化工实训平台---向日葵盘果胶的提取一、实验目的1、掌握天然果胶的提取工艺2、了解化工相关设备的操作3、了解果胶的分析测试方法二、实验原理1、果胶性质果胶类物质是一种多糖类高分子化合物，其基本结构是由α-D-吡喃半乳糖醛酸以14糖苷键连接而成的长链见下图：2、果胶用途果胶通常以部分甲酯化形式存在，其分子量为50,000～150,000。由于果胶对组织的软化和胶凝作用，这一显著特性使果胶在食品工业和医药工业以及轻化工业上得到了广泛应用：在食品领域用作添加剂：胶凝剂，稳定剂，利用果胶低糖、低热量的性能，用各种不同酯化度的低酯果胶制成一种脂肪仿制品；在医药领域，果胶具有良好的抗腹泻、抗癌、减肥、降低血糖和胆固醇、治疗糖尿病和心血管硬化及延长抗菌素的作用，在医药工业上通常用果胶来制造轻泻剂、止血剂、血浆代用品、毒性金属解毒剂等，防止血液凝固、肠出血、治疗便秘及作为金属中毒时的解药等。此外，果胶还被作为一种辅料用于化妆品、纺织及冶金化工等工业中。3、实验原理其原理是利用热的酸性水溶液将植物细胞中的非水溶性原果胶转化成水溶性果胶，再经过分离、、浓缩、干燥，得到成品果胶。工艺过程：浸泡→过滤→灭酶→过滤→提取→过滤→浓缩→干燥三、仪器设备与原辅料1、仪器设备200L不锈钢反应釜、浓浆泵、卧式螺杆离心机、陶瓷膜过滤装置、电热油浴锅、喷雾1
1 化工实训平台-向日葵盘果胶的提取 一、 实验目的 1、掌握天然果胶的提取工艺 2、了解化工相关设备的操作 3、了解果胶的分析测试方法 二、 实验原理 1、果胶性质 果胶类物质是一种多糖类高分子化合物，其基本结构是由α-D-吡喃半乳糖醛酸以1,4糖 苷键连接而成的长链见下图： 2、果胶用途 果胶通常以部分甲酯化形式存在，其分子量为 50,000～150,000。由于果胶对组织的软 化和胶凝作用，这一显著特性使果胶在食品工业和医药工业以及轻化工业上得到了广泛应 用：在食品领域用作添加剂：胶凝剂，稳定剂，利用果胶低糖、低热量的性能，用各种不 同酯化度的低酯果胶制成一种脂肪仿制品；在医药领域，果胶具有良好的抗腹泻、抗癌、 减肥、降低血糖和胆固醇、治疗糖尿病和心血管硬化及延长抗菌素的作用，在医药工业上 通常用果胶来制造轻泻剂、止血剂、血浆代用品、毒性金属解毒剂等，防止血液凝固、肠 出血、治疗便秘及作为金属中毒时的解药等。此外，果胶还被作为一种辅料用于化妆品、 纺织及冶金化工等工业中。 3、实验原理 其原理是利用热的酸性水溶液将植物细胞中的非水溶性原果胶转化成水溶性果胶，再 经过分离、浓缩、干燥，得到成品果胶。 工艺过程：浸泡→过滤→灭酶→过滤→提取→过滤→浓缩→干燥 三、 仪器设备与原辅料 1、 仪器设备 200L 不锈钢反应釜、浓浆泵、卧式螺杆离心机、陶瓷膜过滤装置、电热油浴锅、喷雾
千燥装置、空气压缩机2、原辅料干向日葵盘（粉状）、草酸、自来水、蒸馏水四、操作过程1、生产操作前的检查工作：（1）电器：检查各电器的电源是否送上，开关是否灵敏待用：（2）设备：各转动设备的润滑油是否足够：手动盘车，是否转动顺利灵活：各阀门开关是否处于正常开（闭）状态：2、浸泡：将向日葵盘粉末浸泡于15倍清水中，不断搅拌，1小时后分离出向日葵盘，洗去果渣中部分可溶性糖及色素类物质。具体操作：关闭反应釜底部阀门，向釜内加入150kg自来水，用管道上流量计计量加水量。打开反应釜机械密封的冷却水，给配电箱送上电，开启反应釜的搅拌器，一边搅拌一边加入10kg向日葵盘粉末。加完料后，搅拌浸泡1小时。3、过滤：将浸泡完毕的料液通过浓浆泵送进卧式螺杆离心机，分离出水和向日葵盘。具体操作：（1）卧式螺杆离心机启动：先启动主电机，再启动副电机，设置两个电机的变频调速器到合适数值，待转速稳定后准备进料。（2）浓浆泵启动：打开浓浆泵进料阀门，往其中通入自来水，待卧式螺杆离心机运转稳定后，启动浓浆泵电机，给卧式螺杆离心机送水运转。（3）过滤：待运转稳定后，打开反应釜底部阀门，给浓浆泵送料，之后关闭给浓浆泵送水的阀门。分离出的固体物料装存，水液排走。（4）停车：等反应釜物料送完时再给浓浆泵送水，用水洗涤约20min后停车。停止反应釜搅拌，关闭机械密封冷却水。先关闭浓浆泵电机，再停水，之后再把卧式螺杆离心机变频调速器频率调为0，再关闭电机。4、灭酶及过滤：将浸泡后的向日葵盘用90℃热水浸泡30min，灭掉果胶霉及进一步除去部分可溶性糖及色素类物质。具体操作：在反应釜中加入150kg自来水，开启反应釜夹套电加热器，待水烧开后，加入浸泡后的物料，在90℃热水中搅拌浸泡30min。之后过滤分离，固体留用，液体排走，过滤过程同前。5、提取及过滤：将灭酶后的物料加入15倍的酸性水溶液中，在85℃搅拌条件下提取小时，之后离心过滤，滤液留用，滤渣为废弃物。具体操作：在反应釜中加入150kg蒸馏水，开启反应釜夹套电加热器，边搅拌边加热，2
2 干燥装置、空气压缩机 2、原辅料 干向日葵盘（粉状）、草酸、自来水、蒸馏水 四、 操作过程 1、生产操作前的检查工作： （1）电器：检查各电器的电源是否送上，开关是否灵敏待用； （2）设备：各转动设备的润滑油是否足够；手动盘车，是否转动顺利灵活；各阀门 开关是否处于正常开（闭）状态； 2、浸泡：将向日葵盘粉末浸泡于15倍清水中，不断搅拌，1小时后分离出向日葵盘， 洗去果渣中部分可溶性糖及色素类物质。 具体操作：关闭反应釜底部阀门，向釜内加入150kg自来水，用管道上流量计计量加 水量。打开反应釜机械密封的冷却水，给配电箱送上电，开启反应釜的搅拌器，一边搅拌 一边加入10kg向日葵盘粉末。加完料后，搅拌浸泡1小时。 3、过滤：将浸泡完毕的料液通过浓浆泵送进卧式螺杆离心机，分离出水和向日葵盘。 具体操作： （1）卧式螺杆离心机启动：先启动主电机，再启动副电机，设置两个电机的变频调 速器到合适数值，待转速稳定后准备进料。 （2）浓浆泵启动：打开浓浆泵进料阀门，往其中通入自来水，待卧式螺杆离心机运 转稳定后，启动浓浆泵电机，给卧式螺杆离心机送水运转。 （3）过滤：待运转稳定后，打开反应釜底部阀门，给浓浆泵送料，之后关闭给浓浆 泵送水的阀门。分离出的固体物料装存，水液排走。 （4）停车：等反应釜物料送完时再给浓浆泵送水，用水洗涤约20min后停车。停止反 应釜搅拌，关闭机械密封冷却水。先关闭浓浆泵电机，再停水，之后再把卧式螺杆离心机 变频调速器频率调为0，再关闭电机。 4、灭酶及过滤：将浸泡后的向日葵盘用90℃热水浸泡30min，灭掉果胶霉及进一步除 去部分可溶性糖及色素类物质。 具体操作：在反应釜中加入150kg自来水，开启反应釜夹套电加热器，待水烧开后， 加入浸泡后的物料，在90℃热水中搅拌浸泡30min。之后过滤分离，固体留用，液体排走， 过滤过程同前。 5、提取及过滤：将灭酶后的物料加入15倍的酸性水溶液中，在85℃搅拌条件下提取1 小时，之后离心过滤，滤液留用，滤渣为废弃物。 具体操作：在反应釜中加入150kg蒸馏水，开启反应釜夹套电加热器，边搅拌边加热
待水温到85℃，加入1kg的草酸，再加入灭酶后的物料，等反应釜内温度达到85℃，开始计时，维持反应1小时，之后出料过滤。过滤过程同上，只是用90℃热水代替自来水预热卧式螺杆离心机，滤渣为废弃物，滤液收集到陶瓷膜过滤装置的进料槽。6、浓缩：将离心过滤出来的滤液在无机陶瓷膜设备里进行循环浓缩，去掉大部分水分，浓缩到果胶浓度为提取液浓度的4倍（计量出水量），之后进入喷雾干燥。具体操作：（1）预热进料槽：先开启电热油浴锅电源，设定油浴温度为85℃，并进行热油循环，给陶瓷膜过滤装置的进料槽加热，待过滤液到进料槽后，保证物料温度在80℃。（2）预热膜管：往膜装置的洗涤槽里加进80℃的热水，并打开相关阀门，给膜管道进水，之后开启循环泵，用热水循环加热膜管，等温度到80℃时，停泵，停水，排水。（3）再切换进料槽的过滤液，后动循环泵，进行循环浓缩脱水，计量出水量，等出水量为总进料量的3/4时，停止循环，启动出料泵将物料泵入喷雾干燥装置进料槽。（4）膜装置清洗：按装置的说明书规定，分别用清水、碱水、清水循环洗涤膜装置各一遍、一遍、三遍。7、喷雾干燥：将膜装置浓缩之后的物料泵入干燥进料槽，开启喷雾干燥装置，进行喷雾干燥，最后得到粉状果胶成品。具体操作：（1）预热进料槽：先开启电热油浴锅电源，设定油浴温度为80℃，并进行热油循环，给进料槽加热，待浓缩到进料槽后，保证物料温度在80℃。（2）预热喷雾干燥装置：启动空气压缩机，开启装置的加热设施和引风、鼓风机，并设定进风温度160℃、出风温度80℃。（3）喷雾干燥：等进风、出风温度达到设定温度后，开启蠕动泵，先给装置进水，待温度稳定时，停止进水，改进浓缩液，开始喷雾干燥。等物料进完之后，再往装置里进水2分钟，进料速度不变，之后停止进水。启动收集塔震动器，将收集塔的料震落到收集罐里，再停干燥装置的加热器和引风、鼓风机，关停空气压缩机，关闭油浴锅。（4）收集得到的成品果胶。五、思考题1、为什么浓浆泵启动前要先通水？停泵时后停水？2、为什么浓缩时要预热膜管？3、在测定低酯果胶胶凝度时，为何要加氯化钙？3
3 待水温到85℃，加入1kg的草酸，再加入灭酶后的物料，等反应釜内温度达到85℃，开始 计时，维持反应1小时，之后出料过滤。过滤过程同上，只是用90℃热水代替自来水预热 卧式螺杆离心机，滤渣为废弃物，滤液收集到陶瓷膜过滤装置的进料槽。 6、浓缩：将离心过滤出来的滤液在无机陶瓷膜设备里进行循环浓缩，去掉大部分水 分，浓缩到果胶浓度为提取液浓度的4倍（计量出水量），之后进入喷雾干燥。 具体操作： （1）预热进料槽：先开启电热油浴锅电源，设定油浴温度为85℃，并进行热油循环， 给陶瓷膜过滤装置的进料槽加热，待过滤液到进料槽后，保证物料温度在80℃。 （2）预热膜管：往膜装置的洗涤槽里加进80℃的热水，并打开相关阀门，给膜管道 进水，之后开启循环泵，用热水循环加热膜管，等温度到80℃时，停泵，停水，排水。 （3）再切换进料槽的过滤液，启动循环泵，进行循环浓缩脱水，计量出水量，等出 水量为总进料量的3/4时，停止循环，启动出料泵将物料泵入喷雾干燥装置进料槽。 （4）膜装置清洗：按装置的说明书规定，分别用清水、碱水、清水循环洗涤膜装置 各一遍、一遍、三遍。 7、喷雾干燥：将膜装置浓缩之后的物料泵入干燥进料槽，开启喷雾干燥装置，进行 喷雾干燥，最后得到粉状果胶成品。 具体操作： （1）预热进料槽：先开启电热油浴锅电源，设定油浴温度为80℃，并进行热油循环， 给进料槽加热，待浓缩到进料槽后，保证物料温度在80℃。 （2）预热喷雾干燥装置：启动空气压缩机，开启装置的加热设施和引风、鼓风机， 并设定进风温度160℃、出风温度80℃。 （3）喷雾干燥：等进风、出风温度达到设定温度后，开启蠕动泵，先给装置进水， 待温度稳定时，停止进水，改进浓缩液，开始喷雾干燥。等物料进完之后，再往装置里进 水2分钟，进料速度不变，之后停止进水。启动收集塔震动器，将收集塔的料震落到收集 罐里，再停干燥装置的加热器和引风、鼓风机，关停空气压缩机，关闭油浴锅。 （4）收集得到的成品果胶。 五、思考题 1、为什么浓浆泵启动前要先通水？停泵时后停水？ 2、为什么浓缩时要预热膜管？ 3、在测定低酯果胶胶凝度时，为何要加氯化钙？
附：果胶胶凝度测定果胶的商品价值取决于它的胶凝度而不取决于它的含量。因此，无论是我国国家标准还是国外标准，评价其质量均不列其含量而列其胶凝度。果胶依据它的甲氧基含量可以分为高酯果胶和低酯果胶。高酯果胶是甲氧基含量在7%以上的果胶，也称为高甲氧基果胶，英文缩写HMP：低酯果胶中的甲氧基含量在7%以下，也称低甲氧基果胶，英文缩写LMP。对于高酯果胶来说，甲氧基含量越高，其胶凝能力越强。所谓胶凝度，简言之是指它的加糖率。向日葵盘果胶属低酯果胶，其胶凝度的测定方法如下。1.试剂和溶液（1）柠檬酸溶液：543g柠檬酸定容至1000mL。(2）柠檬酸钠溶液：60g柠檬酸钠(C.H,Na:O2H2O)定容至1000mL(3）氯化钙溶液：22.5g氯化钙（CaClz-2H,O)定容至1000mL。2.胶冻的制备高酯果胶准确称取已标准化的试样2.16g，加蔗塘20g混合，在搅拌下倒入一内盛有202.5mL水的不锈钢汤盆中，继续搅拌1～2min，直到完全水合分散为止。然后边搅拌边加热至沸腾，加人303g蔗糖，并继续搅拌、煮沸，直到净重达507.5g为止。移去热源，并冷却至95℃。准备两只下陷议，用玻璃带纸沿杯子的上沿标记缠绕一周，使杯子上端绕上一层有一定强度并高出杯子顶边约12mm的玻璃带纸。在每一只杯子中加入48.8%酒石酸20mL，然后在搅拌下加入上述已制备的凝胶液，加入量以低于纸带约2mm为宜。放置15分钟，盖上玻璃皿，然后在25℃下维持18～24小时。低酯果胶准确称取已标准化的试样3.00g，加蔗糖20g混合后在搅拌下倒入一内盛有212.5mL水的不锈钢汤盆中（水中预先混有柠檬酸液2.50mL、柠檬酸钠溶液5.00mL）继续搅拌直至完全水合分散为止。然后边搅拌边加热至沸腾，加人70g蔗糖并继续搅拌直至完全溶解。在不断搅拌下加人CaCl2溶液12.5mL继续搅拌并加热至净重达300g为止。移去热源，并冷却至95℃。如有泡沫可迅速撒去随即注人已准备好的两个下陷仪杯（用玻璃带纸沿杯子的上沿标记线缠绕一周，使杯子上端绕上一层有一定强度并高出杯子顶边约12mm的玻璃带纸。）倒至接近加高部分顶部，放置15分钟，盖上玻璃皿，室温下放18～24小时。3.测定方法去掉杯子上的纸带，用一细金属丝切割器沿杯口切去多余部分，然后小心地转动并倒转杯子，使杯内凝胶体倒在下陷仪玻璃板上，倒时应尽量减低应力，防止凝胶体破裂。在4
4 附： 果胶胶凝度测定 果胶的商品价值取决于它的胶凝度而不取决于它的含量。因此，无论是我国国家标准 还是国外标准，评价其质量均不列其含量而列其胶凝度。果胶依据它的甲氧基含量可以分 为高酯果胶和低酯果胶。高酯果胶是甲氧基含量在 7%以上的果胶，也称为高甲氧基果胶， 英文缩写 HMP；低酯果胶中的甲氧基含量在 7%以下，也称低甲氧基果胶，英文缩写 LMP。 对于高酯果胶来说，甲氧基含量越高，其胶凝能力越强。所谓胶凝度，简言之是指它的加 糖率。向日葵盘果胶属低酯果胶，其胶凝度的测定方法如下。 1. 试剂和溶液 (1) 柠檬酸溶液：543g 柠檬酸定容至 1000mL。 (2) 柠檬酸钠溶液：60g 柠檬酸钠(C6H5Na3O7·2H2O)定容至 1000mL。 (3) 氯化钙溶液：22.5g 氯化钙 (CaCl2·2H 2O)定容至 1000mL。 2. 胶冻的制备 高酯果胶 准确称取已标准化的试样 2.16g，加蔗搪 20g 混合，在搅拌下倒入一内盛有 202.5mL 水 的不锈钢汤盆中，继续搅拌 1～2min，直到完全水合分散为止。然后边搅拌边加热至沸腾， 加人 303g 蔗糖，并继续搅拌、煮沸，直到净重达 507.5g 为止。移去热源，并冷却至 95℃。 准备两只下陷议，用玻璃带纸沿杯子的上沿标记缠绕一周，使杯子上端绕上一层有一 定强度并高出杯子顶边约 12mm 的玻璃带纸。在每一只杯子中加入 48.8％酒石酸 20mL，然 后在搅拌下加入上述已制备的凝胶液，加入量以低于纸带约 2mm 为宜。放置 15 分钟，盖 上玻璃皿，然后在 25℃下维持 18～24 小时。 低酯果胶 准确称取已标准化的试样 3.00 g，加蔗搪 20g 混合后在搅拌下倒入一内盛有 212.5mL 水的不锈钢汤盆中(水中预先混有柠檬酸液 2.50mL、柠檬酸钠溶液 5.00mL)继续搅拌直至完 全水合分散为止。然后边搅拌边加热至沸腾，加人 70g 蔗糖并继续搅拌直至完全溶解。在 不断搅拌下加人 CaCl2 溶液 12.5mL 继续搅拌并加热至净重达 300g 为止。移去热源，并冷 却至 95℃。 如有泡沫可迅速撇去随即注人已准备好的两个下陷仪杯（用玻璃带纸沿杯子的上沿标 记线缠绕一周，使杯子上端绕上一层有一定强度并高出杯子顶边约 12mm 的玻璃带纸。）倒 至接近加高部分顶部，放置 15 分钟，盖上玻璃皿，室温下放 18～24 小时。 3. 测定方法 去掉杯子上的纸带，用一细金属丝切割器沿杯口切去多余部分，然后小心地转动并倒 转杯子，使杯内凝胶体倒在下陷仪玻璃板上，倒时应尽量减低应力，防止凝胶体破裂。在
玻璃板上准确静止2分钟后，转动下陷仪的测微螺杆，使刚触及凝胶体表面，然后分别记录所得百分率读数，取平均值，按下式求取胶凝度。高酯果胶胶凝度计算公式：胶凝度=(325/w)×（2.00一读数百分率/23.5）其中：W一所取果胶试样克数，读数一一下陷率。低酯果胶胶凝度计算公式：胶凝度=(300/w)×[2.00—(读数百分率十4.5)/25.0]其中：W——所取果胶试样克数，读数——下陷率。5
5 玻璃板上准确静止 2 分钟后，转动下陷仪的测微螺杆，使刚触及凝胶体表面，然后分别记 录所得百分率读数，取平均值，按下式求取胶凝度。 高酯果胶胶凝度计算公式: 胶凝度 = (325/w)×（2.00－读数百分率/23.5） 其中： W——所取果胶试样克数，读数——下陷率。 低酯果胶胶凝度计算公式: 胶凝度 = (300/w)×[2.00－(读数百分率＋4.5)/25.0] 其中： W——所取果胶试样克数，读数——下陷率