thetis Chemieerspeviment 台成化学实验 复旦大学化学教学实验中心
合成化学实验 复旦大学化学教学实验中心 Synthetic Chemical Experiment
化学教学实验中心 Chem is try 实验正溴丁烷的合成 实验目的: 口学会安装带气体吸收的回流冷凝装置。 口掌握卤代物的一般制备和分离提纯。 口掌握蒸馏、萃取、洗涤、液体干燥等基本操作
实验 正溴丁烷的合成 实 验 目 的： 学会安装带气体吸收的回流冷凝装置。 掌握卤代物的一般制备和分离提纯。 掌握蒸馏、萃取、洗涤、液体干燥等基本操作 化学教学实验中心 Chem is try !
化学教学实验中心 Chem is try 实验原理: 1-溴丁烷是由正丁醇与卤代试剂(溴化钠和浓硫酸反应 生成的氢溴酸),通过亲核取代反应而制备得到。 主反应: NaBr H2sO4 HBr NaHSO4 oH HBr Br H2o 副反应: H2SO4 OH OH H2sO4 H2O HBr + H2SO4 Br2 SO2+H2O
实 验 原 理： 1－溴丁烷是由正丁醇与卤代试剂（溴化钠和浓硫酸反应 生成的氢溴酸），通过亲核取代反应而制备得到。 主反应： 副反应： NaBr + H2SO4 HBr + NaHSO4 OH + HBr Br + H2O OH H2SO4 OH H2SO4 O + H2O + H2O HBr + H2SO4 Br2 + SO2 + H2O 化学教学实验中心 Chem is try !
化学教学实验中心 Chem is try 实验装置图: 回流装置 气体吸收装置
回流装置 气体吸收装置 实 验 装 置 图： 化学教学实验中心 Chem is try !
化学教学实验中心 Chem is try 分液装置 蒸馏装置
蒸馏装置 分液装置 化学教学实验中心 Chem is try !
化学教学实验中心 Chem is try 实验流程: H2so n-C4HgOH NaBr H2o 混匀 回流 蒸馏 馏液 H2o H2sO4 有机相 有机相洗涤 洗涤 分离 水相 水相 H2O CaCI NaHcO3 有机相 洗涤「干燥一 有机相 洗涤 水相 水相 过濾 蒸馏 f n-C4HgBr 测折光率
实 验 流 程： 化学教学实验中心 Chem is try ! H2O 混 匀 H2SO4 回 流 n-C4H9OH NaBr 蒸 馏 馏 液 分 离 有机相 水相 洗 涤 H2SO4 有机相 水相 洗 涤 H2O 有机相 水相 洗 涤 NaHCO3 有机相 水相 洗涤 H2O 干燥 Ca2Cl 过 滤 蒸 馏 n-C4H9Br 测折光率
化学教学实验中心 Chem is try 实验重点: √在加热回流时,要保持反应液呈微沸,有利減少副产物的生成。 √气体吸收装置中漏斗的3/4部分全浸在水中,14部分露出水面, 既能防止气体逸出,又可防止水倒吸至反应瓶中。 蒸馏1溴丁烷粗产物时,判断产物是否蒸完,可依据以下几点: (a)反应瓶内上层油层消失;()用内盛对水的小试管收集馏液, 观察有无油珠物质的存在。 ˇ在使用分液漏斗时,要特别注意取合的对象。所有经过分离操作 的液层,最好暂时留到整个实验结束。以便一旦发现取错所需有 机层,尚可及时补救,避免从头返工
✓ 在加热回流时，要保持反应液呈微沸，有利减少副产 物的生成。 ✓ 气体吸收装置中漏斗的3/4部分全浸在水中，1/4部分露出水面， 既能防止气体逸出，又可防止水倒吸至反应瓶中。 ✓ 蒸馏1-溴丁烷粗产物时，判断产物是否蒸完，可依据以下几点: (a) 反应瓶内上层油层消失；(b) 用内盛对水的小试管收集馏液， 观察有无油珠物质的存在。 ✓ 在使用分液漏斗时，要特别注意取合的对象。所有经过分离操作 的液层，最好暂时留到整个实验结束。以便一旦发现取错所需有 机层，尚可及时补救，避免从头返工。 实 验 重 点： 化学教学实验中心 Chem is try !
化学教学实验中心 Chem is try 思考题 (1)加料时,如果不按实验操作中的加料顺序,而先使 溴化钠与浓硫酸混合然后再加正丁醇和水,将会出 现何现象? (2)从反应混合物中分离出粗产品正溴丁烷时,为什么用 蒸馏的方法,而不直接用分液漏斗分离? (3)反应后的粗产物中有哪些杂质?后处理时,各步洗涤 的目的何在?
(1) 加料时，如果不按实验操作中的加料顺序，而先使 溴化钠与浓硫酸混合 然后再加正丁醇和水，将会出 现何现象? (2) 从反应混合物中分离出粗产品正溴丁烷时，为什么用 蒸馏的方法，而不直接用分液漏斗分离? (3) 反应后的粗产物中有哪些杂质?后处理时，各步洗涤 的目的何在? 思 考 题： 化学教学实验中心 Chem is try !