第四章X射线衍射分析应用 第一节定性分析 第二节定量分析 第三节点阵参数的测定 第四节粒度计算 第五节应力测量 思考： 物相定性分析和物相定量分析的原理（使用的公式）； 晶胞参数包括哪几个参数和计算公式 纵坐标：Cps或强度(intensity(a.u,) Counts per second Arbitrary Unit
1 第一节 定性分析 第二节 定量分析 第三节 点阵参数的测定 第四节 粒度计算 第五节 应力测量 第四章 X射线衍射分析应用 思考： 物相定性分析和物相定量分析的原理（使用的公式）； 晶胞参数包括哪几个参数和计算公式 20 30 40 50 60 70 Inte nsity (a.u.) 10 2 4 11 210 113 202 112 201 200 003 111 110 102 101 100 2θ 纵坐标：Cps 或 强度(intensity (a.u.)) Counts per second Arbitrary Unit
衍射仪所能进行的工作 判定有无谱峰一非晶 样品方位与强度变化（取向） 集合组织 蜂位 面间距d→定性分析 纤维组织 点阵参数 d漂移→残余应力 华高 固溶体分析 晶性 晶格点阵 非晶质的积分强度 结晶质的积分强度 结晶度 定量分析 角度(20) 单一物相的鉴定或验证 物相定性分析 物相分析 混合物相的鉴定 (物相鉴定)物相定量分析 点阵常数（晶胞参数）测定 晶体结构分析 晶体对称性（空间群）的测定 等效点系的测定 晶体定向 非晶体结构分析 晶粒度测定 宏观应力分析
2 衍射仪所能进行的工作 峰位 面间距d → 定性分析 点阵参数 d漂移 → 残余应力 固溶体分析 半高宽 结晶性 微晶尺寸 晶格点阵 非晶质的积分强度 结晶质的积分强度 定量分析 结晶度 角度（2） 强 度 判定有无谱峰—非晶 样品方位与强度变化（取向） 集合组织 纤维组织 单一物相的鉴定或验证 物相定性分析 物相分析 混合物相的鉴定 （物相鉴定） 物相定量分析 点阵常数（晶胞参数）测定 晶体结构分析 晶体对称性（空间群）的测定 等效点系的测定 晶体定向 非晶体结构分析 晶粒度测定 宏观应力分析
第四章X射线衍射分析的应用 4.1物相分析 4.2点阵常数测定 4.3粒径测量 4.4应力测定 *成分分析 *物相分析： Fe2O3 CuO 元素分析 Fe,O,Cu Fe203 Cuo
3 4.1物相分析 4.2点阵常数测定 4.3粒径测量 4.4 应力测定 第四章 X射线衍射分析的应用 *成分分析 *物相分析： *元素分析 Fe2O3 CuO Fe, O, Cu Fe2O3 CuO
*成分分析 *物相分析：物质中各组分存在的形态 *元素分析 XRD衍射应用 4.1物相分析 1.物相分析 1)定性分析 物相定性分析 2)定量分析 2.点阵参数测定 —确定样品的结构状态，同时也确 3.粒度计算 4.应力测量 定物质的种类。 物相定量分析 一多相共存时，组成相含量是多少
4 *成分分析 *物相分析：物质中各组分存在的形态 *元素分析 物相定性分析 ——确定样品的结构状态，同时也确 定物质的种类。 物相定量分析 ——多相共存时，组成相含量是多少 4.1 物相分析 1.物相分析 1)定性分析 2)定量分析 2.点阵参数测定 3.粒度计算 4.应力测量 XRD衍射应用
衍射花样 衍射花样指数化 5
5 20 30 40 50 60 70 Inte nsity (a.u.) 2θ 衍 射 花 样 20 30 40 50 60 70 Inte nsity (a.u.) 10 2 4 11 210 113 202 112 201 200 003 111 110 102 101 100 2θ 衍 射 花 样 指 数 化
XRD衍射应用 一、X射线物相定性分析 1.物相定性分析 物相分析原理： 1)分析原理 2)PDF卡片 将实验测定的衍射花样与已知标准物质的 3)检索方法 4)分析步骤 衍射花样比较，从而判定未知物相。 5)注意事项 2.物相定量分析 混合试样物相的X射线衍射花样是各个单 3.点阵参数测定 4.粒度计算 独物相衍射花样的简单迭加。 5.应力测量 XRD衍射应用 1.物相标准衍射图谱（花样）的获取 1.物相定性分析 1)分析原理 1)1938年，ノ.D.Hanawalt等开始收集并摄取各种 2)PDF卡片 已知物质的衍射花样，将这些衍射数据进行科学分 3)检索方法 4)分析步骤 析整理、分类。 5)注意事项 2.物相定量分析 2)1942年，美国材料试验协会ASTM整理出版了最 3.点阵参数测定 早的一套晶体物质衍射数据标准卡，共计1300张， 4.粒度计算 5.应力测量 称之为ASTM卡。 6
6 物相分析原理： 将实验测定的衍射花样与已知标准物质的 衍射花样比较，从而判定未知物相。 混合试样物相的X射线衍射花样是各个单 独物相衍射花样的简单迭加。 一、X射线物相定性分析 1.物相定性分析 1)分析原理 2)PDF卡片 3)检索方法 4)分析步骤 5)注意事项 2.物相定量分析 3.点阵参数测定 4.粒度计算 5.应力测量 XRD衍射应用 1. 物相标准衍射图谱（花样）的获取 1) 1938年，J.D.Hanawalt等开始收集并摄取各种 已知物质的衍射花样，将这些衍射数据进行科学分 析整理、分类。 2) 1942年，美国材料试验协会ASTM整理出版了最 早的一套晶体物质衍射数据标准卡，共计1300张， 称之为ASTM卡。 XRD衍射应用 1.物相定性分析 1)分析原理 2)PDF卡片 3)检索方法 4)分析步骤 5)注意事项 2.物相定量分析 3.点阵参数测定 4.粒度计算 5.应力测量
XRD衍射应用 3)1969年，“粉末衍射标准联合委员会” 1.物相定性分析 1)一析原理 (The Joint Committee on Powder 2)PDF卡片 3》检煮方法 Diffraction Standards,JCPDS), 4)分析步骤 PDF (The Powder Diffraction File), 5)注意事项 2.物相定量分析 也称为JCPDS卡片。 3.点阵参数测定 4.粒度计算 5.应力测量 XRD衍射应用 2.PDF卡片 1.物相定性分析 )分析原理 2)PDF卡片 1)PDF卡片含义 3)检素方出 2)PDF卡片索引及检索方法 4)分析步骤 5)注意事项 2.物相定量分析 3.点阵参数测定 4.粒度计算 5.应力测量
7 3) 1969年， “粉末衍射标准联合委员会” （The Joint Committee on Powder Diffraction Standards，JCPDS）， PDF卡（The Powder Diffraction File）， 也称为JCPDS卡片。 XRD衍射应用 1.物相定性分析 1)分析原理 2)PDF卡片 3)检索方法 4)分析步骤 5)注意事项 2.物相定量分析 3.点阵参数测定 4.粒度计算 5.应力测量 1）PDF卡片含义 2）PDF卡片索引及检索方法 XRD衍射应用 1.物相定性分析 1)分析原理 2)PDF卡片 3)检索方法 4)分析步骤 5)注意事项 2.物相定量分析 3.点阵参数测定 4.粒度计算 5.应力测量
15-776 (1)1a,1b,1c 3A0·2S0★ XRD衍射应用 三数据为三 CuK A 1.5405 Filler Ni Dia 4(A)I/5,AA d(A)1/I AAI mete 条最强衍射 9 110 1.7125 1.物相定性分析 U.S.Mo raph 2 线对应的面 3(1964 1)分析原理 .599 2)PDF卡片 间距，1d为最 012 3)检索方法 大面间距； 4)分析步骤 1.50 5)注意事项 (2)2a,2b,2c, 2.物相定量分析 2d为上述各 1.46 3.点阵参数测定 衍射线的相 red at NBS by C. 1.4240 Robb nal. 4.粒度计算 对强度，其 5.应力测量 中最强线的 C.o. 187 made at 25T 强度为100 Showed61.6A,038 22G0 848G6 ol.00 e.SiO 亮米石的PDF卡片 15-776 d3393432.2539 3A0,·2S0, XRD衍射应用 (3) 辐射光源 a(K)1/I,d(A) I/h c D 539 波长A 110 .712 240 1.物相定性分析 1)分析原理 滤波片 mke $G.Pbam(55) 64002。 2)PDF卡片 相机直径 .5456.68382.82 269 1.564 3)检索方法 所用仪器可测最 4)分析步骤 大面间距 .o 5)注意事项 测量相对强度的 mp Color Colorless 2.物相定量分析 方 数据来源 prepared at NBS by C. 3.点阵参数测定 1.4240 anal. 4.粒度计算 5.应力测量 sowd61.6A0,38 841 1.3356 o1.00 (mole.SiO .795 plus 24 图61莫来石的PDF卡片
8 (1)1a,1b,1c 三 数 据 为 三 条 最 强 衍 射 线 对 应 的 面 间距,1d为最 大面间距； (2)2a,2b,2c, 2d为上述各 衍 射 线 的 相 对 强 度 ， 其 中 最 强 线 的 强度为100； XRD衍射应用 1.物相定性分析 1)分析原理 2)PDF卡片 3)检索方法 4)分析步骤 5)注意事项 2.物相定量分析 3.点阵参数测定 4.粒度计算 5.应力测量 (3) 辐射光源 波长 Å 滤波片 相机直径 所用仪器可测最 大面间距 测量相对强度的 方法数据来源 XRD衍射应用 1.物相定性分析 1)分析原理 2)PDF卡片 3)检索方法 4)分析步骤 5)注意事项 2.物相定量分析 3.点阵参数测定 4.粒度计算 5.应力测量
15-77 d3393432215.39 3A03·250方★ XRD衍射应用 (4) h10o95600 (K)1/I,kki d(A)I/I hEt 晶系 Bureau of Standard .3 1.712 08502000 14 1.物相定性分析 空间群 aph2 )分析原理 晶胞边长 Ortho 1.578 2)PDF卡片 轴率 3》检煮方法 A=a o/b C=Co/bo 22s 22 4)分析步骤 E Y 轴角 1.481 <2 5)注意事项 mp 1.473 2.物相定量分析 单位晶胞内“分 .442 3.点阵参数测定 pl 数据来源 4.粒度计算 1 to.1 Fe.and 0.001 to 1 Ca. Mg.Mn.Ni.Ti 13932 5.应力测量 0at2s℃ 1-3462 1.356 12 owed 61.6 AlO 38 .795 图-1莫来石的PDF卡片 15-77 d393221539 3AO·2S0, XRD衍射应用 (4) 10095600 (A)1/1 d(A)I/h,hkt 晶系 Bureau of Standar 1.物相定性分析 空间群 (U.)Mono raph 2 )分析原理 晶胞边长 立方 cubic 2)PDF卡片 正方（四方） tetragonal 3)检素方出 0/b orthorhombic 4)分析步骤 5)注意事项 轴角 究} trigonal 2.物相定量分析 单位晶胞内“分六方 字”数 hexagonal 3.点阵参数测定 数据来源 单斜 monoclinic 4.粒度计算 三斜 anorthic 5.应力测量 63<2 1401.3462 eat25℃ d61.6A0138 图1英来石的PDF卡片
9 (4) 晶系 空间群 晶胞边长 轴率 A = a 0 / b 0 C=c0/b0 轴角 单位晶胞内“分 子”数 数据来源 XRD衍射应用 1.物相定性分析 1)分析原理 2)PDF卡片 3)检索方法 4)分析步骤 5)注意事项 2.物相定量分析 3.点阵参数测定 4.粒度计算 5.应力测量 (4) 晶系 空间群 晶胞边长 轴率 A = a 0 / b 0 C=c0/b0 轴角 单位晶胞内“分 子”数 数据来源 立方 正方（四方） 斜方（正交） 菱方（三方） 六方 单斜 三斜 cubic tetragonal orthorhombic trigonal hexagonal monoclinic anorthic XRD衍射应用 1.物相定性分析 1)分析原理 2)PDF卡片 3)检索方法 4)分析步骤 5)注意事项 2.物相定量分析 3.点阵参数测定 4.粒度计算 5.应力测量
15-776 XRD衍射应用 (5)物理性质 CuK.A 1.5405 Fller Ni Dia d(k)1/1,hht d(A)1/1 hht 折射率 1101.7125 1.物相定性分析 密度 410 eL,31954 1)分析原理 熔点 1.599 012 2)PDF卡片 20 A0.98124 9024 3)检索方法 颜色 4)分析步骤 数据来源 1.50 5)注意事项 652 7261 2.物相定量分析 5<<<88 3.点阵参数测定 pr .4240 4.粒度计算 cach of Ca.Cr. , 5.应力测量 d Zr Anal.Showed 61.6 (mole.SiO: .7954 图6-1莫来石的PDF卡片 15-776 d339343221539 /10o56050Am 2i0 XRD衍射应用 (6)样品来源 Rad.CuK.A 1.5406 FRer Ni Dis. d(A)1/1 d(A)1/I 制备方法 1.7125 1.物相定性分析 升华温度、 (U.S.M aph 25 31964) 1.6340 1)分析原理 分解温度等 H0022 2)PDF卡片 3)检索方法 4)分析步骤 1.309 5)注意事项 mp Color Colorless 2.物相定量分析 2.2 3.点阵参数测定 ed at NBS by C. 4.粒度计算 5.应力测量 38228G0 a 30 plus 24 tol.0ss 图8-1 英来石的PDF卡片 10
10 (5)物理性质 折射率 密度熔点颜色数据来源 XRD衍射应用 1.物相定性分析 1)分析原理 2)PDF卡片 3)检索方法 4)分析步骤 5)注意事项 2.物相定量分析 3.点阵参数测定 4.粒度计算 5.应力测量 (6)样品来源、 制备方法、 升华温度、 分解温度等 XRD衍射应用 1.物相定性分析 1)分析原理 2)PDF卡片 3)检索方法 4)分析步骤 5)注意事项 2.物相定量分析 3.点阵参数测定 4.粒度计算 5.应力测量