实验1聚醋酸乙烯酯及其衍生物的制备1.聚醋酸乙烯酯的制备2.聚醋酸乙烯酯的醇解3.聚乙烯醇缩甲醛（胶水）的制备
实验1 聚醋酸乙烯酯及其 衍生物的制备 1.聚醋酸乙烯酯的制备 2. 聚醋酸乙烯酯的醇解 3.聚乙烯醇缩甲醛(胶水)的制备
1.聚醋酸乙烯酯的制备实验目的通过醋酸乙烯酯溶液聚合，增强对溶液聚合的感性认识，进一步掌握溶液聚合的反应特点实验原理聚合机理：自由基聚合聚合方法：溶液聚合
1.聚醋酸乙烯酯的制备 实验目的 通过醋酸乙烯酯溶液聚合，增强对溶液 聚合的感性认识，进一步掌握溶液聚合的反 应特点 实验原理 聚合机理：自由基聚合 聚合方法：溶液聚合
实验步骤1.在装有搅拌器的、回流冷凝管、温度计的干燥洁净的250ml三口瓶中依次加入新精制过的醋酸乙烯20mlVAC密度为0.9342），0.04g偶氮二异丁睛和10ml甲醇（密度为0.7928），在搅拌下水浴加热（为了便于观察用1000ml大烧杯做水浴），使其回流（水浴温度控制在70℃），反应温度控制在65℃。2.当反应物变粘稠时加入20ml甲醇，使反应瓶中反应物稀释，然后将溶液慢慢倾入盛水的大塘瓷盘中。聚醋酸乙烯呈薄膜析出，待膜不粘结时，用水反复洗涤，凉干后，剪成碎片，放入烘箱内进行干燥。计算产率
实验步骤 1.在装有搅拌器的、回流冷凝管、温度计的干燥洁净的 250ml三口瓶中依次加入新精制过的醋酸乙烯20 ml(VAC密 度为0.9342)，0.04 g偶氮二异丁腈和10 ml甲醇(密度为 0.7928)，在搅拌下水浴加热(为了便于观察用1000ml大烧杯 做水浴)，使其回流(水浴温度控制在70 ℃)，反应温度控制 在65 ℃。 2.当反应物变粘稠时加入20 ml甲醇，使反应瓶中反应物 稀释，然后将溶液慢慢倾入盛水的大搪瓷盘中。聚醋酸乙烯 呈薄膜析出，待膜不粘结时，用水反复洗涤，凉干后，剪成 碎片，放入烘箱内进行干燥。计算产率
思考题1.试以醋酸乙烯溶液聚合为例，说明溶液聚合的特点，并分析影响溶液聚合反应的因素。2.写出合成聚醋酸乙烯酯的化学反应式
思考题 1.试以醋酸乙烯溶液聚合为例，说明 溶液聚合的特点，并分析影响溶液聚合反 应的因素。 2.写出合成聚醋酸乙烯酯的化学反应 式
2.聚醋酸乙烯酯的醇解实验目的掌握聚乙烯醇制备的方法和高分子反应的基本原理。实验原理聚醋酸乙烯酯（PVAc)醇解后得到聚乙烯醇（PVA）。（聚合度相似的化学转变）聚乙烯醇的醇解可以在酸性或碱性条件下进行。酸性条件时，残留的酸可加速PVA的脱水作用，使产物变黄或不溶于水。目前，工业上都采用碱性醇解法。本实验用甲醇为醇解剂，NaOH为催化剂。一般，NaOH/PVA的摩尔比为0.12。由于PVAc可溶于甲醇而PVA不溶于甲醇，因此在反应过程中会发生形变，出现胶冻
2.聚醋酸乙烯酯的醇解 实验目的 掌握聚乙烯醇制备的方法和高分子反应的基本原理。 实验原理 聚醋酸乙烯酯(PVAc)醇解后得到聚乙烯醇（PVA）。（聚合 度相似的化学转变）聚乙烯醇的醇解可以在酸性或碱性条件下进 行。酸性条件时，残留的酸可加速PVA的脱水作用，使产物变黄 或不溶于水。目前，工业上都采用碱性醇解法。本实验用甲醇为 醇解剂，NaOH为催化剂。一般，NaOH/PVA的摩尔比为0.12。 由于PVAc可溶于甲醇而PVA不溶于甲醇，因此在反应过程中 会发生形变，出现胶冻
实验步骤1.在装有搅拌器的、回流冷凝管、温度计的干燥洁净的250ml三口瓶中加入45ml甲醇，在搅拌下加入剪碎的PVA7g，加热回流并搅拌使之溶解。将溶液冷却至30℃，加入2ml5%的Na0H-甲醇溶液，控制反应温度在45℃。当醇解度大60%左右时，大分子从溶解状态变为不溶状态，出现胶团。此时立即强烈打碎。2.出现胶团后在继续发硬0.5h，打碎胶冻，在加入2mlNa0H-甲醇溶液，仍控制反应温度在45℃，反应0.5h。升温至65℃，反应1h。3.冷却，将反应液倒出，抽滤。用甲醇此地洗涤，烘干
实验步骤 1.在装有搅拌器的、回流冷凝管、温度计的干燥洁净的 250ml 三口瓶中加入45ml甲醇，在搅拌下加入剪碎的PVA 7g， 加热回流并搅拌使之溶解。将溶液冷却至30℃，加入2ml 5% 的NaOH-甲醇溶液，控制反应温度在45℃。当醇解度大60% 左右时，大分子从溶解状态变为不溶状态，出现胶团。此时 立即强烈打碎。 2.出现胶团后在继续发硬0.5h ，打碎胶冻，在加入2ml NaOH-甲醇溶液，仍控制反应温度在45℃，反应0.5h。升温 至65℃，反应1h。 3.冷却，将反应液倒出，抽滤。用甲醇此地洗涤，烘干
实验结果通过实验得到白色粉末状产品（如下图）聚乙辉醇
实验结果 通过实验得到白色粉末状产品（如下图）
思考题1.为什么聚乙烯醇不能由小分子单体直接合成？2.写出醇解反应式。3.为什么会出现胶冻现象？对实验结果有何影响？
思考题 1.为什么聚乙烯醇不能由小分子单体直接合成？ 2.写出醇解反应式。 3.为什么会出现胶冻现象？对实验结果有何影响？
3.聚乙烯醇缩甲醛（胶水）的制备实验目的了解聚乙烯醇缩甲醛化学反应的原理，并制备胶水。实验原理聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸催化作用下而制得的。（聚合度相似的化学转变）本实验是合成水溶性的聚乙烯醇缩甲醛。反应过程中需要控制较低的缩醛度以保持产物的水溶性，若反应过于剧烈，则会造成局部缩醛度过高，导致不溶于水的物质存在，影响胶水质量。因此在反应过程中，特别注意要严格控制催化剂用量反应温度、反应时间及反应物比例等因素
3.聚乙烯醇缩甲醛(胶水)的制备 实验目的 了解聚乙烯醇缩甲醛化学反应的原理，并制备胶水。 实验原理 聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸催化作用下 而制得的。（聚合度相似的化学转变） 本实验是合成水溶性的聚乙烯醇缩甲醛。反应过程中需要 控制较低的缩醛度以保持产物的水溶性，若反应过于剧烈，则 会造成局部缩醛度过高，导致不溶于水的物质存在，影响胶水 质量。因此在反应过程中，特别注意要严格控制催化剂用量、 反应温度、反应时间及反应物比例等因素
实验步骤1.在250ml三颈瓶中加入90ml去离子水（或蒸馏水）、7g聚乙烯醇，在搅拌下升温溶解。2.聚乙烯醇完全溶解后，于90℃左右加入4.5ml甲醛（40%工业纯），搅拌15min，再加入1：4盐酸，使溶液pH值为1~3。3.保持反应温度90℃左右，继续搅拌，反应体系逐渐变稠，当体系中出现气泡或有絮状物产生时，立即迅速加入1.5ml8%的Na0H溶液，同时加入35ml去离子水（或蒸馏水）。4.调节体系的pH值为8~9。然后冷却降温出料，获得无色透明粘稠液体（即市售胶水）
实验步骤 1.在250 ml三颈瓶中加入90 ml去离子水(或蒸馏水)、7 g聚 乙烯醇，在搅拌下升温溶解。 2.聚乙烯醇完全溶解后，于90℃左右加入4.5 ml甲醛(40% 工业纯)，搅拌15 min，再加入1:4盐酸，使溶液pH值为1~3。 3.保持反应温度90 ℃左右，继续搅拌，反应体系逐渐变 稠，当体系中出现气泡或有絮状物产生时，立即迅速加入1.5 ml 8%的NaOH溶液，同时加入35 ml去离子水(或蒸馏水)。 4.调节体系的pH值为8~9。然后冷却降温出料，获得无色 透明粘稠液体(即市售胶水)