thetis Chemieerspeviment 台成化学实验 复旦大学化学教学实验中心
合成化学实验 复旦大学化学教学实验中心 Synthetic Chemical Experiment
化学教学实验中心 Chem is try 实验从茶叶中提取咖啡因 实验目的 口了解天然物质的提取及纯化 口掌握索氏提取器的使用 口掌握用常压升华法提纯有机物的方法
实验 从茶叶中提取咖啡因 实 验 目 的： 了解天然物质的提取及纯化 掌握索氏提取器的使用 掌握用常压升华法提纯有机物的方法 化学教学实验中心 Chem is try !
化学教学实验中心 Chem is try 实验原理: 茶叶中含有咖啡因,约占1-5%,另外还含有11-12%的丹宁酸(鞣 酸),0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。为了提取茶叶中的咖啡因, 可用适当的溶剂(如乙醇等)在脂肪提取器中连续萃取,然后蒸去 溶剂,即得粗咖啡因。 粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质(如单宁酸)等,可利用 升华法进一步提纯 CH H3C. N N 易溶于氯仿、水及乙醇等; 含结晶水的咖啡因为无色针状晶体, O N N 100℃C时即失去结晶水,并开始升华 CH 120℃C升华显著,178℃C升华很快。 咖啡因(1,3,7-三甲基2,6-二氧嘌呤)
实 验 原 理： 化学教学实验中心 Chem is try ! 茶叶中含有咖啡因，约占1~5%，另外还含有11~12%的丹宁酸（鞣 酸），0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。为了提取茶叶中的咖啡因， 可用适当的溶剂（如乙醇等）在脂肪提取器中连续萃取，然后蒸去 溶剂，即得粗咖啡因。 粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质（如单宁酸）等，可利用 升华法进一步提纯。 N N N N CH3 O O H3 C CH3 咖啡因（1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤） 易溶于氯仿、水及乙醇等； 含结晶水的咖啡因为无色针状晶体， 100℃时即失去结晶水，并开始升华 120℃升华显著，178℃升华很快
化学教学实验中心 Chem is try 实验装置图: 索式提取装置 升华装置
索式提取装置 实 验 装 置 图： 化学教学实验中心 Chem is try ! 升华装置
化学教学实验中心 Chem is try 实验流程: 95%乙醇 茶叶末 热提取 蒸馏 粗提取液 生石灰 收集结晶 倒入蒸发皿 小火 拌炒干升华 残渣 二次升华 收集结晶
实 验 流 程： 化学教学实验中心 Chem is try ! 茶叶末 热提取 95%乙醇 蒸馏 倒入蒸发皿 生石灰 拌炒干 小火 升华 收集结晶 二次升华 收集结晶 粗提取液 残渣
化学教学实验中心 Chem is try 实验重点: √蒸馏回收乙醇时不可蒸千,否则残液太黏不易倒出,造成损失。 √粗提液需尽可能炒干,否则景响产物的质量。 升华操作时控制火的大小是关键。 思考题 (1)升华提纯咖啡因前用生石灰,起什么作用? (2)为什么采用升华可以得到较纯的咖啡因?
✓ 蒸馏回收乙醇时不可蒸干，否则残液太黏不易倒出，造成损失。 ✓ 粗提液需尽可能炒干，否则影响产物的质量。 ✓ 升华操作时控制火的大小是关键。 实 验 重 点： 化学教学实验中心 Chem is try ! (1)升华提纯咖啡因前用生石灰，起什么作用？ (2)为什么采用升华可以得到较纯的咖啡因 ? 思 考 题：