《环境监测实验》教学指导书 总则 实践教学环节基本要求 1.实践环节是加强学生基本技能训练，强化分析和解决问题能力的培养，全面 锻炼和提高学生的专业素质，综合素质和创新意识，注重加强学生团队精神 和职业道德的培养。 2.学生应独立完成实验的全过程，对各环节的工作重点，基本原理，操作程序， 工作方法做到心中有数。 3.学生在实验过程中，要树立实事求是的科学态度和严谨的工作作风，忠于自 己所观察到的实验现象和调查数据，养成严肃，认真，细致，整洁的工作习 惯。 二.实验安排 1.实验教学环节一般在实验室（采样现场）进行 2.学生分成实验小组，要求所有学生必须预习实验，写预习报告及实验用品准 备计划。 3.实验开始前，先由指导老师简单讲解实验基本情况及注意事项，中间穿插对 学生的提问。 4.实验过程中，学生应保持安静，独立完成实验，注意数据的记录。 5.实验结束，每位学生的实验数据记录必须经指导老师过目并签字，并清洗整 理实验器具和工作台面。 6.实验结束，学生要撰写实验报告，实验报告要求字迹清楚，书面整洁，内容 完整。 三.成绩评定 实验成绩由预习准备，实验操作，台面收拾及清洁工作，实验报告等四部分 构成。成绩记录优秀，良好，中等，合格，不合格五个档次。具体成绩如下： 1.出勤成绩：出勒成绩占20%，若缺勤3次或3次以上本课程实践成绩认定为 不合格。 2.实验过程成绩：实验成绩由预习准备，实验操作，台面收拾及清洁工作构成
《环境监测实验》教学指导书 总则 一． 实践教学环节基本要求 1．实践环节是加强学生基本技能训练，强化分析和解决问题能力的培养，全面 锻炼和提高学生的专业素质，综合素质和创新意识，注重加强学生团队精神 和职业道德的培养。 2．学生应独立完成实验的全过程，对各环节的工作重点，基本原理，操作程序， 工作方法做到心中有数。 3．学生在实验过程中，要树立实事求是的科学态度和严谨的工作作风，忠于自 己所观察到的实验现象和调查数据，养成严肃，认真，细致，整洁的工作习 惯。 二． 实验安排 1. 实验教学环节一般在实验室（采样现场）进行。 2. 学生分成实验小组，要求所有学生必须预习实验，写预习报告及实验用品准 备计划。 3. 实验开始前，先由指导老师简单讲解实验基本情况及注意事项，中间穿插对 学生的提问。 4. 实验过程中，学生应保持安静，独立完成实验，注意数据的记录。 5. 实验结束，每位学生的实验数据记录必须经指导老师过目并签字，并清洗整 理实验器具和工作台面。 6. 实验结束，学生要撰写实验报告，实验报告要求字迹清楚，书面整洁，内容 完整。 三． 成绩评定 实验成绩由预习准备，实验操作，台面收拾及清洁工作，实验报告等四部分 构成。成绩记录优秀，良好，中等，合格，不合格五个档次。具体成绩如下： 1. 出勤成绩：出勤成绩占 20%，若缺勤 3 次或 3 次以上本课程实践成绩认定为 不合格。 2. 实验过程成绩：实验成绩由预习准备，实验操作，台面收拾及清洁工作构成
占50%。 3.实验报告成绩，实验报告编写成绩占30%。 环境监测实验成绩评定标准 项目 要求 出勤 不准缺课，不准迟到早退。 预习报告 每个学生在上实验课时，首先必须交预习报告，老师进 行批改并做成绩登记。 基本操作 老师在指导学生实验过程中，要注意基本操作的训练， 注意观察每个学生基本操作技能，为每个学生评分，这 也要求老师上课时注意力高度集中，关心每个学生的实 验情况。 实验结果 实验完后学生要把实验数据和结果给老师检查，老师记 (原始记录) 录下来作为实验报告成绩评定的一部分，另外老师也能 发现学生做实验存在的问题及时加以纠正，使学生在实 验中真正学到知识。 清洁 实验完后要清洗实验物品，整理试验台。 实验报告 不同的实验，实验报告的要求不同。对于基础实验，在 规范上做文章。对于综合和设计实验思路，步骤，完成 情况上做文章。 实验考核 实际操作考核+考试考核
1 占 50%。 3. 实验报告成绩，实验报告编写成绩占 30%。 环境监测实验成绩评定标准 项目 要求 出勤 不准缺课，不准迟到早退。 预习报告 每个学生在上实验课时，首先必须交预习报告，老师进 行批改并做成绩登记。 基本操作 老师在指导学生实验过程中，要注意基本操作的训练， 注意观察每个学生基本操作技能，为每个学生评分，这 也要求老师上课时注意力高度集中，关心每个学生的实 验情况。 实验结果 （原始记录） 实验完后学生要把实验数据和结果给老师检查，老师记 录下来作为实验报告成绩评定的一部分，另外老师也能 发现学生做实验存在的问题及时加以纠正，使学生在实 验中真正学到知识。 清洁 实验完后要清洗实验物品，整理试验台。 实验报告 不同的实验，实验报告的要求不同。对于基础实验，在 规范上做文章。对于综合和设计实验思路，步骤，完成 情况上做文章。 实验考核 实际操作考核+考试考核
目录 项目一废水悬浮固体和浊度的测定 项目二 色度的测定 -10 项目三 氨氮的测定 -16 项目四 水中氟化物的测定一离子选择电极法。 项目五 水中铬的测定 -23 项目六化学需氧量的测定 -31 项目七生化需氧量的测定（上） -35 项目八 生化需氧量的测定（下）一 41 项目九水中挥发酚类的测定 -37 实验十 污水和废水中油的测定 项目十一废水中苯系化合物的测定一 46 项目十二校园空气质量监测 48 项目十三酚分光光度法测定室内甲醛的含量 -62 项目十四环境噪声监测-一 -58 项目十五头发中含汞量的测定 -61 项目十六水中总大肠菌群的测定一多管发酵法 -64 实验一废水悬浮固体和浊度的测定
2 目录 项目一 废水悬浮固体和浊度的测定-4 项目二 色度的测定-10 项目三 氨氮的测定-16 项目四 水中氟化物的测定－离子选择电极法-19 项目五 水中铬的测定-23 项目六 化学需氧量的测定-31 项目七 生化需氧量的测定（上）-35 项目八 生化需氧量的测定（下）-41 项目九 水中挥发酚类的测定-37 实验十 污水和废水中油的测定-43 项目十一 废水中苯系化合物的测定-46 项目十二 校园空气质量监测-48 项目十三 酚分光光度法测定室内甲醛的含量-62 项目十四 环境噪声监测-58 项目十五 头发中含汞量的测定-61 项目十六 水中总大肠菌群的测定－多管发酵法-64 实验一 废水悬浮固体和浊度的测定
一、实验目的和要求 掌握悬浮固体和浊度的测定方法。 实验前复习第二章残渣和浊度的有关内容。 二、悬浮固体的测定 (一)、原理 悬浮固体系指剩留在滤料上并于103一105℃烘至恒重的固体。测定的方法 是将水样通过滤料后，烘干固体残留物及滤料，将所称重量减去滤料重量，即为 悬浮固体（总不可滤残渣）。 (二)、仪器 1.烘箱。 2.分析天平。 3.干燥器。 4.孔径为0.45μm滤膜及相应的滤器或中速定量滤纸。 5.玻璃漏斗。 6.内径为30一50mm称量瓶。 (三)、测定步骤 1.将滤膜放在称量瓶中，打开瓶盖，在103一105℃烘干2h,取出冷却后盖 好瓶盖称重，直至恒重（两次称量相差不超过0.0005g)。 2.去除漂浮物后振荡水样，量取均匀适量水样（使悬浮物大于2.5mg),通 过上面称至恒重的滤膜过滤：用蒸馏水洗残渣3一5次。如样品中含油脂，用10ml 石油醚分两次淋洗残渣。 3.小心取下滤膜，放入原称量瓶内，在103一105℃烘箱中，打开瓶盖烘2h, 冷却后盖好盖称重，直至恒重为止。 (四)、计算 悬浮固体(mg/L)=A-B)×1000×100 式中：A一一悬浮固体+滤膜及称量瓶重(g): B一一滤膜及称量瓶重(g): V一一水样体积(L)。 3
3 一 、实验目的和要求 掌握悬浮固体和浊度的测定方法。 实验前复习第二章残渣和浊度的有关内容。 二、悬浮固体的测定 （一）、原理 悬浮固体系指剩留在滤料上并于 103—105℃烘至恒重的固体。测定的方法 是将水样通过滤料后，烘干固体残留物及滤料，将所称重量减去滤料重量，即为 悬浮固体（总不可滤残渣）。 （二）、仪器 1.烘箱。 2.分析天平。 3.干燥器。 4.孔径为 0.45μm 滤膜及相应的滤器或中速定量滤纸。 5.玻璃漏斗。 6.内径为 30—50mm 称量瓶。 （三）、测定步骤 1.将滤膜放在称量瓶中，打开瓶盖，在 103—105℃烘干 2h，取出冷却后盖 好瓶盖称重，直至恒重（两次称量相差不超过 0.0005g）。 2.去除漂浮物后振荡水样，量取均匀适量水样（使悬浮物大于 2.5mg），通 过上面称至恒重的滤膜过滤；用蒸馏水洗残渣 3—5 次。如样品中含油脂，用 10mL 石油醚分两次淋洗残渣。 3.小心取下滤膜，放入原称量瓶内，在 103—105℃烘箱中，打开瓶盖烘 2h， 冷却后盖好盖称重，直至恒重为止。 （四）、计算 式中：A——悬浮固体+滤膜及称量瓶重（g）； B——滤膜及称量瓶重（g）； V——水样体积（mL）
(五)、注意事项： 1.树叶、木棒、水草等杂质应先从水中除去。 2.废水粘度高时，可加2一4倍蒸馏水稀释，振荡均匀，待沉淀物下降后再 过滤。 3.也可采用石棉坩埚进行过滤。 三、浊度 (一)、原理 浊度是表现水中悬浮物对光线透过时所发生的阻碍程度。水中含有泥土、粉 砂、微细有机物、无机物、浮游动物和其他微生物等悬浮物和胶体物都可使水样 呈现浊度。水的浊度大小不仅和水中存在颗粒物含量有关，而且和其粒径大小 形状、颗粒表面对光散射特性有密切关系。 将水样和硅藻土（或白陶土）配制的浊度标准液进行比较。相当于1g一定 粘度的硅藻土（白陶土）在1000mL水中所产生的浊度，称为1度。 (二)、仪器 1.100mL具塞比色管 2.1L容量瓶。 3.750mL具塞无色玻璃瓶，玻璃质量和直径均需一致。 4.1L量筒。 (三)、试剂 浊度标准液 1、称取10g通过0.1m筛孔(150目)的硅藻土，于研钵中加入少许蒸馏 水调成糊状并研细，移至1000ml量筒中，加水至刻度。充分搅拌，静置24h, 用虹吸法仔细将上层800mL悬浮液移至第二个1000mL量筒中。向第二个量筒内 加水至1000mL,充分搅拌后再静置24h。 虹吸出上层含较细颗粒的800mL悬浮液，弃去。下部沉积物加水稀释至 1000mL。充分搅拌后贮于具塞玻璃瓶中，作为浑浊度原液。其中含硅藻土颗粒直 径大约为400μm左右
4 （五）、注意事项： 1.树叶、木棒、水草等杂质应先从水中除去。 2.废水粘度高时，可加 2—4 倍蒸馏水稀释，振荡均匀，待沉淀物下降后再 过滤。 3.也可采用石棉坩埚进行过滤。 三、浊度 （一）、原理 浊度是表现水中悬浮物对光线透过时所发生的阻碍程度。水中含有泥土、粉 砂、微细有机物、无机物、浮游动物和其他微生物等悬浮物和胶体物都可使水样 呈现浊度。水的浊度大小不仅和水中存在颗粒物含量有关，而且和其粒径大小、 形状、颗粒表面对光散射特性有密切关系。 将水样和硅藻土（或白陶土）配制的浊度标准液进行比较。相当于 1mg 一定 粘度的硅藻土（白陶土）在 1000mL 水中所产生的浊度，称为 1 度。 （二）、仪器 1.100mL 具塞比色管。 2.1L 容量瓶。 3.750mL 具塞无色玻璃瓶，玻璃质量和直径均需一致。 4.1L 量筒。 (三)、试剂 浊度标准液 1、称取 10g 通过 0.1mm 筛孔（150 目）的硅藻土，于研钵中加入少许蒸馏 水调成糊状并研细，移至 1000mL 量筒中，加水至刻度。充分搅拌，静置 24h， 用虹吸法仔细将上层 800mL 悬浮液移至第二个 1000mL 量筒中。向第二个量筒内 加水至 1000mL，充分搅拌后再静置 24h。 虹吸出上层含较细颗粒的 800mL 悬浮液，弃去。下部沉积物加水稀释至 1000mL。充分搅拌后贮于具塞玻璃瓶中，作为浑浊度原液。其中含硅藻土颗粒直 径大约为 400μm 左右
取上述悬浊液50mL置于已恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干。于105℃烘箱 内烘2h,置干燥器中冷却30min,称重。重复以上操作，即，烘1h,冷却，称 重，直至恒重。求出每毫升悬浊液中含硅藻土的重量(mg)。 2、吸取含250mg硅藻土的悬浊液，置于1000mL容量瓶中，加水至刻度，摇 匀。此溶液浊度为250度。 3、吸取浊度为250度的标准液100mL置于250mL容量瓶中，用水稀释至标 线，此溶液浊度为100度的标准液。 于上述原液和各标准液中加入1g氯化汞，以防菌类生长。 (四)、测定步骤 1.浊度低于10度的水样 (1)吸取浊度为100度的标准液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0 8.0、9.0及10.0ml于100ml比色管中，加水稀释至标线，混匀。其浊度依次为 0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0、10.0度的标准液。 (2)取100mL摇匀水样置于100mL比色管中，与浊度标准液进行比较。可在 黑色底板上，由上往下垂直观察。 2.浊度为10度以上的水样 (1)吸取浊度为250度的标准液0、10、20、30、40、50、60、70、80、90 及100ml置于250ml的容量瓶中，加水稀释至标线，混匀。即得浊度为0、10、 20、30、40、50、60、70、80、90和100度的标准液，移入成套的250mlL具塞 玻璃瓶中，每瓶加入1g氯化汞，以防菌类生长，密塞保存。 (2)取250mL摇匀水样，置于成套的250mL具塞玻璃瓶中，瓶后放一有黑 线的白纸作为判别标志，从瓶前向后观察，根据目标清晰程度，选出与水样产生 视觉效果相近的标准液，记下其浊度值。 (3)水样浊度超过100度时，用水稀释后测定。 计算同上
5 取上述悬浊液 50mL 置于已恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干。于 105℃烘箱 内烘 2h，置干燥器中冷却 30min，称重。重复以上操作，即，烘 1h，冷却，称 重，直至恒重。求出每毫升悬浊液中含硅藻土的重量（mg）。 2、吸取含 250mg 硅藻土的悬浊液，置于 1000mL 容量瓶中，加水至刻度，摇 匀。此溶液浊度为 250 度。 3、吸取浊度为 250 度的标准液 100mL 置于 250mL 容量瓶中，用水稀释至标 线，此溶液浊度为 100 度的标准液。 于上述原液和各标准液中加入 1g 氯化汞，以防菌类生长。 （四）、测定步骤 1.浊度低于 10 度的水样 (1)吸取浊度为 100 度的标准液 0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、 8.0、9.0 及 10.0mL 于 100mL 比色管中，加水稀释至标线，混匀。其浊度依次为 0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0、10.0 度的标准液。 (2)取 100mL 摇匀水样置于 100mL 比色管中，与浊度标准液进行比较。可在 黑色底板上，由上往下垂直观察。 2.浊度为 10 度以上的水样 (1)吸取浊度为 250 度的标准液 0、10、20、30、40、50、60、70、80、90 及 100mL 置于 250mL 的容量瓶中，加水稀释至标线，混匀。即得浊度为 0、10、 20、30、40、50、60、70、80、90 和 100 度的标准液，移入成套的 250mL 具塞 玻璃瓶中，每瓶加入 1g 氯化汞，以防菌类生长，密塞保存。 （2）取 250mL 摇匀水样，置于成套的 250mL 具塞玻璃瓶中，瓶后放一有黑 线的白纸作为判别标志，从瓶前向后观察，根据目标清晰程度，选出与水样产生 视觉效果相近的标准液，记下其浊度值。 （3）水样浊度超过 100 度时，用水稀释后测定。 计算同上
实验二色度的测定 天然和轻度污染水可用铂钴比色法测定色度，对工业有色废水常用稀释倍数 法辅以文字描述。 一、实验目的和要求 1、掌握铂钴比色法和稀释倍数法测定水和废水颜色方法，不同方法所 适用范围。 2、预习第二章有关色度的内容，了解颜色测定的其它方法及各自特点。 二、铂钴比色法 水是无色透明的，当水中存在某些物质时，会表现出一定的颜色。溶解性的 有机物，部分无机离子和有色悬浮微粒均可使水着色。 H值对色度有较大的影响，在测定色度的同时，应测量溶液的pH值 (一)、原理 用氯铂酸钾与氯化结配成标准色列，与水样进行目视比色。每升水中含有 1g铂和0.5mg钻时所具有的颜色，称为1度，作为标准色度单位。 如水样浑浊，则放置澄清，亦可用离心法或用孔径为0.45μm滤膜过滤以去 除悬浮物，但不能用滤纸过滤，因滤纸可吸附部分溶解于水的颜色。 (二)、仪器和试剂 1、50mL具塞比色管，其刻线高度应一致。 2、铂钴标准溶液：称取1.246g氯铂酸钾(K2PtC16)(相当于500mg铂) 及1.000g氯化钴(C0C26H20)(相当于250mg钴)，溶于100mL水中，加 100mL盐酸，用水定容至1000mL。此溶液色度为500度，保存在密塞玻璃瓶中， 存放暗处。 (三)、测定步骤 1、标准色列的配制：向50ml比色管中加入0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、 3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00及7.00mL铂钻标准溶液，用水稀释至标线， 混匀。各管的色度依次为0、5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、60和 70度。密塞保存。 2、水样的测定
6 实验二 色度的测定 天然和轻度污染水可用铂钴比色法测定色度，对工业有色废水常用稀释倍数 法辅以文字描述。 一、实验目的和要求 1、掌握铂钴比色法和稀释倍数法测定水和废水颜色方法，不同方法所 适用范围。 2、预习第二章有关色度的内容，了解颜色测定的其它方法及各自特点。 二、铂钴比色法 水是无色透明的，当水中存在某些物质时，会表现出一定的颜色。溶解性的 有机物，部分无机离子和有色悬浮微粒均可使水着色。 pH 值对色度有较大的影响，在测定色度的同时，应测量溶液的 pH 值。 （一）、原理 用氯铂酸钾与氯化钴配成标准色列，与水样进行目视比色。每升水中含有 1mg 铂和 0.5mg 钴时所具有的颜色，称为 1 度，作为标准色度单位。 如水样浑浊，则放置澄清，亦可用离心法或用孔径为 0.45μm 滤膜过滤以去 除悬浮物，但不能用滤纸过滤，因滤纸可吸附部分溶解于水的颜色。 （二）、仪器和试剂 1、50mL 具塞比色管，其刻线高度应一致。 2、铂钴标准溶液：称取 1.246g 氯铂酸钾（K2PtC16）（相当于 500mg 铂） 及 1.000g 氯化钴（COCl2·6H2O）（相当于 250mg 钴），溶于 100mL 水中，加 100mL 盐酸，用水定容至 1000mL。此溶液色度为 500 度，保存在密塞玻璃瓶中， 存放暗处。 （三）、测定步骤 1、标准色列的配制：向 50mL 比色管中加入 0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、 3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00 及 7.00mL 铂钴标准溶液，用水稀释至标线， 混匀。各管的色度依次为 0、5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、60 和 70 度。密塞保存。 2、水样的测定
(1)分取50.0ml澄清透明水样于比色管中，如水样色度较大，可酌情少取 水样，用水稀释至50.0mL。 (2)将水样与标准色列进行目视比较。观察时，可将比色管置于白瓷板或 白纸上，使光线从管底部向上透过液柱，目光自管口垂直向下观察，记下与水样 色度相同的铂钻标准色列的色度。 (四)、计算 色度（度）=A×50 B 式中：A一一稀释后水样相当于铂钴标准色列的色度： B一一水样的体积(l)。 (五)、注意事项 1、可用重铬酸钾代替氯铂酸钾配制标准色列。方法是：称取0.0437g重铬 酸钾和1.000g硫酸钻(CoS047H0),溶于少量水中，加入0.50mL硫酸，用 水稀释至500mL。此溶液的色度为500度。不宜久存。 2、如果样品中有泥土或其他分散很细的悬浮物，虽经预处理而得不到透明 水样时，则只测其表色。 三、稀释倍数法 (一)、原理 将有色工业废水用无色水稀释到接近无色时，记录稀释倍数，以此表示该水 样的色度。并辅以用文字描述颜色性质，如深蓝色、棕黄色等。 (二)、仪器 50ml具塞比色管，其标线高度要一致。 (三)、测定步骤 1、取100一150ml澄清水样置烧杯中，以白色瓷板为背景，观察并描述其颜 色种类。 2、分取澄清的水样，用水稀释成不同倍数，分取50ml分别置于50mL比色 管中，管底部衬一白瓷板，由上向下观察稀释后水样的颜色，并与蒸馏水相比较， 直至刚好看不出颜色，记录此时的稀释倍数。 (四)、注意事项
7 （1）分取 50.0mL 澄清透明水样于比色管中，如水样色度较大，可酌情少取 水样，用水稀释至 50.0mL。 （2）将水样与标准色列进行目视比较。观察时，可将比色管置于白瓷板或 白纸上，使光线从管底部向上透过液柱，目光自管口垂直向下观察，记下与水样 色度相同的铂钴标准色列的色度。 （四）、计算 式中：A——稀释后水样相当于铂钴标准色列的色度； B——水样的体积（mL）。 （五）、注意事项 1、可用重铬酸钾代替氯铂酸钾配制标准色列。方法是：称取 0.0437g 重铬 酸钾和 1.000g 硫酸钴（CoSO4·7H2O），溶于少量水中，加入 0.50mL 硫酸，用 水稀释至 500mL。此溶液的色度为 500 度。不宜久存。 2、如果样品中有泥土或其他分散很细的悬浮物，虽经预处理而得不到透明 水样时，则只测其表色。 三、稀释倍数法 （一）、原理 将有色工业废水用无色水稀释到接近无色时，记录稀释倍数，以此表示该水 样的色度。并辅以用文字描述颜色性质，如深蓝色、棕黄色等。 （二）、仪器 50mL 具塞比色管，其标线高度要一致。 （三）、测定步骤 1、取 100—150mL 澄清水样置烧杯中，以白色瓷板为背景，观察并描述其颜 色种类。 2、分取澄清的水样，用水稀释成不同倍数，分取 50mL 分别置于 50mL 比色 管中，管底部衬一白瓷板，由上向下观察稀释后水样的颜色，并与蒸馏水相比较， 直至刚好看不出颜色，记录此时的稀释倍数。 （四）、注意事项
如测定水样的真色，应放置澄清取上清液，或用离心法去除悬浮物后测定 如测定水样的表色，待水样中的大颗粒悬浮物沉降后，取上清液测定
8 如测定水样的真色，应放置澄清取上清液，或用离心法去除悬浮物后测定； 如测定水样的表色，待水样中的大颗粒悬浮物沉降后，取上清液测定
实验三氨氯的测定 氨氮的测定方法，通常有纳氏试剂比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯 酸盐)比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点，但钙、 镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和混浊等干扰测定，需要 相应的预处理。苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方 法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优 点。氨氮含量较高时，可采用蒸馏-酸滴定法。 一、实验目的和要求 1、掌握氨氮测定最常用的三种方法一纳氏试剂比色法：电极法和滴定法。 了解氨气敏电极使用。 2、复习第二章含氮化合物测定的有关内容。 二、纳氏试剂比色法 (一)、原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨 氮含量成正比，通常可在波长410一425m范围内测其吸光度，计算其含量。 本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法)，测定上限为2mg/L。采用目视 比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地 面水、地下水、工业废水和生活污水。 （二)、仪器 1、带氨球的定氮蒸馏装置：500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管。 2、分光光度计。 3、pH计。 (三)、试剂 配制试剂用水均应为无氨水。 1、无氨水。可选用下列方法之一进行制备： (1)蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1l硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃 去50L初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。 (2)离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。 2、1mol/L盐酸溶液
9 实验三 氨氮的测定 氨氮的测定方法，通常有纳氏试剂比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯 酸盐）比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点，但钙、 镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和混浊等干扰测定，需要 相应的预处理。苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方 法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优 点。氨氮含量较高时，可采用蒸馏-酸滴定法。 一、实验目的和要求 1、掌握氨氮测定最常用的三种方法－纳氏试剂比色法；电极法和滴定法。 了解氨气敏电极使用。 2、复习第二章含氮化合物测定的有关内容。 二、纳氏试剂比色法 （一）、原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨 氮含量成正比，通常可在波长 410—425nm 范围内测其吸光度，计算其含量。 本法最低检出浓度为 0.025mg/L（光度法），测定上限为 2mg/L。采用目视 比色法，最低检出浓度为 0.02mg/L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地 面水、地下水、工业废水和生活污水。 （二）、仪器 1、带氮球的定氮蒸馏装置：500mL 凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管。 2、分光光度计。 3、pH 计。 （三）、试剂 配制试剂用水均应为无氨水。 1、无氨水。可选用下列方法之一进行制备： （1）蒸馏法：每升蒸馏水中加 0.1mL 硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃 去 50mL 初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。 （2）离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。 2、1mol/L 盐酸溶液