第十三章分析化学中的分离与富集方法概述S13-1S 13-2沉淀分离法S 13-3溶剂萃取分离法色谱法S 13-4S13-5离子交换分离法S13-6现代分离技术简介
第十三章 分析化学中的分离与富集方法 §13-1 概述 §13-2 沉淀分离法 §13-3 溶剂萃取分离法 §13-4 色谱法 §13-5 离子交换分离法 §13-6 现代分离技术简介
本章的重点和难点1、了解分离与富集工作在分析测试中的重要作用：2、掌握各种分离与富集方法的原理、特点及应用；3、掌握萃取分离的有关计算：4、了解新的分离与富集方法
本章的重点和难点 1、了解分离与富集工作在分析测试中的重要作用； 2、掌握各种分离与富集方法的原理、特点及应用； 3、掌握萃取分离的有关计算； 4、了解新的分离与富集方法
S13-1 概述一、分离富集在定量分析中的作用为什么要进行分离富集？→控制实验条件?使用掩蔽剂实际样品非常复杂干扰的消除→分离·选择灵敏度高的方法待测组分的含量较低一→富集
一、分离富集在定量分析中的作用 实际样品非常复杂 干扰的消除 控制实验条件 使用掩蔽剂 分离 待测组分的含量较低 为什么要进行分离富集？ §13-1 概述 选择灵敏度高的方法 富集
分离富集的作用？1.将被测组分从复杂体系中分离出来后测定：2.把对测定有干扰的组分分离除去：3.将性质相近的组分相互分开：4，把微量或痕量的待测组分通过分离达到富集的目的。二、对分离的要求（1）被测组分在分离过程中的损失应小至可忽略不计；（2）于扰组分应减小至不再干扰被测组分的测定；（3）选择的分离方法应简便、快速
分离富集的作用？ 1. 将被测组分从复杂体系中分离出来后测定； 2. 把对测定有干扰的组分分离除去； 3. 将性质相近的组分相互分开； 4. 把微量或痕量的待测组分通过分离达到富集的目的。 二、对分离的要求 （1）被测组分在分离过程中的损失应小至可忽略不计； （2）干扰组分应减小至不再干扰被测组分的测定； （3） 选择的分离方法应简便、快速
三、分离富集效果的评价分离后所得待测组分的质量回收率=×100%试样中原有待测组分的质量实验方法：加标法测量要求：待测组分含量不同对回收率的要求也不相同。大于 1%质量分数低于 0.01%0.01%一 1%回收率≥99%≥99.9%90%一 110%
⚫ 回收率= ——————————— 100% 质量分数 大于 1％ 0.01％一 1％ 低于 0.01％ 回收率 ≥99.9％ ≥99％ 90％一 110％ 三、分离富集效果的评价 分离后所得待测组分的质量 试样中原有待测组分的质量 ⚫ 实验方法：加标法测量 ⚫ 要求：待测组分含量不同对回收率的要求也不相同
常用分离方法沉淀分离法溶剂萃取分离法离子交换分离法色谱分离法现代分离技术
常用分离方法 沉淀分离法 溶剂萃取分离法 离子交换分离法 色谱分离法 现代分离技术
S13-2沉淀分离法一、常量组分的沉淀分离1、无机沉淀剂2、有机沉淀剂二、微量组分的共沉淀分离和富集1、无机共沉淀剂2、有机共沉淀剂
§13-2 沉淀分离法 一、常量组分的沉淀分离 1、无机沉淀剂 2、有机沉淀剂 二、微量组分的共沉淀分离和富集 1、无机共沉淀剂 2、有机共沉淀剂
一、常量组分的沉淀分离沉淀分离的依据：溶度积原理。无机沉淀剂：NaOH，NH，H,S等型一沉淀剂类型有机沉淀剂：8-羟基喹啉，丁二酮等1、无机沉淀剂分离法（1）氢氧化物沉淀许多金属离子氢氧化物沉淀溶解度相差很大，可通过控制溶液pH，达到分离的目的。试剂：NaOH，NHs-NHCI，ZnO悬浮液，有机胺等
一、常量组分的沉淀分离 沉淀分离的依据：溶度积原理。 1、无机沉淀剂分离法 无机沉淀剂：NaOH，NH3，H2S等 有机沉淀剂：8-羟基喹啉，丁二酮肟等 （1）氢氧化物沉淀 ➢ 许多金属离子氢氧化物沉淀溶解度相差很大，可通过 控制溶液pH， 达到分离的目的。 ➢ 试剂：NaOH，NH3 -NH4Cl，ZnO悬浮液，有机胺等。 沉淀剂类型
表各种金属离子氢氧化物开始沉淀和沉淀完全时的pH开始沉淀时的pH沉淀完全时的pH氢氧化物溶度积KsP[M]=0.01[M]=0.01mol ·L-1mol : L-10.51.3Sn(OH)41 X10-571×10-290.52.0TiO(OH)21.73.71 × 10-27Sn(OH) 21 × 10-382.23.5Fe(OH) 34.15.41×10-32Al(OH) 34.65.91 × 10-31Cr(OH) 36.58.51 × 10-17Zn(OH) 27.59.51 × 10-15Fe(OH) 28.41× 10-186.4Ni(OH) 28.810.81 × 10-13Mn(OH) 29.61 X 10-1111.6Mg(OH) 2>缺点：共沉淀严重
表 各种金属离子氢氧化物开始沉淀和沉淀完全时的 pH 氢氧化物 溶度积 KSP 开始沉淀时的 pH [M]=0.01 mol·L -1 沉淀完全时的 pH [M]=0.01 mol·L -1 Sn(OH)4 1×10-57 0.5 1.3 TiO(OH)2 1×10-29 0.5 2.0 Sn(OH) 2 1×10-27 1.7 3.7 Fe(OH) 3 1×10-38 2.2 3.5 Al(OH) 3 1×10-32 4.1 5.4 Cr(OH) 3 1×10-31 4.6 5.9 Zn(OH) 2 1×10-17 6.5 8.5 Fe(OH) 2 1×10-15 7.5 9.5 Ni(OH) 2 1×10-18 6.4 8.4 Mn(OH) 2 1×10-13 8.8 10.8 Mg(OH) 2 1×10-11 9.6 11.6 ➢缺点：共沉淀严重
NaOH法：i可控制pH>12，用于两性金属离子和非两性金属离子的分离。如：沉淀非两性金属离子(Cu,Hg,Fe,Co,Ni,Hf,Th等)，而与两性金属离子(Al,Ga,Zn,Be,Mo,W,Sn,Pb等)分离。氨水-氯化铵缓冲液法：控制pH值8～10，用于沉淀不与NH3形成配离子的金属离子。如：沉淀高价离子(Al,Fe,Th等），而与碱土金属、过渡金属离子分离。ZnO悬浊液法：控制pH=6，用于沉淀pH6以下能沉淀完全的金属离子。如：沉淀某些金属离子(Fe,Al,Ca,In,Tl,Sn,As,Ti,Zr,Hf,Th等)，而与金属离子(Mg,Ca,Sr,Ba,Mn,Co,Zn，Cd等)分离。有机碱法：六次甲基四胺，吡啶，苯胺等有机碱与其共轭酸组成溶液，控制溶液的pH值，使某些金属离子生成氢氧化物沉淀
NaOH法：可控制pH≥12，用于两性金属离子和非两性 金属离子的分离。 如：沉淀非两性金属离子(Cu, Hg, Fe, Co, Ni, Hf, Th等)，而与两性 金属离子(Al, Ga, Zn, Be, Mo,W, Sn, Pb等)分离。 氨水-氯化铵缓冲液法：控制pH值8～10，用于沉淀不与NH3 形成配离子的金属离子。 如：沉淀高价离子(Al, Fe,Th等)，而与碱土金属、过渡金属离子分 离。 ZnO悬浊液法：控制pH＝6，用于沉淀pH 6以下能沉淀完全的 金属离子。 有机碱法：六次甲基四胺，吡啶，苯胺等有机碱与其共轭酸 组成溶液，控制溶液的pH值，使某些金属离子生 成氢氧化物沉淀。 如：沉淀某些金属离子(Fe, Al, Ca, In, Tl, Sn, As, Ti, Zr, Hf, Th等)， 而与金属离子(Mg, Ca, Sr, Ba, Mn, Co, Zn, Cd 等)分离