北京化工大学2012一2013学年第二学期 《仪器分析》期末考试试卷 课程代码CHM22400T 班级： 姓名： 学号： 分数： 题号 二 多 总分 得分 一、单项选择题（每题2分，共30分） 1,离子选择性电极的选择性常用选择性系数K的大小来衡量()。 (A)K值越大表明电极选择性越高：(B)K值越小表明电极选择性越低： (C)K值越小表明电极选择性越高：(D)K通常大于1，但偶尔小于1。 2.色谱流出曲线可以获得以下重要信息()。 (A)色谱图上出现4个色谱峰，可以判断样品中最多含有4个组分： (B)标准偏差是指正常色谱峰的两个拐点间距离的一半： (C)保留时间指流动相流过色谱柱的时间： (D)半蜂宽是指正常色谱峰的两个拐点间距离的一半。 3.下面哪一个不是谱带展宽柱内效应()。 (A)涡流扩散： (B)检测器死体积大： (C)传质阻力：(D)分子扩散。 4.可以概述两种原子光谱（吸收、发射）产生机理的是()。 ()能量使气态原子外层电子产生发射光谱： (B)辐射能使气态基态原子外层电子产生跃迁： (C)能量与气态原子外层电子相互作用： (①)辐射能使原子内层电子产生跃迁。 5.在核磁共振波谱分析中，当质子核外的电子云密度增加时()。 1
1 北京化工大学 2012——2013 学年第二学期 《仪器分析》期末考试试卷 课程代码 C H M 2 2 4 0 0 T 班级： 姓名： 学号： 分数： 题号 一 二 三 四 总分 得分 一、单项选择题 (每题 2 分，共 30 分) 1. 离子选择性电极的选择性常用选择性系数Kij的大小来衡量 ( )。 （A）Kij值越大表明电极选择性越高； (B) Kij值越小表明电极选择性越低； （C）Kij值越小表明电极选择性越高； ( D) Kij通常大于1，但偶尔小于1。 2. 色谱流出曲线可以获得以下重要信息 ( )。 (A) 色谱图上出现4个色谱峰，可以判断样品中最多含有4个组分； (B) 标准偏差是指正常色谱峰的两个拐点间距离的一半； (C) 保留时间指流动相流过色谱柱的时间； (D) 半峰宽是指正常色谱峰的两个拐点间距离的一半。 3. 下面哪一个不是谱带展宽柱内效应 ( )。 (A)涡流扩散； (B)检测器死体积大； (C)传质阻力； (D)分子扩散。 4. 可以概述两种原子光谱（吸收、发射）产生机理的是（ ）。 (A) 能量使气态原子外层电子产生发射光谱； (B) 辐射能使气态基态原子外层电子产生跃迁； (C) 能量与气态原子外层电子相互作用； (D) 辐射能使原子内层电子产生跃迁。 5. 在核磁共振波谱分析中，当质子核外的电子云密度增加时 ( )
(A)屏蔽效应增强，相对化学位移大，峰在高场出现： (B)屏蔽效应减弱，相对化学位移大，峰在高场出现： (C)屏蔽效应增强，相对化学位移小，峰在高场出现： (D)屏蔽效应增强，相对化学位移大，峰在低场出现。 6.下列化合物中的质子化学位移最大的是()。 (A)CH3Br:(B)CH3BI:(C)CH3F:(D)CH4 7.在液相色谱中，梯度洗脱适用于分离()。 (A)极性变化范围宽的样品：(B)沸点相差较大的样品： (C)极性非常相近的样品：(D)异构体。 8.用NaOH滴定草酸的滴定体系中使用()为指示电极。 (A)玻璃电极(B)甘汞电极(C)银电极(D)硫化银膜电极 9.原子吸收光谱法中的物理干扰消除方法是()。 (A)释放剂：(B)保护剂：(C)扣除背景：(D)标准加入法。 IO.羰基化合物RCOR、RCOCI、RCOH和RCOF中，C=O伸缩振动频率最高是()。 (A)RCOCI:(B)RCOR;(C)RCOF:(D)RCOH 11.一种酯类(=116)，质谱图上在m/57(100%),ml29(27%)及ml43(27%)处均有离 子峰，初步推测其可能结构如下，试问该化合物结构为()。 (A)(CH3)2CHCOOC2Hs (B)CHCH2COOCH2CH2CH; (C)CH3(CH2)3COOCH3 (D)CH;COO(CH2)CH3 12.在某化合物的质谱上，M和(M什2)峰的相对强度约为1：1，由此，大致可以推 断该化合物存在()。 (A)氧的同位素：(B)疏的同位素：(C)溴的同位素：(D)氯的同位素。 13.不能采用原子发射光谱分析的物质()。 (A)碱金属：(B)有机物和大多数非金属元素：(C)稀土元素：(D)过渡金属。 14.下列化合物中，同时有n→元，π→元，G→c跃迁的化合物是()。 (A)一氯甲烷： (B)丙酮； (C)1,3丁二烯： (D)甲醇 15.红外光谱固体样品一般采用的制样方法是()。 (A)直接研磨压片：(B)与KBr混合研磨压片：(C)配成有机溶液：(D)配成水溶液。 2
2 (A) 屏蔽效应增强，相对化学位移大，峰在高场出现； (B) 屏蔽效应减弱，相对化学位移大，峰在高场出现； (C) 屏蔽效应增强，相对化学位移小，峰在高场出现； (D) 屏蔽效应增强，相对化学位移大，峰在低场出现。 6. 下列化合物中的质子化学位移最大的是 ( )。 (A)CH3Br；(B) CH3BI； (C) CH3F； （D）CH4 7. 在液相色谱中，梯度洗脱适用于分离( )。 (A) 极性变化范围宽的样品；(B) 沸点相差较大的样品； (C) 极性非常相近的样品； (D) 异构体。 8. 用 NaOH 滴定草酸的滴定体系中使用（ ）为指示电极。 (A) 玻璃电极 (B) 甘汞电极 (C) 银电极 (D) 硫化银膜电极 9. 原子吸收光谱法中的物理干扰消除方法是 ( )。 (A) 释放剂；(B) 保护剂；(C) 扣除背景；(D) 标准加入法。 10. 羰基化合物RCOR、RCOCl、RCOH和RCOF中，C=O伸缩振动频率最高是（ ）。 （A）RCOCl；（B）RCOR；（C）RCOF；（D）RCOH 11. 一种酯类(M=116), 质谱图上在m/z57(100%), m/z29(27%)及m/z43(27%)处均有离 子峰, 初步推测其可能结构如下，试问该化合物结构为( )。 (A) (CH3)2CHCOOC2H5 (B) CH3CH2COOCH2CH2CH3 (C) CH3(CH2)3COOCH3 (D) CH3COO(CH2)3CH3 12. 在某化合物的质谱上，M 和(M＋2)峰的相对强度约为 1：1，由此，大致可以推 断该化合物存在（ ）。 (A) 氧的同位素； (B) 硫的同位素； (C) 溴的同位素； (D)氯的同位素。 13. 不能采用原子发射光谱分析的物质（ ）。 (A)碱金属；(B)有机物和大多数非金属元素；(C)稀土元素；(D)过渡金属。 14．下列化合物中，同时有 n→ *，→ *，→ *跃迁的化合物是 ( )。 (A) 一氯甲烷； (B) 丙酮； (C) 1,3-丁二烯； (D) 甲醇 15. 红外光谱固体样品一般采用的制样方法是 ( )。 (A)直接研磨压片；(B)与 KBr 混合研磨压片；(C)配成有机溶液；(D)配成水溶液
二、填空题（每题2分，共20分) 1,高分子化合物分子量及分子量分布通常使用的色谱法是」 2.在原子吸收法中，火焰原子化法与石墨炉原子化法相比较，测定的灵敏 度 一，主要是因为后者比前者的原子化效率 3.测定溶液pH时，使用」 电极为参比电极， 电极为指示 电极。 4.液相色谱流动相常使用 黏度的溶剂，目的是减少溶质的 提高柱效。 5,紫外可见、红外、原子吸收光谱法定量依据是一个相同的定律是： 6.质谱仪器主要 和 显示与记录系统等部件构成。 7.核磁共振波谱法分析中，常以 中氢核共振时的磁场强度为标准（简 称TMS),规定它的化学位移为零。 8.与其它光谱仪相比，傅里叶变换红外光谱仪最大的不同之处是 9.紫外可见分光光度计的玻璃样品池可用于 而不能用于■ 10.在反相色谱中，极性的组分先出峰，而在正相色谱中，极性的 组分先出峰 三、简答题和计算题（共26分） 1.(5分)重金属对环境的污染越来越受到政府的关注，工业废水中痕量镉、铬、 汞、铜、铅等有害元素需要时时检测。请你给出两种仪器分析检测方法，并简述其 中一种方法原理及仪器构成
3 二、填空题（每题 2 分，共 20 分） 1. 高分子化合物分子量及分子量分布通常使用的色谱法是 。 2. 在原子吸收法中, 火焰原子化法与石墨炉原子化法相比较, 测定的灵敏 度 ，主要是因为后者比前者的原子化效率 。 3. 测定溶液 pH 时，使用 电极为参比电极， 电极为指示 电极。 4．液相色谱流动相常使用 黏度的溶剂，目的是减少溶质的 ， 提高柱效。 5. 紫外-可见、红外、原子吸收光谱法定量依据是一个相同的定律是： 。 6. 质谱仪器主要 、 、 、 和 显示与记录系统等部件构成。 7. .核磁共振波谱法分析中，常以 中氢核共振时的磁场强度为标准（简 称 TMS），规定它的化学位移为零。 8. 与其它光谱仪相比，傅里叶变换红外光谱仪最大的不同之处是 。 9．紫外可见分光光度计的玻璃样品池可用于 ,而不能用于 。 10. 在反相色谱中，极性 的组分先出峰，而在正相色谱中，极性 的 组分先出峰 三、简答题和计算题 (共 26 分) 1．（5 分）重金属对环境的污染越来越受到政府的关注，工业废水中痕量镉、铬、 汞、铜、铅等有害元素需要时时检测。请你给出两种仪器分析检测方法，并简述其 中一种方法原理及仪器构成
2.(⑤分)富马酸二甲酯能抑制多种霉菌、酵母菌及细菌的生长和繁殖，近年来作 为防腐剂在食品及饲料工业上得到广泛的应用，若你是一名食品安全监督测试员， 需要用一台高效液相色谱仪器分析某蛋糕生产商的富马酸二甲酯的含量，如何优化 色谱条件准确测定富马酸二甲酯？ 3.(⑤分)简述标准加入法定量比标准曲线法准确的原因。 4
4 2．(5 分) 富马酸二甲酯能抑制多种霉菌、酵母菌及细菌的生长和繁殖，近年来作 为防腐剂在食品及饲料工业上得到广泛的应用，若你是一名食品安全监督测试员， 需要用一台高效液相色谱仪器分析某蛋糕生产商的富马酸二甲酯的含量，如何优化 色谱条件准确测定富马酸二甲酯？ 3．(5 分) 简述标准加入法定量比标准曲线法准确的原因
4.(5分)用分光光度法同时测定废液中MnO4和Cr20,2的含量，用1cm比色 皿在波长4=440nm处测得水样吸光度A=0.365,在波长2=545nm处测得吸光 度A=0.682,请计算废液中Mn0,和Cr20,2的摩尔浓度（已知Cr0,2的1= 370,2=11.0;Mn04的81=93.0,2=2350)。 5.(6分)在1m长的填充柱上，某化合物A及其异构体B的保留时间分别为5.80mim 和6.60min;峰宽分别为0.78min和0.82min,空气通过色谱柱需1.10min。计算： (1)组分A和B的分离度；(2)组分A和B达到完全分离时所需柱长
5 4．(5 分) 用分光光度法同时测定废液中 MnO4 - 和 Cr2O7 2- 的含量，用 1 cm 比色 皿在波长 λ1 = 440 nm 处测得水样吸光度 A = 0.365, 在波长 λ2 = 545 nm 处测得吸光 度 A = 0.682，请计算废液中 MnO4 -和 Cr2O7 2- 的摩尔浓度 （已知 Cr2O7 2- 的 ελ1 = 370，ελ2 = 11.0； MnO4 - 的 ελ1 = 93.0，ελ2 = 2350）。 5. （6 分）在 1m 长的填充柱上，某化合物 A及其异构体 B 的保留时间分别为 5.80min 和 6.60min；峰宽分别为 0.78min 和 0.82min，空气通过色谱柱需 1.10min。计算： （1）组分 A 和 B 的分离度；（2）组分 A 和 B 达到完全分离时所需柱长
四、谱图解析（每题8分，共24分） 1.某化合物的分子式为CHgO,其红外光谱图如下，请推断其分子结构式，写出 推断过程。 111 Wavenumber (cm 100 6
6 1600 1580 1710 2820 2720 2960 780 690 四、谱图解析(每题 8 分，共 24 分) 1．某化合物的分子式为 C8H8O，其红外光谱图如下，请推断其分子结构式，写出 推断过程
2.某化合物的分子式为C1H12O2,'HNMR谱图如下，试推测化合物的结构，并 说明依据。 3H 2H TMS 7
7 2．某化合物的分子式为 C10H12O2， 1H-NMR 谱图如下，试推测化合物的结构，并 说明依据
3.某化合物的分子式为CH102,其质谱图如下，请推断其分子结构式，写出推 断过程。 8
8 3．某化合物的分子式为 C5H10O2，其质谱图如下，请推断其分子结构式，写出推 断过程
北京化工大学2012一2013学年第二学期 《仪器分析》期末考试答案题解 课程代码 C H M 22 4 00 T 班级： 姓名： 学号： 分数： 题号 二 多 总分 得分 一、单项选择题（每题2分，共30分） 1,离子选择性电极的选择性常用选择性系数K的大小来衡量(C)。 (A)K值越大表明电极选择性越高：(B)K值越小表明电极选择性越低： (C)K值越小表明电极选择性越高：(D)K通常大于1，但偶尔小于1。 2.色谱流出曲线可以获得以下重要信息(B)。 (A)色谱图上出现4个色谱峰，可以判断样品中最多含有4个组分： B)标准偏差是指正常色谱峰的两个拐点间距离的一半： (C)保留时间指流动相流过色谱柱的时间： (D)半峰宽是指正常色谱峰的两个拐点间距离的一半。 3.下面哪一个不是谱带展宽柱内效应(B)。 (A)涡流扩散： (B)检测器死体积大： (C)传质阻力：(D)分子扩散。 4.可以概述两种原子光谱（吸收、发射）产生机理的是(C)。 ()能量使气态原子外层电子产生发射光谱： (B)辐射能使气态基态原子外层电子产生跃迁： (C)能量与气态原子外层电子相互作用： (D)辐射能使原子内层电子产生跃迁。 9
9 北京化工大学2012——2013学年第二学期 《仪器分析》期末考试答案题解 课程代码 C H M 2 2 4 0 0 T 班级： 姓名： 学号： 分数： 题号 一 二 三 四 总分 得分 一、单项选择题 (每题 2 分，共 30 分) 1. 离子选择性电极的选择性常用选择性系数Kij的大小来衡量 ( C )。 （A）Kij值越大表明电极选择性越高； (B) Kij值越小表明电极选择性越低； （C）Kij值越小表明电极选择性越高； ( D) Kij通常大于1，但偶尔小于1。 2. 色谱流出曲线可以获得以下重要信息 ( B )。 (A) 色谱图上出现4个色谱峰，可以判断样品中最多含有4个组分； (B) 标准偏差是指正常色谱峰的两个拐点间距离的一半； (C) 保留时间指流动相流过色谱柱的时间； (D) 半峰宽是指正常色谱峰的两个拐点间距离的一半。 3. 下面哪一个不是谱带展宽柱内效应 ( B )。 (A)涡流扩散； (B)检测器死体积大； (C)传质阻力； (D)分子扩散。 4. 可以概述两种原子光谱（吸收、发射）产生机理的是（ C ）。 (A) 能量使气态原子外层电子产生发射光谱； (B) 辐射能使气态基态原子外层电子产生跃迁； (C) 能量与气态原子外层电子相互作用； (D) 辐射能使原子内层电子产生跃迁
5.在核磁共振波谱分析中，当质子核外的电子云密度增加时(C)。 (A)屏蔽效应增强，相对化学位移大，峰在高场出现： (B)屏蔽效应减弱，相对化学位移大，峰在高场出现： (C)屏蔽效应增强，相对化学位移小，峰在高场出现： (D)屏蔽效应增强，相对化学位移大，峰在低场出现。 6.下列化合物中的质子化学位移最大的是(C)。 (A)CH3Br:(B)CH3BI:(C)CH3F:(D)CH4 7.在液相色谱中，梯度洗脱适用于分离(A)。 (A)极性变化范围宽的样品：(B)沸点相差较大的样品： (C)极性非常相近的样品：(D)异构体。 8.用NaOH滴定草酸的滴定体系中使用(A)为指示电极。 (A)玻璃电极(B)甘汞电极(C)银电极(D)硫化银膜电极 9.原子吸收光谱法中的物理干扰消除方法是(D)。 (A)释放剂：(B)保护剂：(C)扣除背景：(D)标准加入法。 IO.羰基化合物RCOR、RCOCI、RCOH和RCOF中，C=O伸缩振动频率最高是(C)。 (A)RCOCI:(B)RCOR:(C)RCOF;(D)RCOH 11.一种酯类(=116)，质谱图上在m/57(100%).ml29(27%)及m43(27%)处均有离 子峰，初步推测其可能结构如下，试问该化合物结构为(B)。 (A)(CH3)2CHCOOC2Hs (B)CH3CH2COOCH2CH2CH3 (C)CH3(CH2)COOCH3 (D)CH3COO(CH2)3CH3 12.在某化合物的质谱上，M和(M+2)峰的相对强度约为1：1，由此，大致可以推 断该化合物存在(C)。 (A)氧的同位素：B)硫的同位素：(C)溴的同位素：(D)氯的同位素。 13.不能采用原子发射光谱分析的物质(B)。 (A)碱金属：(B)有机物和大多数非金属元素： (C)稀土元素：(D)过渡金属。 14.下列化合物中，同时有n→π，π→元，σ→o跃迁的化合物是(B)。 (A)一氯甲烷； (B)丙酮：(C)1,3丁二烯：(D)甲醇 10
10 5. 在核磁共振波谱分析中，当质子核外的电子云密度增加时 ( C )。 (A) 屏蔽效应增强，相对化学位移大，峰在高场出现； (B) 屏蔽效应减弱，相对化学位移大，峰在高场出现； (C) 屏蔽效应增强，相对化学位移小，峰在高场出现； (D) 屏蔽效应增强，相对化学位移大，峰在低场出现。 6. 下列化合物中的质子化学位移最大的是 ( C )。 (A)CH3Br；(B) CH3BI； (C) CH3F； （D）CH4 7. 在液相色谱中，梯度洗脱适用于分离( A )。 (A) 极性变化范围宽的样品；(B) 沸点相差较大的样品； (C) 极性非常相近的样品； (D) 异构体。 8. 用 NaOH 滴定草酸的滴定体系中使用（ A ）为指示电极。 (A) 玻璃电极 (B) 甘汞电极 (C) 银电极 (D) 硫化银膜电极 9. 原子吸收光谱法中的物理干扰消除方法是 (D )。 (A) 释放剂；(B) 保护剂；(C) 扣除背景；(D) 标准加入法。 10. 羰基化合物RCOR、RCOCl、RCOH和RCOF中，C=O伸缩振动频率最高是（ C ）。 （A）RCOCl；（B）RCOR；（C）RCOF；（D）RCOH 11. 一种酯类(M=116), 质谱图上在m/z57(100%), m/z29(27%)及m/z43(27%)处均有离 子峰, 初步推测其可能结构如下，试问该化合物结构为( B )。 (A) (CH3)2CHCOOC2H5 (B) CH3CH2COOCH2CH2CH3 (C) CH3(CH2)3COOCH3 (D) CH3COO(CH2)3CH3 12. 在某化合物的质谱上，M 和(M＋2)峰的相对强度约为 1：1，由此，大致可以推 断该化合物存在（ C ）。 (A) 氧的同位素； (B) 硫的同位素； (C) 溴的同位素； (D)氯的同位素。 13. 不能采用原子发射光谱分析的物质（ B ）。 (A) 碱金属； (B) 有机物和大多数非金属元素； (C) 稀土元素； (D) 过渡金属。 14．下列化合物中，同时有 n→ *，→ *，→ *跃迁的化合物是 ( B )。 (A) 一氯甲烷； (B) 丙酮； (C) 1,3-丁二烯； (D) 甲醇