical properties of C- Mn-Mo-Cu-Nb-Ti-B based low-carbon microalloyed steel were investigated.The microstructure,the shape and distribution of precipi- tates,and the fractograph of the steel were observed by scanning electron microscopy (SEM)and transmission electron microscopy (TEM).The volume fraction of retained austenite was measured by X-ray diffractometry (XRD).The results show that a multiphase microstructure with bainite,martensite and retained austenite is achieved after quenching and tempering.The bainite lath is 250 nm in width.The volume fraction of retained austenite decreases with the tempering temperature rising,and it is 2.1%after tempering at 520C.The quantity of precipitates increases sharply after heat treatment,and the proportion of precipitates in a size range of 6 to 15 nm is above 70%.After quenching at 915 C and tempering at 520C.the test steel has a yield strength of 915 MPa,a tensile strength of 990 MPa and a-40C impact energy of 95 J.Fine precipitates and narrow lath bainite can enhance the strength,but the retained austenite existing between bainite laths can significantly improve the toughness. KEY WORDS high strength steel:heat treatment:retained austenite:precipitates:microstructure:mechanical properties 工程机械用钢不仅需要具有高强度，而且要有 当量改善高强度钢的焊接性能.目前，900MPa级 良好的低温韧性和焊接性能.低碳贝氏体钢可以具 别以上高强度钢的韧性普遍较低，冲击功仅有60J 有高强度、优异的韧性和良好的焊接性能，因此 左右2).低的韧性限制了高强度工程机械用钢的 成为钢铁行业的研究重点.国内开发的10O0MPa 应用.因此，探索一种低成本的高强韧性钢板及生 级高强度钢就是利用微合金元素的强化，降低含碳 产工艺十分必要. 量来达到强度与韧性的配合，采用低碳含量和低碳 收稿日期：2010-12-11 基金项目：“十一五”国家科技支撑计划资助项目(2006BAE03A06)
第 34 卷 第 2 期 2012 年 2 月 北京科技大学学报 Journal of University of Science and Technology Beijing Vol． 34 No． 2 Feb． 2012 调质低碳贝氏体钢的组织和性能 徐立善 余 伟 张烨铭 卢小节 北京科技大学高效轧制国家工程研究中心，北京 100083 通信作者，E-mail: yuwei@ nercar． ustb． edu． cn 摘 要 研究了 C--Mn--Mo--Cu--Nb--Ti--B 系低碳微合金钢 915 ℃淬火和 490 ～ 640 ℃回火的调质工艺对钢的组织及力学性能 的影响． 用扫描电镜和透射电镜对实验钢的组织、析出物形态和分布以及断口形貌进行观察，采用 X 射线衍射仪分析钢中残 余奥氏体的体积分数． 结果表明: 调质后，实验钢获得贝氏体、少量马氏体及残余奥氏体复相组织，贝氏体板条宽度只有 250 nm，残余奥氏体的体积分数随着回火温度的升高而降低，经淬火与 520 ℃回火后残余奥氏体的体积分数为 2. 1% ． 调质后 析出物的数量激增，6 ～ 15 nm 的析出物占 70% 以上． 实验钢经过 915 ℃ 淬火与 520 ℃ 回火后，其屈服强度达到 915 MPa，抗拉 强度 990 MPa，－ 40 ℃冲击功为 95 J． 细小的析出物及窄的板条提高了钢的强度． 板条间有残余奥氏体存在，改善了实验钢的 韧性． 关键词 高强钢; 热处理; 残余奥氏体; 析出物; 微观组织; 力学性能 分类号 TG142. 1 Microstructure and mechanical properties of low carbon bainite steel treated by quenching and tempering XU Li-shan，YU Wei ，ZHANG Ye-ming，LU Xiao-jie National Engineering Research Center for Advanced Rolling Technology，University of Science and Technology Beijing，Beijing 100083，China Corresponding author，E-mail: yuwei@ nercar． ustb． edu． cn ABSTRACT The effects of quenching at 915 ℃ and tempering at 490 ～ 640 ℃ on the microstructure and mechanical properties of CMn-Mo-Cu-Nb-Ti-B based low-carbon microalloyed steel were investigated． The microstructure，the shape and distribution of precipitates，and the fractograph of the steel were observed by scanning electron microscopy ( SEM) and transmission electron microscopy ( TEM) ． The volume fraction of retained austenite was measured by X-ray diffractometry ( XRD) ． The results show that a multiphase microstructure with bainite，martensite and retained austenite is achieved after quenching and tempering． The bainite lath is 250 nm in width． The volume fraction of retained austenite decreases with the tempering temperature rising，and it is 2. 1% after tempering at 520 ℃ ． The quantity of precipitates increases sharply after heat treatment，and the proportion of precipitates in a size range of 6 to 15 nm is above 70% ． After quenching at 915 ℃ and tempering at 520 ℃，the test steel has a yield strength of 915 MPa，a tensile strength of 990 MPa and a － 40 ℃ impact energy of 95 J． Fine precipitates and narrow lath bainite can enhance the strength，but the retained austenite existing between bainite laths can significantly improve the toughness． KEY WORDS high strength steel; heat treatment; retained austenite; precipitates; microstructure; mechanical properties 收稿日期: 2010--12--11 基金项目: “十一五”国家科技支撑计划资助项目( 2006BAE03A06) 工程机械用钢不仅需要具有高强度，而且要有 良好的低温韧性和焊接性能． 低碳贝氏体钢可以具 有高强度、优异的韧性和良好的焊接性能［1］，因此 成为钢铁行业的研究重点． 国内开发的 1 000 MPa 级高强度钢就是利用微合金元素的强化，降低含碳 量来达到强度与韧性的配合，采用低碳含量和低碳 当量改善高强度钢的焊接性能［2］． 目前，900 MPa 级 别以上高强度钢的韧性普遍较低，冲击功仅有 60 J 左右［2--3］． 低的韧性限制了高强度工程机械用钢的 应用． 因此，探索一种低成本的高强韧性钢板及生 产工艺十分必要． DOI:10.13374/j.issn1001-053x.2012.02.003
·126 北京科技大学学报 第34卷 表1.实验用钢采用降低碳含量来改善焊接性能与 1 实验材料及实验方法 低温韧性，添加适量微合金元素Nb、T等，利用其细 实验用钢采用50kg真空炉冶炼，其化学成分见 化晶粒作用以及析出强化作用提高强度和韧性. 表1实验钢的主要化学成分（质量分数） Table 1 Main chemical composition of the experimental steel C Si Mn P Cu Nb Ti B Mo +Ni+Cr 0.08 0.38 1.7 0.0060.004 0.9 0.04 0.05 0.05 0.0023 0.80-1.40 将钢锭锻造成70mm×70mm×100mm的热轧 率大于60%，轧后空冷至790℃，再水冷至320℃后 坯.将钢坯加热温度设定为1230℃，保温1.5h后 空冷至室温.对获得的钢板进行热处理，热处理工 经过两阶段控制轧制，轧成12mm厚钢板.奥氏体 艺为915℃加热35min,淬火至室温，将淬火后的钢 再结晶区轧制终轧温度为1020℃，轧制3道次，最 板分别在箱式电阻炉内进行490、520、550、580、610 后1道次压下率大于15%，总压下率大于60%.待 和640℃等温度下的回火，保温1h,然后水冷至室 温至温度950℃，开始奥氏体未再结晶区轧制，终轧 温.实验工艺如图1所示. 温度为820℃，道次压下率保证不低于10%，总压下 1200 1050 915℃离线淬火 900 750 水冷 高温回火 B 450 空冷 时间 图1实验工艺示意图 Fig.1 Schematic diagram of experiment processes 拉伸试验采用直径为5mm、标距为30mm的圆 强度降至1000MPa左右.随回火温度升高，延伸率 柱形标准试样，在万能试验机作常温拉伸试验.低 变化大体可以分为两个阶段：580℃以下回火为第 温冲击韧性试样为国家标准夏比冲击试样，垂直于 一阶段，在这个阶段延伸率处于上升阶段，490~ 轧制方向取样，冲击试验温度为-40℃.扫描电镜 520℃回火对延伸率的影响不大，延伸率稳定在 分析的样品是在表面机械抛光后，用4%硝酸酒精 16.5%,在580℃回火延伸率达到了最高水平 溶液侵蚀.薄膜试样先经机械减薄至60μm再经化19.5%：第二阶段是在580℃以上，回火温度升高， 学减薄，用透射电镜分析高倍组织.在金相试样表 延伸率稍有降低.冲击韧性随回火温度的变化如 面用萃取复型提取析出物，用透射电镜观察析出物 图2(b)所示.-40℃冲击功在回火后总体有所提 的形态及分布.将试样在20%高氯酸、10%甘油与 高，在520℃回火时出现峰值，冲击功平均值达到了 70%酒精的混合溶液中电解抛光，然后利用X射线 95J.随着回火温度的升高，实验钢的强度降低，韧 衍射仪测定残余奥氏体的含量. 性及塑性改善.在520℃回火时，钢的屈服强度为 2实验结果 915MPa,抗拉强度超过990MPa,延伸率达到 16.5%,-40℃冲击功平均值为95J,综合性能 2.1力学性能 优异. 淬火及经过不同温度回火1h后钢强度变化如 2.2微观组织分析 图2(a)所示.可以看出，经过再加热淬火后，钢的 高强韧性低碳贝氏体钢的组织由板条贝氏体、 强度下降较多，轧态的抗拉强度为1263MPa,经过 少量马氏体及残余奥氏体组成，有研究表明4：板 热处理后下降到1000MPa左右.回火温度升高，钢 条贝氏体、马氏体和残余奥氏体的复相组织在保持 的强度呈现单调下降，当回火温度超过550℃，抗拉 高强度的同时对冲击性能有改善。图3为不同温度
北 京 科 技 大 学 学 报 第 34 卷 1 实验材料及实验方法 实验用钢采用50 kg 真空炉冶炼，其化学成分见 表 1． 实验用钢采用降低碳含量来改善焊接性能与 低温韧性，添加适量微合金元素 Nb、Ti 等，利用其细 化晶粒作用以及析出强化作用提高强度和韧性． 表 1 实验钢的主要化学成分( 质量分数) Table 1 Main chemical composition of the experimental steel % C Si Mn P S Cu V Nb Ti B Mo + Ni + Cr 0. 08 0. 38 1. 7 0. 006 0. 004 0. 9 0. 04 0. 05 0. 05 0. 002 3 0. 80 ～ 1. 40 将钢锭锻造成 70 mm × 70 mm × 100 mm 的热轧 坯． 将钢坯加热温度设定为 1 230 ℃，保温 1. 5 h 后 经过两阶段控制轧制，轧成 12 mm 厚钢板． 奥氏体 再结晶区轧制终轧温度为 1 020 ℃，轧制 3 道次，最 后 1 道次压下率大于 15% ，总压下率大于 60% ． 待 温至温度 950 ℃，开始奥氏体未再结晶区轧制，终轧 温度为 820 ℃，道次压下率保证不低于 10% ，总压下 率大于 60% ，轧后空冷至 790 ℃，再水冷至 320 ℃后 空冷至室温． 对获得的钢板进行热处理，热处理工 艺为 915 ℃加热 35 min，淬火至室温，将淬火后的钢 板分别在箱式电阻炉内进行 490、520、550、580、610 和 640 ℃等温度下的回火，保温 1 h，然后水冷至室 温． 实验工艺如图 1 所示． 图 1 实验工艺示意图 Fig． 1 Schematic diagram of experiment processes 拉伸试验采用直径为 5 mm、标距为 30 mm 的圆 柱形标准试样，在万能试验机作常温拉伸试验． 低 温冲击韧性试样为国家标准夏比冲击试样，垂直于 轧制方向取样，冲击试验温度为 － 40 ℃ ． 扫描电镜 分析的样品是在表面机械抛光后，用 4% 硝酸酒精 溶液侵蚀． 薄膜试样先经机械减薄至 60 μm 再经化 学减薄，用透射电镜分析高倍组织． 在金相试样表 面用萃取复型提取析出物，用透射电镜观察析出物 的形态及分布． 将试样在 20% 高氯酸、10% 甘油与 70% 酒精的混合溶液中电解抛光，然后利用 X 射线 衍射仪测定残余奥氏体的含量． 2 实验结果 2. 1 力学性能 淬火及经过不同温度回火 1 h 后钢强度变化如 图 2( a) 所示． 可以看出，经过再加热淬火后，钢的 强度下降较多，轧态的抗拉强度为 1 263 MPa，经过 热处理后下降到 1 000 MPa 左右． 回火温度升高，钢 的强度呈现单调下降，当回火温度超过 550 ℃，抗拉 强度降至 1 000 MPa 左右． 随回火温度升高，延伸率 变化大体可以分为两个阶段: 580 ℃ 以下回火为第 一阶段，在这个阶段延伸率处于上升阶段，490 ～ 520 ℃回火对延伸率的影响不大，延伸率稳定在 16. 5% ，在 580 ℃ 回 火 延 伸 率 达 到 了 最 高 水 平 19. 5% ; 第二阶段是在 580 ℃ 以上，回火温度升高， 延伸率稍有降低． 冲击韧性随回火温度的变化如 图 2( b) 所示． － 40 ℃ 冲击功在回火后总体有所提 高，在 520 ℃回火时出现峰值，冲击功平均值达到了 95 J． 随着回火温度的升高，实验钢的强度降低，韧 性及塑性改善． 在 520 ℃ 回火时，钢的屈服强度为 915 MPa，抗 拉 强 度 超 过 990 MPa，延 伸 率 达 到 16. 5% ，－ 40 ℃ 冲击功平均值为 95 J，综合性能 优异． 2. 2 微观组织分析 高强韧性低碳贝氏体钢的组织由板条贝氏体、 少量马氏体及残余奥氏体组成，有研究表明［4--5］: 板 条贝氏体、马氏体和残余奥氏体的复相组织在保持 高强度的同时对冲击性能有改善． 图 3 为不同温度 ·126·
第2期 徐立善等：调质低碳贝氏体钢的组织和性能 ·127· 回火后实验钢微观组织的扫描电镜照片.图3()、(P)组织，导致强度下降较大.在490~520℃回火 (b)电镜照片显示经过490、520℃回火1h后的试 时，板条较细.回火温度过高使板条间的扩散加快， 样板条清晰，板条状组织明显.图3(c)、(d)组织照 板条内部的位错消失，造成了板条宽度的增加，降低 片中已经开始出现较大的碳化物，板条开始变粗变 了强度.析出物在490℃可能已经充分析出，随着 短.图3(e)、()的组织照片中板条的边界已经不 回火温度的升高，析出物颗粒开始长大，对强度的贡 明显，板条束变宽，甚至出现少量多边形铁素体 献变小.这是490℃回火钢板强度最高的原因. (a) 20 1300 100 一。一抗拉强度 ■冲击试样1 (b) 一·一屈服强度 ·冲击试样2 1200 一0一延伸率 号 ▲冲击试样3 18 40 900 800 0 1写 500 550 600 650 0 500550600650 回火温度℃ 回火温度℃ 图2回火温度对实验钢力学性能的影响.(a)对强度及延伸率的影响：(b)对-40℃冲击功的影响 Fig.2 Effects of tempering temperature on the mechanical properties of the steel:(a)strength and elongation:(b)toughness at -40 C 3题 图3不同回火温度回火组织的扫描电镜照片.(a)490℃：(b)520℃：(c)550℃：(d山)580℃：(c)610℃：(0640℃ Fig.3 SEM images of samples tempered at different temperatures:(a)490℃；(b)520℃；(e)550℃；(d)580℃；(e）610℃；()640℃ 图4为淬火后经520℃回火后试样的透射电镜 射线衍射分析测出915℃淬火后残余奥氏体体积分 照片.图4(a)中可以看出贝氏体板条较细，约为 数为11.3%，经过490℃回火后为2.4%，520℃回火 250nm左右.图4(b)中可以看到许多析出物弥散 后为2.1%.回火使残余奥氏体含量减少：回火温度 分布在基体上，析出物尺寸较小，约在15nm左右， 越高，残余奥氏体量越少.在贝氏体基体内有大量析 起到了弥散强化的作用.图4(c)为存在于贝氏体 出物，其中形状为圆形的小颗粒析出物，经过衍射分 板条间的残余奥氏体膜，(d)为(c)位置对应的透射 析，确定为eCu析出物（图4(e)).e-Cu析出温度 电镜暗场照片，残余奥氏体以膜状形式存在于贝氏 低，450℃时就会形成，强化效果好回；更高温度就会 体板条间将对钢的韧性有很大的提高[6).通过X 使εC山析出长大，降低强度，改善韧性和塑性
第 2 期 徐立善等: 调质低碳贝氏体钢的组织和性能 回火后实验钢微观组织的扫描电镜照片． 图 3( a) 、 ( b) 电镜照片显示经过 490、520 ℃ 回火 1 h 后的试 样板条清晰，板条状组织明显． 图 3( c) 、( d) 组织照 片中已经开始出现较大的碳化物，板条开始变粗变 短． 图 3( e) 、( f) 的组织照片中板条的边界已经不 明显，板条束变宽，甚至出现少量多边形铁素体 ( PF) 组织，导致强度下降较大． 在 490 ～ 520 ℃回火 时，板条较细． 回火温度过高使板条间的扩散加快， 板条内部的位错消失，造成了板条宽度的增加，降低 了强度． 析出物在 490 ℃ 可能已经充分析出，随着 回火温度的升高，析出物颗粒开始长大，对强度的贡 献变小． 这是 490 ℃回火钢板强度最高的原因． 图 2 回火温度对实验钢力学性能的影响 . ( a) 对强度及延伸率的影响; ( b) 对 － 40 ℃冲击功的影响 Fig． 2 Effects of tempering temperature on the mechanical properties of the steel: ( a) strength and elongation; ( b) toughness at － 40 ℃ 图 3 不同回火温度回火组织的扫描电镜照片 . ( a) 490 ℃ ; ( b) 520 ℃ ; ( c) 550 ℃ ; ( d) 580 ℃ ; ( e) 610 ℃ ; ( f) 640 ℃ Fig． 3 SEM images of samples tempered at different temperatures: ( a) 490 ℃ ; ( b) 520 ℃ ; ( c) 550 ℃ ; ( d) 580 ℃ ; ( e) 610 ℃ ; ( f) 640 ℃ 图 4 为淬火后经 520 ℃回火后试样的透射电镜 照片． 图 4 ( a) 中可以看出贝氏体板条较细，约为 250 nm 左右． 图 4( b) 中可以看到许多析出物弥散 分布在基体上，析出物尺寸较小，约在 15 nm 左右， 起到了弥散强化的作用． 图 4( c) 为存在于贝氏体 板条间的残余奥氏体膜，( d) 为( c) 位置对应的透射 电镜暗场照片，残余奥氏体以膜状形式存在于贝氏 体板条间将对钢的韧性有很大的提高［6--7］． 通过X 射线衍射分析测出 915 ℃淬火后残余奥氏体体积分 数为 11. 3%，经过 490 ℃回火后为 2. 4%，520 ℃回火 后为 2. 1% ． 回火使残余奥氏体含量减少; 回火温度 越高，残余奥氏体量越少． 在贝氏体基体内有大量析 出物，其中形状为圆形的小颗粒析出物，经过衍射分 析，确定为 ε--Cu 析出物( 图 4( e) ) ． ε--Cu 析出温度 低，450 ℃时就会形成，强化效果好［2］; 更高温度就会 使 ε--Cu 析出长大，降低强度，改善韧性和塑性． ·127·
·128· 北京科技大学学报 第34卷 析出物 残余奥氏体 00m 100nm 图4试样经520℃回火后的透射电镜照片.(a)板条贝氏体：(b)基体上的析出物：（©）残余奥氏体明场像：(d)残余奥氏体暗场像：(。) fe和析出eCu衍射斑 Fig.4 TEM images of samples tempered at 520C:(a)lath-shape bainite:b)precipitates on the matrix:(c)bright field micrograph of retain austenite:(d)dark field micrograph of retain austenite:(e)diffraction pattern of a-Fe and g-Cu precipitates 2.3断口分析 样断口中左面为明显的解理小断面及解理扇形，右 图5是实验钢经不同温度回火后冲击试样的断 面主要是韧窝带，韧窝小且浅，呈现沿品断裂和解理 口照片.490℃回火试样断口形貌为解理面以及少 断口形貌（图5(c)),这可能与550℃回火时的晶界 量浅韧窝带，有明显沿晶断裂与准解理断裂特征，如 偏聚有关，偏聚降低晶界强度：550℃以上更高的回 图5(a)所示：520℃回火后的试样断口形貌中韧窝 火温度，试样断口形貌主要为浅小韧窝和准解理断 占据了较大比例，韧窝较深且数量较多，但是仍然可 裂（图5(d)5(e)和5(）)，断口中可见脆性物呈条 以看到少量解理面及撕裂棱（图5(b)),说明实验 带状分布，能谱分析其成分为Mn、Fe、S和Ti等，确 钢在断裂前发生了较大的塑性变形，为韧性断裂，可 定为硫化物夹杂，这种夹杂物导致长度达数百微米 以判断在520℃回火后低温韧性优良；550℃回火试 的层状撕裂，将会严重影响冲击韧性 10 图5不同温度回火后冲击断口照片.(a)490℃：(b)520℃：(c)550℃：(d580℃：(c)610℃：()640℃ Fig.5 Fractographs of samples tempered at different temperatures:(a)490℃；(b)520℃；(c）550℃：(d)580℃：(g）610℃；(0640℃
北 京 科 技 大 学 学 报 第 34 卷 图 4 试样经 520 ℃回火后的透射电镜照片 . ( a) 板条贝氏体; ( b) 基体上的析出物; ( c) 残余奥氏体明场像; ( d) 残余奥氏体暗场像; ( e) α--Fe 和析出 ε--Cu 衍射斑 Fig． 4 TEM images of samples tempered at 520 ℃ : ( a) lath-shape bainite; ( b) precipitates on the matrix; ( c) bright field micrograph of retain austenite; ( d) dark field micrograph of retain austenite; ( e) diffraction pattern of α-Fe and ε-Cu precipitates 图 5 不同温度回火后冲击断口照片 . ( a) 490 ℃ ; ( b) 520 ℃ ; ( c) 550 ℃ ; ( d) 580 ℃ ; ( e) 610 ℃ ; ( f) 640 ℃ Fig． 5 Fractographs of samples tempered at different temperatures: ( a) 490 ℃ ; ( b) 520 ℃ ; ( c) 550 ℃ ; ( d) 580 ℃ ; ( e) 610 ℃ ; ( f) 640 ℃ 2. 3 断口分析 图 5 是实验钢经不同温度回火后冲击试样的断 口照片． 490 ℃ 回火试样断口形貌为解理面以及少 量浅韧窝带，有明显沿晶断裂与准解理断裂特征，如 图 5( a) 所示; 520 ℃ 回火后的试样断口形貌中韧窝 占据了较大比例，韧窝较深且数量较多，但是仍然可 以看到少量解理面及撕裂棱( 图 5( b) ) ，说明实验 钢在断裂前发生了较大的塑性变形，为韧性断裂，可 以判断在 520 ℃回火后低温韧性优良; 550 ℃回火试 样断口中左面为明显的解理小断面及解理扇形，右 面主要是韧窝带，韧窝小且浅，呈现沿晶断裂和解理 断口形貌( 图 5( c) ) ，这可能与 550 ℃回火时的晶界 偏聚有关，偏聚降低晶界强度; 550 ℃ 以上更高的回 火温度，试样断口形貌主要为浅小韧窝和准解理断 裂( 图 5( d) 、5( e) 和 5( f) ) ，断口中可见脆性物呈条 带状分布，能谱分析其成分为 Mn、Fe、S 和 Ti 等，确 定为硫化物夹杂，这种夹杂物导致长度达数百微米 的层状撕裂，将会严重影响冲击韧性． ·128·
第2期 徐立善等：调质低碳贝氏体钢的组织和性能 ·129· 2.4析出物分析 实验钢中添加了Nb、Ti等微合金元素，在高温 60 22☑520℃ 阶段起到阻止晶粒长大、细化晶粒的作用，同时在轧 50 2☒490℃ 制及后续的热处理过程中微合金的析出起到强化作 40 用.图6为经过在490℃、520℃回火后析出物粒度 统计，可以发现析出物尺寸都比较小.经过490℃ 20 回火后，1~5nm的析出物达到了24%，6~10nm的 10 析出物占50%；520℃回火后析出物的尺寸主要在 288 1-5 6~10nm之间，这个尺寸的析出物占了62%，在 6-10 11-15 16-2021-25 直径lnm 11~15nm区间的析出物占20%.对比可知，随着回 图6490℃520℃回火后的析出物粒度统计 火温度的升高，析出物尺寸变大.两回火试样中，尺 Fig.6 Statistic values of precipitate granularity after tempering at 寸在6~15nm的析出物所占比例超过70%. 490℃and520℃ 图7为不同工艺条件下析出物的形态与分布. 490℃回火后析出物照片如图7(b)所示，图中析出 e 公 N 光 6 810121416 1820 能量从cV 图7不同工艺条件下析出物的透射电镜照片及能谱.(a)轧态：(b)490℃回火：（©）520℃回火：(d)大尺寸析出物：（©）大尺寸析出 物能谱 Fig.7 TEM images and spectrum of precipitates after different processes:a)as-rolled;b)tempered at 490C:(c)tempered at 520 C;d) big-size precipitates:(e)spectrum of big size precipitates
第 2 期 徐立善等: 调质低碳贝氏体钢的组织和性能 2. 4 析出物分析 实验钢中添加了 Nb、Ti 等微合金元素，在高温 阶段起到阻止晶粒长大、细化晶粒的作用，同时在轧 制及后续的热处理过程中微合金的析出起到强化作 图 7 不同工艺条件下析出物的透射电镜照片及能谱 . ( a) 轧态; ( b) 490 ℃回火; ( c) 520 ℃回火; ( d) 大尺寸析出物; ( e) 大尺寸析出 物能谱 Fig． 7 TEM images and spectrum of precipitates after different processes: ( a) as-rolled; ( b) tempered at 490 ℃ ; ( c) tempered at 520 ℃ ; ( d) big-size precipitates; ( e) spectrum of big size precipitates 用． 图 6 为经过在 490 ℃、520 ℃ 回火后析出物粒度 统计，可以发现析出物尺寸都比较小． 经过 490 ℃ 回火后，1 ～ 5 nm 的析出物达到了 24% ，6 ～ 10 nm 的 析出物占 50% ; 520 ℃ 回火后析出物的尺寸主要在 6 ～ 10 nm 之间，这个尺寸的析出物占了 62% ，在 11 ～ 15 nm 区间的析出物占20% ． 对比可知，随着回 火温度的升高，析出物尺寸变大． 两回火试样中，尺 寸在 6 ～ 15 nm 的析出物所占比例超过 70% ． 图 7 为不同工艺条件下析出物的形态与分布． 图 6 490 ℃、520 ℃回火后的析出物粒度统计 Fig． 6 Statistic values of precipitate granularity after tempering at 490 ℃ and 520 ℃ 490 ℃回火后析出物照片如图 7( b) 所示，图中析出 ·129·
◆130· 北京科技大学学报 第34卷 物分布并不均匀，沿晶界析出较多：而在520℃回火 度和时间影响明显，450℃时效会有明显的εCu析 后析出物呈现较均匀、弥散分布，没有出现析出物在 出强化效应，提高温度会降低ε一C山的析出强化作 晶界聚集的情况，如图7(c)所示.图7(a)为轧态试 用.T在高温析出时固定了钢中的N元素，防 样的碳复型照片，其中析出物的数量要比经过热处 止生成Nb的氨化物1，Ti与Nb的析出物，在轧制 理试样中的少.这说明大部分的析出是在回火过程 过程中起到细化奥氏体晶粒的作用.固溶的Nb与 中产生的，回火温度的升高使形核的驱动力增加：形 未转变为TiN的固溶Ti在回火过程中会形成NbC 核位置不仅局限于晶界位置，基体中也开始析出，因 和TiC析出物.强碳化物形成元素Mo和Cr也会形 此析出物分布更加弥散.在碳复型获得的析出物中 成相应的碳化物析出.细小析出物钉扎位错能够显 发现存在少量的尺寸较大的析出物，如图7(d)所 著地提高钢的强度，但是降低钢的韧性.高温回火 示，尺寸在200nm左右，经能谱分析主要为Ti、Nb、 使析出物数量增多，同时也会使析出物长大，降低位 V和Mo等微合金元素的复合析出物，如图7(e)所 错钉扎作用.回火温度升高使得贝氏体板条粗化， 示.因析出物分析采用了碳复型，在透射电镜中很 甚至出现多边形铁素体组织，也将降低钢的强度，改 难对细小的析出物作衍射分析，未能获得清晰的析 善塑性. 出物衍射斑点. 综上所述，实验钢经回火处理后，析出强化作用 3讨论 弱于位错减少及板条束宽度增加的软化作用，导致 钢的强度随回火温度升高而降低.贝氏体板条间残 实验钢经过两阶段轧制后获得了较高的强度， 余奥氏体膜的存在以及碳化物长大，对冲击韧性有 但是冲击韧性差，利用轧后的弛豫过程获得了细小 较大的提高 的晶粒尺寸[]，经过热处理后仍然保持了250m板 条宽度，析出物尺寸为1~15nm,在保证了强度的同 4结论 时大幅度地改善了韧性 (1)实验钢经过915℃再加热淬火及回火后， 实验钢在经过调质处理后，有少量的残余奥氏 随回火温度升高，强度有所下降，低温韧性得到很大 体膜存在于贝氏体板条间，回火处理过程中贝氏体 改善：520℃回火后，钢的屈服强度为915MPa,抗拉 板条中的碳扩散到相邻的残余奥氏体中，从而使残 强度990MPa,-40℃冲击功达到95J. 余奥氏体更加稳定9山，改善钢板的冲击韧性.随 (2)热处理后主要组织为板条贝氏体及残余奥 着回火温度的提高，碳的扩散速度增加，板条内部的 氏体的复合组织：随回火温度升高，残余奥氏体比例 位错发生多边形化或密度降低，板条束的宽度增加， 降低：520℃回火后，贝氏体板条宽度250nm,板条 这会导致实验钢强度降低，韧性改善；同时，板条间 间有2.1%残余奥氏体的存在，改善了钢材的低温 的奥氏体部分分解成渗碳体与马氏体]，这对低温 韧性. 韧性很不利.因此，经550~640℃回火后的低温韧 (3)经过热处理后，钢中碳氨化物的数量激增； 性比520℃回火后要低许多.根据图7(b)析出物的 随着回火温度的提高，碳氨化物分布更加弥散，6~ 分布看，经过490℃回火后析出物并不是均匀弥散 15nm的碳氨化物占70%左右. 地分布在基体上，而是集中在晶界处聚集析出，严重 影响了低温韧性，因此断口呈现出沿晶断裂的倾向， 参考文献 如图5(a)所示；而520℃的析出物均匀弥散地分布 [1]Lan H F.Du L X,Liu Y C,et al.Effect of TMCP parameters on 在基体上，如图7(c)所示. microstructure and mechanical properties of high-strength structural 经热处理后微合金元素的析出物在基体中析出 steel.J Northeast Unir Nat Sci.2009.30(2):200 质点数增加.同时，析出物尺寸随着回火温度的升 (蓝慧芳，杜林秀，刘彦春，等.控扎控冷工艺对高强度结构钢 组织及力学性能的影响.东北大学学报：自然科学版.2009,30 高而增大，根据图6的析出物粒度分布图可以看出： (2):200) 在490~520℃回火后基体中6~15nm的析出物占 [2]Qian Y J.Yu W.Wu H B.et al.Effect of heat treatment on mi- 据了70%.实验钢在回火过程中也会有ε-Cu粒子 crostructure and mechanical properties of 1000 MPa grade structur- 析出，它们在板条贝氏体内的位错上形核长大，由于 al steel for construction machinery.J Uni Sci Technol Beijing. 板条贝氏体具有比多边形铁素体更高的位错密度， 2010.32(5):599 (钱亚军，余伟，武会宾，等.热处理对1000MPa级工程机械结 因此回火贝氏体中析出的ε一Cu粒子细小、分布均 构用钢组织和性能的影响.北京科技大学学报，2010,32(5)： 匀，其强化效果好).e-Cu的时效析出受时效温 599)
北 京 科 技 大 学 学 报 第 34 卷 物分布并不均匀，沿晶界析出较多; 而在 520 ℃ 回火 后析出物呈现较均匀、弥散分布，没有出现析出物在 晶界聚集的情况，如图 7( c) 所示． 图 7( a) 为轧态试 样的碳复型照片，其中析出物的数量要比经过热处 理试样中的少． 这说明大部分的析出是在回火过程 中产生的，回火温度的升高使形核的驱动力增加; 形 核位置不仅局限于晶界位置，基体中也开始析出，因 此析出物分布更加弥散． 在碳复型获得的析出物中 发现存在少量的尺寸较大的析出物，如图 7 ( d) 所 示，尺寸在 200 nm 左右，经能谱分析主要为 Ti、Nb、 V 和 Mo 等微合金元素的复合析出物，如图 7( e) 所 示． 因析出物分析采用了碳复型，在透射电镜中很 难对细小的析出物作衍射分析，未能获得清晰的析 出物衍射斑点． 3 讨论 实验钢经过两阶段轧制后获得了较高的强度， 但是冲击韧性差，利用轧后的弛豫过程获得了细小 的晶粒尺寸［8］，经过热处理后仍然保持了 250 nm 板 条宽度，析出物尺寸为1 ～ 15 nm，在保证了强度的同 时大幅度地改善了韧性． 实验钢在经过调质处理后，有少量的残余奥氏 体膜存在于贝氏体板条间，回火处理过程中贝氏体 板条中的碳扩散到相邻的残余奥氏体中，从而使残 余奥氏体更加稳定［9--11］，改善钢板的冲击韧性． 随 着回火温度的提高，碳的扩散速度增加，板条内部的 位错发生多边形化或密度降低，板条束的宽度增加， 这会导致实验钢强度降低，韧性改善; 同时，板条间 的奥氏体部分分解成渗碳体与马氏体［12］，这对低温 韧性很不利． 因此，经 550 ～ 640 ℃ 回火后的低温韧 性比 520 ℃回火后要低许多． 根据图 7( b) 析出物的 分布看，经过 490 ℃ 回火后析出物并不是均匀弥散 地分布在基体上，而是集中在晶界处聚集析出，严重 影响了低温韧性，因此断口呈现出沿晶断裂的倾向， 如图 5( a) 所示; 而 520 ℃的析出物均匀弥散地分布 在基体上，如图 7( c) 所示． 经热处理后微合金元素的析出物在基体中析出 质点数增加． 同时，析出物尺寸随着回火温度的升 高而增大，根据图 6 的析出物粒度分布图可以看出: 在 490 ～ 520 ℃回火后基体中 6 ～ 15 nm 的析出物占 据了 70% ． 实验钢在回火过程中也会有 ε--Cu 粒子 析出，它们在板条贝氏体内的位错上形核长大，由于 板条贝氏体具有比多边形铁素体更高的位错密度， 因此回火贝氏体中析出的 ε--Cu 粒子细小、分布均 匀，其强化效果好［13］． ε--Cu 的时效析出受时效温 度和时间影响明显，450 ℃时效会有明显的 ε--Cu 析 出强化效应，提高温度会降低 ε--Cu 的析出强化作 用［13--14］． Ti 在高温析出时固定了钢中的 N 元素，防 止生成 Nb 的氮化物［15］，Ti 与 Nb 的析出物，在轧制 过程中起到细化奥氏体晶粒的作用． 固溶的 Nb 与 未转变为 TiN 的固溶 Ti 在回火过程中会形成 NbC 和 TiC 析出物． 强碳化物形成元素 Mo 和 Cr 也会形 成相应的碳化物析出． 细小析出物钉扎位错能够显 著地提高钢的强度，但是降低钢的韧性． 高温回火 使析出物数量增多，同时也会使析出物长大，降低位 错钉扎作用． 回火温度升高使得贝氏体板条粗化， 甚至出现多边形铁素体组织，也将降低钢的强度，改 善塑性． 综上所述，实验钢经回火处理后，析出强化作用 弱于位错减少及板条束宽度增加的软化作用，导致 钢的强度随回火温度升高而降低． 贝氏体板条间残 余奥氏体膜的存在以及碳化物长大，对冲击韧性有 较大的提高． 4 结论 ( 1) 实验钢经过 915 ℃ 再加热淬火及回火后， 随回火温度升高，强度有所下降，低温韧性得到很大 改善; 520 ℃回火后，钢的屈服强度为 915 MPa，抗拉 强度 990 MPa，－ 40 ℃冲击功达到 95 J． ( 2) 热处理后主要组织为板条贝氏体及残余奥 氏体的复合组织; 随回火温度升高，残余奥氏体比例 降低; 520 ℃回火后，贝氏体板条宽度 250 nm，板条 间有 2. 1% 残余奥氏体的存在，改善了钢材的低温 韧性． ( 3) 经过热处理后，钢中碳氮化物的数量激增; 随着回火温度的提高，碳氮化物分布更加弥散，6 ～ 15 nm 的碳氮化物占 70% 左右． 参 考 文 献 ［1］ Lan H F，Du L X，Liu Y C，et al． Effect of TMCP parameters on microstructure and mechanical properties of high-strength structural steel． J Northeast Univ Nat Sci，2009，30( 2) : 200 ( 蓝慧芳，杜林秀，刘彦春，等． 控扎控冷工艺对高强度结构钢 组织及力学性能的影响． 东北大学学报: 自然科学版，2009，30 ( 2) : 200) ［2］ Qian Y J，Yu W，Wu H B，et al． Effect of heat treatment on microstructure and mechanical properties of 1 000 MPa grade structural steel for construction machinery． J Univ Sci Technol Beijing， 2010，32( 5) : 599 ( 钱亚军，余伟，武会宾，等． 热处理对 1 000 MPa 级工程机械结 构用钢组织和性能的影响． 北京科技大学学报，2010，32( 5) : 599) ·130·
第2期 徐立善等：调质低碳贝氏体钢的组织和性能 ·131· [3]Liu D Y,Xu H,Yang K,et al.Effect of bainite/martensite [9]Xu Z Y.Quenching-partitioning-tempering precipitation)(Q- mixed microstructure on the strength and toughness of low carbon T)process for ultra-high strength steel.Heat Treat,2008,23 alloy steels.Acta Metall Sin,2004.40(8):882 (2):1 (刘东雨，徐鸿，杨昆，等.贝氏体/马氏体复相组织对低碳合 (徐祖耀。用于超高强度钢的淬火一碳分配一回火（沉淀）(Q一 金钢强韧性的影响.金属学报，2004,40(8)：882) P-D工艺.热处理，2008,23(2)：1) [4]Tomita Y.Okabayashi K.Mechanical properties of 0.40 pet C-Ni- [10]Xu Z Y.New processes for steel heat treatment.Heat Treat. Cr-Mo high strength steel having a mixed structure of martensite 2007,22(1):1 and bainite.Metall Trans A.1985,16(1):73 (徐祖耀.钢热处理新工艺.热处理，2007,22(1)：1) [5]Tomita Y,Okabayashi K.Improvement in lower temperature me- [11]Sarikaya M,Thomas G,Steeds J W,et al.Solute element parti- chanical properties of 0.40 Pet C-Ni-Cr-Mo ultrahigh strength steel tioning and austenite stabilization in steels /Proceedings of an with the second phase lower bainite.Metall Trans A.1983,14 International Conference on Solid to Solid Phase Transformations. (3):485 Warrendale PA,1982:1421 [6]Mikinen VTT.Edmonds D V.Tensile deformation of two experi- [12]Liang X J,Jiao S H,Wang C,et al.Effect of tempering on mi- mental high-strength bainitic low-alloy steels containing silicon crostructure and properties of direct quenching steel.Mater Heat Mater Sci Technol.1987.3(6):432 Tret.2006.35(16:47 [7]Wang L D.Zhu M,Chen J D.et al.Refinement of structure for (梁晓军，焦四海，王聪，等.回火工艺对直接淬火钢组织与 low-carbon ultra-high strength bainite steels.Trans Mater Heat 性能的影响.材料热处理，2006,35(16)：47) Treat..2007.28(5):42 [13] Banadkouki S S G.Yu D.Dunne D P.Age hardening in a Cu- (王六定，朱明.陈景东，等.低碳超高强度贝氏体钢的组织细 bearing high strength low alloy steel./SI/Int,1996,36(1):61 化.材料热处理学报，2007,28(5)：42) [14]Osamura K,Okuda H,Ochiai S,et al.Precipitation hardening [8]Shang C J.Wang X M.Yang W.et al.Microstructure refine- in Fe-Cu binary and quaternary alloys.IS//Int,1994,34(4): ment of high strength low carbon bainitic steel.Acta Metall Sin, 359 2003,39(10):1019 [15]Hatomura T.Kataoka Y,Amano K,et al.Strengthening mecha- (尚成嘉，王学敏，杨善武，等.高强度低碳贝氏体钢的工艺与 nisms of Ti and Nb bearing steel plates produced by thermome- 组织细化.金属学报，2003,39(10)：1019) chanical control process.Tetsu-o-hagane.1996.82(6):532
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