北京化工大学2005—2006学年第一学期 《仪器分析》期末考试试卷 班级: 姓名: 学号: 分数: 题号 一 二 三 四 五 总分 得分 一、计算题 1.在20.00mL0.10mol/LFeS0溶液中,插入Pt电极和饱和甘汞电极,用0.1000 mo1/LCe标准溶液滴定,25℃时测得电池电动势为0.591V,问此时己加入多少 毫升Ce艹标准溶液?(8分) 2.计算下面化合物中划线处H的化学位移。(3分) 0-&cH 第1页
第 1 页 北京化工大学 2005——2006 学年第一学期 《仪器分析》期末考试试卷 班级: 姓名: 学号: 分数: 题号 一 二 三 四 五 总分 得分 一、计算题 1. 在 20.00 mL 0.10 mol/L FeSO4溶液中,插入 Pt 电极和饱和甘汞电极,用 0.1000 mol/L Ce4+ 标准溶液滴定,25℃时测得电池电动势为 0.591V,问此时已加入多少 毫升 Ce4+ 标准溶液 ?(8 分) 2.计算下面化合物中划线处 H 的化学位移。(3 分) Cl C C O C CH3 H O
3.采用原子吸收光谱法测定乙醛催化剂中的钯浓度。先测得样品的吸光度为0.435 再将1mL浓度为100ug/mL钯标准溶液加到9l的样品中,测得吸光度为0.835, 求乙醛催化剂中的钯浓度?(8分) 4.计算下述化合物的最大吸收波长。(3×4=12分) OH CH (2 (3) 第2页
第 2 页 3. 采用原子吸收光谱法测定乙醛催化剂中的钯浓度。先测得样品的吸光度为0.435, 再将 1 mL 浓度为 100 μg/mL 钯标准溶液加到 9 mL 的样品中,测得吸光度为 0.835, 求乙醛催化剂中的钯浓度?(8 分) 4. 计算下述化合物的最大吸收波长。(3×4=12 分) O (1) (2) (3)
5.在一根长2m、内径为4m的色谱柱上,测得空气的保留时间为0.42min:组分1 的保留时间为0.92min,半峰宽为0.53cm:组分2的保留时间为2.5min,半峰宽 为1.48cm,记录仪的纸速为5cm/min。试求出:(1)用组分2计算色谱柱的理论 塔板数:(2)计算选择因子α和容量因子K‘;(3)问欲达到1.5的分离度,最 小需多长的柱子?(9分) 二、问答题 1.是否可用紫外吸收光谱法区分沸点仅差0.6℃的苯与环己烷,为什么?(4分) 第3页
第 3 页 5. 在一根长 2m、内径为 4mm 的色谱柱上,测得空气的保留时间为 0.42min;组分 1 的保留时间为 0.92min,半峰宽为 0.53cm;组分 2 的保留时间为 2.5min,半峰宽 为 1.48cm,记录仪的纸速为 5cm/min。试求出:(1)用组分 2 计算色谱柱的理论 塔板数;(2)计算选择因子 α 和容量因子 Kˊ;(3)问欲达到 1.5 的分离度,最 小需多长的柱子?(9 分) 二、问答题 1. 是否可用紫外吸收光谱法区分沸点仅差 0.6℃的苯与环己烷,为什么?(4 分)
2.己知某样品为高沸点的同系物的混合物,请问可采用何种仪器分析方法对其进 行定性与定量分析?(4分) 3.如何根据红外吸收光谱区分下述化合物?(4分) (A) (B) 4.某化合物的同位素丰度比为M:M+2:M+4:M+6=30:29:10:1,推断分子内存在的 卤素原子的类型与数目。(4分) 第4页
第 4 页 2. 已知某样品为高沸点的同系物的混合物,请问可采用何种仪器分析方法对其进 行定性与定量分析?(4 分) 3. 如何根据红外吸收光谱区分下述化合物?(4 分) C O (A) (B) 4. 某化合物的同位素丰度比为 M:M+2:M+4:M+6 = 30:29:10:1,推断分子内存在的 卤素原子的类型与数目。(4 分)
5.下列化合物中,划线处的质子是否化学位移等价,为什么?(4分) (1) (2) 6.己知Ga从激发态4s24d'跃迁至基态4s24p,产生287.424nm、294.364nm和 294.418m三条强发射线,试用光谱项表示这三条强发射线的跃迁过程。(7分) 第5页
第 5 页 5.下列化合物中,划线处的质子是否化学位移等价,为什么?(4 分) (1) (2) 6. 已知 Ga 从激发态 4s2 4d1 跃迁至基态 4s2 4p1,产生 287.424nm、294.364nm 和 294.418nm 三条强发射线,试用光谱项表示这三条强发射线的跃迁过程。(7 分)
三、根据所示谱图,推出化合物的分子结构 1.已知某有机化合物的分子式为CH。,其IR光谱如下,试推出其分子结构。(11 分) 继 第6页
第 6 页 三、根据所示谱图,推出化合物的分子结构 1. 已知某有机化合物的分子式为 C9H10,其 IR 光谱如下,试推出其分子结构。(11 分)
2.已知某有机化合物的分子式为CHO,其HNMR谱如下图,试推出其分子结构。 (11分) 10.95 0 ppm 第7页
第 7 页 2. 已知某有机化合物的分子式为 C4H8O3,其 1 H-NMR 谱如下图,试推出其分子结构。 (11 分)
3.已知某有机化合物的分子式为CHON,其MS谱如下图,试推出其分子结构。(11 分) 91 92 44 65 39 135 77 51 m/e 第8页
第 8 页 3. 已知某有机化合物的分子式为 C8H9ON,其 MS 谱如下图,试推出其分子结构。(11 分) m/e 135 91 92 39 44 51 65 77