离子交换色谱法及 离子色谱法 iec & ic
1 离子交换色谱法及 离子色谱法 IEC & IC
离子交换色谱 (on Exchange Chromatography) 是利用离子交换原理和液相色谱技术 的结合来测定溶液种阳离子和阴离子的 种分离分析方法 凡是在嵱液中能够电离的物质,通常 都可以用离子交换色谱法进行分离 无机离子,有机物(氨基酸\核酸\蛋白质)等
2 离子交换色谱 (Ion Exchange Chromatography) 是利用离子交换原理和液相色谱技术 的结合来测定溶液种阳离子和阴离子的一 种分离分析方法． 凡是在溶液中能够电离的物质，通常 都可以用离子交换色谱法进行分离 无机离子，有机物（氨基酸＼核酸＼蛋白质）等
特点 1.原理:高效液相色谱的一种,基于离子交换 2.对象:适用于无机和有机阴阳离子的分离 3.快速方便:7种常见阴离子( F-cl- Br No2NO3 SO2PO3)和6种阳离子(计NaNH4+K+Mg2 Ca2+)平均分析时间分别小于8分钟 4.灵敏度高:g/L-mgL 5.选择性好∴:选择不同的柱子和不同的检测方法 可以有选择性地分离和测定 6:可同时分析多种离子化合物
3 特点 1.原理:高效液相色谱的一种,基于离子交换 2.对象:适用于无机和有机阴阳离子的分离 3.快速 方便:7种常见阴离子( F- Cl- Br- NO2 - NO3 - SO4 2- PO4 3- )和6种阳离子 (Li+ Na+ NH4 + K+ Mg 2+ Ca 2+ )平均分析时间分别小于8分钟 4.灵敏度高: μg / L -- mg/L 5.选择性好:选择不同的柱子和不同的检测方法 可以有选择性地分离和测定 6:可同时分析多种离子化合物
基本阳离子交换: 原理 B++A+R-今A++B+R 阴离子交换: X+yRS +X r 离子交换树脂上可以离解的离子和流 动相中具有相同电荷的的溶质离子之 间进行的可逆交换,根据这些离子对 交换剂有不同的亲和力而被分离
4 − − + − − + X +Y R Y + X R 阳离子交换： 阴离子交换： 离子交换树脂上可以离解的离子和流 动相中具有相同电荷的的溶质离子之 间进行的可逆交换，根据这些离子对 交换剂有不同的亲和力而被分离。 基本 原理 + + − + + − B + A R A + B R
离子交换平衡和选择性系数 如果让离子交换树脂与溶液离子的交换达到平衡 B++AR SattBtR nt im 选择性系数 Am外相B 树脂 B A树脂B外相 对于强酸型阳离子交换树脂,当与金属离子M接触时: R-SOH+mer-som+h 选择性系数值的大小表示树脂对金属离子M的亲和力的大 小,它与树脂的类型、离子的性质以及溶液的组成有关
5 离子交换平衡和选择性系数 如果让离子交换树脂与溶液离子的交换达到平衡： + + − + + − B + A R A + B R 选择性系数： m n n m m n n m B,A [A ] [B ] [A ] [B ] K 树脂 外相 外相 树脂 + + + + = 对于强酸型阳离子交换树脂，当与金属离子M +接触时: R − SO H + M R − SO M + H − + + − + + 3 3 KH M 选择性系数值的大小表示树脂对金属离子M +的亲和力的大 小，它与树脂的类型、离子的性质以及溶液的组成有关
固定相 要求: 1.高机械强度,50-200kg/cm高压下不变形或破坏 2.填充剂为多孔型,最好呈球形,粒径小,分布范围窄 3.溶质扩散距离短,传质速度快 4.交换容量大
6 固定相 要求: 1.高机械强度, 50-200kg/cm 高压下不变形或破坏 2.填充剂为多孔型,最好呈球形,粒径小,分布范围窄 3.溶质扩散距离短,传质速度快 4.交换容量大
常用的离子交换剂固定相 ③镰 微孔 多孔型离子交换树脂 薄膜型离子交换树脂 离子交换薄膜 离子交换剂覆盖的 多孔表面 表面多孔型离子交换树脂 惰性固体核 图12.3离子交换剂的物理结构 1,微孔型离子交换树脂2.大孔型离子交换树脂 3.表面薄壳型离子交换剂4.表面多孔型离子交换剂
7 常用的离子交换剂固定相 多孔型离子交换树脂 薄膜型离子交换树脂 表面多孔型离子交换树脂
多孔型离子交换树脂 苯乙烯与二乙烯基苯聚合生成多孔性凝胶 (微孔型,孔径小于5mm,粒径5-20um 大孔型,孔径几十mm,粒径10um) ③象 优点:交换容量高,对温度的稳定性好 缺点:在水中和有机溶剂中易发生膨胀,L 传质速率慢,柱效低,分离速度慢
8 多孔型离子交换树脂 苯乙烯与二乙烯基苯聚合生成多孔性凝胶 (微孔型, 孔径小于5nm, 粒径5-20µm 大孔型, 孔径几十 nm, 粒径 10 µm) 优点: 交换容量高,对温度的稳定性好 缺点: 在水中和有机溶剂中易发生膨胀， 传质速率慢，柱效低，分离速度慢
薄膜型离子交换树脂 在直径约30μm的固体惰性核上凝聚1-2μm厚 的树脂层 表面多孔型离子交换树脂 在固体惰性核上覆盖一层微球硅胶,再 在上面涂很薄一层离子交换树脂 优点:传质速率快,柱效高,快速分离 手交质 剂西的 多孔表喜 缺点:交换容量低,易超负荷 图123离千交接剂的物理培构 1孔型离子交换树2,大孔型离子空抛树 表障光肉子交接剂4,表多孔型于交换
9 薄膜型离子交换树脂 在直径约30µm的固体惰性核上凝聚1-2µm厚 的树脂层 表面多孔型离子交换树脂 在固体惰性核上覆盖一层微球硅胶，再 在上面涂很薄一层离子交换树脂 优点：传质速率快，柱效高，快速分离 缺点：交换容量低，易超负荷
离子色谱(C) 产生背景: 离子交换色谱淋洗液几乎都是强电解质,电导 比待测离子高两个数量级,电导检测器难以检测。 多数无机离子没有紫外吸收,不能检测。 1975年,美国 Dow Chemica公司HSma等人引 入抑制柱( Suppressor Column) 分离柱+抑制柱+电导检测器=离子色谱 双柱离子色谱
10 离子色谱（IC) 产生背景： 离子交换色谱淋洗液几乎都是强电解质，电导 比待测离子高两个数量级，电导检测器难以检测。 多数无机离子没有紫外吸收，不能检测。 1975年，美国Dow Chemical公司H.Small等人引 入抑制柱（Suppressor Column). 分离柱 + 抑制柱 + 电导检测器 = 离子色谱 双柱离子色谱