纯铁晶粒拓扑构形的定量研究.pdf_大学文库

引言晶粒的拓扑性质是指那些当晶粒被任意变形到任意程度（只要晶粒不出现自我连接或破碎)其数值保持恒量的几何性质，是了解金属晶粒几何结构不可缺少的信息。金属晶粒结构的拓扑学研究是定量体视学的重要组成部分。金属晶粒结构的拓扑学实验研究最早始于1919年对B-黄铜晶粒的观测1)。此后，人们又实验观测了铝锡合金、钛和纯铝等金属晶粒的几何结构2,3,4)。然而，有关金属晶粒拓扑性质的实验数据至今仍非常稀少，尤其是对最重要的工业金属一一铁的晶粒拓扑学研究基本上尚属空白。本文提供的纯铁晶粒的实验数据将弥补这一不足。 1实验过程实验用材料为纯度≥99.876%的纯铁。真空治炼浇铸，在1066℃还原气氛中保温3小时后多次交叉热轧使板厚降至原来的40%，空冷。金相用样从轧材中心部位切取，在650℃保温16小时后炉冷。在试样的三个互垂面上的金相观测表明，显微组织基本上无方向性。本实验采用系列截面法(seria】sectioning)测定样品中晶粒的拓扑参最和尺寸。为保证所得数据的足够精度，本实验选择的各实验参数保证了最小的晶粒至少可获得6个截面，有的被测晶粒获得了高达63个截面。 2实验结果与分析 2.1关于拓扑参量的平均值迄今，人们已提出了数种晶粒（或泡沫、细胞）的理想多面体横型，其中最著名的有 Kelvin最小袭面十四面体（又称a十四面体）(5)和Williams-十四面体（又称B十四面体)〔6)以及Coxeteri的统计模型c7)等。表1列出了上述几种模型与几种金属品粒的拓扑参量平均值，其中纯铁的数据是本实验获得的结果。表中使用的各符号的意义分别是：表1 孤立金属晶粒基本拓扑参量的平均值 Table 1 Everage values of basic topological parameters for isolated metallic grains and models Ep Fa Ca EG· .Ref. A1-Sn alloy grains 5.06 12,48 21,04 31.56 (2) Coxeter/s statistical honeycomb 5.1044 13,398 22,796 34,194 〔7) pure iron grains 5.107 13,42 22.86 34.29 this study 8-brass grains 5.142 14.5 24.852 37,278 〔1) a-tetrakaidecahedron 5,143 14 24 36 C5] B-tetrakaidecahedron 5.143 14 24 36 c6】 tru ncated octahedron 5.143 14 品 36 (1) .Calculated based on the formula Eg =1.5 Ca except for vajue of pure irou. 瓦。一一每界面棱边数的平均值， 30

日万意‘二翻晶粒的拓扑性质是指那些当晶粒被任意变形到任意程度只要晶粒不出现自我连接或破碎其数值保持恒量的几何性质，是了解金属晶粒几何结构不可缺少的信息。金属晶粒结构的拓扑学研究是定量体视学的重要组成部分。金属晶粒结构的拓扑学实验研究最早始于年对价黄铜晶粒的观测〔 ” 。此后，人们又实验观测了铝锡合金、钦和纯铝等金属晶粒的几何结构〔，，〕。然而，有关金属晶粒拓扑性质的实验数据至今仍非常稀少，尤其是对最重要的工业金属－铁的晶粒拓扑学研究基本上尚属空白。本文提供的纯铁晶粒的实验数据将弥补这一不足。实验过程实验用材料为纯度》的纯铁。真空冶炼浇铸，在 ℃ 还原气氛中保温小时后多次交叉热轧使板厚降至原来的，空冷。金相用样从轧材中心部位切取，在 ℃ 保温小时后炉冷。在试样的三个互垂面上的金相观测表明，显微组织基本上无方向性。本实验采用系列截面法测定样品中晶粒的拓扑参量和尺寸。为保证所得数据的足够精度，一本实验选择的各实验参数保证了最小的晶粒至少可获得个截面，有的被测晶粒获得了高达个截面。实验结果与分析关于拓扑参量的平均值迄今，人们已提出了数种晶粒或泡沫、细胞的理想多面体横型，其中最著名的有最小表面十四面体又称十四面体〔〕和十四面体又称日十四面体〔〕以及 “ “ 的统计模型〔〕等。表列出了上述几种模型与几种金属晶粒的拓扑参量平均值，其中纯铁的数据是本实验获得的结果。表中使用的各符号的意义分别是表孤立金属晶粒基本拓扑参量的平均值宜可万百一，月一。。。一月一。。。。。。。。。。。。。面于。。。。〕〔〕 ‘ 〔〕〔〕亡〕〔〕。。。。。，。、。。。瓦，公万压。二。一盆－每界面棱边数的平均值

F。一每晶粒界面数的平均值， C。一每晶粒角隅数的平均值， Fa一一每晶粒棱边数的平均值。由表中数据可知，退火纯铁晶粒各拓扑参量的平均值与Coxeter统计模型极为接近，与a 或B十四面体亦偏离不大。其它金属的情况亦大体类似。从而，当仅需要金属晶粒拓扑参量平均值时，可以采用上述几种模型作为一级近似。当然，随晶粒组织偏离平衡状态程度的增大，这类近似引入的误差将增大。例如，纯A的实验研究曾表明，晶粒的E值有时可以低于5.0。拓扑参量的平均值可以给出晶粒拓扑构形的一些宝贵信息，但常常还不足以区分不同的拓扑构形。表1中α和B十四面体以及截头八面体具有完全相同的拓扑参量平均值就是极好的例子。因此，除拓扑参量的平均值外，非常有必要了解拓扑参量的分布特性。 2,2每界面棱边数E,的分布 99.99 99.90 99.0 95.0 70 e0,0 60H 8-tetrakaidecahedron 60.0 Uniform bubbles 50 Mixed bubbles 30.0 40 Alpha-Fe B-brass -Al-Sn .0 30 5 Vegetable cells . Pure Al 10 Pure iron 0.10 0 d(this study) 0.01 456 7 461020 89101112 Nuibers of edges per face 图1纯铁粒的每界面棱边数EF的累积频分布图2每界面棱边数EF的相对频率分布的实验曲线汇集 Fig.1 Cumulative frequency Fig,2 Summary of the relative distribution of Er,number of edges frequency distribution of Er,number of per grain face of pure iron edges per face obtained experimentally 退火纯铁晶粒的E分布数据示于图1和2。由图1知，该分布可近似为一个对数正态分布。图2则将本实验的结果与文献中存在的数据资料进行了比较。我们知道，α十四面体的E:仅有4和6两个孤立数值，明显地与金属晶粒的情况不符。而B十四面体取4、 5、6三个连续整数，且E:=5的事件出现频率最高，从而其E的分布比a十四面体更接近于晶粒的实际情况。当然，如图2所示，实际上各种金属晶粒的E:分布比B十四面体模型还要复杂得多。考虑到α和卵十四面体模型均假设所有晶粒具有完全相同的尺寸和拓扑构形，这一点就毫不奇怪了。由图2还可以看到，金属晶粒、泡沫或细胞的E分布曲线具有一定的类似性，如它们 31

于。－每晶粒界面数的平均值，亡。－每晶粒角隅数的平均值，了。－每晶粒棱边数的平均值。由表中数据可知，退火纯铁晶粒各拓扑参量的平均值与统计模型极为接近，与或十四面体亦偏离不大。其它金属的情况亦大体类似。从而，当仅需要金属晶粒拓扑参量平均值时，可以采用上述几种模型作为一级近似。当然，随晶粒组织偏离平衡状态程度的增大，这类近似引人的误差将增大。例如，纯的实验研究曾表明，晶粒的豆值有时可以低于 ‘ 拓扑参量的平均值可以给出晶粒拓扑构形的一些宝贵信息，但常常还不足以区分不同的拓扑构形。表中和日十四面体以及截头八面体具有完全相同的拓扑参量平均值就是极好的例子。因此，除拓扑参量的平均值外，非常有必要了解拓扑参量的分布特性。每界面棱边数，的分布，。夕，，，。 ” 一，﹄匀的。口夺︺、︺的， ‘ 一之﹄块臼一一，一云到口汪庄玩加八城山，︸八廿一价、一一一叼嗽﹄卜。﹄，口之‘ ，〔卜山目‘’ 图纯铁粒的每界面梭边数护的累积须率分布图每界面梭边数的相对频率分布的实验曲线汇集。，。林，退火纯铁晶粒的分布数据示于图和。由图知，该分布可近似为一个对数正态分布。图则将本实验的结果与文献中存在的数据资料进行了比较。我们知道，十四而体的仅有和两个孤立数值，明显地与金属晶粒的情况不符。而日十四面体取、、三个连续整数，且的事件出现频率最高，从而其的分布比十四面体更接近于晶粒的实际情况。当然，如图所示，实际上各种金属晶粒的分布比日十四面体模型还要复杂得多。考虑到和日十四面体模型均假设所有晶粒具有完全相同的尺寸和拓扑构形，这一点就毫不奇怪了。由图还可以看到，金属晶粒、泡沫或细胞的分布曲线具有一定的类似性，如它们

以上二式的线性：回归相关系数分别是0.81和0.68，表明每品粒界面数与晶粒空间直径之间的相关性是较强的，尤其当使用等效体积直径时。金属晶粒的界面数随晶粒尺寸增大而增大，这一定性的结论在文献中已多次出现2,3,4)。然而，晶粒界面数与晶粒尺寸之间的定量关系，以及在该类关系中“尺寸”的确切含义，均不够明确。为此，作者搜集了文献中不同金属的实验数据2,3,4进行了再分析，发现F。一 D:a线性函数关系确实同样存在于Al一Sn合金、钛和纯AI等不同金属晶粒组织中： A1-Sn合金 F。=2.3+(245.6±7.6)DgQ a-Ti Fa=6.2+(10299.8±339.3)Dε9 纯A1 F。=1.8+(50.5±2.9)DEQ 以上三式中F。和DgQ的相关系数分别是0.79,0.98，和0.83，.式中Dea的单位均为cm。注意到纯Fe、纯A1和a一Ti分别具有bcc、fcc和hcp点阵，且Al一Sn合金中尚存在有一定数量的第二相，各样品所经受的加工处理也不尽相同，从而上述F。一D:Q线性关系在金属中应当具有比较广泛的代表性。这说明，金属晶粒的界面数与晶粒的空间直径，而不是与晶粒体积，呈线性函数关系。另外，上述经验关系与以平均积分曲率概念为基础的理论推断是相当一致的。关于这方面的问题已有另文详细讨论(8)。经实验测定，退火纯F晶粒的每品粒界面数Fc、每晶粒角隅数E和每晶粒棱边数E。三者之间存在有如下关系： C。=2(Fa-2) E。=3(F。-2) 从而，根据前述F。~D:关系式，我们还可以很容易地建立起C。一DεQ和E。-DEQ线性函数关系式。 2.4其它本工作只考虑了退火纯F晶粒的拓扑构形，无意对任何晶粒进行3一D重建。晶粒的3一D拓扑构形可以方便地用面图或Schlegell图在2一D空间中表示，这样一张图包含了一个晶粒的所有拓扑参量的信息。本实验采用了这种表示方法。图5即本工作中所遇到的最复杂和最简单晶粒的拓扑构形的Schlegel图。由图可知，一个晶粒的Fc、Ea、C。和晶粒界面的Er参量均可由图中读出。在本实验中，每个晶粒的Schlegell图均是根据足够多的系列截面综合分析后绘出的。 C=42,E=63 F=23, C=4,E=6 女开位日贝) F=4, 女在中护拉护拉拉拉好扩护 -Base face has 3 sides 的的加文中处 Base face has 7 sides 图5.最复杂和最简单的纯铁品粒的Schlegel图图6、一个纯铁品粒的部分系列战而 Fig.5 Schlegel diagrams for the most Fig,6 A series of sections of a given complicated and simplest grains of pure grain of pure iron. iron in this investigation, 33

以上二式的线性回归相关系数分别是和，表明每晶粒界面数与晶粒空间直径之间的相关性是较强的，尤其当使用等效体积直径时。 · ‘ 金属晶粒的界面数随晶粒尺寸增大而增大，这一定性的结论在文献中已多次出现〔 “ ，，〕。然而，晶粒界面数与晶粒尺寸之间的定量关系，以及在该类关系中 “ 尺寸 ” 的确切含义，均不够明确。为此，作者搜集了文献中不同金属的实验数据〔，，〕进行了再分析，发现。一线性函数关系确实同样存在于一合金、钦和纯等不同金属晶粒组织中一合金士一。士纯士、以上三式中。和的相关系数分别是，，和，式中的单位均为。。注意到纯、纯和一分别具有。。、和点阵，且一合金中尚存在有一定数量的第二相，各样品所经受的加工处理也不尽相同，从而上述。一。线性关系在金属中应当具有比较广泛的代表性。这说明，金属晶粒的界面数与晶粒的空间直径，而不是与晶粒体积，呈线性函数关系。另外，上述经验关系与以平均积分曲率概念为基础的理论推断是相当一致的。关于这方面的问题已有另文详细讨论〔〕。经实验测定，退火纯晶粒的每晶粒界面数。、每晶粒角隅数。和每晶粒棱边数。三者之间存在有如下关系。一。。一从而，根据前述。一。关系式，我们还可以很容易地建立起。一。和。线性函数关系式。其它本工作只考虑了退火纯晶粒的拓扑构形，无意对任何晶粒进行一重建。晶粒的 · 一拓扑构形可以方便地用面图或图在一空间中表示，这样一张图包含了一个晶粒的所有拓扑参量的信息。本实验采用了这种表示方法。图日即本工作中所遇到的最复杂和最简单晶粒的拓扑构形的图。由图可知，一个晶粒的。、。、。和晶粒界面的，参量均可由图中读出。在本实验中，每个晶粒的 “ 图均是根据足够多的系列截面综合分析后绘出的。二，二二，扒。本谁洛心令协么心令守守守守宁访价价分宁价扮图最复杂和最简单的纯铁晶粒的图图一个纯铁晶粒的部分系列截而