第四章 药物定量分析样品与分析方法验证
第四章 药物定量分析样品与分析方法验证
第一节定量分析样品的 ◆一、概述 ◆研究对象:含金属或含卤素,硫,磷 硒等特殊元素药物分析前处理。 ◆二、不经有机破坏的分析方法 ◆三、经有机破坏的分析方法
第一节定量分析样品的前处理 ◆一、概述 ◆研究对象：含金属或含卤素，硫，磷， 硒等特殊元素药物分析前处理。 ◆二、不经有机破坏的分析方法 ◆三、经有机破坏的分析方法
概述 原料:不经特殊处理直接测定 原料:经有机破坏后测定 药物 制剂:排除处方中干扰组分
一、概述 原料:不经特殊处理直接测定 原料:经有机破坏后测定 制剂:排除处方中干扰组分 药物
不经有机破坏的分 >(-)直接测定法 >1配位滴定法 >2氧化还原法 >(二)经水解后测定法 >1碱水解后测定法 >2酸水解后测定法 (三)经还原分解后测定
二、不经有机破坏的分析方法 ➢（一）直接测定法 ➢1.配位滴定法 ➢2.氧化还原法 ➢（二）经水解后测定法 ➢1.碱水解后测定法 ➢2.酸水解后测定法 ➢（三）经还原分解后测定
二不经有机破坏的分 >(-)直接测定法 >1配位滴定法 葡萄糖酸钙 含量测定】取本显05精密称定,加水 100m微热使溶解,加喜氧化钠 15m|l 与钙紫红素指示剂01g,用 胺四醋酸二钠 滴定液0.05mo/L滴定至溶液自紫色转变 为蓝色。每1ml 度四酸二钠滴定液 0.05mol 相当子224mg的 C12H22ca014.H20
二、不经有机破坏的分析方法 ➢ （一）直接测定法 ➢ 1.配位滴定法 ➢ 葡萄糖酸钙 ➢ 【含量测定】 取本品0.5g，精密称定，加水 100ml，微热使溶解，加氢氧化钠试液 15ml 与钙紫红素指示剂0.1g，用乙二胺四醋酸二钠 滴定液(0.05mol/L) 滴定至溶液自紫 色转变 为纯蓝色。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液 （0.05mol/L ）相当于22.42mg 的 C12H22CaO14.H2O
二不经有机破坏的分 直接测定法 >2氧化还原法 葡萄糖酸锑钠 含量测定】取本品约03g,精密称定,置 翻退也中1292后酯)通 10分钟,用硫代硫酸滴是液(0.1moU)滴 定至近终点时加淀粉指小液,继续滴建至 篮色语失滴定的生果用白成正 钠滴定 1mol/L) 6088mg的Sb
二、不经有机破坏的分析方法 ➢ （一）直接测定法 ➢ 2.氧化还原法 ➢ 葡萄糖酸锑钠 ➢ 【含量测定】 取本品约0.3g，精密称定，置 具塞锥形瓶中，加水100ml 、盐酸15 ml与碘 化钾试液10ml，密塞，振摇后，在暗处静置 10分钟，用硫代硫酸钠滴定液(0.1mo l/L)滴 定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至 蓝色消失，并将滴定的结果用空白 试验校正。 每1ml硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于 6.088mg 的Sb
二不经有机破坏的分 (二)经水解后测定法 >1碱冰水解后测定法 三氯叔丁醇 溶解后,加20%氢氧化钠落液5m,加热回流15分 钟,放冷至室温,加水20m与硝酸5m,精密加硝酸 银滴定液(01mo/L)30m,再加邻苯二甲酸二丁酯 5ml,密塞,强力振摇后,加硫酸铁铵指示液2ml 用硫氰酸铵滴定液(0.1mo/L)滴定,并将滴定的结果 用空白试验校正。每1m的硝酸银滴定液(0.1mo/L) 相当于6216mg的C4H7cB3o1/2H20
二、不经有机破坏的分析方法 （二）经水解后测定法 ➢ 1.碱水解后测定法 ➢ 三氯叔丁醇 ➢ 【含量测定】 取本品约0.1g，精密称定，加乙醇5ml ， 溶解后，加20％氢氧化钠 溶液5ml ，加热回流15分 钟，放冷至室温，加水20ml与硝酸5ml ，精密加硝酸 银滴定液 (0.1mol/L)30ml，再加邻苯二甲酸二丁酯 5ml ，密塞，强力振摇后，加硫酸铁铵指示液 2ml ， 用硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)滴定，并将滴定的结果 用空白试验校正。每1ml的 硝酸银滴定液(0.1mol/L) 相当于6.216mg 的C4H7Cl3O.1/2H2O
二不经有机破坏的分 >(二)经水解后测定法 >2酸水解后测定法 硬脂酸镁 >【含量测定】取本品约1g,精密称定,精密 加硫酸滴定液(0.05mol八L)50m,煮沸至油 层澄清,继续加热10分钟,放冷至室温,加甲 基橙指示液1~2滴,用氢氧化钠滴定液 (0.1mo/L)滴定。每1m硫酸滴定液 (0.05mo/)相当于2016mg的Mgo
二、不经有机破坏的分析方法 ➢ （二）经水解后测定法 ➢ 2.酸水解后测定法 ➢ 硬脂酸镁 ➢ 【含量测定】 取本品约1g，精密称定，精密 加硫酸滴定液(0.05mol/L)50ml ，煮 沸至油 层澄清，继续加热10分钟，放冷至室温，加甲 基橙指示液1 ～2 滴，用氢氧化钠 滴定液 (0.1mol/L)滴定。每1ml硫酸滴定液 (0.05mol/L) 相当于2.016mg 的MgO
二不经有机破坏的分 (三)经还原分解后测定法 >1碱性还原后测定 >2酸性还原后测定 >3.利用可游离的金属离子的氧化性测定 含量
二、不经有机破坏的分析方法 （三）经还原分解后测定法 ➢1.碱性还原后测定 ➢2.酸性还原后测定 ➢3.利用可游离的金属离子的氧化性测定 含量
三、经有机破坏的分析 湿法破坏 >二、干法破坏 >1.高温炽灼法 >2.氧瓶燃烧法
三、经有机破坏的分析方法 ➢一、湿法破坏 ➢二、干法破坏 ➢1. 高温炽灼法 ➢2. 氧瓶燃烧法