第八章电子探针显微分析(EPMA) 1.分类 2.工作原理 3.样品制备 4.分析方法 扫描电子显微镜 微区成 分分析 电子探针X射线显 微分析
1 第八章 电子探针显微分析（EPMA） 1.分类 2.工作原理 3.样品制备 4.分析方法 扫描电子显微镜 微区成 分分析 电子探针X射线显 微分析
第八章电子探针显微分折(EPMA) ●工作原理：用聚焦电子束照射在试样表面所测的微小区 域上，激发试样中诸元素的不同波长（或能量）的特征X 射线，用X射线谱仪探测，得到X射线谱。 ●作用： 根据特征X射线的波长（或能量）进行元素定性分析。 根据特征X射线的强度进行元素的定量分析。 ●适用范围：分析从4Be到92U之间的所有元素 电子探针 1.分类 1.分类 1)能谱仪 二次电子 背散射电子 2)波谱仪 2.工作原理 我歇电子 ,特征射线 1)能量色散谱仪 3.样品制备 (能谱仪，EDS) 4.分析方法 吸收电子 2)波长分散谱仪 样品 (波谱仪，DS) 透射电子 2
2 l工作原理：用聚焦电子束照射在试样表面所测的微小区 域上，激发试样中诸元素的不同波长（或能量）的特征X 射线，用X射线谱仪探测，得到X射线谱。 l作用： 根据特征X射线的波长（或能量）进行元素定性分析。 根据特征X射线的强度进行元素的定量分析。 l适用范围：分析从4Be到92U之间的所有元素 第八章 电子探针显微分析（EPMA） 特征X射线 1. 分类 1)能量色散谱仪 (能谱仪，EDS) 2)波长分散谱仪 (波谱仪，WDS) 电子探针 1.分类 1)能谱仪 2)波谱仪 2.工作原理 3.样品制备 4.分析方法
电子探针X射线显微分析 1.分类 →2.工作原理 3.样品制备 4.分析方法 电子探针分析基本原理 Ac oltage electron 二次电子+俄歇电子 背散射电子 特征X射线
3 电子探针X射线显微分析 1.分类 2.工作原理 3.样品制备 4.分析方法 二次电子+俄歇电子 背散射电子 特征X射线 电子探针分析基本原理
电子探针 电子探针分析基本原理 1.分类 1)能谱仪 定性分析由Moseley定律=KZo)2 2)波谱仪 2.工作原理 1)波谱仪 2)能谱仪 定量分析强度与该元素在样品中的浓度成比例 3.样品制备 4.分析方法 聚焦电子束 探测器 信号转换器 自动记录仪 000 。00 特征X射线谱 试样 电子探针显微分析的基本原理示意图
4 定性分析 定量分析 由Moseley定律 λ=K/(Z-σ)2 强度与该元素在样品中的浓度成比例 电子探针 电子探针分析基本原理 1.分类 1)能谱仪 2)波谱仪 2.工作原理 1)波谱仪 2)能谱仪 3.样品制备 4.分析方法 探测器 试样 聚焦电子束 信号转换器 自动记录仪 特征X射线谱 电子探针显微分析的基本原理示意图
能谱仪一 LV」电子枪 波谱仪 ☐☐主放大器 多道分析器放大器 ☒☒聚光镜 前置占脉高分析器 siai)- ☒ 一晶体计数器 放大器定标器 白计数率器 光学显微镜 你物镜 ☐二次电子检测器 口试样 电子探针仪结构示意图 电子探针 2.工作原理一波谱仪(WDS) 1.分类 1)能谱仪 ■电子束轰击样品表面将产生 2)波谱仪 特征X射线，不同的元素有不 2.工作原理 同的X射线特征波长和能量。 1)波谱仪 利用特征波长来确定元素的 2)能谱仪 3.样品制备 仪器叫做波长色散谱仪。 4.分析方法 ■波谱仪，WDS
5 9 2.工作原理—波谱仪（WDS） n电子束轰击样品表面将产生 特征X射线，不同的元素有不 同的X射线特征波长和能量。 利用特征波长来确定元素的 仪器叫做波长色散谱仪。 n波谱仪，WDS 电子探针 1.分类 1)能谱仪 2)波谱仪 2.工作原理 1)波谱仪 2)能谱仪 3.样品制备 4.分析方法
电子探针 2.工作原理一波谱仪(WDS) 1.分类 1)能谱仪 检测器！ 利用波长不同 2)波谱仪 电子束 2dsin0=λ 2.工作原理 1)波谱仪 平面单晶体：收集效率低 2)能谱仪 3.样品制备 弯曲单晶体 4.分析方法 分光晶体 每一个检测位置只能检测一种 样品 波长的X射线。 电子探针 2.工作原理一波谱仪(WDS) 1.分类 1)能谱仪 部分分光晶体 2)波谱仪 2.工作原理 晶体 反射晶面间可检测波长可检测元素范围 1)波谱仪 晶面距nm范围nm 2)能谱仪 氟化锂(L正) 200 0.20130.089-0.35 K系：20Ca37Rb 3.样品制备 L系：51Sb-2U 4.分析方法 异戊四醇 002 0.4375 0.2-0.77 K系：14K26Fe C:H2O4,PET L系：37Rb-6sTb M系：2Hf2U 6
6 2.工作原理—波谱仪（WDS） 样品 电子束 分光晶体 利用波长不同 检测器 2d sinθ=λ 平面单晶体：收集效率低 弯曲单晶体 每一个检测位置只能检测一种 波长的X射线。 电子探针 1.分类 1)能谱仪 2)波谱仪 2.工作原理 1)波谱仪 2)能谱仪 3.样品制备 4.分析方法 晶体 反射 晶面 晶面间 距nm 可检测波长 范围nm 可检测元素范围 氟化锂（LiF） 200 0.2013 0.089-0.35 K系：20Ca~37Rb L系：51Sb~92U 异戊四醇 C5H12O4，PET 002 0.4375 0.2-0.77 K系：14K~26Fe L系：37Rb~65Tb M系：72Hf~92 U 部分分光晶体 电子探针 1.分类 1)能谱仪 2)波谱仪 2.工作原理 1)波谱仪 2)能谱仪 3.样品制备 4.分析方法 2.工作原理—波谱仪（WDS）
电子探针 2.工作原理一波谱仪(WDS) 1.分类 1)能谱仪 ·分光晶体沿直线运动 2)波谱仪 X射线穿出样品表面走的 2.工作原理 1)波谱仪 路线相同 2)能谱仪 3.样品制备 SC 4.分析方法 2dsine= I=2Rsine =k/ 直进式波谱仪 电子探针 2.工作原理一波谱仪(WDS) 1.分类 电子束 1)能谱仪 2)波谱仪 2.工作原理 分光晶体和检测器 1)波谱仪 以1：2的角速度运动 2)能谱仪 3.样品制备 仪器简单， 样品 4.分析方法 吸收影响大
7 •分光晶体沿直线运动 •X射线穿出样品表面走的 路线相同 直进式波谱仪 S C D l=SC 2dsinθ=λ l=2Rsinθ λ =kl R l 电子探针 2.工作原理—波谱仪（WDS） 1.分类 1)能谱仪 2)波谱仪 2.工作原理 1)波谱仪 2)能谱仪 3.样品制备 4.分析方法 分光晶体和检测器 以1：2的角速度运动 仪器简单， 吸收影响大 电子探针 2.工作原理—波谱仪（WDS） 1.分类 1)能谱仪 2)波谱仪 2.工作原理 1)波谱仪 2)能谱仪 3.样品制备 4.分析方法
电子探针 2.工作原理一能谱仪(EDS) 1.分类 1)能谱仪 利用特征能量分散检测称为能 2)波谱仪 量色散谱仪 2.工作原理 1)波谱仪 能谱仪，EDS 2)能谱仪 能谱仪主要由探测器、前置放 3.样品制备 大器、脉冲信号处理单元、模 4.分析方法 数转换器、多道分析器、小型 计算机及显示记录系统等组成。 电子探针 2.工作原理一能谱仪(EDS) 1.分类 1)能谱仪 电子束 各元素具有特征波长 2)波谱仪 利用不同元素X射线光子 2.工作原理 特征能量不同进行分析 1)波谱仪 Si (Li) 2)能谱仪 检测器 n=E/s 3.样品制备 按高度 4.分析方法 液氮冷却 O=ne=(E/s)e 将脉冲 样品 分类进 V-Q/CE 行计数 8
8 n利用特征能量分散检测称为能 量色散谱仪 n能谱仪，EDS n能谱仪主要由探测器、前置放 大器、脉冲信号处理单元、模 数转换器、多道分析器、小型 计算机及显示记录系统等组成。 电子探针 2.工作原理—能谱仪（EDS） 1.分类 1)能谱仪 2)波谱仪 2.工作原理 1)波谱仪 2)能谱仪 3.样品制备 4.分析方法 样品 Si（Li） 检测器 电子束 液氮冷却 各元素具有特征波长 利用不同元素X射线光子 特征能量不同进行分析 n=E/ε Q=ne=(E/ε)e V=Q/CF 按高度 将脉冲 分类进 行计数 电子探针 2.工作原理—能谱仪（EDS） 1.分类 1)能谱仪 2)波谱仪 2.工作原理 1)波谱仪 2)能谱仪 3.样品制备 4.分析方法
电子探针 2.工作原理一能谱仪(EDS) 1.分类 S(L)半导体探测器 1)能谱仪 2)波谱仪 ■每个X光子能量被硅晶体吸收将在晶体内产生 2.工作原理 电子空穴对。不同能量的X光子将产生不同的 1)波谱仪 电子空穴对数。 2)能谱仪 ■知道了电子空穴对数就可以求出相应的X光子 3.样品制备 能量（特征X-Ray成分）以及在固定电容上的 4.分析方法 电压脉冲高低（含量）。 加在SL)上的偏压将电子空穴对收集起来，每入射一个X光子，探测器输出- 个微小的电荷脉冲，其高度正比于入射的X光子能量E。 电子探针 1.分类 1)能谱仪 2)波谱仪 2.工作原理 1)波谱仪 2)能谱仪 3.样品制备 4.分析方法
9 Si(Li)半导体探测器 •加在Si(Li)上的偏压将电子-空穴对收集起来，每入射一个X光子，探测器输出一 个微小的电荷脉冲，其高度正比于入射的X光子能量E。 电子探针 2.工作原理—能谱仪（EDS） 1.分类 1)能谱仪 2)波谱仪 2.工作原理 1)波谱仪 2)能谱仪 3.样品制备 4.分析方法 电子探针 1.分类 1)能谱仪 2)波谱仪 2.工作原理 1)波谱仪 2)能谱仪 3.样品制备 4.分析方法
能谱议和波谱仪的谱线比较 电子探针 1.分类 能谱仪 1)能谱仪 波谱仪 FeK 2)波谱仪 2.工作原理 1)波谱仪 2)能谱仪 MnK,FeK,Nik, 3.样品制备 23 9 0.537 01940.19101760.16 4.分析方法 能量E八eW 选长hm (a)能谱曲线： (b)波谱曲线 项目 EDS WDS 探测效率 高（并行） 低（串行) 电子探针 峰值分辨率 差，谱峰重合 好，谱峰分离 1.分类 分析元素范围 4Be-92U 4Be-g2U 1)能谱仪 最好探测精度 0.01% 0.001% 2)波谱仪 2.工作原理 定性分析 快，1min 慢，30min 1)波谱仪 定量分析 好 2)能谱仪 设备维护 难，需液氮 容易，不需液氮 3.样品制备 4.分析方法 样品制备 无严格要求 要求表面光滑 分析区域大小小(~5nm) 大(~200nm) 多元素同时分析容易 难 用于TEM/SEM能 不能
10 19 电子探针 1.分类 1)能谱仪 2)波谱仪 2.工作原理 1)波谱仪 2)能谱仪 3.样品制备 4.分析方法 项目 EDS WDS 探测效率 高（并行） 低（串行） 峰值分辨率 差，谱峰重合 好，谱峰分离 分析元素范围 4Be-92U 4Be-92U 最好探测精度 0.01% 0.001% 定性分析 快，1min 慢，30min 定量分析 差 好 设备维护 难，需液氮 容易，不需液氮 样品制备 无严格要求 要求表面光滑 分析区域大小 小（~5nm） 大（~ 200nm） 多元素同时分析 容易 难 用于TEM/SEM 能 不能 电子探针 1.分类 1)能谱仪 2)波谱仪 2.工作原理 1)波谱仪 2)能谱仪 3.样品制备 4.分析方法