S671.040.40 中华人民共和国国家标准 代#GBT61.1-1986,GBT1.3-1BSB6T5920 工业循环冷却水和锅炉用水中 硫酸盐的测定 Water for industrial circulating cooling system and boiler- Determination of sulfate (ISO 9280:1990,Water quality-Determination of sulfate- Gravimetric method using barium chloride,NEQ) 2007-08-13发布 2008-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
GB/T6911-2007 前言 本标准对应于1S09280:1990《水质硫酸盐的测定氯化钡重量法（英文版），与1S09280:1990 的一致性程度为非等效。 本标准同时代替GB/T6911.1一1986《锅炉用水和冷却水分析方法硫酸盐的测定重量法》 GB/T6911,3-1986《锅炉用水和冷却水分析方法硫酸盐的测定电位滴定法》、GB/T15893.3 1995《工业循环冷却水中硫酸盐的测定重量法》。 本标准将GB/T6911,1一1986、GB/T6911.3一1986和GB/T15893.3-1995的标准内容进行了 调整和合并。 本标准由中华人民共和国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分会(SAC/TC63/SC5)归口。 本标准起草单位：天津化工研究设计院。 本标准主要起草人：白莹，邵宏谦、李琳、朱传俊 本标准所代替标准的版本发布情况为： GB/T6911.11986: GB/T6911.3-1986 GB/T15893.3-1995 标准分字树w.bzf.cam免费下载
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GB/T6911-2007 工业循环冷却水和锅炉用水中 硫酸盐的测定 1范围 本标准规定了工业循环冷却水和锅炉用水中硫酸盐的测定方法。 本标准适用于工业循环冷却水和锅炉用水中含量不小于10mg/L硫酸盐（以S0,2一计）的测定。 本标准不适用于使用钡盐阻垢分散剂的工业循环冷却水中硫酸盐的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本，凡是不注日期的引用文件，其最新版本话用于本标准， GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602一2002,1S06353-1:1982,NEQ) B/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603一2002，IS06353-1:1982, NEO) GB/T6682分析实验室用水栽格和试验方法(GB/T6682-1992,neq IS(03696:1987) 3分析方法 本标准所用试剂和水，除非另有规定，仅使用分析纯试剂和符合GB/T6682三级水的规定。试 中所需标准滴定溶液、杂质用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，按GB/T601,GB/T602、 GB/T603之规定制备 安全提示：本标准所使用的强酸、强碱具有腐烛性，使用时应注意。溅到身上时，用大量水冲洗，避 免吸入或接触皮肤。 3.1重量法（仲裁法） 3.1.1原理 在酸性条件下硫酸盐与氯化钡反应，生成硫酸钡沉淀，经过滤干燥称量后，根据硫酸钡质量可求出 硫酸根含量。 3.12试剂和材料 3.1.2.1盐酸溶液：1+1 3.1.2.2氯化钡(BaCl2·2H:O)溶液：100g/L 3.1.2.3硝酸银溶液，17g/L, 3.1.2.4甲基橙指示液：1g/L 3.1.3仪器和设备 一般实验室用仪器。 坩埚式过器：滤板孔径5m~15m。 3.1.4分析步骤 用慢速定量滤纸过滤试样。移取一定量过滤后的试样，置于500L烧杯中。加2滴甲基橙指示 液，滴加盐酸溶液至红色并过量2mL,加水至总体积为200mL。煮沸5min后，搅拌下缓慢加人10mL
GB/T6911-2007 热的（约80℃）第化钡溶液，于80℃水浴中放置2h。 用已于(105士2)℃干燥至恒量的坩埚式过滤器过滤。用水洗涤沉淀，直至德液中无氯离子为止（用 硝酸银溶液检验) 将坩埚式过滤器在(105士2)℃下干燥至恒量。 3.1.5结果计算 硫酸盐含量（以S0,-计）以质量浓度A计，数值以毫克每升(g/L)表示，按式(I)计算 A=m-m）×M/MX10 式中： m 一沉淀与坩埚式过滤器的质量的数值，单位为克(g); -坩埚式过涉器的质 数值，单位为克(g): 所取试样溶液付 单位为毫升(mL): M 硫酸根的摩 《值，单位为克每摩尔(g/mol)(M, 6) 硫酸钡的摩 数值，单位为克每摩尔moM =233 3.1.6允许差 取平行测定结乐 平均值为测定结果，平 定结果的绝对差值不大于0.mg/L 3.2电位滴定法 3.2.1原理 以铅电极作关 厅电极，在pH一4的条件下以高复酸标准溶液电位滴定75%化醇体系中的硫 酸根离子，此时能的 生成疏酸沉淀 生跃，从而求出滴能煞点。水样中 的重金属，钙、镁 可事先用氢 性阳离子交换树脂 酸盐和聚 的干扰可用稀释 法或二氧化锰共 来消除。 3.2.2仪器知设 一般验室用 和下列仪 3.2.2.1酸度计或奶 :精度2 3.2.2.3铅由极（周 3.2.2.4双桥盐楨和 3.2.2.5微量滴定管 05 mL 3.2.2.6 气体洗涤器：G 3.2.2.7离子交换柱：高度 580mm,内径20mm22 3.2.3试剂知材料 3.2.3.1 无水乙醇 3.2.3.2盐酸溶液：1十4 3.2.3.3高氯酸溶液：约0.02mol/L 100mL水中加3一4滴高氣酸 3.2.3.4 氢氧化钠溶液：20g/L 3.2.3.5氢氧化钠溶液：4g/L。 3.2.3.6硝酸钠溶液：85g/L 3.2.3.8 按GB/T602配制。 3.2.3.9高氯酸铅标准滴定溶液：c「号Pb(C10,)2约2X10-1mo1/L。 2 标准分字网w.bz.com免费下载
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GB/T6911-2007 3.2.3.9.1配制方法：称取0.9g高氯酸铅[Pb(C10,)2·3H,0]溶于1L水中。 3.2.3.9.2标定方法 3.2.3.9.2.1标定前将酸度计（或离子计）接通电源，预热半小时后，根据说明书“调零”和“校正”，然 后将双盐桥甘汞电极接正极，指示电极 铅电极接负极，放入内盛水的50mL烧杯中，在电磁搅拼 下，进行清洗2min~3min,按下“测量"开关，看是否已清洗到该电极出厂清洗电位附近，若未达到，用 水继续清洗， 直洗至电位基本稳定为止 3.2.3.9.2.2移取5mL硫酸盐标准溶液于50mL烧杯中，用量筒加入15mL无水乙醇和1一2滴海 合指示剂。若溶液颜色变为黄色，可滴加氧氧化钠溶液至溶液变为绿色，再用高氯酸溶液滴至刚变黄色 (pH约4,5左右). 3.2.3.9.23将事先已用 香洗好的船电极与双盐桥甘乘电极 重人上述溶液中，按下“量”开 关，电磁搅拌3min后 。然后用高氯酸铅标准溶液滴怎，每次 人0.1mL,过1min后读取 电位值，一直滴至电位 直最大（约20mV以上），预示已到终点，继续滴怎并读取电位值二次，此时 电位值变化反而变 微商△E/V 对应的体积即为 发时 定剂的体积(V)。按表 进行记录和计算。 0 表1电位滴定法终点体积的 编号 人高氯酸 体积 电位值(E) AE/AV △'E/AV m V/0.1m1 (mV/0.1mL) 7 0 19 12 6 0.7 -174 Q 0.80 -21 8 0.90 1.00 -130 -1 10 1.10 -126 注：△E-E+1 -AE 示刺，用表1幻 得数据，求高氯酸铅标准溶 从表1数据可 因△E△V=0时即为酒定终点，放滴定终 点在 E/△V=11和-21之 间，终点体积在0.70 80L之间，其准确的终点体积V计算加下】 大(0.80-0.70)×11- 12)mL 0.73mL 3.2.3.9.2.4测定完毕后，用水清沈船电极至初始电位附近，可继续做下一个测定。 3.2.3.9.2.5高氯酸铅标准滴定溶液的浓度c「Pb(C0,数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式 (2)计算： [2Pb(c0,]-0 .(2 式中： V一—所用高氯酸铅标准滴定溶液的终点体积的数值，单位为毫升(mL) P一硫酸盐标准溶液质量浓度的准确数值，单位为毫克每毫升(mg/mL): M一硫酸根的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=96.0)。 3.2.3.10酚酞溶液：1g/L乙醇溶液。 3.2.3.11混合指示剂
GB/T6911-2007 1份1g/L澳甲酚绿钠水溶液与1份0.2g/L甲基橙水溶液，混匀。 3.2.3.12氢型强酸性阳离子交换树脂 3.2.3.12.1将强酸性阳离子交换树脂加到内充三分之一高度水的离子交换柱中（见图1），一直装至 树脂高度达交换柱三分之二处 3.2.3.12.2然后用4L~5L盐酸溶液从交换柱顶部慢慢加入，让交换柱底部流出液流速保持 30mL/min,待盐酸溶液加完后，再用水以60mL/min~l00mL/min的流速淋洗树脂，使流出液pH 接近中性。将树脂倒人玻璃砂芯漏斗中，用水泵将树脂中附着水分抽干。放人广口瓶内贮存备用。 单位为整米 —一骇璃棉或烧结骇瑞 图1离子交换柱 3.2.4分析步骤 3.2.4.1水样的预处理 3.2.4.1.1水样中含有磷酸盐时，可直接将水样稀释至磷酸盐最大允许量(2mg/L),再按3.2.4.2步 骤测定。 3.2.4.1.2水样中含有大量磷酸盐时，可采用共沉淀除去磷酸盐，其步骤为：吸取50mL水样于 250mL烧杯中，加人20滴硝酸锰溶液，加热煮沸后，加2滴酚敢溶液。用氢氧化钠溶液(3.2.3.5)中和 至溶液刚变红为止。再多加一滴，煮沸3mi~5min,冷却，将沉淀和溶液一起转移至100mL容量瓶 中，用水洗烧杯数次，洗液一并移人容量瓶中，再用水稀释至刻度，摇匀。用干的快速滤纸将上述混浊液 过涉于50mL干烧杯中，以下按3.2.4.2步骤测定。 3.2.4.2水样的测定 3.2.4.2.1按3.2.3.9.2.1方法试仪器和洁洗电极 3.2.4.2.2移取20mL水样于50mL烧杯中，加人约2g氢型强酸性阳离子交换树脂，在电磁搅拌器 上搅拌2min3min后取下，用5mL移液管（下端尖嘴用橡皮管套上小型G3气体洗涤器）移取5mL 不带树脂的水样（若没有气体洗涤器，可过滤后移取5mL水样）于50mL烧杯中。 3.2.4.2.3加入15mL无水乙醇和1~2滴混合指示剂，其余步骤按3.2.3.9.2.2~3.2.3.9.2.4 进行。 3.2.5结果计算 水样中硫酸根含最以质量浓度计，数值以mg/L表示，按式(3)计算 A-岛Mxo .(3 （1000】 式中： c一高氯酸铅标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/儿)： 标准分享网m.bzfx.cO阳免费下载
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GB/T6911-2007 V一高氯酸铅标准滴定溶液终点的体积数值，单位为毫升(mL): V一所取水样的体积的数值，单位为毫升(mL): M一硫酸根的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=96.0). 3.2.6允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.5mg/L。 5