药物分析实验讲义 供药学专业用) 温州医学院药学院药物分析教研室 2010年11月
药物分析实验讲义 (供药学专业用) 温州医学院药学院药物分析教研室 2010 年 11 月
目录 药物分析实验的学生指南 药物分析专业术语与规定 音音音音音音音音音音音音看音看音音音音音看音 实验一葡萄糖杂质检查. 实验二药物中的杂质检查 ∴13 实验三戊巴比妥的鉴别及含量测定(银量法) 16 实验四阿司匹林片剂的鉴别和含量测定18 实验五药用辅料苯甲酸钠的质量分析 实验六硫酸阿托品注射液的鉴别与含量测定(酸性染料比色法).23 实验七双波长分光光度法测定复方制剂含量.26 实验八维生素B12注射液检验 实验九维生素AD胶丸中维生素A的含量测定 实验十气相色谱法测定藿香正气水中乙醇的含量 135 实验十一地西泮注射液的含量测定 实验十二血浆中水杨酸的HPLC测定法 实验十三药物的鉴别试验(设计性实验)… 实验十四差示分光光度法测定苯巴比妥片的含量(设计性实验).40 实验十五药物的定量分析(设计性实验) 附录一、分析天平的使用与维护 ·..··· 附录二、容量仪器的洗涤与校正 附录三、一些特殊用水的制法
目 录 药物分析实验的学生指南………………………………………...…...1 药物分析专业术语与规定…………………………………………..……5 实验一 葡萄糖杂质检查……………………………………….…….….9 实验二 药物中的杂质检查……………………………………..………13 实验三 戊巴比妥的鉴别及含量测定（银量法）…………………..….16 实验四 阿司匹林片剂的鉴别和含量测定……………………….....18 实验五 药用辅料苯甲酸钠的质量分析……………….……..……..21 实验六 硫酸阿托品注射液的鉴别与含量测定（酸性染料比色法）..23 实验七 双波长分光光度法测定复方制剂含量………………….…….26 实验八 维生素B12注射液检验…………………………………….….29 实验九 维生素 AD 胶丸中维生素 A 的含量测定………………….….31 实验十 气相色谱法测定藿香正气水中乙醇的含量……….………...33 实验十一 地西泮注射液的含量测定……….………………………..35 实验十二 血浆中水杨酸的HPLC测定法……….……………………..38 实验十三 药物的鉴别试验（设计性实验）……….………………….39 实验十四 差示分光光度法测定苯巴比妥片的含量（设计性实验）..40 实验十五 药物的定量分析（设计性实验）……….………………..42 附录一、分析天平的使用与维护…………………………………..….43 附录二、容量仪器的洗涤与校正 ……….…………………………...46 附录三、一些特殊用水的制法……….………………………………..47
药物分析实验的学生指南 药物分析实验课是培养学生掌握基本操作技能的重要教学环节。通过有限的教 学时数,经过精心安排的实验内容的训练,使学生了解药品质量控制的全貌和建立 分析方法的一般思路。过硬的基本操作技能是进行药品质量控制与药品质量研究的 基本条件,也是保证药品质量真正符合法定标准的必要条件。如果因操作技术问题, 将合格产品检验成“不合格”品,势必给生产厂家造成不必要的损失;若将不合格 产品检验成“合格”产品,则会使劣质药品进入流通领域,危害人民的健康。掌握 基本技能的关键在于“三严”,即严肃的态度,严密的方法和严格的要求。因此, 要求学生珍惜实验训练机会,在实验过程中勤动手,勤思考,不仅要有正确的学习 态度,还需要有正确的学习方法。为提高实验课教学效率,必须做到如下几点 1.课前做好预习。明确该次实验的目的要求,弄懂原理及操作要点,考虑实验中必 须注意的事项、实验的顺序、所需的仪器及必要的准备。每次实验课应有准备地接 受指导教师的提问。 2.要准备一个实验记录本,在对药物进行分析时,应将全部数据准确及时地用钢笔 记录于记录本上,决不允许记于小纸条上或实验讲义上甚至手掌上。原始记录是实 验报告的组成部分,尊重实验原始记录是必要的科学作风,绝不允许将记录本内任 何数据擅自涂改,如系笔误,仅能以钢笔将写错处划去(但要求能看清原来数据) 再重写一次。 实验完毕,应写出实验报告,并根据检验结果作出明确的结论。实验报告要求原 理简要、数据可靠、内容确切、讨论充分、书写整洁,应有自己的看法和体会 实验报告内容包括以下几部分: ①预习部分:实验目的、简明原理、步骤(尽量用简图、反应式、表格等)、 装置示意图等 ②记录部分:测得的数据、观察到的实验现象。 ③结论:包括实验数据的处理,实验现象的分析与解释,实验结果的归纳与讨 论,对实验的改进意见等。 3.在实验中要养成整洁、细致、踏实、准确而有系统的优良习惯,切实严格遵守操
药物分析实验的学生指南 药物分析实验课是培养学生掌握基本操作技能的重要教学环节。通过有限的教 学时数，经过精心安排的实验内容的训练，使学生了解药品质量控制的全貌和建立 分析方法的一般思路。过硬的基本操作技能是进行药品质量控制与药品质量研究的 基本条件，也是保证药品质量真正符合法定标准的必要条件。如果因操作技术问题， 将合格产品检验成“不合格”品，势必给生产厂家造成不必要的损失；若将不合格 产品检验成“合格”产品，则会使劣质药品进入流通领域，危害人民的健康。掌握 基本技能的关键在于“三严”，即严肃的态度，严密的方法和严格的要求。因此， 要求学生珍惜实验训练机会，在实验过程中勤动手，勤思考，不仅要有正确的学习 态度，还需要有正确的学习方法。为提高实验课教学效率，必须做到如下几点： 1. 课前做好预习。明确该次实验的目的要求，弄懂原理及操作要点，考虑实验中必 须注意的事项、实验的顺序、所需的仪器及必要的准备。每次实验课应有准备地接 受指导教师的提问。 2. 要准备一个实验记录本，在对药物进行分析时，应将全部数据准确及时地用钢笔 记录于记录本上，决不允许记于小纸条上或实验讲义上甚至手掌上。原始记录是实 验报告的组成部分，尊重实验原始记录是必要的科学作风，绝不允许将记录本内任 何数据擅自涂改，如系笔误，仅能以钢笔将写错处划去（但要求能看清原来数据）， 再重写一次。 实验完毕，应写出实验报告，并根据检验结果作出明确的结论。实验报告要求原 理简要、数据可靠、内容确切、讨论充分、书写整洁，应有自己的看法和体会。 实验报告内容包括以下几部分： ①预习部分：实验目的、简明原理、步骤(尽量用简图、反应式、表格等 )、 装置示意图等。 ②记录部分：测得的数据、观察到的实验现象。 ③结论：包括实验数据的处理，实验现象的分析与解释，实验结果的归纳与讨 论，对实验的改进意见等。 3. 在实验中要养成整洁、细致、踏实、准确而有系统的优良习惯，切实严格遵守操 1
作规程,注意基本操作与实验现象的观察分析。 4.头脑里随时都要有量的概念。任何一项含量测定均要同时做两份,两次测定结果 应相符,间差不大于0.4%。绝不允许伪造或估计一个数据,两次结果不能做依据时, 应重新测定一次。 5.实验课不得随便旷课,或相互调课,实验期间不得擅自离开实验室,有急事须经 指导老师同意后方可离开。实验报告必须按规定时间上交教师批改 6.实验时应避免试剂污染,试剂瓶盖错盖,或不随手加盖的现象发生。当不慎发生 试剂污染时,应以负责态度及时处理。 7.爱护公物,移物归位,节约水电,必须了解器材的性能后才使用,不得任意拨动 仪器的开关和旋扭,公用药品试剂或仪器用后应及时归位,仪器用后应洗净,破损 仪器要及时登记。 8.实验期间保持室内安静,确保安全,经常注意防火、防爆 9.实验前、后应清点仪器,实验完毕做好各自实验台的清洁工作,值日生应做好实 验室的卫生清洁工作和检查水、电、门、窗等安全事宜。 10.实验记录与报告格式可参考以下两个例子 例1 实验一、葡萄糖分析 年月日 原始记录 鉴别 本品0.2g+水5mL→溶解,滴加碱性酒石酸铜TS→砖红色↓ 检查 1.酸度:取本品20g+水20m→溶解后十酚酞3滴+0.20 mL NaoH滴定液(0.02molL) →显粉红色 2.氯化物检查 甲管:本品06g水25m溶解+稀HNO310mL 乙管:标准NaC1溶液60m+稀INO310mL 50mL纳氏比色管中) +AgNO3试液10nmL水、50mL,摇匀,暗处放置5分钟,同置黑色背景上,从比色 管上方向下观察、比较,甲管浑浊度浅于乙管。 实验报告 年月日 检品名称 批号: 规格: 鉴别 原理:
作规程，注意基本操作与实验现象的观察分析。 4. 头脑里随时都要有量的概念。任何一项含量测定均要同时做两份，两次测定结果 应相符，间差不大于0.4%。绝不允许伪造或估计一个数据，两次结果不能做依据时， 应重新测定一次。 5. 实验课不得随便旷课，或相互调课，实验期间不得擅自离开实验室，有急事须经 指导老师同意后方可离开。实验报告必须按规定时间上交教师批改。 6. 实验时应避免试剂污染，试剂瓶盖错盖，或不随手加盖的现象发生。当不慎发生 试剂污染时，应以负责态度及时处理。 7. 爱护公物，移物归位，节约水电，必须了解器材的性能后才使用，不得任意拨动 仪器的开关和旋扭，公用药品试剂或仪器用后应及时归位，仪器用后应洗净，破损 仪器要及时登记。 8.实验期间保持室内安静，确保安全，经常注意防火、防爆。 9. 实验前、后应清点仪器，实验完毕做好各自实验台的清洁工作，值日生应做好实 验室的卫生清洁工作和检查水、电、门、窗等安全事宜。 10. 实验记录与报告格式可参考以下两个例子。 2
H-C-OH COOH H-C-OH COONa HO一 CHo、OH 0-C-H CHOH Cu(OH) H-C-OH CHO H—C-OH CHOH (黄色) H-C-OH COOK H—C—OH COOK 葡萄糖 Fehling试剂 葡萄糖酸 CuoH2-△ H? (红色) 实验现象:砖红色沉淀。 结论:呈阳性反应,符合规定。 二、检查 1.酸度 原理:检品中酸性杂质被碱中和,过量的碱使酚酞显粉红色 实验现象:显粉红色。 结论:符合规定 2.氯化物检查 HINO 原理:C1+A AgC1↓(白色) 实验现象:样品管浑浊度浅于标准管。 结论:符合规定(<0.01%)。 讨论:对实验中出现的问题、解决的办法,注意事项,实验成败关键等进行讨论 例2 实验二、异烟肼片含量测定 年月日 原始记录 20片重+瓶142345 片粉①140378 ②13.8046 瓶119122 13.8046 13.5698 23223g 02332g 02348g 水 方法:取20片,称重,研细,称取片粉适量,置100mL量瓶中十水→振摇—刻 摇匀,用干燥滤纸滤过→取续滤液2500L水50mL十盐酸20m+甲基橙指示剂1滴 用001667molL(F=0995)KBrO3标准液滴定至红色消退(T=3.429mg) 滴定体积 ①1490 ②1506 0.00 1490mL 15.0
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计算①1490×3.429×0995 2.3223/20 0.2332×1000×25/100 0.1 100%=101.3% ②15.06×3.429×0995 2.3223/20 0.2348×1000×25/100 0.1 100%=1016% 1016+101.3 平均% =1014(%) 间差 1016-101.3 100%=0.3% 实验报告 年月日 检品名称: 批号: 规格: 原理: H+2KBrO3 HCI OH+3N2+3H20 +2KBr 结果:测得本品含量为标示量的1014%,间差<04%。 结论:符合规定(95.0%~105.0%) 讨论:对实验中出现的问题、解决的办法,注意事项,实验成败关键等进行讨论
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药物分析专业术语与规定 1.药典收载的原料药及制剂,均应按规定的方法进行检验;如采用其他方法,应将 该方法与规定的方法做比较试验,根据试验结果掌握使用,但在仲裁时仍以药典规 定的方法为准。 2.标准中规定的各种纯度和限度数值以及制剂的重(装)量差异,系包括上限和下 限两个数值本身及中间数值。规定的这些数值不论是百分数还是绝对数字,其最后 位数字都是有效位。 试验结果在运算过程中,可比规定的有效数字多保留一位数,而后根据有效数字的 修约规则进舍至规定有效位。计算所得的最后数值或测定读数值均可按修约规则进 舍至规定的有效位,取此数值与标准中规定的限度数值比较,以判断是否符合规定 的限度。 3.标准品、对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。标准品与对照品(不 包括色谱用的内标物质)均由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供 应。标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质, 按效价单位(或μg)计,以国际标准品进行标定;对照品除另有规定外,均按干燥 品(或无水物)进行计算后使用。 4.试验时的温度,未注明者,系指在室温下进行;温度高低对试验结果有显著影响 者,除另有规定外,应以25℃±2℃为准 5.试验用水,除另有规定外,均系指纯化水。酸碱度检査所用的水,均系指新沸并 放冷至室温的水。 6.酸碱性试验时,如未指明用何种指示剂,均系指石蕊试纸。 7.乙醇未指明浓度时,均系指95%(mL/皿L)的乙醇。 8.计算分子量以及换算因子等使用的原子量均按最新国际原子量表推荐的原子量。 9.药典采用的计量单位 (1)药典使用的滴定液和试液的浓度,以mol/L(摩尔/升)表示者,其浓度要求精 密标定的滴定液用“XXX滴定液(YYmo/)”表示;作其他用途不需精密标定其浓 度时,用“ YYYmol/LXXX溶液”表示,以示区别。此处XX代表溶液名称,YY代表
药物分析专业术语与规定 1．药典收载的原料药及制剂，均应按规定的方法进行检验；如采用其他方法，应将 该方法与规定的方法做比较试验，根据试验结果掌握使用，但在仲裁时仍以药典规 定的方法为准。 2．标准中规定的各种纯度和限度数值以及制剂的重（装）量差异，系包括上限和下 限两个数值本身及中间数值。规定的这些数值不论是百分数还是绝对数字，其最后 一位数字都是有效位。 试验结果在运算过程中，可比规定的有效数字多保留一位数，而后根据有效数字的 修约规则进舍至规定有效位。计算所得的最后数值或测定读数值均可按修约规则进 舍至规定的有效位，取此数值与标准中规定的限度数值比较，以判断是否符合规定 的限度。 3．标准品、对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。标准品与对照品（不 包括色谱用的内标物质）均由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供 应。标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质， 按效价单位（或μg）计，以国际标准品进行标定；对照品除另有规定外，均按干燥 品（或无水物）进行计算后使用。 4．试验时的温度，未注明者，系指在室温下进行；温度高低对试验结果有显著影响 者，除另有规定外，应以25℃±2℃为准。 5．试验用水，除另有规定外，均系指纯化水。酸碱度检查所用的水，均系指新沸并 放冷至室温的水。 6．酸碱性试验时，如未指明用何种指示剂，均系指石蕊试纸。 7．乙醇未指明浓度时，均系指95%（mL/mL）的乙醇。 8．计算分子量以及换算因子等使用的原子量均按最新国际原子量表推荐的原子量。 9．药典采用的计量单位 （1）药典使用的滴定液和试液的浓度，以mol/L（摩尔/升）表示者，其浓度要求精 密标定的滴定液用“XXX滴定液（YYYmol/L）”表示；作其他用途不需精密标定其浓 度时，用“YYYmol/L XXX溶液”表示，以示区别。此处XXX代表溶液名称，YYY代表 5
摩尔浓度。例:盐酸滴定液(0.lmol/L),lmol/盐酸溶液。 (2)温度以摄氏度(℃)表示,见表1-1 表1-1温度术语 术语 温度(℃) 术语 温度(℃) 水浴 98~100 冷水 2~10 热水 70~80 冰浴 约0 微温或温水40~50 放冷 放冷至室温 室温 10~30 (3)百分比用“%”符号表示,系指重量的比例;但溶夜的百分比,系指溶液100mL 中含有溶质若干克;乙醇的百分比,系指在20℃时容量的比例。此外,根据需要可 采用下列符号: %(g/g)表示溶液100g中含有溶质若干克 %(mL/mL)表示溶液100mL中含有溶质若干毫升 %(皿L/g)表示溶液100g中含有溶质若干毫升; %(g/mL)表示溶液100m中含有溶质若干克 (4)液体的滴,系在20℃时,以1.0mL水为20滴进行换算 (5)溶液后记示的“(1→10)”等符号,系指固体溶质1.0g或液体溶质1.0mL加溶 剂使成10mL的溶液;未指明用何种溶剂时,均系指水溶液;两种或两种以上液体的 混合物,名称间用半字线“-”隔开,其后括号内所示的“:”符号,系指各液体混 合时的体积(重量)比例 10.药品“性状”项下记载药品的外观、臭、味、溶解度以及物理常数等。 (1)外观性状是对药品的色泽和外表感观的规定。遇有对药品的晶型、细度或溶液 的颜色需作严格控制时,应在检査项下另作具体规定。 (2)溶解度是药品的一种物理性质。正文品种下选用的部分溶剂及其在该溶剂中的 溶解性能,可供精制或制备溶液时参考。药品的溶解度表示方法如表1-2
摩尔浓度。例：盐酸滴定液（0.1mol/L）， 1mol/L盐酸溶液。 （2）温度以摄氏度（℃）表示，见表1-1 （3）百分比用“%”符号表示，系指重量的比例；但溶夜的百分比，系指溶液100mL 中含有溶质若干克；乙醇的百分比，系指在20℃时容量的比例。此外，根据需要可 采用下列符号： %（g/g） 表示溶液100g中含有溶质若干克； %（mL/mL） 表示溶液100mL中含有溶质若干毫升； %（mL/g） 表示溶液100g中含有溶质若干毫升； %（g/mL） 表示溶液100mL中含有溶质若干克。 （4）液体的滴，系在20℃时，以1.0mL水为20滴进行换算。 （5）溶液后记示的“（1→10）”等符号，系指固体溶质1.0g或液体溶质1.0mL加溶 剂使成10mL的溶液；未指明用何种溶剂时，均系指水溶液；两种或两种以上液体的 混合物，名称间用半字线“-”隔开，其后括号内所示的“：”符号，系指各液体混 合时的体积（重量）比例。 10．药品“性状”项下记载药品的外观、臭、味、溶解度以及物理常数等。 （1）外观性状是对药品的色泽和外表感观的规定。遇有对药品的晶型、细度或溶液 的颜色需作严格控制时，应在检查项下另作具体规定。 （2）溶解度是药品的一种物理性质。正文品种下选用的部分溶剂及其在该溶剂中的 溶解性能，可供精制或制备溶液时参考。药品的溶解度表示方法如表1-2。 6
表1-2药品的溶解度表示方法 溶解度表示方法使1g或1mL溶质溶解的溶剂体积(mL) 极易溶解 <ImL 易溶 1~<10m 溶解 10~<30mL 略溶 30~<100mL 微溶 100~<1000mL 极微溶解 1000~<10000m 几乎不溶或不溶 10000mL中不能完全溶解 试验法:称取研成细粉的供试品或量取液体供试品,置于25℃±2℃一定容量的溶剂 中,每隔5分钟强力振摇30s;观察30min内的溶解情况,如看不见溶质颗粒或液滴时 即视为完全溶解。 (3)物理常数包括相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、吸收系 数、碘值、皂化值和酸值等;测定结果不仅对药品具有鉴别意义,也反映药品的纯 度,是评价药品质量的主要指标之 11.药典鉴别项下规定的试验方法,仅适用于鉴别药品的真伪;对于原料药,还应 结合性状项下的外观和物理常数进行确认 12.药典检查项下包括有效性、均一性、纯度要求与安全性四个方面;对于规定中 的各种杂质检查项目,系指该药品在按既定工艺进行生产和正常贮藏过程中可能含 有或产生并需要控制的杂质:改变生产工艺时需另考虑增修订有关项目。 (1)原料药和制剂在生产过程中,如使用有害的有机溶剂,应按药典有机溶剂残留 量测定法检査,并应符合规定 (2)恒重,除另有规定外,系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg 以下的重量;干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时 后进行;炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30分钟后进行。 13.含量测定 (1)药典规定原料药的含量(%),除另有注明者外,均按重量计。如规定上限为 100%以上时,系指用本药典规定的分析方法测定时可能达到的数值,它为药典规定 的限度或允许偏差,并非真实含有量;如未规定上限时,系指不超过101.0% (2)制剂的含量限度范围,系根据主药含量的多少、测定方法、生产过程和贮存期
试验法：称取研成细粉的供试品或量取液体供试品，置于25℃±2℃一定容量的溶剂 中，每隔5分钟强力振摇30s；观察30min内的溶解情况，如看不见溶质颗粒或液滴时， 即视为完全溶解。 （3）物理常数包括相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、吸收系 数、碘值、皂化值和酸值等；测定结果不仅对药品具有鉴别意义，也反映药品的纯 度，是评价药品质量的主要指标之一。 11．药典鉴别项下规定的试验方法，仅适用于鉴别药品的真伪；对于原料药，还应 结合性状项下的外观和物理常数进行确认。 12．药典检查项下包括有效性、均一性、纯度要求与安全性四个方面；对于规定中 的各种杂质检查项目，系指该药品在按既定工艺进行生产和正常贮藏过程中可能含 有或产生并需要控制的杂质；改变生产工艺时需另考虑增修订有关项目。 （1）原料药和制剂在生产过程中，如使用有害的有机溶剂，应按药典有机溶剂残留 量测定法检查，并应符合规定。 （2）恒重，除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg 以下的重量；干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时 后进行；炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30分钟后进行。 13．含量测定 （1）药典规定原料药的含量（%），除另有注明者外，均按重量计。如规定上限为 100%以上时，系指用本药典规定的分析方法测定时可能达到的数值，它为药典规定 的限度或允许偏差，并非真实含有量；如未规定上限时，系指不超过101.0%。 （2）制剂的含量限度范围，系根据主药含量的多少、测定方法、生产过程和贮存期 7
间可能产生的偏差或变化而制定的,生产中应按标示量100%投料。如已知某一成分 在生产或贮存期间含量会降低,生产时可适当增加投料量,以保证在有效期(或使 用期限)内含量能符合规定。 (3)试验中供试品与试药等“称重”或“量取”的量,均以阿拉伯数码表示,其精 确度可根据数值的有效数位来确定,如称取“0.1g”,系指称取重量可为 0.06^0.14g;称取“2g”,系指称取重量可为1.52.5g;称取“2.0g”,系指称取 重量可为1.952.05g;称取“2.00g”,系指称取重量可为1.9952.05g。 “精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一;“称定”系指称取重量 应准确至所取重量的百分之一;“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标 准中对该体积移液管的精密度要求;“量取”系指可用量筒或按照量取体积的有效 数位选用量具。取用量为“约”若干时,系指取用量不得超过规定量的±10%。 (4)试验中规定“按干燥品(或无水物,或无溶剂)计算”时,除另有规定外,应 取未经干燥(或未去水,或未去溶剂)的供试品进行试验,并将计算中的取用量按 检查项下测得的干燥失重(或水分,或溶剂)扣除。 (5)试验中的“空白试验”,系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下 按同法操作所得的结果;含量测定中的“并将滴定的结果用空白试验校证”,系指 按供试品所耗滴定液的量(皿)与空白试验中所耗滴定液量(皿L)之差进行计算, .制剂的规格,系指每一支、片或其他每一个单位制剂中含有主药的重量(或效 价)或含量(%)或装量;注射液项下,如为“1mL:10mg”,系指1m中含有主药10mg 15.贮藏项下的规定,系对药品贮存与保管的基本要求,以下列名词表示 遮光系指用不透光的容器包装,例如棕色容器或黑纸包裹的无色透明、半透明容器 密闭系指将容器密闭,以防止尘土及异物进入 密封系指将容器密封以防止风化、吸潮、挥发或异物进入; 熔封或严封系指将容器熔封或用适宜的材料严封,以防止空气与水分的侵入并防止 污染 阴凉处系指不超过20℃ 凉暗处系指避光并不超过20℃; 冷处系指2~10℃
间可能产生的偏差或变化而制定的，生产中应按标示量100%投料。如已知某一成分 在生产或贮存期间含量会降低，生产时可适当增加投料量，以保证在有效期（或使 用期限）内含量能符合规定。 （3）试验中供试品与试药等“称重”或“量取”的量，均以阿拉伯数码表示，其精 确度可根据数值的有效数位来确定，如称取“0.1g”，系指称取重量可为 0.06~0.14g；称取“2g”，系指称取重量可为1.5~2.5g；称取“2.0g”，系指称取 重量可为1.95~2.05g；称取“2.00g”，系指称取重量可为1.995~2.005g。 “精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量 应准确至所取重量的百分之一；“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标 准中对该体积移液管的精密度要求；“量取”系指可用量筒或按照量取体积的有效 数位选用量具。取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10%。 （4）试验中规定“按干燥品（或无水物，或无溶剂）计算”时，除另有规定外，应 取未经干燥（或未去水，或未去溶剂）的供试品进行试验，并将计算中的取用量按 检查项下测得的干燥失重（或水分，或溶剂）扣除。 （5）试验中的“空白试验”，系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下， 按同法操作所得的结果；含量测定中的“并将滴定的结果用空白试验校证”，系指 按供试品所耗滴定液的量（mL）与空白试验中所耗滴定液量（mL）之差进行计算。 14．制剂的规格，系指每一支、片或其他每一个单位制剂中含有主药的重量（或效 价）或含量（%）或装量；注射液项下，如为“1mL:10mg”，系指1mL中含有主药10mg。 15．贮藏项下的规定，系对药品贮存与保管的基本要求，以下列名词表示： 遮光 系指用不透光的容器包装，例如棕色容器或黑纸包裹的无色透明、半透明容器； 密闭 系指将容器密闭，以防止尘土及异物进入； 密封 系指将容器密封以防止风化、吸潮、挥发或异物进入； 熔封或严封 系指将容器熔封或用适宜的材料严封，以防止空气与水分的侵入并防止 污染； 阴凉处 系指不超过20℃； 凉暗处 系指避光并不超过20℃； 冷处 系指2～10℃。 8