速溶剂萃取 ASE Accelenated Solvent Extiaction
加速溶剂萃取 A S E Accelerated Solvent Extraction
传统萃取方法的问题 1.耗费时间长 2.效率不高 3.溶剂消耗量较大。成本较高 4.难于实现自动化 ·5.不够“绿色
传统萃取方法的问题 • 1.耗费时间长 • 2.效率不高 • 3.溶剂消耗量较大，成本较高 • 4.难于实现自动化 • 5.不够“绿色
加速溶剂萃取的发展历史 1995年 Richte提出了一种 溶剂萃取的新方法- 加速溶剂萃取(ASE) 之后被美国环保局(EPA推荐为标 准方法,方法号 US-EPA3545 2005年应用于中华人民共和国国 家标准(GB/T19649-2005)
加速溶剂萃取的发展历史 1995年 Richter提出了一种 溶剂萃取的新方法—— 加速溶剂萃取（ASE） 之后被美国环保局(EPA)推荐为标 准方法,方法号US-EPA3545 2005年 应用于中华人民共和国国 家标准（ＧＢ／Ｔ19649－2005 ）
加速溶剂萃取原理 T=50℃-200°C T≈25℃ 在“高温”下萃取 在“高压”下萃 取 P=10.3MPa-20, 6MPa P=0.1MPa
加速溶剂萃取原理 在“高温”下萃取 T=50℃﹣200℃ T≈25℃ 在“高压”下萃 取 P＝10.3MPa-20.6MPa P＝0.1MPa
Pump Oven Extraction Cell Solvent Colleetion Bottle 加速溶剂萃取原理图
加速溶剂萃取原理图
苯取过程 装样入萃取池 萃取物待分析 萃取池加注溶剂 用N2吹洗萃取池 萃取池加热、加压 外部向萃取池加注溶剂 样品处于高温高压下
装样入萃取池 萃取池加注溶剂 萃取池加热、加压 样品处于高温高压下 外部向萃取池加注溶剂 用N2吹洗萃取池 萃取物待分析 萃取过程
在提高温度下萃取 范德华力、氢键和溶质分子与 基质的活性中心间偶极吸引 破坏溶质与介质分子间的相互作用 提高温庋使溶剂溶解待测物的容量 温度提高 增加 降低溶剂的粘度 减小溶剂、溶质及基质的表面张力,使溶剂分子更 易“湿润”基质:还有利于溶液形成空穴,使溶质 分子更快地进人溶剂中
在提高温度下萃取 提高温度使溶剂溶解待测物的容量 温度提高 增加 破坏溶质与介质分子间的相互作用 范德华力、氢键和溶质分子与 基质的活性中心间偶极吸引 降低溶剂的粘度 减小溶剂、溶质及基质的表面张力，使溶剂分子更 易“湿润”基质：还有利于溶液形成空穴，使溶质 分子更快地进人溶剂中
在增大压力下萃取 增大压力的影响: (1)施加足够大的压力,溶剂的沸点可以升高 (2)加压促使被分析物从样品基质空隙中被萃取出来 (3)加压的液体可溶解气泡,便于接触被测物
在增大压力下萃取 增大压力的影响： (1)施加足够大的压力，溶剂的沸点可以升高 （2）加压促使被分析物从样品基质空隙中被萃取出来 (3)加压的液体可溶解气泡，便于接触被测物
两种状态下的问题——热降解 热降解2 In summary, the results reported here demonstrate that thermal degradation does not occur during extractions with ASE under optimized conditions. With Ase. the sample is surrounded by solvent; thus, oxidative losses are mini LRead me mized if the solvent is degassed and oxygen is excluded Since the analytes are in the heated zone for short periods and are standad fer of time, thermal losses do not occur if appropriate tempera- tures are used for the extractions
两种状态下的问题——热降解 热降解
DDT在过热状态下将裂解为 DD和DDE? 在150℃C下,对加入的DDT标准进行萃取 正常萃取温度为100°C), 萃取物用气相色谱分析 DDT的三次平均回收为103% 相对标准偏差为39% Richter 在测定DDT时未发现有DDE或DD存在 试验
在150℃下,对加入的DDT标准进行萃取 (正常萃取温度为100℃)， 萃取物用气相色谱分析 DDT的三次平均回收为103% 相对标准偏差为3.9% 在测定DDT时未发现有DDE或DDD存在 DDT在过热状态下将裂解为 DDD和DDE？ Richter 试验