D0I:10.13374/j.issn1001-053x.1986.01.019 北京钢铁学院学报 1986年3月 Journal of Beijing University No.1 第1期 of Iron and Steel Technology March 1986 微量元素Mg对GH698高温合金蠕变疲 劳及其交互作用的影响和机制的研究 张济山杨王玥 陈国良 (北京钢铁学院高温合金教研室) 黄震夏黄麟綦张舒声 (新都机械厂) (抚顺钢厂) 摘 要 本文研究指出，微量元素Mg能大幅度地提高GH698合金的蠕变断裂时间及断裂塑性，在不明显彩响最 小蠕变速率条件下延长蟠变第二和第三阶段的持续时间。Mg对高福]Hz下的拉压对称疲劳无形响，问一日 存在疲劳蠕变交互作用，M:的有利作用就显示出来了。AES分折了Mg在编变过程中行为，在无应力条件 下品界偏聚的Mg,在蠕变应力作用下，品界g偏聚先均匀化，再向蠕变孔洞富集，同时有减少S偏聚的倾 向，导致减慢蠕变孔涡长大速率，延长编变第二图第三称段。 关键词：高温合金，疫劳，绣变，微量元素糕 The Effect of Mg on the Fatigue-Creep Interaction Behaviour of Superalloy GH698 Zhang Jishan,Yang Wangyue,Chen Gnoliang Huang Zhenzia,Huang Linqi,Zhang Shusheng Abstract This investigation denls with the effect of Mg on the fatigue-creep interaction behaviour of Ni-base superalloy GH399,and the behaviour of the element Mg under creep stress. The experimental results indicate that Mg has no influence on the pure fatigue property tested at 700C 1Hz tension-compression cycling.Mg in- creases the rupture life for pure creep test due to the prolongation of the steady state creep and the development of the tertiary creep,but has no influence on min.creep rate,Under fatigue-creep interaction the be- 1985一09一18收到 ·33·
左卜 月 第 期 北 京 钢 铁 学 院 学 报 ，二 ，了 一 — 一二 ， ， 二 之二 一二 ， 二， 一 二一 ， ， 竺了 二， 二二二二二 二 一 二 之二二 二二二分 必与 咬讯 微量元素 对 高温合金蠕变疲 劳及其交互作用的影响和机制的研究 张 济山 杨 王 明 陈 国 良 〔北 京 钢铁学院 高温 合金教研室 黄震夏 黄麟纂 ‘新都 机械 厂 张舒 声 抚顺 钢 厂 摘 要 本文 研究 指 出 ， 微 量 元 素 能 大 幅度地 提 高 雀 合 金的 蠕 变断 裂 时间 及断 裂塑 性 ， 在不 明 显 影响最 小蠕 变速 率条件下延 长 蠕 变第 二 和第 三 阶 段 的 持续 时 间 。 对 高 温 下的 拉压 对 称疲劳 无 影响 ， 但 一旦 存 在疲劳 蠕 变交 互 作 用 ， 〔 的 有利 作 用就 显 示 出来 了 。 分析了 在蠕 变过 程 中行 为 ， 在 无应 力 条 件 下 晶界 偏聚 的 ， 在蠕 变应力 作用 下 ， 晶 界 偏聚 先均匀 化 ， 再向蠕 变孔 洞 富集 ， 同时 有减 少 偏聚 的 倾 向 ， 导致 减慢蠕 变孔 洞长 大速 率 ， 延 长 蠕 变第 二 和 第 三 阶 段 。 关 键词 高温合 金 ， 疲 劳 ， 蠕 变 ， 微 最元 素镁 一 夕 人 ， 犷 夕 平 夕夕“ ， 人 月 月 拟 夕 人召 ， “ 月 夕 ” 了， 夕 夕 里 一 工 一 了 ， ， 琪 刀 。 已 ， 。 。 ℃ 一 了 ， 一 一 一 收到 · · DOI ：10．13374／j ．issn1001—053x．1986．01．019
neficial effect of Mg on fracture life still manifests itself,even though several different wave forms are used for interaction tests.All results indicate that as long as the fraction of creep fracture exists the benefi- cial effect of Mg on fracture life occurs. The fractographic analysis indicates that the beneficial effect of Mg is directly related to the appearance of intergranular fracture.The inter granular fracture can be found in certain degree for all tests except pu- re fatigue test.. AES analysis illustrates grain boundary segregation of Mg occured af- ter heat treatment.At the beginning of the creep the segregation of Mg redistributes under the effect of creep stress,and the Auger peak of Mg is eliminated,However,as long as the creep voids nucleate the segregation of Mg at the surface of creep voids can be found by AES analysis,and this segregation will increase with increasing the creep time.According to the AES analysis,the conclusion is that the mechanism of the bene- ficial effect of Mg on the propagation rate of creep void lies in decresi ng the surface diffusion coefficent and grain boundary diffusion coeffic- ent by the segregation of Mg. Another possible effect of Mg determined by AES analysis is that Mg may react with S,and decreases the segregation of S. Key words:surperalloy,fatigue,creep,trace element magnesiumo 前 言 GH698合金是一种镍基高温合金涡轮盘材料，由于适当添加了微量元素Mg,成功地大 幅度提高了合金的持久和蠕变性能C1)。Mg对许多合金都有相似作用(2)。关于Mg作用的机 制，近年来已试验证明Mg对品界区显微组织有重大影响2,3)，以及AES证明Mg晶界偏 析2)。本文主要从两方面来做，一方面是研究Mg在疲劳蠕变交互作用条件下的作用，因为 实际祸轮盘总是在交互作用条件下工作的影另一方而是在蠕变应力作用下，进行Mg品界偏 析行为的详细研究，以探索Mg的作用机制。 1试验材料与方法 研究Mg对力学性能影响的试验材料为含Mg和不含Mg的两种GH698合金（分别简称 A、B合金)。试样全部是沿GH698I级涡轮盘弦向切取的。合金冶炼工艺为真空感应加真 空自耗重熔。研究Mg在蠕变应力作用下晶界偏析行为用的试验料为10kg真空感应治炼的试 验合金(C合金)，其含Mg量略高一些，以增加AES分析的灵敏度。三种合金的化学成份 见表1。 ·34◆
炙 犷 ， 。 且 。 了 。 犷 ， ， ， ， · 了 ， 了， ， ， 。 前 言 合金 是一 种镍基 高温 合金 涡 轮盘材 料 ， 由于适 当添 加 了微 量元素 ， 成功地大 幅度提 高 了合 金 的持久和 蠕变性能 〔 ‘ 〕 。 对许 多 合金都 有相似作用 〔 〕 。 关 于 作用 的机 制 ， 近年 来 已试验证 明 对 晶界 区显微 组织有 重大 影 响， 〕 ， 以 及 证 明 晶 界 偏 析〔“ 〕 。 本文 主要从 两方 面来做 ， 一方面是 研 究 在疲劳蠕变交互 作用 条件下 的作用 ， 因为 实际涡轮盘 总是在交互 作用 条件下 工作的， 另 一方而 是在 蠕变应 力作 用下 ， 进行 晶界偏 析行为 的详细研 究 ， 以探索 的作用 机 制 。 试验材料与方法 研 究 对力学 性能 影 响 的试验材 料为含 和不含 的两 种 合 金 分 别 简 称 、 合金 。 试样全部是沿 级 涡轮盘 弦 向切取 的 。 合金冶炼工艺 为真空 感 应 加 真 空 自耗 重熔 。 研究 在蠕变 应 力作用下 晶界偏析行为用 的试 验料 为 真空 感应 冶炼 的试 验合金 合 金 ， 其含 量 略 高一 些 ， 以增加 分析的灵敏度 。 三 种合金 的化学 成 份 见表 。 ·
表1 试验用的GH698合金的化学成份，% Table 1 Chemical compositions of GH698 alloys used for testingcWeight per- cent] Alloy C Mn Si P Cr Mg Ce A 0.07 0.030 0.080 0,001 0.003 15.03 0.005 0.015 B 0.037 0.380 <0.015 0.003 14.34 0.00146 C 0.045 <0.003 <0.005 14.92 0.018 0.005 一一一 SP <0.03 <0.40 <0.60 0.007 <0.015 13/16 <0.008 <4.005 SP=Specification Mo Al Ti Cu Fe Nb Zr Ni 2.950 1.630 2.600 0.050 0.150 2.000 0,038 Bal. 3.010 1.510 2.560 <0.033 6.079 1.S50 Bal. 、 。。 3.020 1.620 2.750 1.990 0.040 Bal. 2.8/3.2 1.3/1.7 2.4/2.8 1.8/2.2 0.03 Bal. 盘件及试验小炉号用的热处理制度为1120℃/8hAC+1000℃/4hAC+775℃/ 16h AC. 采用常规蠕变试验机和计算机控制液压伺服疲劳试验机(Dartac)做1Hz700℃拉压 对称疲劳及疲劳蠕变交互作用试验，镀劳蠕变交互作用试验在恒载荷下进行，保持最大名义应 力Sm。x不变，改变最小应力Smia,以得到不同疲劳分量(Sa)和蠕变分量(Sm)的配合。 为了更进一步模拟实际使用条件，按一定时间间隔(10mi)叠加一个最小应力峰S。整个 波型图示于图1，其频率固定，试验过程中 自动记录负载和变形量，并储存于软盘。每 IHz O.5H 个循环记录200对点，用JEOL JAMP一10 仪作晶体界偏析俄歇分析(AES)。AES0 分析用试样先在液氮温度打断，立即进入分 析室，以保证去除吸附气体以外其它杂质的 污染。测量结果以平均峰值比X表示 灭m=∑Xmin/N Sa(Smax-Smin)/2 Ss=(Smux+5min)/2 式中，Xm:为第次测量得到的m元素的峰 Smax-Sa+Sm 值比即Im/Iw:(848eV),N为测量总数。为 了得到元素的成份，用下式作半定量计算： Time 图1疲势蠕变交互作用试验的波型 C-Sdsd Fig.1 The wave form for fatigue-creep test 其中，Cm为m元素的%at,Sm为元素m的相对灵敏度，dm为元素m的标尺因子，在相同的试 验条件下可以略去。 ·35·
表 试 验用 的 合 金 的化 学成份 ， 〔 卜 〕 而万不 。 · 。 ， · “ ‘ 二 。 。 。 。 。 〕 。 。 。 。 一 。 。 。 。 … 。 。 一一 卜巨塑 “ 。 。 。 。 。 。 。 …一竺引二三砂 。 。 。 盘件及 试验小炉 号用 的 热 处 理 制 度 为 ℃ 、 。 ℃ 十 ℃ 。 采用 常规蠕变试 验机 和计算机 控制液压伺服疲劳 试验机 做 。 ℃ 拉 压 对称疲劳及 疲 劳蠕变交互作用 试验 ， 疲劳蠕变交互作用 试验在恒 载荷下 进行 ， 保持最 大 名义 应 力 二 。 二 不变 ， 改 变 最 小应 力 。 。 ， 以得 到不 同疲劳分量 和 蠕变 分量 。 的配合 。 为 了更 进一步模拟实际使用 条件 ， 按一定时 间间隔 。 叠加一个最 小应力峰 。 整 个 波型 图示 于 图 ， 其频率固定 ， 试验过程 中 自动记录 负载和变形量 ， 并储存于软盘 。 每 个循环记录 对点 ， 用 一 仪作 晶体界偏析俄歇 分 析 。 分析用试样先在液 氮温度打 断 ， 立 即进入分 析 室 ， 以保证去 除吸 附气体 以外其它杂质 的 污染 。 测量 结果 以平 均峰值 比 表 示 二 二 刃 。 。 式 中 ， 为第‘次测量得 到 的 元素 的峰 值比即 。 肠 ‘ 厂 ， 为 测量总数 。 为 了得到元 素 酌成份 ， 用 下式作半定量 计算 价叭欣尸 忍七 门「 哪 口 一 日 一 丙 一 耳 、 仁 ’ 。 一二 ，一 一下一 几 、 么 下 下，一 仍 口 衍 以 图 疲 劳蠕变交 互 作用试验 的 波型 又 一 、 其中 ， ， 为 。 元 素 的 ， 习。 为元 素。 的相对灵敏度 ， 为元 素。 的标尺 因子 ， 在相 同 的试 验条件下可 以略去 。 ·
2试验结果 2.1Mg对蠕变的影响： 表2给出A、B两合金750℃蠕变试验结果。可见含Mg合金的断裂寿命及断裂塑性均高 于无Mg合金，图2为二类合金的典型蠕变曲线对比，可以看出，各个蠕变阶段的延续时间 均有差异，根据Davies和Wi11iams方法r4)用计算机拟合处理，得到表3。 表2在750℃时A和B合金的蠕变特性 Table.2 creep properties of alloys A and B at 750C Alloy A B Properties ir h Elongation% e,h1×10 tr h Elongation e,h1×103 343 :61.75 24.12 0.782 386.92 5.20 1.0192 stresses 372 264.0 7.72 1.660 242.0 8.58 1.730 392 316.0 10.52 2.450 172.83 6.64 2,507 (MPa) 421 169.42 20.20 3.995 77.83 3,84 7.893 441 98.67 13.E0 11.61 30 A35 750℃ deaJo 12 B25 200 400 600 800 10w0 Time,h 图2合金A和B的？00C313MPa下的蜡变曲线 Fig.2 Creep curves of alloys A and B at 700C,343MPa 由此可见，Mg的主要作用是延长了蠕变第二阶段和第三阶段的持续时间，从而延长 了断裂时间，同时含Mg合金的断裂塑性远高于无Mg合金，把A,B两合金的最小蠕变速率 表3不同擂变阶段的时间（应力：343MPa) Table.3 Times(h)for different creep stages(stress:343MPa) Alloy Ti Creep T+Creep Ta Creep A 290 310 262 B 170 120 97 ·36·
试验结果 念 对姗 变 的影 晌 表 给 出刁 、 两合 金 。 ℃ 蠕变 试 验结果 。 可见含 合 金的断裂 寿命及 断裂塑性均 一 高 于无 合金 ， 图 为 二类 合 金 的典型 蠕变 曲线对 比 ， 可 以看出 ， 各个蠕变 阶段 的延续 时 间 均有差 异 ， 根 据 和 方 法〔 〕 用 计算机 拟 合处理 ， 得 到表 。 表 在 ℃ 时 和 合 金 的蛹 变特性 — 一一一丁一一一一一一一下一一一一一爪厂 二 … ， 一了 后玉孺二奋几忘 万 几石丽一万一下公飞 品获 “ 。 · 认 “ · ‘ 。 ’ 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 舀曰目抽 目， 团 月曰一 城‘ 。 〔 。 二 一 一 ‘ 一 ‘ 一 口 目 口 盛多， 袂训衬口‘ 。 ℃ 李 口 白 今 ，扛 图 合金 和 的 “ 下 的蠕 变曲线 一 ， 。 〔 ’ ， 由此可见 ， 的主要 作用 是延 长 了蠕变 第二 阶段 和 第三 阶段 的持 续 时 间 ， 从 而 延 长 了断裂时 间 ， 同时含 合金 的断裂 塑性远 高于无 合金 ， 把 ， 两合金 的最 小蠕变 速 ‘ 率 表 不 同蠕变阶段 的时 间 应 力 ‘ ‘ ” 人 一 一 。 一 · 母
e:值合并在一起，可以得到显著性很高的回归式：e.=1.065×102σ9.63(R=0.9671)。 这表明，A,B两合金的e,无本质差别，即Mg对e,无明显影响。 2.2Mg对疲劳蠕变交互作用的形响： 图3给出了A,B两合金700℃拉压对称疲劳性能，经回归分析证明，Mg对纯疲劳没有 显著影响。其统一的方程为：N1=6.4375×1014△o0.87(R=0.9935)。 700℃1Hz 800外 R=-1 oo o0.000%4g e0.005%Hg 叶 0 呀 600- 1Hz 500 a 400k- L上1114L ⊥上4上⊥⊥LL 102 10 10 Cycles to failure,Nf 图3介金A和B的低周疲劳性能 Fig.3 LCF Curve of alloys A and B 图4a,b表明，在疲劳蠕变交互作用条件下，Mg能起提高寿命作用。 2.2.1在所有叠加不同大小S。的情况下，A合金的疲劳蠕变交互作用性能优于无Mg合 金。很显然，在存在蠕变分量的形变过程中微量元素Mg都可以起到提高性能的有利作用。 2.2.2Mg在蠕变作用大的C区和FC区的作用比F区明显，尤其在FC区影响更显著， 性能最高可提高约45%，在相同S。的条件下，性能提高的程度相近。迭加S。=一196MPa 时，Mg对F区仍有影响，说明此时F区中存在蠕变分量的作用。S。=一392MP时，疲劳 分量的作用增强，而使蠕变分量的影响相应地减弱，因此，Mg的作用明显地减小，F区含 Mg与无Mg合金的曲线重合，这点与低周疲劳的试验结果相同。 2,2.3含Mg合金性能曲线的鼻子稍向下移，说明材料抗蠕变性能好，在更小的交变应力 条件下产生疲劳断裂或在更大的平均应.力条件下产生蠕变断裂。这正是Mg的有益作用改善 了合金的蠕变性能。 2.3俄欧分析(AFS)结果 选择C合金试样，经700℃539.4MPa不同时间蠕变，AES分析低温打断断口上晶界 Mg、S、P的偏析，数据列于表4。AES分析有以下特点： (1)热处理状态下就存在Mg品偏析，但由于各个晶界面结构有差别，其Mg偏析量也不 同，因此用多次测量的频率分布表来观察Mg偏析的不均匀性及计算平均值，以此为输出 37·
“ ‘ 值合并在一 起 ， 可以得 到显著性很 高的回归式 。 二 一 “ 这表 明 ， 。 ， 两合金 的。 ‘ 无本质差 别 ， 即 对 。 无 明显影 响 。 对疲 势姗 变交互作 用的影 晌 图 给 出 了 ， 两合金 ℃ 拉压对称疲劳性能 ， 经 回归分析证明 ， 对纯疲劳 没 有 显著影 响 。 其统一 的方程为 万 了 二 。 “ △二 一 ’ · “ ’ 二 ， 。 ， 二 。 维链 名己的范‘ 。 朋惭 四呱 一 、 红 卜花 】 二 ， ， 二 ‘ ， … ， 一一」 ‘ 一 上 合 金 和 的低周疲劳性能 图 ， 表 明 ， 在疲劳 蠕变 交互作用 条件下 ， 能起提高寿 命作用 。 在所 有叠加不 同大小 ， 的情况下 ， 合金 的疲劳蠕变 交 互作用性能优 于无 合 金 。 很显然 ， 在存在蠕变分量 的形变 过程 中微量元 素 都可 以起 到提高性能 的有 利 作 用 。 在蠕变作用 大 的 区和 区的作用 比 区明显 ， 尤其在 区 影 响 更 显 著 ， 性能最 高可提高约 ， 在相同 ， 的条件下 ， 性能提高的程度 相 近 。 迭加 ， 一 尸 时 ， 对 区仍有影 响 ， 说 明此 时 区 中存在蠕变 分量 的 作 用 。 ， 一 时 ， 疲 劳 分量 的作用 增强 ， 而 使蠕变 分 量的影 响相应地减弱 ， 因此 ， 的作用 明显地 减 小 ， 区 含 与无 合金 的曲线重合 ， 这 点 与低周 疲劳 的试 验结果 相同 。 含 合金性能 曲线 的鼻子 稍 向下 移 ， 说 明材 料抗 蠕变 性能好 ， 在更 小 的交变 应力 条件下产生疲 劳断裂或在更大 的平均应力条件下产 生蠕变断裂 。 这 正 是 的有 益作用 改 善 了合金 的蠕变性能 。 俄歇分 析 结 果 选 择 合金试样 ， 经 ℃ 不 同时 间蠕变 ， 分析低温 打断 断 口 上 晶 界 、 、 的偏析 ， 数 据列于表 。 分析有 以下特点 热 处理状 态下 就存在 晶偏析 ， 但 由于各个 晶界面 结构有差 别 ， 其 偏析量 也不 同 ， 因此用多次测量 的频率分 布表来观察 偏析的不均匀性及 计算平 均 值 ， 以 此 为 输 出
” 700 35 ℃1Hz Smax=735MPa 600 Without Sp 。0.000Hg 0,005%Hg 500 400 335 Hz 300 435 200 55 100 635 0 735 10 103 10 105 10 Cycles to failire,Nf (a) 700 35 700℃1Hz Smax=735MPa 600 Sp=-392 MPa 135 。0.000%Hg △0.005%4g 500 235 400 335 10,5Hz 1Hz 300 435 Sa 200 Sm 535 100 0 635 0 735 102 103 104 105 10 Cycles to failure,Nf (b) 、38·
歹多歹 之 吕 眨二 乡 」丝尸 书 ‘ 。 ，书雌 口‘ 姆日‘ 碑飞尹里 民了 多 的巴艺‘ ‘ 丈飞护院了口︺ 坏氏了 刃 气 ， 一 氏民璐 ”助吩 ℃ 么 二 多， 吕卫二 一 多。 多 吕 之 。 乡形职 的旧 仲扮枷 当州 山公璐们 乡 么 日日门 日 朋 以 以 多乡 叫 吐 一 、护
7001 700℃1Hz Smax=735 MPa 35 Sp=-196 MPa 600 8:88% 135 500 235 400 0.1z B35月 300 435 200 535 100 635 0 02 103 104 105 10735 Cycles to failure,Nf (e) 图4Mg对疲劳蠕变交互作面性能的影响(700) Fig.4 Influence of Mg on the fat'gue-creep interact.on(700C)curves,(a)Without Sp, (b)Sp=-392Mpa,(c)Sp=-196MPa 值。Mg的偏析层很薄，在入射电子束作用下有辉光现象，导致下次重复扫射时Mg峰的减 弱，本实验以第三次扫描结果为输出值。 (2)在蠕变应力作用下，晶界偏析首先降低（或转移），随后又在蠕变孔祠表面偏聚， 而在低温打断的晶界面上未察觉有Mg的偏聚，Mg偏析的不均匀性增加了。随蠕变继续进 行，蠕变孔洞表面的Mg偏析量不断增高（图5a)。 0.1o )1n多9 Mg S 700℃ 700℃ 539HPg(R=1 539MPa(a1) 0.08 0.08叶 L)汉 0.06 0.06 OT18I 2 0.04 0.04 S0021方10+5↓ 0.02头L1↓LLLL 0 5101520 05101520 Time,h Time,h 图5Mg和S的俄歇峰S随蠕变时间的变化 Fig,5 Changes of Auger peak ratio of Mg and S with increasing creep time e39+
℃ 么 吕 知 二， 昌 二 一 多 的山发日‘ 冈比多多产夕只一︵﹄ ” 竺 日日 “ 沙 井多， 科理咧 卜 呵咧 卜 赫 卜 耐 困己的‘ ， ，双 图 对疲劳 蠕变交互 作面性能 的 影响 ‘ 肚 ” ‘ 一 ‘ 刀 “ 、 ， 正五。 “ ， 一 ， 二 一 值 。 的偏析层很 薄 ， 在入射 电子 束作用下有辉 光现 象 ， 导致下 次重复扫 射 时 峰 的 减 弱 ， 本实验以第三 次扫描结果为输出值 。 在蠕变应力作用 下 ， 晶界偏析首先 降低 或转移 ， 随后 又在蠕变孔洞表 面偏聚 ， 而 在低温打断的晶界面上未察觉 有 的偏聚 ， 偏析的不均 匀性增加 了 。 随蠕 变继 续 进 行 ， 蠕变孔洞表面 的 偏析量不 断增高 图 。 蜘 。卜 。 、星 「 研 里 哥 。 。 咨 矗、 刊 、 口 、 若 。 、 登 卜 品 。 乡 书 早 ， 柯 飞 乃 目夕 卜 身 “ · ’只 、留、 反 · 咬 尽 ， 向 月 民 。 。 翻 乍 ，多， 的九 加 ‘ 上 ， 一 叫目‘ 乡 解 一 图 和 的 俄歇峰 随蠕变时间 的变化
(3)S的偏析同样随蠕变进行而变化，其趋势和Mg偏析相同，也是先降低再上升（图 5b),区别于S隨析的均匀性较高，无论在蚜变孔洞表面或晶界面上都有S偏析，但由表4数 据，含Mg合金的S偏析量似比无Mg合金低一些。 (4)和Mg与S的偏析不同，F的晶界偏析极不均匀，测量结果波动很大，无规律性。 表4有镤和无镁区中Xs的变化 Table 4 Changes of Xs in the zone with and without Mg Time(h) 0 10 20 With(Mg) 0.0335 0,0362 0.0407 0,0927 Mithout Mg 0.1116 0.0549 0.0524 0.1051 2.4断口分析结果 图6a、b为含Mg合金和无Mg合金的典型蠕变断口照片，可以明显看出，虽然两种合金 都是沿晶断口，但含Mg合金的塑性要大得多，无Mg合金的断门基本上是“冰糖块”形貌， 并且伴有大量二次裂纹。 图？a,b为二类合金的典型的对称疲劳断口，二者断口特征一致，均有源区附近的I阶 188 (a) 图6典型的蠕变新口(a)有Mg合金，(b)无Mg合金 (6) Fig.6 SEM micrograpbs of the creep specimers tested at 750'C 343MPa,(a)Allev A,(b)Allcy B (a) 图7典型的低周痰劳断口(a)有Mg合金(b)无Mg合金 (b) Fig.7 SEM mier"graphs of the LCF specimens tested at 700C 588MPa oa,(a)Alloy A,(b)Alloy B 。40·
招 的偏析同样随蠕变进 行而 变化 ， 其趋 势和 入坛偏析相 同 ， 也是 先降低 再 上 升 图 ， 区别 于 偏析的均 匀性较 高 ， 无论 在蠕变孔 洞 丧面或 晶界 面上 都有 偏析 ， 但 由表 数 据 ， 含 合金 的 偏析量 似 比 无 合金 低一 些 。 和 与 的偏析 不 同 ， 的晶界偏 析极不均 匀 ， 测量结果波动很大 ， 无规 律性 。 表 有镁 和无镁 区 中 的变 化 。 断 口 分析结 果 图 、 为含 合金 和 无 合金 的典型 蠕变 断 口 照 片 可 以 明显 看 出 虽然 两种合金 都是沿晶断 口 ， 但含 合金 的塑性要大得多 ， 无 ‘ 合金 的断 曰 基本上是 “ 冰精块” 形貌 ， 并且伴有大量二 次裂 纹 。 图 ， 为 二类 合金 的典型 的对 称疲劳断 口 ， 二者断 口 特征一致 ， 均有源 区附近 的 阶 图 通 入 典型的 蠕 变断 口 。 ， ， 图 典型 的低周疲劳断 口 有 、 合金 无 合 金 ， ，
段疲劳裂纹，大面积的Ⅱ阶段疲劳裂纹扩展区，以及位于瓣断区附近的台阶式裂纹扩展区 (图8c),均为串晶断口。 疲劳蠕变交互作用下的断口形貌是复杂的，将另文详细说明。本文只说明，在交互作用 条件下，不论是F区，C区或FC区，也不论是否叠加S。应力，都存在沿晶裂纹，区别只是 随蠕变应力分量增大，沿晶断裂分量增加（图8a,b,c)。 100 (a) (b) (c) 图8典型的疲劳蠕变交互作用试样断口 (a)C区，b)F区，(C)FC区 Fig.8 SEM micrographs of the interaction specimens (a)C regic01(735-98,-392)(b)F region(735-588,-392) (c)FC region(735-196,-196) (Smax-Sa,Sp) 了实验结果讨论 本实验中，AES分析证实了Mg在晶界区的偏析。SEM断口分析表明在蠕变及蠕变疲劳 交互作用的试样断口上均含有沿晶断裂的分量，所以Mg在晶界的偏析必定会影响裂纹的沿 晶扩展。低周疲劳条件下，裂纹扩展以串晶形式进行，而基体中的Mg含量不足会对裂纹扩 展产生影响。所以，A、B合金的低周疲劳性能差别不大。 这种Mg的晶界偏析究党如何对合金蠕变性能产生彬响呢？根据本试验测到的Mg在蠕 变过程中的行为，可以分几个阶段来深入分析Mg的作用： ÷41·
段疲劳裂纹 ， 大面积的 亚 阶段疲劳裂纹扩展 区 ， 以及 位于胖断 区附近 的 台阶式裂 纹 扩 展 区 图 ， 均为 串晶断 口 。 疲劳蠕变交互作用下 的断 口 形貌是复杂 的 ， 将另文 详细说 明 。 本文 只说明 ， 在交互作用 条件下 ， 不 论是 区 ， 区或 区 ， 也不论是否 叠加 。 应力 ， 都存在沿晶裂纹 ， 区别 只 是 随蟠变应力分量增大 ， 沿晶断裂分量增加 图 ， ， 。 图 典型的疲劳蠕变交互 作用试样断口 助 区 ， 句 区 ， 区 扭 ‘ 刀 。 了 一 仑，一 一 ，一 一 ， 一 一 ， 实验结果讨论 本实验中 ， 分析证实了 在 晶界 区的偏析 。 断 口 分析表 明在蠕变及 蠕变疲劳 交互作用 的试样断 口 上均含有沿晶断裂的分量 ， 所 以 在 晶界 的偏析 必定会影 响裂纹 的沿 ‘ 晶扩展 。 低周疲劳条件下 ， 裂纹扩展 以 串晶形式进行 ， 而基体中的 含量不 足会对裂 纹扩 展产生影响 。 所 以 ， 、 合金 的低周疲劳性能 差 别不大 。 这 种 的晶界偏析 究竟如 何对合金蠕变 性能产 生影 响呢 根 据本试验 测到 的 在 蠕 声 变过程 中的行为 ， 可 以分几个 阶段 来深入 分析 的作用
3.1蠕变初期Mg的行为 蠕变刚开始一段时间内，在外应力的作用下，原始热处理后已产生的Mg在晶界的富集 可以发生再分布。在低温打断的沿晶断口上测出，Mg和S的品界含量都是先降低，再随蠕变 时间延长而重新富集到蠕变孔祠中去（图5、6)。这种变化可能由下列过程来实现。 (1)Mg原子的半径较大，在晶界应力集中的作用下，Mg可能向晶内均匀化扩散。 (2)Mg受压应力的晶界向受拉应力的晶界发生迁移。发生Herring一Nabarro蠕变（扩 散蠕变)，这是一种由应力梯度引起的空位扩散流造成的蠕变，使物质流向垂直于应力轴的 晶界，使Mg的分布发生变化。在低温打断时，断裂很可能沿较弱的低Mg的晶界进行，因 此，未能测到有Mg高度富集的晶界。 (3)Mg和S具有很大的亲和力，两者同在晶界富集，在应力的催化作用下很可能发生反 应形成细小的MgS。 (4)Mg和S都是强表面活性元素，当出现蠕变孔洞核心时（包括亚临界孔洞核心），由 于孔洞表面为无应力状态，它们很快向孔洞表面偏聚。随时间的延续，表面析出的Mg与S会 不断增加，这正是我们在AES分析时所观察到的。 3.2Mg进入孔洞表面以后对孔洞长大的影响 由表3所示，含Mg合金的蠕变各阶段都延长了。其中蠕变第Ⅱ阶段的延长显然与Mg对 蠕变过程早期的蠕变孔洞的形成与长大有关。 一般孔洞的生长可以按扩散机制或局部塑性变形机制进行)。三向应力状态、高应力 指数和孔洞尺寸大的均有利于局部塑性形变生长机制〔5)，相反，单轴应力、低应力指数和 孔洞尺寸小的均有利于扩散生长机制。显然，塑性形变机制控制的孔洞生长只有在断裂之前 孔洞间发生连接时才可能是重要的。因此，我们首先分析Mg对扩散性孔洞长大影响。关于 孔洞的扩散性长大已有许多理论描述，一般认为，孔洞形状受表面扩散系数和晶界扩散系数 相对大小的影响。当表面扩散成为孔洞生长的控制环节时，孔洞呈裂纹形状〔6~8〕，在本实验 条件下，的确看到这种裂纹状孔洞是占主要地位（图9），因此证实在本实验条件下表显扩 3gum 图9裂纹状奶变孔洞 Fig.9 Crack-like creep cavites ·42·
它 蛾变初 期 的行 为 蠕变 刚开 始一段 时 间 内 ， 在外应力的作用下 ， 原始热处理 后 已产生 的 在晶界 的 富 集 可 以发 生再 分布 。 在低温打 断的沿 晶断 口 上 测 出 ， 和 的晶界含量都是先 降低 ， 再随蠕变 时间延长而 重新富集到 蠕变孔洞 中去 图 、 。 这 种变化可能 由下 列过程来实现 。 原子 的半径较大 ， 在晶界应力集 中的作用 下 ， 可能 向晶 内均匀化 扩散 。 受压 应 力 的晶界 向受拉 应 力 的晶界发 生迁 移 。 发 生 一 。 蠕变 扩 散蠕变 ， 这是一 种 由应力梯度 引起 的空 位扩散流 造成 的蠕变 ， 使物质流 向垂直 于应 力轴 的 晶界 ， 使 的分布发 生变化 。 在低温打断时 ， 断裂 很可能沿 较弱 的低 的 晶 界 进 行 ， 因 此 ， 未能 测到有 高度 富集 的晶界 。 和 具有很大 的亲 和力 ， 两者 同在晶界富集 ， 在应 力的催化作用下 很可能发生反 应形成细小 的 。 和 都是强 表 面活性元素 ， 当 出现蠕变孔洞核心时 包括亚临界 孔洞核心 ， 由 于孔洞表面 为无应 力状 态 ， 它 们很快 向孔洞表 面偏聚 。 随时 间 的延续 ， 表面析 出的 与 会 不断增加 ， 这正是我们 在 分析 时所观察到 的 。 进 入孔 洞 表 面 以后对孔 洞长大 的 影 响 由表 所 示 ， 含 合金 的蠕变 各阶段 都延长 了 。 其 中蠕变 第 亚 阶段 的延长显然 与 对 蠕变过程早期的蠕变 孔洞 的形 成与 一 长大有关 。 一般孔洞 的生长可 以按扩 散机制或 局部塑性变形 机制进行 〕 。 三 向应 力状 态 、 高应 力 指数和 孔洞尺 寸大 的均有 利于局 部塑性形变生长机制〔 〕 ， 相反 ， 单轴应力 、 低应 力指数和 孔洞尺寸小 的均有利于扩散生长机制 。 显然 ， 塑性形变机制控制 的孔洞生长只有在断裂之前 孔洞 间发 生连 接时才 可能是重要的 。 因此 ， 我 们首先分析 对扩散性孔洞 长大影 响 。 关 于 孔洞 的扩散性长大 已有许多理论描述 ， 一般认为 ， 孔 洞形状受表 面扩散系 数和 晶界 扩散系数 相对大小 的影响 。 当表面扩散成为孔洞生长的控制环节时 ， 孔洞呈裂纹形状 一 〕 ， 在本实 验 条件下 ， 的确看到这 种裂纹状孔洞是 占主要地 位 图 ， 因此证实在本实验 条件下表 显 扩 图 裂纹状蟠变孔洞 ’ 一