《环境化学分析》课程教学资源（国家标准）分析方法标准_工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定.pdf_大学文库

GB/T15453-2008 工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定范围本标准规定了工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子含量的测定方法，本标准中摩尔法和电位滴定法适用天然水，循环冷郴水、以软化水为补给水的锅炉炉水中氯离子含量的测定，测定范围为 5 mg/L:共沉淀富集分光变法适用于除盐水、锅炉给水中氯子含量的测定，测定范围为 HE/L-100 EE/L. 2规范性引用文件 NA 下列文件中的标准的引用面成为本标准的条款。凡是的引用文件，其随后所有的修改单（不包括：误容)或缘订板均不适用千本标准，然而，鼓励根餐本标滩达成协议的各方研究是否可使用这些文健的最新版本 ,凡是不注日期引用文件，其最新版本适用于本标准 GB/T 601 剂标准滴定溶液的制高 GB/T 602 测定用 (GB/T 200 -1:1982,NEQ GB/T 60. 试剂试验方法所用制剂及制品的制备(CB/T603 2002 IS06353-1:1982 NEo) GB/T668析实验室用水规和试验方法(GB/ 1992,neg iso3696,1987) 3摩尔法 3.1原理本方法以铬藏角为指示剂，在PH为59.5的范围内用硝酸银标准滴定馨液灌定。硝酸银与氯化物作用生成白色引沉淀，当有过量硝酸银行则与酸钾指示剂反，生砖红色铬酸银，表示反应达到终点反应式为： A++C1 AgC1,(白色 2Ag+Cr0→AgC0,↓（砖红 3.2试剂和材料本标准所用试剂，除非身规定，应使用分析纯试剂和符合GB/T6682中三级水的规定，试验中所需标准滴定溶液，制剂及制品，在没有注明其他要府，均按GB/T601,GB/T603之规定制冬 3.2.1 硝酸溶液：1+300。 3.2.2氢氧化钠溶液：2g/L 3.2.3硝酸银标准滴定溶液：c(AgNO)约0.01mol/L 3.2.4铬酸钾指示剂：50g/L 3.2.5酚酞指示剂：10g/L乙醇溶液。 3.3分析步骤移取适量体积的水样于250L锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液或硝酸溶液调节水样的pH,使红色刚好变为无色加人1.0L络酸钾指示剂，在不断摇动情况下，最好在白色背景条件下用硝酸银标准滴定溶液滴定，直至出现砖红色为止。同时作空白试验 1

GB/T15453-2008 3.4结果计算氯离子含量以质量浓度B计，数值以mg/L表示，按式(1)计算 A=yo00M×10 .(1 式中试样消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(ml,): V。- 一空白试验消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL): V一试样体积的数值，单位为毫升(mL): 一硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为睾尔每升(mol1/L): M 氧的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=35.45)。 3.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0,5mg/L 4电位滴定法 4.1原理以双液型饱和甘汞电极为参比电极，以银电极为指示电极，用硝酸银标准滴定溶液滴定至出现电位突跃点（即理论终点），即可从消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积算出氯离子含量。澳碘，硫等离子存在干扰 4.2试剂和材料本标准所用试剂，除非另有规定，应使用分析纯试剂和符合GB/T6682三级水的规定试验中所需标准滴定溶液，制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601,GB/T6C3之规定制备。 4.2.1硝酸溶液：同3.2.1。 4.2.2氢氧化钠溶液：同3.2.2 4.2.3硝酸银标准滴定溶液：同3.2.3。 4.2.4酚欧指示剂：同3.2.5， 4.3仪器和设备一般实验室用仪器和下列仪器 4.3.1电位滴定计 4,3.2双液型饱和甘汞电极。 4.3.3银电极. 4.4分析北魔移取适量体积的水样于250mL烧杯中，加人2滴酚酞指示剂，用氢氧化纳溶液或硝酸溶液调节水样的H值，使红色刚好变为无色。放人搅拌子，将盛有试样的烧杯置于电磁搅拌器，开动搅拌器，将电极插人烧杯中，用硝酸银标准滴定溶液滴定至终点电位（在电位突跃点附近，应放慢滴定速度），同时做白验 4.5结果计算氯离子含量以质量浓度A计，数值以mg/L表示，按式(2)计算 .(2 式中：试样消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL): 一空白试验消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);

GB/T15453-2008 V一试样体积的数值，单位为毫升(mL)；硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(ml/L) M 氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=35.45)。 4.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.5mg/L。 5共沉淀富集分光光度法 5.1原理本方法基于躁酸铅沉淀做载体，共沉淀富集痕量氯化物，经高速离心机分离后，以硝酸铁高氯酸溶液完全溶解沉淀，加硫氰酸汞-甲醇溶液显色，用分光光度法间接测定水中痕量氯化物。 5. 试剂和材料本标准所用试剂，除非另有规定，应使用分析纯试剂。试验中所需杂质标准溶液，在没有注明其他要求时，按GB/T602之规定制备。 5.2.1无氯水经阳离子交换柱，阴离子交换柱和阴、阳离子混合柱除盐水，再经二次蒸馏制得 5.2.2硝酸铅溶液：20g/儿. 称取10g硝酸铅溶于500mL无氯水中。 5.2.3磷酸氢二钠-碳酸二氢钾混合溶液称取10.7g碳酸氧二钠(Na,HPO,·12H,O)和8.2g碳酸二氧钾(KH,PO,),溶解于无氯水中并稀释至500mL. 5,2.4硫家酸汞-甲醇溶液：2g/L. 称取0.2g疏氰酸汞溶解于100mL甲醇中，盛于棕色试剂瓶中保存。放置24h澄清后使用. 5.2.5硝酸铁-高氯酸溶液称取12.08硝酸铁[Pe(N0,·9H,O],用43mL高氢酸及适量无氯水溶解，再以无氯水稀释至 1000mL. 5.2.6氯化物(C1)标准贮备溶液：0.1mg/mL. 5.2.7氯化物(C1)标准溶液：104g/mL. 移取10mL氯化物标准贮备溶液至100mL容量瓶，用元氯水稀释至刻度此溶液含 Cl-10 ug/mL. 5.3仪器和设备一般实验室仪器和下列仪器。 5.3.1分光光度计 5.3.2高速离心机：转速>5000r/min,配有250ml聚乙烯离心管，注：所有玻璃器皿、聚乙烯离心管、取样瓶等均应浸泡在10%硝酸溶液中，使用前再用无第水冲洗干净。 5.4分析步骤 5.4.1校准曲线的给围分别移取0mL(室空白)，0.20mL0.40mL、0.60mL、1.00mL1.50mL,2.00mL氯化物标准溶液注入250mL聚乙烯离心管中，用无氯水稀释至约200mL,相应的C含量分别为0g、2.0g、 4.04g、6.0g、10.0以g、15.0g和20.0ug。然后按5.4.2.1~5.4.2.3条步骤进行测量其吸光度，以C一含量为横坐标，相对应测得的吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。 5.4.2水样的测定 5.4.2.1移取200mL水样置于250mL聚乙烯离心管中，加人4mL硝酸铅溶液，摇匀。加人4ml 酸氢二钠醉酸二氢钾混合溶液，充分摇匀，静置5min