第二章 营养成分综合测定技术
第二章 营养成分综合测定技术
第一节 水分和水分活度的测定
第一节 水分和水分活度的测定
一、水分的测定 （一）测定意义及方法 1、意义 （1）保持食品良好性状(感观) 如新鲜面包 水分 32-42% <28% 则干瘪 失去光泽 饼干 2.5- 4.5% 各种食品都含有各自的含水量要求 （2）控制水分含量,增加保存期 如脱水蔬菜 6-9 %, 高了易发生非酶促褐变 （3）保证产品质量 对于果汁、番茄酱、糖水、 糖浆 等质量标准中列入固形物含量 固形物%=100%-水分%
一、水分的测定 （一）测定意义及方法 1、意义 （1）保持食品良好性状(感观) 如新鲜面包 水分 32-42% <28% 则干瘪 失去光泽 饼干 2.5- 4.5% 各种食品都含有各自的含水量要求 （2）控制水分含量,增加保存期 如脱水蔬菜 6-9 %, 高了易发生非酶促褐变 （3）保证产品质量 对于果汁、番茄酱、糖水、 糖浆 等质量标准中列入固形物含量 固形物%=100%-水分%
2、测定方法 烘箱干燥 红外干燥 直接法 重量法 干燥剂法 蒸馏法 卡尔—费休法 比重 间接法 折射法 电导 介电常数 化学干燥法 气相色谱法 其它法 微波法 红外线吸收光谱法
2、测定方法 烘箱干燥 红外干燥 直接法 重量法 干燥剂法 蒸馏法 卡尔—费休法 比重 间接法 折射法 电导 介电常数 化学干燥法 气相色谱法 其它法 微波法 红外线吸收光谱法
（二）水分含量测定 1、 直接干燥法 （1） 105℃ 恒重法 (1-3 mg) （2） 130℃ 定温定时烘干法（热稳定的谷物等）1-2h （3） 二步干燥法(先称重量，自然风干15-20h) 当水分>16% 固态样品 可采用 浓稠态样品，加入精制海砂 或无水硫酸钠，使其增大蒸发 面积，防止结硬壳焦化，内部水蒸发受阻。 液态样品：为防止沸腾造成损失，先低温浓缩-再干燥(热 水浴) 或 用比重法，折光法测固形物。 水分% = 100% - 固形物%
（二）水分含量测定 1、 直接干燥法 （1） 105℃ 恒重法 (1-3 mg) （2） 130℃ 定温定时烘干法（热稳定的谷物等）1-2h （3） 二步干燥法(先称重量，自然风干15-20h) 当水分>16% 固态样品 可采用 浓稠态样品，加入精制海砂 或无水硫酸钠，使其增大蒸发 面积，防止结硬壳焦化，内部水蒸发受阻。 液态样品：为防止沸腾造成损失，先低温浓缩-再干燥(热 水浴) 或 用比重法，折光法测固形物。 水分% = 100% - 固形物%
2、 减压干燥法 使用范围：易发生热分解,变质,不易除去结合水的 食品(糖浆,果糖,味精,麦乳糖,果蔬制品.) 原理:低压下,沸点下降,即低温下干燥. 测定方法:减压干燥 果酱 脱水蔬菜 糖制品 P mmHg 100 100 50 温度℃ 70 70 70 h 2 6 2
2、 减压干燥法 使用范围：易发生热分解,变质,不易除去结合水的 食品(糖浆,果糖,味精,麦乳糖,果蔬制品.) 原理:低压下,沸点下降,即低温下干燥. 测定方法:减压干燥 果酱 脱水蔬菜 糖制品 P mmHg 100 100 50 温度℃ 70 70 70 h 2 6 2
3、 红外线干燥法 特点及适用范围 快速（10-30min） 精密度差,一定允许范围，偏差 原理：红外灯管为热源,利用辐射热及直射 热加热试样,快速蒸去水分,并同时称重
3、 红外线干燥法 特点及适用范围 快速（10-30min） 精密度差,一定允许范围，偏差 原理：红外灯管为热源,利用辐射热及直射 热加热试样,快速蒸去水分,并同时称重
4、蒸馏法 原理：二互不相溶的液体沸点低于各组分的沸点,将 食品中的水分与有机溶剂甲苯、二甲苯等沸蒸出、 冷凝、收集、分层，即可测水分含量。 有机溶剂的物理常数表 特点及适用范围： 高效换热,水分迅速移去。密封,加热温度低，设备 简单,操作方便。 适用于因加热易氧化,分解,含有大量挥发性组分的 样品。 特别适用于香料、油类水分的测定
4、蒸馏法 原理：二互不相溶的液体沸点低于各组分的沸点,将 食品中的水分与有机溶剂甲苯、二甲苯等沸蒸出、 冷凝、收集、分层，即可测水分含量。 有机溶剂的物理常数表 特点及适用范围： 高效换热,水分迅速移去。密封,加热温度低，设备 简单,操作方便。 适用于因加热易氧化,分解,含有大量挥发性组分的 样品。 特别适用于香料、油类水分的测定
测定方法： 试剂制备：新蒸馏甲苯或二甲苯(以水饱和, 蒸馏,收集液备用) 样品-→烧瓶 以50-75ml 甲苯浸没样品 从冷凝管上口蒸馏至水分量不再增加(水被 集中在计量管下部,溢出的甲苯又被蒸馏) 读水的容量 计算 H2O%= V/W*100 (V—ml，W—g)
测定方法： 试剂制备：新蒸馏甲苯或二甲苯(以水饱和, 蒸馏,收集液备用) 样品-→烧瓶 以50-75ml 甲苯浸没样品 从冷凝管上口蒸馏至水分量不再增加(水被 集中在计量管下部,溢出的甲苯又被蒸馏) 读水的容量 计算 H2O%= V/W*100 (V—ml，W—g)
5、卡尔.费休法 （Karl.Fischer） 11 （1）原理 根据下列反应能定量进行 SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI 为使反应顺利进行,需加入吡啶（C5H5N）,中和H2SO4， 甲醇（CH3OH）,防止硫酸吡啶于H2O发生副反应 总反应:（I2+SO2+3 C5H5N+ CH3OH)+H2O→ 2 C5H5N·HI + C5H5N·HSO4·CH3 终点滴定方法:＞1%,过量I2棕黄色；电极安培滴定法 适用于深色样品，微量水分测定 （2）适用范围 是测定痕量水分的理想方法 可测1ppm H2O 适用范围广,固、液、气 1ppm-100% H2O
5、卡尔.费休法 （Karl.Fischer） 11 （1）原理 根据下列反应能定量进行 SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI 为使反应顺利进行,需加入吡啶（C5H5N）,中和H2SO4， 甲醇（CH3OH）,防止硫酸吡啶于H2O发生副反应 总反应:（I2+SO2+3 C5H5N+ CH3OH)+H2O→ 2 C5H5N·HI + C5H5N·HSO4·CH3 终点滴定方法:＞1%,过量I2棕黄色；电极安培滴定法 适用于深色样品，微量水分测定 （2）适用范围 是测定痕量水分的理想方法 可测1ppm H2O 适用范围广,固、液、气 1ppm-100% H2O