第一篇X射线衍射分析 X-ray diffraction X射线的发现和广泛应用是廿世纪科学发展 最伟大的成就之一 围绕X射线发现、1901年伦琴（英）获诺贝尔物理奖 发展和应用而进1915年布拉格父子（英）获诺贝尔物理奖 行科研工作的科 1936年德拜（英/荷） 获诺贝尔化学奖 1962年奥森等3人 获诺贝尔生物奖 学家获诺贝尔奖 1964年霍奇金（英/埃）获诺贝尔化学奖 的有近州人之多1985年豪普特曼等2人获诺贝尔化学奖 X射线衍射法(XRD)→结构测定 X射线荧光光谱(XRF)成分分析
1 第一篇 X射线衍射分析 X-ray diffraction (XRD) X射线的发现和广泛应用是廿世纪科学发展 最伟大的成就之一 围绕X射线发现、 发展和应用而进 行科研工作的科 学家获诺贝尔奖 的有近卅人之多 X射线衍射法(XRD)结构测定 X射线荧光光谱(XRF)成分分析 1901年 伦琴(英) 获诺贝尔物理奖 1915年 布拉格父子(英) 获诺贝尔物理奖 1936年 德拜(英/荷) 获诺贝尔化学奖 1962年 奥森等3人 获诺贝尔生物奖 1964年 霍奇金(英/埃) 获诺贝尔化学奖 1985年 豪普特曼等2人 获诺贝尔化学奖 . . .
问题 ■XRD技术在材料研究中有什么用途？ 》利用静电纺丝技术制备氧化锌纳米线 (e) 第一篇X射线衍射分析(XRD) 第一章X射线物理学基础 原理第二章X射线运动学衍射理论（方向+强度） 方法第三章X射线衍射方法 应用第四章多晶体的物相分析 第五章宏观应力分析 实验一：XRD演示实验及谱图分析
2 3 问 题 3 v 利用静电纺丝技术制备氧化锌纳米线 第一章 X射线物理学基础 第二章 X射线运动学衍射理论（方向+强度） 第三章 X射线衍射方法 第四章 多晶体的物相分析 第五章 宏观应力分析 实验一：XRD演示实验及谱图分析 第一篇 X射线衍射分析（XRD） 原理 方法 应用
第一章X射线物理学基础 内容： ■X射线的产生 ■连续X射线谱 ■特征X射线谱 ■X射线与物质的作用-一X射线的衰减 重点： ■特征X射线谱 电磁波谱 Visible X-Rays H Microwave Rays 10 107 105·103 10 Wavelength(cm) 射线 光谱 波谱 谱人
3 内容： n X射线的产生 n 连续X射线谱 n 特征X射线谱 n X射线与物质的作用-X射线的衰减 重点： n 特征X射线谱 第一章 X射线物理学基础 射线 光谱 波谱 谱
■X射线的波长范围： 0.001~10nm(100A)[0.05~0.25nm] ■硬X射线：波长短，能量高，穿透性较强，适用于金 属部件的无损探伤及金属物相分析，（0.1nm)。 ■首先，X射线具有很高的穿透能力，可以穿过黑纸及许多对于 可见光不透明的物质； ■其次X射线沿直线传播，即使存在电场和磁场，也不能使其传播 方向发生偏移 ■第三，X射线肉眼不能观察到，但可以使照相底片感光。在通 过一些物质时，使物质原子中的外层电子发生跃迁发出可见光； ■最后，X射线能够杀死生物细胞和组织，人体组织在受到X射线 的辐射时，生理上会产生一定的反应
4 n X射线的波长范围： 0.001~10 nm(100 Å) [0.05~0.25nm] n 硬X射线：波长短，能量高，穿透性较强，适用于金 属部件的无损探伤及金属物相分析,（0.1nm)。 n首先, X射线具有很高的穿透能力，可以穿过黑纸及许多对于 可见光不透明的物质； n其次,X射线沿直线传播,即使存在电场和磁场,也不能使其传播 方向发生偏移； n第三, X射线肉眼不能观察到，但可以使照相底片感光。在通 过一些物质时，使物质原子中的外层电子发生跃迁发出可见光； n最后,X射线能够杀死生物细胞和组织，人体组织在受到X射线 的辐射时，生理上会产生一定的反应
X射线防护材料： 水 混凝士 铅 铁（钢） 铅橡胶 防辐射铅玻璃 有机铅玻璃 强度(Intensity)： 与振幅相关，强度=AP 强度无方向。 A 能量(Energy): 与频率或波长相关，Planck's定律： Energy/photon(能量/光子)=hv=hc久 强度与能量的区别：强度指能量总量（光子数） 的多少，能量指每个光子所携带的能量
5 水 混凝土 铅 铁(钢) 铅橡胶 防辐射铅玻璃 有机铅玻璃 能量（Energy）： 与频率或波长相关，Planck‘s 定律: Energy/photon （能量/光子）= h = hc/ 强度（ E Intensity）： 与振幅相关，强度 = |A|2 强度无方向。 A 强度与能量的区别：强度指能量总量（光子数） 的多少，能量指每个光子所携带的能量
第二节主要内容 1、X射线的产生 2、连续X射线谱 3、特征X射线谱 物理学基础 1.X射线 内层电子 X射线 的产生 跃迁 10-310nm 2.连续X 射线谱 短波部分 3.特征X (射线谱) 射线谱 核反应 γ射线 (核衰变) 10-5~10-1nm
6 1、X射线的产生 2、连续X射线谱 3、特征X射线谱 第二节主要内容 短波部分 （射线谱） X射线 10 -3～10nm 射线 10-5～10-1nm 内层电子 跃迁 核反应 （核衰变） 1.X射线 的产生 2.连续X 射线谱 3.特征X 射线谱 物理学基础
物理学基础 激发内层电子 退激到激发态 2m=4 n=4 1.X射线 的产生 n=3 n=3 2.连续X 射线谱 n=2 n=2 3.特征X 射线谱 物理学基础 非电磁辐射 热激发：电弧、火花等放 电光源和火焰等通过热运 激发（非光激 动的粒子碰撞 1.X射线 发) 电（子）激发：被电场加速的 的产生 电子轰击 2.连续X 射线谱 方 3.特征X 式 电磁辐射 次光子：作为激发源的辐射 激发（光激发） 光子 射线谱 二次光子：物质微粒受激后辐 光致发光 射跃迁发射的光子 或磷 荧光：108~104s 光 磷光：104~10s 谱 7
7 n=4 n=3 n=2 n=1 n=4 n=3 n=2 n=1 激发内层电子 退激到激发态 1.X射线 的产生 2.连续X 射线谱 3.特征X 射线谱 物理学基础 一次光子：作为激发源的辐射 光子 二次光子：物质微粒受激后辐 射跃迁发射的光子 荧光: 10 -8~10 -4 s 磷光: 10 -4~10s 非电磁辐射 激发(非光激 发) 激 发 方 式 电磁辐射 激发(光激发) 光致发光 • 热激发：电弧、火花等放 电光源和火焰等通过热运 动的粒子碰撞 • 电(子)激发：被电场加速的 电子轰击 荧光 或磷 光光 谱 1.X射线 的产生 2.连续X 射线谱 3.特征X 射线谱 物理学基础
X射线产生的几个基本条件 物理学基础 1.X射线的产生 1)产生自由电子 2)电子做高速运动 3) 在电子运动的路径上设 1.X射线 置障碍物 的产生 高速运动的电子流 2.连续X 射线谱 3.特征X Y射线 突然被减速时均 射线谱 高能 X射线 能产生X射线 辐射流 中子流 阳极靶 阳极靶材料 光 铜 真空 钨丝 玻璃 冷却水 电子 接灯丝变压器及高压电源 皱窗 金属聚焦罩 光 X射线管示意图
8 1.X射线的产生 高速运动的电子流 射线 X 射线 中子流 高能 辐射流 突然被减速时均 能产生X射线 X射线产生的几个基本条件： 1）产生自由电子 2）电子做高速运动 3）在电子运动的路径上设 1.X射线 置障碍物 的产生 2.连续X 射线谱 3.特征X 射线谱 物理学基础 X射线管示意图 阳极靶材料 阳极靶
过程演示 X射线 玻璃 钨灯丝 冷却水 电子 接变压器 X射线 金属聚灯罩 铍窗口 X射线管剖面示意图 9
9 17 接变压器 玻璃 钨灯丝 金属聚灯罩 铍窗口 金 属 靶 冷却水 电子 X射线 X射线 X射线管剖面示意图
物理学基础 阳极靶：使电子突然减速并发射X射线。如Cu、Fe、Co等。 热阴极：发射电子。钨丝通电流后释放出热辐射电子。 1.X射线 窗口：X射线射出的通道。有足够的强度维持管内高真空， 的产生 对X射线的吸收小。较好的材料是金属铍 2.连续X 射线谱 铜 真空鸭丝 玻璃 3.特征X 电子 射线谱 冷却水 接灯丝变压器及高压电源 靶 铍窗 X光 金属聚焦罩 X射线管示意图 物理学基础 问题1-靶：1%的能量转化为X射线，99%的转化为热能， 将靶固定在高导热金属（黄铜或紫铜）上，通冷却水防止靶融化。 1.X射线 问题2-高真空：保证热发射电子自由运动，107Torr. 的产生 问题3-释放多余热量：旋转阳极， 2.连续X 阳极以3000r/min左右的高速度作 射线谱 旋转运动。受电子束轰击的点不断的改变 3.特征X ,热量有充分时间散发出去。 电子 射线谱 X射线 10
10 X射线管示意图 阳极靶：使电子突然减速并发射X射线。如Cu、Fe、Co等。 热阴极：发射电子。钨丝通电流后释放出热辐射电子。 窗口：X射线射出的通道。有足够的强度维持管内高真空， 对X射线的吸收小。较好的材料是金属铍。 1.X射线 的产生 2.连续X 射线谱 3.特征X 射线谱 物理学基础 v问题1-靶：1％的能量转化为X射线，99％的转化为热能， 将靶固定在高导热金属（黄铜或紫铜）上，通冷却水防止靶融化。 v 问题2-高真空：保证热发射电子自由运动，10-7 Torr。 v问题3-释放多余热量：旋转阳极， 阳极以3000r/min左右的高速度作 旋转运动。受电子束轰击的点不断的改变 ，热量有充分时间散发出去。 电子束 X射线 1.X射线 的产生 2.连续X 射线谱 3.特征X 射线谱 物理学基础