实验十一天然活性物质的提取工艺-从黄连中提取黄连素中北大学化工综合实验教学中心
1 中北大学化工综合实验教学中心 实验十一 天然活性物质的提取工艺- 从黄连中提取黄连素
一、实验目的1.学习从中草药中提取生物碱类活性成分的原理和方法：2.学习减压蒸馏的操作技术：3.进一步掌握索氏提取器的使用方法，巩固减压过滤实验操作。2中北大学化工综合实验教学中心
2 中北大学化工综合实验教学中心 一、实验目的 1. 学习从中草药中提取生物碱类活性成分的原理和方法； 2. 学习减压蒸馏的操作技术； 3. 进一步掌握索氏提取器的使用方法，巩固减压过滤实验操作
二、实验原理黄连素（又称小檗碱），属于季铵碱类生物碱，是中草药黄连的主要有效成分，其中含量可达4%-10%。黄连素有抗菌、消炎、正泻的功效。对急性菌痢、急性肠炎、百日咳、猩红热等各种急性化脓性感染和各种急性外眼炎症都有效。中药黄连饮片3中北大学化工综合实验教学中心
3 中北大学化工综合实验教学中心 黄连素（又称小檗碱），属于季铵碱类生物碱，是中草药 黄连的主要有效成分，其中含量可达4%-10%。黄连素有抗菌、 消炎、止泻的功效。对急性菌痢、急性肠炎、百日咳、猩红热 等各种急性化脓性感染和各种急性外眼炎症都有效。 二、实验原理 中药黄连饮片
黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较易溶于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚。黄连素的盐酸盐、氢碘酸盐、硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水，易溶于热水，故可用水对其进行重结晶，从而达到纯化目的。黄连素在自然界多以季铵碱的形式存在，结构如下：+OHOCH3OCH3提取精制后的黄连素纯品中北大学化工综合实验教学中心
4 中北大学化工综合实验教学中心 黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较易溶于热水和 热乙醇中，几乎不溶于乙醚。黄连素的盐酸盐、氢碘酸盐、硫 酸盐、硝酸盐均难溶于冷水，易溶于热水，故可用水对其进行 重结晶，从而达到纯化目的。 黄连素在自然界多以季铵碱的形式存在，结构如下： 提取精制后的黄连素纯品
从黄连中提取黄连素，往往采用适当的溶剂（如乙醇、水、硫酸等）。在脂肪提取器中连续抽提，然后浓缩，再加以酸进行酸化，得到相应的盐。粗产品可以采取重结晶等方法进一步提纯。索氏提取器5中北大学化工综合实验教学中心
5 中北大学化工综合实验教学中心 从黄连中提取黄连素，往往采用适当的溶剂（如乙醇、水、 硫酸等）。在脂肪提取器中连续抽提，然后浓缩，再加以酸进 行酸化，得到相应的盐。粗产品可以采取重结晶等方法进一步 提纯。 索氏提取器
三、实验步骤1.回流提取：称取10g中药黄连，用中药粉碎机粉碎后，装入索氏提取器的滤纸套筒内，烧瓶内加入100mL95%乙醇，加热回流萃取3h，至回流液体颜色很淡为止。2.减压蒸馏：在水泵减压下进行蒸馏，回收大部分乙醇，至瓶内残留液体呈棕红色糖浆状，停止蒸馏。3.酸化除杂：浓缩液单加入1%的醋酸30mL，加热溶解后趁热抽滤去掉固体杂质，在滤液中滴加浓盐酸，至溶液混浊为止（约需10mL）。用冰水冷却上述溶液，降至室温下以后即有黄色针状的黄连素盐酸盐析出，抽滤，所得结晶用冰水洗涤两次，可得黄连素盐酸盐的粗产品。6中北大学化工综合实验教学中心
6 中北大学化工综合实验教学中心 三、实验步骤 1. 回流提取: 称取10 g中药黄连，用中药粉碎机粉碎后，装入索 氏提取器的滤纸套筒内，烧瓶内加入100 mL 95%乙醇，加热 回流萃取3 h，至回流液体颜色很淡为止。 2. 减压蒸馏: 在水泵减压下进行蒸馏，回收大部分乙醇，至瓶 内残留液体呈棕红色糖浆状，停止蒸馏。 3. 酸化除杂: 浓缩液里加入1%的醋酸30 mL，加热溶解后趁热 抽滤去掉固体杂质，在滤液中滴加浓盐酸，至溶液混浊为止 （约需10 mL）。用冰水冷却上述溶液，降至室温下以后即有 黄色针状的黄连素盐酸盐析出，抽滤，所得结晶用冰水洗涤 两次，可得黄连素盐酸盐的粗产品
4.产品精制：将粗产品（未干燥）放入100mL烧杯中，加入30mL蒸馏水，加热至沸，搅拌沸腾几分钟，趁热抽滤，滤液用盐酸调节pH值为2~3，用冰水冷却，静置，有较多橙黄色结晶析出后抽滤，滤渣用少量冰水洗涤两次，烘干即得成品。5.产品检验：(1)取盐酸黄连素少许，加浓硫酸2mL，溶解后加几滴浓硝酸，即呈樱红色溶液。(2)取盐酸黄连素约50mg，加蒸馏水5mL，缓缓加热，溶解后加20%氢氧化钠溶液2滴，显橙色，冷却后过滤，滤液加丙酮4滴，即发生浑浊。放置后生成黄色的丙酮黄连素沉淀。7中北大学化工综合实验教学中心
7 中北大学化工综合实验教学中心 4. 产品精制: 将粗产品（未干燥）放入100 mL烧杯中，加入30 mL蒸馏水，加热至沸，搅拌沸腾几分钟，趁热抽滤，滤液用 盐酸调节pH值为2~3，用冰水冷却，静置，有较多橙黄色结晶 析出后抽滤，滤渣用少量冰水洗涤两次，烘干即得成品。 5. 产品检验： (1) 取盐酸黄连素少许，加浓硫酸2 mL，溶解后加几滴浓硝 酸，即呈樱红色溶液。 (2) 取盐酸黄连素约50 mg，加蒸馏水5 mL，缓缓加热，溶解 后加20%氢氧化钠溶液2滴，显橙色，冷却后过滤，滤液加丙 酮4滴，即发生浑浊。放置后生成黄色的丙酮黄连素沉淀
四、注意事项1.纸筒与提取器瓶壁间要尽可能贴紧：2.停止加热转换装置前一定等冷凝液刚刚虹吸下去时操作：3.减压蒸馏时一定要尽可能的蒸去乙醇：4.黄连素盐酸盐精制时要注意PH值的调节。8中北大学化工综合实验教学中心
8 中北大学化工综合实验教学中心 四、注意事项 1. 纸筒与提取器瓶壁间要尽可能贴紧； 2. 停止加热转换装置前一定等冷凝液刚刚虹吸下去时操作； 3. 减压蒸馏时一定要尽可能的蒸去乙醇； 4. 黄连素盐酸盐精制时要注意PH值的调节
五、思考题1.黄连素为何种生物碱类化合物？2.减压蒸馏后的浓缩液为何要先加醋酸溶解？3.影响产品质量的原因有哪些？9中北大学化工综合实验教学中心
9 中北大学化工综合实验教学中心 五、思考题 1. 黄连素为何种生物碱类化合物？ 2. 减压蒸馏后的浓缩液为何要先加醋酸溶解？ 3. 影响产品质量的原因有哪些？